KR101779687B1 - 형광 분말 및 이를 함유하는 발광장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 형광 분말 및 이를 함유하는 발광장치를 제공한다. 이 형광 분말은 무기 화합물을 함유하고 무기 화합물은 M원소, A원소, D원소, E원소, R원소를 포함한 구성을 구비하며, M원소는 Eu, Ce, Mn, Tb, Dy, Tm로부터 선택되고 A원소는 Mg, Ca, Sr, Ba로부터 선택되며 D원소는 B, Al, Ga, In, La, Gd, Sc, Lu, Y로부터 선택되고 E원소는 Si, Ge, Zr, Hf로부터 선택되며 R원소는 N, O, F, Cl로부터 선택되는 최소한 두가지 원소이고, 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재한다. 본 발명의 형광 분말을 제시함으로서 녹색 형광 분말의 응용을 위하여 더욱 많은 대안을 제시한다.
Description
본 발명은 무기 발광 재료 분야에 관한 것으로, 특히, 형광 분말 및 이를 함유하는 발광장치에 관한 것이다.
백색광LED는 새로운 고체 광원으로 높은 발광율, 저에너지소비, 긴 수명, 무오염 등 장점을 구비하여 조명 및 표시 분야에 널리 이용되고 있다. 현재 백색광LED의 실현방식은 단일한 청색광/자외선 칩 복합 형광 분말을 주로하고 이 방안은 간단하고 쉽게 실현할 수 있으며 가격이 상대적으로 낮다.
조명 분야에 있어서, 녹색 형광 분말은 적색, 녹색, 청색의 3원색중의 중요한 성분으로 없어서는 안되는 것이고, “청색광LED+YAG:Ce3+”중의 녹색 결핍 문제를 보상할 수 있는 외, 청색광LED 및 적색 형광 분말과 배합하여 백색광을 산생하고 또한, 백색광LED의 연색지수의 향상에 아주 중요한 역할을 담당하고 있다. 그리고, 액정 백라이트 LED의 실현에 있어서, 청색광 칩, 적색 형광 분말 및 녹색 형광 분말은 직접 액정 색재현 영역(colour gamut)의 범위를 결정하므로 녹색 형광 분말의 품질 역시 액정 표시 품질을 좌우지하는 핵심요소이다.
새로운 질소/질소산화물인 녹색 형광 분말은 개발된 시각부터 주목을 받고 있고 그 구성성분은 주로 Eu 혹은 Ce 이온에 의하여 활성화되는 Sr-Al-Si-N-O 화합물이다. 그중, MSi2O2N2:Eu2+(M=Ca,Sr,Ba), M3Si6O12N2:Eu2+(M=Ca,Sr,Ba), Ca-α-Sialon, β-Sialon의 녹색 형광 분말 등 구성을 함유한다.
현재, 녹색 형광 분말의 응용을 위하여 더욱 많은 대안을 제시하여 백색광LED의 고속 발전에 응용되도록 녹색 형광 분말에 대하여 더욱 연구하여야 한다.
본 발명은 녹색 형광 분말의 많은 대안을 제공하도록 형광 분말 및 이를 함유하는 발광기기를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 실현하기 위하여 본 발명의 일 측면에 따르면, 무기 화합물을 함유하는 형광 분말에 있어서, 무기 화합물은 M원소, A원소, D원소, E원소, R원소를 포함한 구성을 구비하고, M원소는 Eu, Ce, Mn, Tb, Dy, Tm로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, A원소는 Mg, Ca, Sr, Ba로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, D원소는 B, Al, Ga, In, La, Gd, Sc, Lu, Y로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, E원소는 Si, Ge, Zr, Hf로부터 선택되는 한가지 혹은 두가지 원소이고, R원소는 N, O, F, Cl로부터 선택되는 최소한 두가지 원소이고, 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 형광 분말을 제공한다.
또한, 상기 무기 화합물의 구성식은 MaAbDcEdRe이고, 여기서, 파라미터 a, b, c, d, e는 0.0001≤a≤0.5, 0.5≤b≤1.5, 0.5≤c≤1.5, 3≤d≤6, 7≤e≤14의 조건을 만족시킨다.
또한, 상기 무기 화합물은 Pm 결정계를 주요상(principal phase)으로하는 결정체 구조이다.
또한, 상기 파라미터 a, b, c, d, e는 0.03≤a≤0.1, 0.9≤b≤1.1, 0.9≤c≤1.1, 4.7≤d≤4.9, 8≤e≤10의 조건을 만족시킨다.
또한, 상기 파라미터 a, b, c, d는 (a+b):c:d=(0.8~1.2):(0.8~1.2):(4.8~5.2)의 조건을 만족시킨다.
또한, 상기 파라미터는 d/c＞4.6의 조건을 만족시킨다.
또한, 상기 파라미터는 4.7≤d/c≤4.9의 조건을 만족시킨다.
