JP5445497B2 - リチウムイオン二次電池の水分除去方法 - Google Patents
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Description
ところで、リチウムイオン二次電池の電解液中に水分が存在すると、電解液中の残留水分が電解質(LiPF6)と反応してフッ酸(HF)が発生する。このフッ酸(HF)は、電極表面のSEI(Solid Electrolyte Interface:固体電解質界面)被膜(以下、被膜)に影響し抵抗を上昇させるほか、電極活物質とも反応し電池容量が低下する。そこで、予め電解液中の残留水分を除去しておき、含有水分量の低い電解液を電池セル内に注入するという製造工程が知られている。例えば特許文献1には、専用の電解層を用いて電解液中の水分を電気分解除去する技術が開示されている。
また、前記水分除去工程において、充電開始からの経過時間の増加に伴い、前記放電電圧を上げることが好ましい。
また、前記充電ステップにおいて、電池電圧が前記充電電圧に達するまでは所定の電流値にて定電流充電を行い、電池電圧が前記充電電圧に達すると前記充電電圧にて定電圧充電を行い、前記放電ステップにおいて、電池電圧が前記放電電圧に達するまでは所定の電流値にて定電流放電を行い、電池電圧が前記放電電圧に達すると前記放電電圧にて定電圧放電を行うことが好ましい。
また、本実施形態では、充電の経過時間の増加に伴い充電ステップの周期を長くしていくことで、電解液中に存在する水分を、より電極に引き寄せて反応を行うことが可能になり、また、電極表面に付着したガスを、より減少させることが可能となり、水分除去の効率を高めることができる。
電解液を注入してから時間の経過が短く、集電体の溶出が起こりづらい初回充電工程の初期では低い電圧で放電を行い、時間が経過して集電体が溶出しやすくなるにつれて放電電圧を上げることで、集電体の溶出への影響を少なくして、水分除去を行うことが可能になる。
図1は、リチウムイオン二次電池の製造方法において、水分除去工程と初期充電工程の、電池電圧の変化を示す図である。
図4は、リチウムイオン二次電池の構成を模式的に示す図である。
図5は、リチウムイオン二次電池の製造方法の概要を示すフローチャートである。
本発明が適用されるリチウムイオン二次電池の製造方法により製造される、リチウムイオン二次電池について説明する。
本発明が適用されるリチウムイオン二次電池1は、図4に示すように、正極11、負極14、セパレータ17、電解液18を備え、これらを収容する容器19と、容器19を封止する蓋体20とを有している。蓋体20には、蓋体の開口部を封止するための封口栓21が設けられている。
これらリチウムイオン二次電池の構成要素としては、一般的なリチウムイオン二次電池に使用される各種物質を使用することができる。
また、正極集電体12に、正極活物質を結合させるために結着剤(バインダ)を含んでいても良い。結着剤としては、例えばポリフッ化ビニリデンを用いることが出来る。
また、負極集電体15に、負極活物質を結合させるために結着剤(バインダ)を含んでいても良い。結着剤としては、例えばポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンゴム(SBR)等を用いることが出来る。
セパレータ17は、例えばポリオレフィン、ポリプロピレン、ポリエチレン等からなる多孔膜を用いることができる。
電解液18は、リチウム塩と添加剤とを非水系溶媒に溶解してなる。非水系溶媒としては、例えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等の環状カーボネート、エチルメチルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の鎖状カーボネートを用いることが出来る。リチウム塩としては、例えばLiPF6、LiBF4等を用いることが出来る。被膜形成のための添加剤として、例えば、ビニレンカーボネート(VC)を用いることができる。
蓋体20は、アルミニウム、鉄、ステンレス、等の金属等であってもよく、樹脂製からなるものであってもよい。端子部として利用される場合は、適宜極性に適合した素材を選択することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法は、図5に示すフローチャートに沿って行った。
[2−1.組立工程]
本発明におけるリチウムイオン二次電池1の組立工程は、正極11、負極14、及びセパレータ17を長尺に形成し(ステップS101)、これらを重ね合わせて巻き回し(ステップS102)、巻き回したものを容器19に収納して蓋体20を取り付け(ステップS103)、容器19に電解液18を注入(ステップS104)することで行われる。または、平板上に形成した正極11、負極14、及びセパレータ17を複数積層したものを容器19に収納してもよい(ステップS102)。
本発明のリチウムイオン二次電池の水分除去方法における水分除去工程は、リチウムイオン二次電池の正極と負極間に充放電装置で電圧を印加することにより、リチウムイオン二次電池の充電を行うとともに、リチウムイオン二次電池内部の水分の除去を行う工程である。本発明は、水分除去工程において電池に印加する電圧を周期的に変化させることを特徴としている。
