JP5447767B2 - 強磁性金属粒子粉末の製造法 - Google Patents
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本発明において重要な点は、可溶性Co量が20ppm以下であるゲータイト粒子粉末を加熱還元して得られた強磁性金属粒子粉末は、微細な粒子、殊に、平均長軸径が100nm以下の微粒子であっても、優れた分散性を有するという事実である。
<ゲータイト1:ゲータイト粒子粉末の製造>
<ゲータイト核晶粒子の生成反応>
炭酸水素アンモニウム20molとアンモニア水60molを含む混合アルカリ水溶液28Lを反応塔容器の中に入れ、攪拌しながら窒素ガスを流し、非酸化性雰囲気下で50℃に調整した。次いで、1.25mol/Lの硫酸第一鉄水溶液16Lを反応容器に入れて30分熟成した後、1.5mol/Lの硫酸コバルト水溶液4L(全Feに対しCo換算で30原子%に該当する。)を添加し2.5時間熟成した。
次いで、前記ゲータイト核晶粒子を含有する懸濁液に1.6mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液1.25L(全Feに対しAl換算で10原子%に該当する。)を添加し、0.82L/min.の流量で空気を通気しながら全Fe2+の50%が酸化するまで酸化反応を行った。
得られたゲータイト粒子含有スラリーを濾過後、0.029Nの炭酸ナトリウム水溶液を用いて洗浄し、更に濾液の電気伝導度が100μS以下になるまで水洗した。
上記で得られた水洗後のゲータイト粒子を水中に再分散し、攪拌しながら炭酸ナトリウム水溶液を添加して水溶液のpH値を8.8に調整し、次いで、塩化イットリウム水溶液(全Feに対してY換算で22原子%相当量)を添加して攪拌混合し、炭酸ナトリウム水溶液を添加してスラリーのpH値を9.3に調整した。その後、常法により濾過、水洗、乾燥し、ゲータイト粒子粉末の乾燥固形物を得た。
上記で得られたゲータイト粒子粉末を用いて、180℃で10分間加熱処理を行った後、400℃の過熱蒸気を用いて45分間加熱処理を行い、ヘマタイト粒子粉末を得た。
得られたヘマタイト粒子粉末をバッチ式固定層還元装置に入れ、水素ガスを50cm/sで通気しながら550℃で加熱還元した後、窒素ガスに切り替えて80℃まで冷却し、次いで空気を混合して酸素濃度を0.35vol%まで徐々に増加させて表面酸化処理を行い、粒子表面に表面酸化層を形成した。
<非磁性下地層用組成物>
ヘマタイト粒子粉末 100.0重量部、
(粒子形状:紡錘状、平均長軸径:0.099μm、軸比:6.2、BET比表面積値:59.1m2/g)
スルホン酸カリウム基を有する塩化ビニル系共重合樹脂 11.8重量部、
スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 11.8重量部、
シクロヘキサノン 78.3重量部、
メチルエチルケトン 195.8重量部、
トルエン 117.5重量部、
硬化剤(ポリイソシアネート) 3.0重量部、
潤滑剤(ブチルステアレート) 1.0重量部。
強磁性金属粒子粉末 100.0重量部、
スルホン酸カリウム基を有する塩化ビニル系共重合樹脂 10.0重量部、
スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10.0重量部、
研磨剤(AKP−50) 10.0重量部、
カーボンブラック 1.0重量部、
潤滑剤(ミリスチン酸:ステアリン酸ブチル=1:2) 3.0重量部、
硬化剤(ポリイソシアネート) 5.0重量部、
シクロヘキサノン 65.8重量部、
メチルエチルケトン 164.5重量部、
トルエン 98.7重量部。
コバルト化合物の添加量、アルミニウム化合物の添加時期及び添加量、酸化剤の添加量、水洗工程の有無、焼結防止剤の種類及び添加量を種々変化させた以外は、実施例1−1の強磁性金属粒子粉末の前駆体であるゲータイト粒子1と同様にしてゲータイト粒子を得た。
<ゲータイト核晶粒子の生成反応>