또한, 상기 무기 화합물의 격자 상수를 각각 , a＇, b＇, c＇라고하면, 그 수치는 a＇=14.74(1)Å, b＇=9.036(1) Å, c＇=7.461(1) Å이다.
또한, 상기 M원소는 Eu를 포함하고, A원소는 Sr를 포함하며, D원소는 Al를 포함하고, E원소는 Si를 포함하며, R원소는 N와 O를 포함한다.
또한, 상기 Sr원소의 원자수m와 A원소의 원자수b와의 비율은 0.8≤m/b≤1의 조건을 만족시킨다.
또한, 상기 M원소는 Eu이고 A원소는 Sr이며 D원소는 Al이고 E원소는 Si이며 R원소는 N와 O이다.
또한, 상기 N 원자수n와 R원소의 원자수e와의 비율은 0.5≤n/e＜1의 조건을 만족시킨다.
또한, 상기 N 원자수n와 R원소의 원자수e와의 비율은 0.9≤n/e＜1의 조건을 만족시킨다.
또한, 상기 무기 화합물은 여기원(excitation source)의 방사를 통하여 피크 파장이 510~550nm 범위에 있는 가시광을 발사한다.
또한, 상기 형광 분말은 상기 무기 화합물과 기타 결정상 혹은 비 결정상으로 구성되는 혼합물이고, 상기 기타 결정상과 비 결정상이 혼합물 총질량에서 차지하는 비율은 20% 미만이다.
또한, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상은 상기 무기 화합물의 매인 생성상이다.
또한, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상은 상기 무기 화합물의 매인 생성상이다.
또한, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°의 범위내의 회전 피크의 강도가 전부 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의 10%보다 높은 것이고, 바람직한 것은 이 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의 10%~30%인 것이다.
또한, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이36.7°~36.8°의 범위내의 회전 피크 강도가 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의 3%보다 낮다.
또한, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상은 상기 무기 화합물의 매인 생성상이다.
또한, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이31.0°~32.0°의 범위내의 회전 피크의 강도가 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의 5% 이상 초과하지 않는다.
또한, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이13.4°~14.4°, 17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 39.3°~40.3°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°, 74.3°~75.3°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상은 상기 무기 화합물의 매인 생성상이다.
또한, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이13.4°~14.4°, 15.1°~16.1°, 17.4°~18.4°, 23.7°~25.7°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 39.3°~40.3°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°, 46.5°~47.5°, 54.6°~55.6°, 74.3°~75.3°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상은 상기 무기 화합물의 매인 생성상이다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 여기원과, 발광체를 포함하고, 발광체가 최소한 상기한 형광 분말을 포함하는 발광장치를 제공한다.
또한, 상기한 발광장치의 여기광원은 자외선, 자색광 혹은 청색광의 발사원이다.
본 발명의 기술방안에 따른 형광 분말 및 이를 함유하는 발광기기에 의하면, 녹색 형광 분말의 응용을 위하여 더욱 많은 대안을 제공하여 백색광LED의 고속 발전을 촉진시킬 수 있다.
본 발명의 일부를 구성하는 도면은 본 발명을 이해시키기 위한 것으로 본 발명에 예시한 실시예 및 그 설명은 본 발명을 해석하기 위한 것으로 본 발명을 한정하는 것이 아니다.
도 1은 실시예1에서 제조한 무기 화합물의 여기 스펙트럼과 발사 스펙트럼을 나타낸 도이다.
도 2는 실시예1에서 제조한 무기 화합물의 XRD 패턴을 나타낸 도이다.
도 3은 실시예1에서 제조한 무기 화합물의 SEM도이다.
도 4는 실시예2에서 제조한 무기 화합물의 여기 스펙트럼과 발사 스펙트럼을 나타낸 도이다.
도 5는 실시예1~5에서 제조한 무기 화합물과 규산염 형광 분말 및 β-sialon 형광 분말의 열안정성의 비교 데이터를 나타낸 도이다.
도 1은 실시예1에서 제조한 무기 화합물의 여기 스펙트럼과 발사 스펙트럼을 나타낸 도이다.
도 2는 실시예1에서 제조한 무기 화합물의 XRD 패턴을 나타낸 도이다.
도 3은 실시예1에서 제조한 무기 화합물의 SEM도이다.
도 4는 실시예2에서 제조한 무기 화합물의 여기 스펙트럼과 발사 스펙트럼을 나타낸 도이다.
도 5는 실시예1~5에서 제조한 무기 화합물과 규산염 형광 분말 및 β-sialon 형광 분말의 열안정성의 비교 데이터를 나타낸 도이다.
여기서, 상호 충돌되지 않는 상황하에서 본 발명중의 실시예 및 실시예에 기재된 특징을 상호 결합시킬 수 있다. 아래 도면을 참조하고 실시예를 결합하여 본 발명의 실시예를 설명한다.