なお、水分除去工程では、水の電気分解に伴い水素ガス及び酸素ガスが発生するため、水分除去工程のガスの解放後に、封口工程にて電池を密閉する。
この時、ガスを開放する際に電池内に雰囲気中の水分が浸入するのを避けるため、水分除去工程終了時の封口作業は、雰囲気中の水分が少ない環境下で行うことが好ましい。
充電ステップでは、図1(a)に示すように、まず定電流にてリチウムイオン二次電池に充電用電流を供給して充電を行い(ステップ1(S1):定電流充電)、定電流充電によりリチウムイオン二次電池の電池電圧が水の電気分解電圧VW以上に達した後に、充電電流を徐々に低下させ、電池電圧がV2で一定となるよう充電を行う(ステップ2(S2):定電圧充電)ことで、リチウムイオンイオン二次電池内の水分の電気分解を行う。
充電ステップでは、正極及び負極の表面において下記式(1)、(2)の反応が生じる。
正極反応 H2O(l)→1/2O2(g)+2H++2e― (1)
負極反応 2H++2e−→H2(g) (2)
(上記式において、(l)は液体であること、(g)はガスであることを表わす。)
すなわち、電解液中の水の電気分解により、正極においては(1)式の反応により酸素ガスが発生し、負極においては(2)式の反応により水素ガスが発生する。これにより、電解液中の水分が除去される。
電極、セパレータ、容器等に含まれる水分は、組立後に電解液に溶出してくることから、電解液中の水分を電気分解することで除去する。また、正極及び負極を用いて電気分解を行うことにより、電極に含まれ、又は付着している水分も効率的に取り除かれる。
水分除去工程においては、ステップ1、ステップ2とは逆向きの電流を流す工程、すなわちリチウムイオン二次電池を放電させる放電ステップを行うことが好ましい。
放電ステップでは、図1(a)に示すように、定電流での放電を行い(ステップ3(S3):定電圧放電)、及び定電圧放電によりリチウムイオン二次電池の電池電圧が水の電気分解電圧VWよりも低い値となるよう、放電電流を徐々に低下させ、電池電圧がV1で一定となるよう放電を行う(ステップ4(定電圧放電))ことで、電極に吸着したガスを減少することで、電極の反応面積の回復を行う。
ステップ3、ステップ4における放電は、充放電試験装置等により電池に負荷を与えることで実施される。
ステップ3で流す電流値は、一定でもよく、上昇、下降させてもよく、複数の電流値を組み合わせて行うものであってもよい。また、放電は連続して行うものであってもよく、中断を挟んで断続的に行うものであってもよい。また、電流は放電を行う際の温度にあわせて変更してもよい。ただし、電圧の制御を容易にする観点から、定電流放電であることが好ましい。
ここで、ステップ4の定電圧放電の際の放電電圧V1は、負極の集電体の溶出を防ぐ電圧以上であることが好ましい。すなわち、定電圧放電の電圧V1は、負極の集電体が溶出する電圧VCよりも大きいことが好ましい。
なお、充電ステップによる水の電気分解に伴い発生したガスの電極への付着と、放電ステップによる電極からのガスの除去を効率よく行うため、水分除去工程において、図1(b)に示すように、充電ステップ(ステップ1、2)と放電ステップ(ステップ3、4)とを繰り返し行うことが好ましい。
初期充電工程は、リチウムイオン二次電池の正極と負極間に電圧を印加することによりリチウムイオン二次電池の充電を行うとともに、リチウムイオン二次電池の負極に被膜形成を行う工程である。
初期充電工程は、前述した水分除去工程の終了後に電池を封口していることから、通常の雰囲気下で行うことができる。
ステップ5の定電流充電は、ステップ1と同様に、正極と負極の間に所定の値の電流値の電流を流すことにより行う。
ここで、ステップ6の定電圧充電の際の充電電圧である初期充電上限電圧V3は、負極被膜形成を行う添加剤の反応が起こる電圧(負極被膜形成電圧)VSより高い電圧であることが好ましい。
次に、本発明の詳細な実施形態について説明する。これら実施形態は単独で行ってもよく、適宜組み合わせて行ってもよい。
[実施形態1]
図2(a)は、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法による、初回充電における電池電圧の制御を説明する図である。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法においては、上述した構成のリチウムイオン二次電池を、上述した組み立て工程により組み立てを行う。組み立てられたリチウムイオン二次電池に対して、初回充電を行う。
ここで、水分除去工程とは、リチウムイオン二次電池に、水の電気分解電圧以上の電圧であり、且つ、負極被膜形成反応が生じる電圧より低い電圧を印加する工程である。
さらに、水分除去工程後に、負極被膜形成反応が生じる電圧まで継続して電圧を印加することで、初期充電工程を行う。
すなわち、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも高く、負極被膜形成電圧VSよりも低い充電電圧V2となるまで定電流充電を行い(0〜ta1)、電圧値V2に達した後は充電電圧V2により定電圧充電を行う(ta1〜ta2)。次に、電池電圧が負極被膜形成電圧VS以上の初期充電上限電圧V3となるまで定電流充電を行い(ta2〜ta3)、電圧値V3に達した後は初期充電上限電圧V3により定電圧充電を行うものである(ta3〜)。