炭酸水素アンモニウム20molとアンモニア水60molを含む混合アルカリ水溶液28Lを反応塔容器の中に入れ、攪拌しながら窒素ガスを流し、非酸化性雰囲気下で50℃に調整した。次いで、1.25mol/Lの硫酸第一鉄水溶液16Lを反応容器に入れて30分熟成した後、1.5mol/Lの硫酸コバルト水溶液4L(全Feに対しCo換算で30原子%に該当する。)を添加し2.5時間熟成した。
次いで、前記ゲータイト核晶粒子を含有する懸濁液に1.6mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液1.0L(全Feに対しAl換算で8原子%に該当する。)を添加し、0.82L/min.の流量で空気を通気しながら全Fe2+の50%が酸化するまで酸化反応を行った。
得られたゲータイト粒子含有スラリーを濾過後、0.029Nの炭酸ナトリウム水溶液を用いて洗浄し、更に濾液の電気伝導度が100μS以下になるまで水洗した。
上記で得られた水洗後のゲータイト粒子を水中に再分散し、攪拌しながら炭酸ナトリウム水溶液を添加して水溶液のpH値を8.8に調整し、次いで、塩化イットリウム水溶液(全Feに対してY換算で10原子%相当量)を添加して攪拌混合し、炭酸ナトリウム水溶液を添加してスラリーのpH値を9.3に調整した。その後、常法により濾過、水洗、乾燥し、ゲータイト粒子粉末の乾燥固形物を得た。
コバルト化合物の添加量、アルミニウム化合物の添加時期及び添加量、酸化剤の添加量、水洗度、焼結防止剤の添加量を種々変化させた以外は、前述のゲータイト粒子4と同様にしてゲータイト粒子を得た。
前駆体であるゲータイト粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記実施例1−1と同様にして強磁性金属粒子粉末を得た。
実施例2−2〜2−6及び比較例2−1〜2−4:
強磁性金属粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記実施例2−1と同様にして磁気記録媒体を製造した。
Claims (2)
- 炭酸水素アルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液と水酸化アルカリ水溶液との混合アルカリ水溶液と第一鉄塩水溶液とを反応させて得られる第一鉄含有沈殿物を含む水懸濁液を非酸化性雰囲気下において熟成させた後に、酸化反応によってゲータイト核晶粒子を生成させ、次いで該核晶粒子と第一鉄含有沈殿物とを含む水懸濁液中に酸素含有ガスを通気して酸化反応によって当該核晶粒子の表面上にゲータイト層を成長させてゲータイトを生成させるにあたり、前記核晶粒子の生成時において、酸化反応開始前の熟成中の第一鉄含有沈殿物を含む水懸濁液にCo化合物を添加して酸化反応を行い、前記ゲータイト層の成長時において、Al化合物を酸化反応の段階に応じて少なくとも2回以上に分割して添加し、生成したゲータイト粒子を濾別した後、濾液の電導度が100μS以下になるまで水洗し、得られたゲータイト粒子を含む水懸濁液に希土類化合物を添加して前記ゲータイト粒子の粒子表面を希土類化合物で被覆して、可溶性Co量が20ppm以下であるゲータイト粒子粉末を得た後、表面被覆したゲータイト粒子粉末を非還元性雰囲気中で加熱脱水処理してヘマタイト粒子粉末とし、得られたヘマタイト粒子粉末を還元性雰囲気中で加熱還元して、分散挙動粒子における体積換算粒子径の幾何標準偏差値が2.0以下である鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を得ることを特徴とする強磁性金属粒子粉末の製造法。
- 請求項1記載の強磁性金属粒子粉末の製造法において、ゲータイト層の成長時にAl化合物を酸化反応の段階に応じて少なくとも2回以上に分割して添加した後、反応液中のFe2+が10%以下になるまで酸化反応が進んだ時点で酸化剤を添加して反応液中の残存Fe2+をFe3+に酸化させることを特徴とする請求項1記載の強磁性金属粒子粉末の製造法。
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