배경기술 부분에서 설명한 바와 같이 현재 녹색 형광 분말의 응용을 위하여 더욱 많은 대안을 제시하여 백색광LED의 고속 발전에 응용되도록 녹색 형광 분말에 대하여 더욱 연구하여야 한다. 이로하여 본 발명의 발명자는 형광 분말을 제시한다. 이 형광 분말은 무기 화합물을 함유하고 이 무기 화합물은 M원소, A원소, D원소, E원소, R원소의 구성를 포함하며, 여기서, M원소는 Eu, Ce, Mn, Tb, Dy, Tm로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, A원소는 Mg, Ca, Sr, Ba로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, D원소는 B, Al, Ga, In, La, Gd, Sc, Lu, Y로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, E원소는 Si, Ge, Zr, Hf로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, R원소는 N, O, F, Cl로부터 선택되는 최소한 두가지 원소이고, 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상은 무기 화합물의 매인 생성상이다.
본 발명에 제공되는 상기 형광 분말에 의하면, 여기원의 방사를 통하여 피크 파장이 510~550nm 범위인 녹색 가시광을 발사할 수 있다. 이러한 녹색 형광 분말을 제공함으로서 녹색 형광 분말의 응용을 위하여 더욱 많은 대안을 제시하고 백색광LED의 고속 발전을 촉진시킬 수 있다.
형광 분말의 상대적 발광 광도를 더욱 높이기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 무기 화합물의 구성식은 MaAbDcEdRe이고(여기서, M원소는 Eu, Ce, Mn, Tb, Dy, Tm로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, A원소는 Mg, Ca, Sr, Ba로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, D원소는 B, Al, Ga, In, La, Gd, Sc, Lu, Y로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, E원소는 Si, Ge, Zr, Hf로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, R원소는 N, O, F, Cl로부터 선택되는 최소한 두가지 원소이다), 그중, 파라미터 a, b, c, d, e는 0.0001≤a≤0.5, 0.5≤b≤1.5, 0.5≤c≤1.5, 3≤d≤6, 7≤e≤14의 조건을 만족시킨다.
상기 무기 화합물의 구성식에 있어서, M원소는 발광 중심으로, Eu, Ce, Mn, Tb, Dy, Tm로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이다. a는 M원소의 함유량을 표시하고 a의 값이 0.0001미만일 경우, 발광 중심의 수량이 적고 이로하여 발광 광도가 낮다. a의 값이 0.5를 초과할 경우, 발광 중심의 이온 수량이 너무 많아 M 이온과의 거리가 단축되어 농도 ??칭(quenching) 현상이 나타나고 광도가 아주 낮아진다. 0.0001≤a≤0.5인 것이 바람직하고, 이때, 형광 분말의 발광 광도가 비교적 높다. 여기서, M가 Eu인 것이 바람직하고 a의 값이 0.03≤a≤0.1인 것이 바람직하며 이때, 형광 분말은 더욱 양호한 발광 광도를 가진다.
상기 무기 화합물의 구성식에 있어서, A원소는 Mg, Ca, Sr, Ba로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, A원소와 M원소는 무기 화합물중의 동일한 원자 위치를 차지하고 b는 A원소의 함유량을 표시하므로 A원소의 값의 범위는 직접 M원소의 영향을 받고 b의 범위는 0.5≤b≤1.5인 것이 바람직하고 0.9≤b≤1.1인 것이 더욱 바람직하다.
상기 무기 화합물의 구성식에 있어서, D원소는 B, Al, Ga, In, La, Gd, Sc, Lu, Y로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, E원소는 Si, Ge, Zr, Hf로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이며, R원소는 N, O, F, Cl로부터 선택되는 최소한 두가지 원소이다. 상기 무기 화합물에 있어서, R원소는 E원소와 공유결합을 형성하며 R원소는 또한 D원소와 공유결합을 형성한다. 이러한 공유결합이 존재하여 무기 화합물의 구조 안정성을 향상시키는데 유리하다.
상기 무기 화합물의 구성식에 있어서, c는 D원소의 함유량을 표시하고 0.5≤c≤1.5인 것이 바람직하다. 0.9≤c≤1.1인 것이 더욱 바람직하다. D원소의 함유량c가 이 범위내에 있으면 상기 무기 화합물은 형광 분말의 발광 광도의 향상에 유리한 결정상을 더욱 많이 형성할 수 있고 무기 화합물의 발광 광도의 향상에 유리하다.
상기 무기 화합물의 구성식에 있어서, d는 E원소의 함유량을 표시하고 3≤d≤6인 것이 바람직하다. 그리고 E원소의 함유량이 4.7≤d≤4.9인 것이 더욱 바람직하다. E원소의 함유량d가 이 범위내에 있으면 상기 무기 화합물은 형광 분말의 발광 광도의 향상에 유리한 결정상을 더욱 많이 형성할 수 있고 무기 화합물의 발광 광도의 향상에 유리하다.
상기 무기 화합물의 구성식에 있어서, e는 R원소의 함유량을 표시하고 그 값이 7≤e≤14인 것이 바람직하다. R원소가 N와 O일 경우, 더욱 바람직한 범위는 8≤e≤10이다. 이 범위내에 있으면 상기 무기 화합물은 형광 분말의 발광 광도의 향상에 유리한 결정상을 더욱 많이 형성할 수 있고 무기 화합물의 발광 광도의 향상에 유리하다.