図2(b)は、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法による、初回充電における電池電圧の制御を説明する図である。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法においては、実施例1と同様に、リチウムイオン二次電池の組み立てを行う。さらに、組み立てられたリチウムイオン二次電池に対して、初回充電を行う。
ここで、水分除去工程とは、水の電気分解電圧以上の電圧であり、且つ、
負極被膜形成反応が生じる電圧より低い電圧である充電電圧にて充電を行う充電ステップと、水の電気分解電圧より低い電圧である放電電圧にて放電を行う放電ステップを有し、充電ステップと放電ステップとを交互に行う。
すなわち、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも高く、負極被膜形成電圧VSよりも低い充電電圧V2となるまで定電流充電を行い(0〜tb1)、電池電圧が電圧値V2に達した後は充電電圧V2により定電圧充電を行う(tb1〜tb2)。次に、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも低く、負極の集電体が溶出する電圧VCよりも大きい放電電圧V1となるまで定電流放電を行い(tb2〜tb3)、電圧値V1に達した後は放電電圧V1により定電圧放電を行う(tb3〜tb4)。さらに、同様にして、充電電圧V2による定電圧充電と、放電電圧V1による定電圧放電を繰り返す(tb4〜tb16)。その後に電池電圧が負極被膜形成電圧VS以上の初期充電上限電圧V3となるまで定電流充電を行い(tb16〜tb17)、電圧値V3に達した後は初期充電上限電圧V3により定電圧充電を行うものである(tb17〜)。
図2(c)は、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法による、初回充電における電池電圧の制御を説明する図である。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法においては、実施例1と同様に、リチウムイオン二次電池の組み立てを行う。さらに、組み立てられたリチウムイオン二次電池に対して、初回充電を行う。
すなわち、実施形態2と同様に、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも高く、負極被膜形成電圧VSよりも低い充電電圧V2となるまで定電流充電を行い(0〜tc1)、電圧値V2に達した後は充電電圧V2により定電圧充電を行う(tc1〜tc2)。次に、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも低く、負極の集電体が溶出する電圧VCよりも大きい放電電圧V1となるまで定電流放電を行い(tc2〜tc3)、電圧値V1に達した後は放電電圧V1により定電圧放電を行う(tc3〜tc4)。さらに、同様にして、充電電圧V2による定電圧充電(tc5〜tc6、tc9〜tc10、tc13〜tc14)と、放電電圧V1による定電圧放電(tc7〜tc8、tc11〜tc12、tc15〜tc16)を繰り返すが(tc4〜tc16)、一度目の充電ステップ及び放電ステップにおける充電時間(tc1〜tc2)又は放電時間(tc3〜tc4)よりも、二度目の充電ステップ及び放電ステップにおける充電時間(tc5〜tc6)又は放電時間(tc7〜tc8)を長くし、以後同様に水分除去工程を繰り返し、充電の経過時間が増加するのに伴い、充電時間及び放電時間を長くする。その後に電池電圧が負極被膜形成電圧VS以上の初期充電上限電圧V3となるまで定電流充電を行い(tc16〜tc17)、電圧値V3に達した後は初期充電上限電圧V3により定電圧充電を行うものである(tc17〜)。
図3(a)は、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法による、初回充電における電池電圧の制御を説明する図である。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法においては、実施例1と同様に、リチウムイオン二次電池の組み立てを行う。さらに、組み立てられたリチウムイオン二次電池に対して、初回充電を行う。
すなわち、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも高く、負極被膜形成電圧VSよりも低い充電電圧Vd21となるまで定電流充電を行い(0〜td1)、電圧値Vd21に達した後は充電電圧Vd21により定電圧充電を行う(td1〜td2)。次に、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも低く、負極の集電体が溶出する電圧VCよりも大きい放電電圧V1となるまで定電流放電を行い(td2〜td3)、電圧値V1に達した後は放電電圧V1により定電圧放電を行う(td3〜td4)。さらに、同様にして、定電圧充電と、放電電圧V1による定電圧放電を行うが(td4〜td16)、1回目の充電ステップ(td1〜td2)の充電電圧Vd21よりも、2回目の充電ステップ((td5〜td6)の充電電圧Vd22を大きくし、以降同様に水分除去工程を繰り返し、充電の経過時間が増加するのに伴い、充電ステップの充電電圧を大きくする。その後に電池電圧が負極被膜形成電圧VS以上の初期充電上限電圧V3となるまで定電流充電を行い(td16〜td17)、電圧値V3に達した後は初期充電上限電圧V3により定電圧充電を行うものである(td17〜)。
図3(b)は、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法による、初回充電における電池電圧の制御を説明する図である。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法の初回充電においては、実施形態2の初回充電と同様に行い、さらに、充電開始からの経過時間の増加に伴い、前記放電電圧を上げる。
図3(c)は、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法による、初回充電における電池電圧の制御を説明する図である。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法においては、実施例1と同様に、リチウムイオン二次電池の組み立てを行う。さらに、組み立てられたリチウムイオン二次電池に対して、初回充電を行う。
すなわち、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも高く、負極被膜形成電圧VSよりも低い充電電圧Vf21となるまで定電流充電を行い(0〜tf1)、電圧値Vf21に達した後は充電電圧Vf21により定電圧充電を行う(tf1〜tf2)。次に、電池電圧が、水の電気分解電圧VWよりも低く、負極の集電体が溶出する電圧VCよりも大きい放電電圧Vf11となるまで定電流放電を行い(tf2〜tf3)、電圧値Vf11に達した後は放電電圧Vf11により定電圧放電を行う(tf3〜tf4)。さらに、同様にして、定電圧充電と、定電圧放電を繰り返す(tf4〜tf16)が、1回目の充電ステップ(tf1〜tf2)の充電電圧Vf21よりも、2回目の充電ステップ(tf5〜tf6)の充電電圧Vf22を大きくし、以降同様に水分除去工程を繰り返し、充電の経過時間が増加するのに伴い、充電ステップ充電電圧を大きくする。また、1回目の放電ステップ(tf3〜tf4)の放電電圧Vf11よりも、2回目の充電ステップ(tf7〜tf8)の充電電圧Vf12を大きくし、以降同様に水分除去工程を繰り返し、充電の経過時間が増加するのに伴い、水の電気分解電圧VWよりも小さい範囲で放電ステップにおける放電電圧を大きくする。その後に電池電圧が負極被膜形成電圧VS以上の初期充電上限電圧V3となるまで定電流充電を行い(tf16〜tf17)、電圧値V3に達した後は初期充電上限電圧V3により定電圧充電を行うものである(tf17〜)。
11 正極
12 正極集電体
13 正極活物質層
14 負極
15 負極集電体
16 負極活物質層
17 セパレータ
18 電解液
19 容器
20 蓋体
21 封口栓
Claims (5)
- 正極、負極、セパレータ、電解液から構成されるリチウムイオン二次電池に含まれる水分を除去する方法であって、
前記リチウムイオン二次電池に電圧を印加することにより前記リチウムイオン二次電池内部の水分の除去を行う水分除去工程を有し、
前記水分除去工程は、
水の電気分解電圧以上の電圧であり、且つ、負極被膜形成反応が生じる電圧よりも低い電圧である充電電圧にて充電を行う領域を含む充電ステップと、
水の電気分解電圧よりも低い電圧である放電電圧にて放電を行う領域を含む放電ステップを有し、
前記水分除去工程において、前記充電ステップと前記放電ステップとを交互に行い、前記リチウムイオン二次電池に印加する電圧を周期的に変化させ、
充電開始からの経過時間の増加に伴い、前記充電ステップ開始から次回の充電ステップ開始までの期間を長くする
ことを特徴とするリチウムイオン二次電池の水分除去方法。 - 前記水分除去工程において、
充電開始からの経過時間の増加に伴い、前記充電電圧を上げる
ことを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン二次電池の水分除去方法。 - 前記水分除去工程において、
充電開始からの経過時間の増加に伴い、前記放電電圧を上げる
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池の水分除去方法。 - 前記充電ステップにおいて、電池電圧が前記充電電圧に達するまでは所定の電流値にて定電流充電を行い、電池電圧が前記充電電圧に達すると前記充電電圧にて定電圧充電を行い、
前記放電ステップにおいて、電池電圧が前記放電電圧に達するまでは所定の電流値にて定電流放電を行い、電池電圧が前記放電電圧に達すると前記放電電圧にて定電圧放電を行う
ことを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のリチウムイオン二次電池の水分除去方法。 - 前記負極の集電体が銅であり、
前記放電電圧は、負極の集電体である銅が溶出する電圧よりも大きい電圧である
ことを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のリチウムイオン二次電池の水分除去方法。
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