상기 형광 분말에 있어서, a, b, c, d, e의 값이 서로다른 범위에 있을 때 얻은 형광 분말의 광도를 설명하였다. 더욱 바람직한 범위는 a, b, c, d, e의 값이 동시에 0.03≤a≤0.1, 0.9≤b≤1.1, 0.9≤c≤1.1, 4.7≤d≤4.9, 8≤e≤10을 만족시킬때이고 이때, 형광 분말의 발광 광도는 비교적 높다.
본 발명의 한 바람직한 실시형태로 상기 형광 분말에 있어서 무기 화합물에 결정체 구조를 해석한 결과, 무기 화합물은 주요상이 Pm(국제결정학연합 International Tables for Crystallography의 제6공간군) 결정계인 결정체 구조이다.
상기 형광 분말에 있어서, 무기 화합물의 구성식 MaAbDcEdRe중의 파라미터 a, b, c, d가 (a+b):c:d=(0.8~1.2):(0.8~1.2):(4.8~5.2)의 조건을 만족시키는 것이 바람직하다. 파라미터 a, b, c, d가 상기 조건을 만족시킬 경우, 얻은 무기 화합물중의 각 원소 사이에 형성된 망 구조가 비교적 안정적이고 발광 광도가 높으며 안정성이 양호하다.
상기 형광 분말에 있어서, 무기 화합물의 구성식 MaAbDcEdRe에 있어서, c와 d가 d/c＞4.6을 만족시키는 것이 바람직하고 이때, D원소 및 E원소와 R원소가 형성하는 결정체 구조는 비교적 안정적이고 무기 화합물의 발광 광도가 높으며, 그리고 4.7≤d/c≤4.9인 것이 더욱 바람직하다.
상기 무기 화합물의 격자 상수를 각각 a＇, b＇, c＇로하면 그 수치가 a＇=14.74(1)Å, b＇=9.036(1) Å, c＇=7.461(1) Å인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 격자 상수를 구비하는 무기 화합물을 형광 분말로 사용하면 광도가 비교적 높고 구조가 비교적 안정적인 효과가 있다. 상기 격자 상수를 구비하는 무기 화합물은 분자식이 Eu0.05Sr0.95AlSi4.8N8O0.1인 무기 화합물을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 형광 분말의 무기 화합물의 구성에 있어서, M원소가 Eu를, A원소가 Sr를, D원소가 Al를, E원소가 Si를, R원소가 N와 O를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 원소를 함유하는 무기 화합물은 비교적 높은 광도의 형광 분말을 쉽게 형성할 수 있다. 여기서, A원소는 Sr 이외, 동시에 Mg, Ca, Ba중의 한가지 혹은 여러가지 원소를 더욱 포함한다. 원소Mg, Ca, Ba를 첨가하면 형광 분말의 발사 파장을 조절할 수 있다. Sr원소의 원자수m와 A원소의 원자수b의 비례가 0.8≤m/b≤1의 조건을 만족시키는 것이 바람직하다. 이 범위내에 있으면 형광 분말의 발광 광도의 향상에 유리하다.
상기 형광 분말의 무기 화합물의 구성에 있어서, M원소가 Eu이고 A원소가 Sr이며 D원소가 Al이고 E원소가 Si이며 R원소가 N와 O인 것이 바람직하다. 상기 원소로 구성되는 무기 화합물에 의하면 고 광도의 형광 분말을 더욱 쉽게 형성할 수 있다. 특히 R원소가 N와 O인 무기 화합물을 기재로하는 형광체는 고온 공기중의 안정성이 양호하다. 또한 상기 무기 화합물의 구성에 있어서, N 원자수n과 R원소의 원자수e의 비례가 0.5≤n/e＜1의 조건을 만족시키는 것이 더욱 바람직하다. 무기 화합물에 N와 O를 동시에 함유할 경우, N의 원자수를 증가시키면 Al 혹은/및 Si 원자와 안정적인 공유결합 구조를 더욱 쉽게 형성할 수 있다. 이러한 공유결합 구조는 고온에서 쉽게 파괴되지 않아 형광 분말의 안정성을 향상시킬 수 있다. 특히 N 원자수n와 R원소의 원자수e의 비례가 0.9≤n/e＜1의 조건을 만족시키는 것이 더욱 바람직하고 이때, 형광 분말의 안정성이 더욱 높다.
상기 형광 분말의 무기 화합물에 있어서, M원소는 활성제로 Eu인 것이 바람직하다. M원소에 Eu 이외에 공활성제를 첨가하여 도핑할 수 있고 공활성제 이온은 Ce, Mn, Tb, Dy, Tm중의 한가지일 수 있다. 이때, M원소중의 Eu의 함유량 비례가 80mol%을 초과하는 것이 바람직하다. 따라서 무기 화합물은 여기원의 방사를 통하여 피크 파장이 510~550nm 범위인 가시광을 발사할 수 있다.
본 발명에 있어서, 형광 발사 관점에서 형광 분말에 함유되는 것이 모두 상기한 무기 화합물의 결정상인 것이 이상적이지만, 실제의 형광 분말 합성에 있어서, 불가피하게 무기 화합물과 다른 기타 결정상 혹은 비 결정상이 나타나게 되고 무기 화합물과의 혼합물을 구성하게 된다. 광도가 선명하게 저하되지 않은 상황하에서 상기한 기타 결정상과 비 결정상이 혼합물(무기 화합물과 기타 결정상 및 비 결정상과의 총합) 총 질량에서 차지하는 비율은 20%이만이다.
X선 회전 패턴에 회전 피크가 존재하므로 무기 화합물중의 생성상과 일정한 관련성을 가지고 방사선 회전 패턴중의 회전 피크 및 회전 피크 사이의 피크 강도의 비례 값을 한정하므로서 무기 화합물중의 생성상의 종류와 수량을 한정할 수 있고 대응하게 무기 화합물의 성능을 최적화할 수 있다.
상기 형광 분말에 있어서, 무기 화합물이 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 강한 회전 피크 강도를 가지고, 그리고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것이 바람직하다.
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 강한 회전 피크 강도를 가지고, 그리고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것이 바람직하다.
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°의 범위내의 회전 피크의 강도가 전부 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의10% 보다 높은 것이 바람직하다.
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이36.7°~36.8°의 범위내의 회전 피크 강도가 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의3%보다 낮은 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이 무기 화합물의 35.6°~36.6°와 37.0°~38.0° 범위내의 회전 피크는 교차되지 않고 무기 화합물의 결정성이 양호함을 표시한다.
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 강한 회전 피크 강도를 가지고, 그리고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것이 바람직하다.
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이31.0°~32.0°의 범위내의 회전 피크의 강도가 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의5%보다 높은 것이 바람직하다.
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이13.4°~14.4°, 17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 39.3°~40.3°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°, 74.3°~75.3°의 범위내에 강한 회전 피크 강도를 가지고, 그리고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것이 바람직하다.
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이13.4°~14.4°, 15.1°~16.1°, 17.4°~18.4°, 23.7°~25.7°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 39.3°~40.3°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°, 46.5°~47.5°, 54.6°~55.6°, 74.3°~75.3°의 범위내에 강한 회전 피크 강도를 가지고, 그리고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것이 바람직하다.
아래 실시예1~30을 결합하여 본 발명의 형광 분말 및 이를 함유하는 발광장치의 유익한 효과를 설명한다.
실시예1~27의 무기 화합물의 원료: M원(源) 원료는 M원소의 질화물, 산화물, 불화물 혹은 염화물중의 한가지 혹은 여러가지일 수 있고 A원은 A원소의 질화물, D원소의 질화물, 산화물, 불화물 혹은 염화물중의 한가지 혹은 여러가지 이며 E원은 E원소의 질화물 혹은 산화물중의 한가지 혹은 여러가지이고 R원은 상기 M원소, A원소, D원소, R원소의 불화물, 염화물, 산화물, 질화물, 배소 분위기중의 질소 등에 의하여 제공된다.
실시예1~27의 무기 화합물의 제조 방법: 일정한 화학 계량 비례에 따라 상기 원료를 계량하고 1500~1800℃에서 질소 및/혹은 수소 분위기에서 5~20h 배소하여 배소 산물을 획득하고 배소 산물에 후처리를 수행하여 필요한 무기 화합물을 얻고, 후처리는 분쇄, 세척(물 세척 혹은 약산 세척등), 선별 등을 포함한다.
테스트１：
무기 화합물의 발사 스펙트럼(피크 파장, 반진폭너비, 상대적 발광 광도)의 측정: 파장이 460nm인 청색광을 이용하여 각각 실시예1~27에 나타낸 무기 화합물을 여기시켰고 테스트 결과는 표1에 나타내였다.
Cokα선의 분말 X선 회전 패턴의 측정: Co표적(λ=1.78892nm)을 이용하여 X선 회전을 수행하였고 테스트 결과는 표2에 나타내였다.
실시예1
Eu2O3을 Eu원으로 하고 Sr3N2를 Sr원으로 하며 AlN을 Al원으로 하고 α-Si3N4를 Si원으로 하여 무기 화합물의 화학식 Eu0.05Sr0.95AlSi4.8N8O0.1중의 각 원료의 배합 비례에 따라 각 원료를 정확히 계량하고 계량한 각 원료를 균일하게 혼합하며 혼합한 원료를 질소 분위기에서 1750℃에서 8시간 보온한 후 온도를 실온으로 하강시켜 꺼내어 연마, 세척, 건조 등 후처리를 거쳐 필요한 무기 화합물을 얻었다. 결정체 구조를 해석한 결과, 무기 화합물은 Pm 결정체 구조를 가지고 격자 상수 a＇, b＇, c＇의 수치는 a＇=14.74(1)Å, b＇=9.036(1) Å, c＇=7.461(1) Å이다.
무기 화합물의 분말을 460nm의 청색광으로 여기시켰고 발사 스펙트럼과 여기 스펙트럼을 도 1에 도시하였고, 피크 파장은 515nm이고 반진폭너비는 66.6nm이며 상대적 발광 광도는 131(실시예7의 상대적 발광 광도는 100)이며 구체적으로는 표１에 나타낸 바와 같고 XRD 패턴은 도 2에 나타낸 바와 같으며 XRD-회전 강도는 표2에 나타낸 바와 같고 SEM데이터는 도 3에 나타낸 바와 같다.
실시예2
Eu2O3을 Eu원으로 하고 Sr3N2를 Sr원으로 하며 Ca3N2을 Ca원으로 하고 AlN을 Al원으로 하고 α-Si3N4를 Si원으로 하여 무기 화합물의 화학식Eu0.05Sr0.8Ca0.15Al1.1Si4.7N7.9O0.2중의 각 원료의 배합 비례에 따라 각 원료를 정확히 계량하고 계량한 각 원료를 균일하게 혼합하며 혼합한 원료를 질소 분위기에서 1750℃에서 8시간 보온한 후 온도를 실온으로 하강시켜 꺼내어 연마, 세척, 건조 등 후처리를 거쳐 필요한 무기 화합물을 얻었다. 무기 화합물은 Pm 결정체 구조를 가진다.
무기 화합물의 분말을 460nm의 청색광으로 여기시켰고 여기 스펙트럼과 발사 스펙트럼을 도 4에 도시하였고, 피크 파장은 511nm이고 반진폭너비는 67.0nm이며 상대적 발광 광도는 108이며 구체적으로는 표１에 나타낸 바와 같고 XRD-회전 강도는 표2에 나타낸 바와 같다.
실시예3~26
실시예3~26의 무기 화합물의 제조 방법은 실시예1과 대부분이 유사하고, 다만 선택되는 원료와 원료 비례가 다르고 얻은 실시예3~26의 무기 화합물은 전부 Pm의 결정체 구조를 가지고 무기 화합물의 광색기능 파라미터는 표1에 나타낸 바와 같고 XRD 회전 피크의 강도는 표2에 나타낸 바와 같다.
실시예27
실시예27의 무기 화합물의 제조 방법은 실시예1과 대부분이 유사하고, 다만 선택되는 원료와 원료 비례가 다르고 얻은 실시예27의 무기 화합물은 P222의 결정체 구조를 가지고 무기 화합물의 광색기능 파라미터는 표1에 나타낸 바와 같고 XRD 회전 피크의 강도는 표2에 나타낸 바와 같다.
| 실시예 | 화학식 | 피크 파장(nm) | 반진폭너비(nm) | 상대적 발광 광도(%) |
| 1 | Eu0.05Sr0.95AlSi4.8N8O0.1 | 514 | 66.6 | 131 |
| 2 | Eu0.05Sr0.8Ca0.15Al1.1Si4.7N7.9O0.2 | 511 | 67.0 | 108 |
| 3 | Eu0.04Sr1Al1.05Si5.2N8.4O0.415 | 512 | 66.8 | 118 |
| 4 | Eu0.1Sr0.9Al0.9Si5.05N7.7O0.9 | 519 | 66.4 | 107 |
| 5 | Eu0.06Sr0.94Al1.1Si4.7N7.9O0.2 | 516 | 66.9 | 106 |
| 6 | Eu0.001Sr1.5Al1.5Si4.9N8.6O0.651 | 504 | 66.8 | 97 |
| 7 | Eu0.5Sr0.5Al1.2Si4.9N8.1O0.45 | 524 | 67.0 | 100 |
| 8 | Eu0.2Sr0.92Al0.5Si6N8.7O0.82 | 521 | 66.9 | 105 |
| 9 | Eu0.4Sr1.4Al1.5Si3N5.3O2.1 | 532 | 80.2 | 101 |
| 10 | Eu0.1Sr1.3AlSi4.95N8.2O0.5 | 519 | 66.8 | 109 |
| 11 | Eu0.05Sr0.76Mg0.19AlSi4.8N8O0.1 | 515 | 66.9 | 119 |
| 12 | Eu0.02Sr1.1AlSi4.9N8.1O0.27 | 510 | 67.1 | 106 |
| 13 | Eu0.05Sr0.83Ba0.12AlSi4.9N8.1O0.15 | 516 | 67.1 | 116 |
| 14 | Eu0.05Sr0.88Ba0.07Al1.2Si4.8N8.2O0.1 | 515 | 66.5 | 105 |
| 15 | Eu0.05Sr0.92Ca0.03AlSi4.9N7.9O0.45 | 515 | 66.7 | 127 |
| 16 | Ce0.04Sr0.94AlSi4.8N8O0.1 | 542 | 102.2 | 116 |
| 17 | Eu0.04Mn0.02Sr0.94AlSi4.8N8O0.1 | 515 | 68.2 | 122 |
| 18 | Tb0.04Sr0.94AlSi4.8N8F0.2 | 544 | 13.5 | 96 |
| 19 | Eu0.03Dy0.02Sr0.94AlSi4.8N8Cl0.2 | 516 | 69.1 | 109 |
| 20 | Eu0.03Tm0.02Sr0.94AlSi4.8O11Cl2.2 | 515 | 68.9 | 112 |
| 21 | Eu0.06Sr0.94Al0.7B0.3Si4.9N8O0.3 | 517 | 69.4 | 117 |
| 22 | Eu0.06Sr0.94 Al0.8Ga0.2Si4.5Ge0.4N8O0.3 | 515 | 67.4 | 113 |
| 23 | Eu0.06Sr0.94 Al0.9In0.1Si4.7Zr0.2N8O0.3 | 515 | 67.1 | 111 |
| 24 | Eu0.06Sr0.94 Al0.85La0.15Si4.6Ha0.3N8O0.3 | 516 | 67.0 | 109 |
| 25 | Eu0.06Sr0.94 Gd0.2Lu0.8Si4.9N8O0.3 | 515 | 66.5 | 104 |
| 26 | Eu0.06Sr0.94 Y0.9Sc0.1Si4.9N8O0.3 | 514 | 66.1 | 112 |
| 27 | Eu0.06Sr0.94Al1.6Si6.5N8O4.4 | 518 | 73.4 | 90 |
테스트２：
열안정성 테스트: 양자 효율 기기를 이용하여 테스트를 수행하였고 460nm로 여기할 경우의 서로다른 온도에서의 양자의 효율을 테스트하였다.
본 발명의 상기 실시예1~27에서 제조된 형광 분말은 일정한 정도의 양호한 열안정성을 나타내였고, 아래 실시예1~5에서 제조한 무기 화합물과 규산염 형광 분말 및 β-sialon 형광 분말과의 테스트 결과에 기반하여 본 발명에서 제조한 무기 화합물의 열안정성을 설명한다.
도 5에 도시한 바와 같이 도 5에 실시예1~5에서 제조한 무기 화합물과 규산염 형광 분말 및 β-sialon 형광 분말과의 열안정성 비교 데이터를 나타내였고, 여기서, 본 발명의 상기 실시예1~5에서 제조된 무기 화합물의 열안정성은 모두 규산염 형광 분말의 열안정성보다 우수하다. 상기 5개 실시예에 있어서, 열안정성 효과는 실시예1＞ 실시예3＞ 실시예2＞ 실시예4＞ 실시예5이다.
아래 실시예28~30을 결합하여 상기 본 발명에서 제조한 무기 화합물을 녹색광 형광 분말로하여 청색광LED 칩에 응용할 경우의 유익한 효과를 설명한다.
본 발명에서 제공되는 상기 무기 화합물은 모두 녹색광 형광 분말로하여 청색광LED 칩에 응용될 수 있고 설명을 간소화하기 위하여 아래 실시예1을 예로 설명한다.
실시예28
발광장치에 있어서, 청색광LED 칩과, 실시예1의 질소 산화물 녹색 무기 화합물과, 적색 형광 물질 CaAlSiN3:Eu를 이용하고, 두가지 형광 물질의 중량비는 녹색：적색=80：20이고, 형광 물질을 굴절율이 1.41이고 투과율이 99%인 실리카겔에 균일하게 분산시키고 칩과 광변환막을 조합시켜 회로를 용접하고 밀봉하여 액정 백라이트 모듈을 얻고, 그 발광 효율은 105이고 색재현 영역은 100%이다.
실시예29
발광장치에 있어서, 청색광LED 칩과, 실시예2의 질소 산화물 녹색 무기 화합물과, 적색 형광 물질 CaAlSiN3:Eu를 이용하고, 두가지 형광 물질의 중량비는 녹색：적색=85：15이고, 형광 물질을 굴절율이 1.41이고 투과율이 99%인 실리카겔에 균일하게 분산시키고 칩과 광변환막을 조합시켜 회로를 용접하고 밀봉하여 액정 백라이트 모듈을 얻고, 그 발광 효율은 103이고 색재현 영역은 98%이다.
실시예30
발광장치에 있어서, 청색광LED 칩과, 실시예5의 질소 산화물 녹색 무기 화합물과, 적색 형광 물질 CaAlSiN3:Eu를 이용하고, 두가지 형광 물질의 중량비는 녹색：적색=75：25이고, 형광 물질을 굴절율이 1.41이고 투과율이 99%인 실리카겔에 균일하게 분산시키고 칩과 광변환막을 조합시켜 회로를 용접하고 밀봉하여 액정 백라이트 모듈을 얻고, 그 발광 효율은 109이고 색재현 영역은 102%이다.
상기한 내용은 본 발명의 바람직한 실시예로, 본 발명을 한정하는 것이 아니다. 당업자라면 본 발명에 여러가지 변화를 가져올 수 있다. 본 발명의 정신과 원칙을 벗어나지 않는 범위내에서 수행하는 모든 수정, 동등교체, 개량 등은 본 발명의 보호 범위에 속한다.
Claims (24)
- 무기 화합물을 함유하는 형광 분말에 있어서,
상기 무기 화합물은 M원소, A원소, D원소, E원소, R원소를 포함하는 구성을 가지고, M원소는 Eu, Ce, Mn, Tb, Dy, Tm로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, A원소는 Mg, Ca, Sr, Ba로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, D원소는 B, Al, Ga, In, La, Gd, Sc, Lu, Y로부터 선택되는 한가지 혹은 여러가지 원소이고, E원소는 Si, Ge, Zr, Hf로부터 선택되는 한가지 혹은 두가지 원소이고, R원소는 N, O, F, Cl로부터 선택되는 최소한 두가지 원소이고, 상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상이고, 상기 무기 화합물의 구성식은 MaAbDcEdRe이고, 여기서 파라미터 a, b, c, d, e가 0.03≤a≤0.1, 0.9≤b≤1.1, 0.9≤c≤1.1, 4.7≤d≤4.9, 8≤e≤10의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제1항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Pm 결정계를 주요상으로하는 결정체 구조인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제1항에 있어서,
상기 파라미터 a, b, c, d는 (a+b):c:d=(0.8~1.2):(0.8~1.2):(4.8~5.2)의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제1항에 있어서,
상기 파라미터는 d/c＞4.6의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제1항에 있어서,
상기 파라미터는 4.7≤d/c≤4.9의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제4항에 있어서,
상기 무기 화합물의 격자 상수를 각각 a＇, b＇, c＇로하면 그 수치가 a＇=14.74(1)Å, b＇=9.036(1) Å, c＇=7.461(1) Å인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제1항에 있어서,
상기 M원소는 Eu를 포함하고 상기 A원소는 Sr를 포함하며 상기 D원소는 Al를 포함하고 상기 E원소는 Si를 포함하며 상기 R원소는 N와 O를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제7항에 있어서,
상기 Sr원소의 원자수m와 상기 A원소의 원자수b와의 비율은 0.8≤m/b≤1의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제7항에 있어서,
상기 M원소는 Eu이고 상기 A원소는 Sr이며 상기 D원소는 Al이고 상기 E원소는 Si이며 상기 R원소는 N와 O인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제9항에 있어서,
상기 N 원자수n와 상기 R원소의 원자수e와의 비율은 0.5≤n/e＜1의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제9항에 있어서,
상기 N 원자수n와 상기 R원소의 원자수e와의 비율은 0.9≤n/e＜1의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제1항에 있어서,
상기 무기 화합물은 여기원의 방사를 통하여 피크 파장이 510~550nm 범위인 가시광을 발사하는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제1항에 있어서,
상기 무기 화합물과 기타 불가피하게 나타난 결정상 혹은 비 결정상으로 구성되는 혼합물이고, 상기 기타 불가피하게 나타난 결정상과 비 결정상이 혼합물 총질량에서 차지하는 비율은 20% 미만인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제1항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이 17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제14항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이 17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제14항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°의 범위내의 회전 피크의 강도가 전부 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의 10%보다 높은 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제14항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°의 범위내의 회전 피크의 강도가 전부 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의 10%~30%인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제14항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이 36.7°~36.8°의 범위내의 회전 피크 강도가 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의 3% 이상 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제15항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이 17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것이 바람직한 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제15항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 브래그 각(2θ)이 31.0°~32.0°의 범위내의 회전 피크의 강도가 회전 패턴중의 가장 강한 회전 피크의 강도의 5% 이상 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제19항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이 13.4°~14.4°, 17.4°~18.4°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 39.3°~40.3°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°, 74.3°~75.3°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 제21항에 있어서,
상기 무기 화합물은 Cokα선의 분말 X선 회전 패턴에 있어서 최소한 브래그 각(2θ)이 13.4°~14.4°, 15.1°~16.1°, 17.4°~18.4°, 23.7°~25.7°, 27.3°~28.3°, 29.7°~30.7°, 31.0°~32.0°, 34.0°~35.0°, 35.6°~36.6°, 37.0°~38.0°, 39.3°~40.3°, 41.9°~42.9°, 43.5°~44.5°, 46.5°~47.5°, 54.6°~55.6°, 74.3°~75.3°의 범위내에 회전 피크가 존재하고 이러한 회전 피크를 가지는 결정상이 상기 무기 화합물의 매인 생성상인 것을 특징으로 하는 형광 분말. - 여기원과, 발광체를 포함하는 발광장치에 있어서,
상기 발광체가 최소한 제1항 내지 제22항중의 한 항에 기재된 형광 분말을 함유하는 것을 특징으로 하는 발광장치. - 제23항에 있어서,
상기 여기원이 자외선, 자색광, 혹은 청색광의 발사원인 것을 특징으로 하는 발광장치.
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