JP6876245B2 - 非水電解液二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、フッ素化溶媒は、カーボネート系溶媒に比べてLiBOBが溶けにくい。そのため、フッ素化溶媒に可容量のLiBOBを溶解させた二次電池は、負極に形成されるLiBOB由来の被膜の量が十分でなく、フッ素化溶媒が分解して容量維持率が低下するという問題があった。
ここで開示される非水電解液二次電池の製造方法は、図1に示すように、(i)電池組立体構築工程と(ii)エージング工程とを包含する。なお(i)は、電池組立体の製造方法としても把握され得る。各工程について順に説明する。なお、以下では、リチウムイオン二次電池を製造する場合を説明するが、本発明の適用対象を限定する意図ではない。
電池組立体構築工程では、正極および負極を備える電極体と、フッ素化溶媒を含む非水電解液とを電池ケースに収容して電池組立体を構築する。
正極は、正極集電体上に正極活物質を含む正極活物質層が保持された構成を有する。正極を構成する正極集電体としては、従来と同様に、導電性の良好な金属からなる導電性部材が好ましく用いられる。導電性部材としては、例えばアルミニウムを用いることができる。
負極は、負極集電体上に負極活物質を含む負極活物質層が保持された構成を有する。負極を構成する負極集電体としては、従来と同様に、導電性の良好な金属からなる導電性部材が好ましく用いられる。導電性部材としては、例えば銅を用いることができる。
電極体は、上記正極と上記負極とをセパレータを介して積層して形成されている。より詳細には、電極体は、正極活物質層と負極活物質層とがセパレータを介して重なり合う積層部を有している。この積層部は、正極活物質層と負極活物質層との間でセパレータを介して電荷担体(ここではリチウムイオン)の授受が行われる部分である。
電池組立体の電池ケースに収容される非水電解液は、常温(例えば25℃)で液状を呈する。好ましい一態様では、上記非水電解液は電池の使用環境下(例えば−20〜+60℃の温度環境下)で常に液状を呈する。かかる非水電解液は、フッ素化溶媒と支持塩とリチウムビスオキサレートボレート(LiBOB)とを含む。
エージング工程では、上記電池組立体を加温しつつ充電を行うことにより、該電池組立体をLiBOBの分解電位以上かつフッ素化溶媒の分解電位未満の電圧域にて保持する。典型的には、電池組立体の正極(正極端子)と負極(負極端子)の間に外部電源を接続し、LiBOBの分解電位以上かつフッ素化溶媒の分解電位未満となるような電圧範囲まで定電流で充電した後、その電圧を保つように定電圧充電する。これによって、負極表面にLiBOB由来の成分を含んだ良質な被膜が形成される。その際、フッ素化溶媒に対する飽和溶解量を超える量のLiBOBが非水電解液に添加されているので、電解液のフッ素化溶媒に溶解したLiBOBが被膜の形成に使用されて消費された後、未溶解のLiBOBが電解液に新たに溶解する。そして、新たに溶解したLiBOBにより負極に更なる被膜が形成される。すなわち、電解液のフッ素化溶媒に溶解したLiBOBにより負極に被膜を形成した後も未溶解のLiBOBにより負極に被膜が形成される。このことにより負極表面に十分な量の被膜が形成され、負極と非水電解液との界面が高度に安定化される(これ以降は、充放電を繰り返しても負極表面でのフッ素化溶媒の分解が抑制される)。したがって、長期間使用し続けても容量維持率の低下がより少ない非水電解液二次電池を製造することができる。
上記電池組立体に対し、表1に示すエージング温度下において、0.2Cの定電流にて表1に示す電圧(エージング保持電位)に到達するまで充電し、その後、そのエージング保持電位で定電圧となるように電流を暫時下げながら充電を継続し、所定時間保持した。その後、コンディショニング処理を行うことにより評価用ラミネートセルを構築した。このラミネートセルの設計容量は14mAhである。
各例のラミネートセルにつき、温度25℃で、以下の手順1、2にしたがって初期容量を測定した。
(手順1)1/5Cの定電流充電によって4.9Vに到達後、電流が1/50Cとなるまで定電圧充電し、満充電状態とした。
(手順2)1/5Cの定電流放電によって、3.5Vに到達するまで定電圧放電した。
そして、手順2における放電容量を初期容量とした。
各例のラミネートセルのそれぞれに対し、60℃において、2Cの定電流で4.9Vに到達するまで充電した後、2Cの定電流で3.5Vに到達するまで放電を行う充放電サイクルを200回連続して繰り返す充放電サイクル試験を行った。
そして、上記充放電サイクル試験前における初期容量(ラミネートセルの初期容量)と、充放電サイクル試験後における電池容量とから容量維持率を算出した。ここで、サイクル試験後における電池容量は、前述した初期容量と同じ手順で測定した。また、上記容量維持率は、「サイクル試験後の電池容量/サイクル試験前の初期容量」×100により求めた。結果を表1に示す。
14 正極活物質層
20 負極シート
24 負極活物質層
40 セパレータシート
50 電池ケース
100 非水電解液二次電池
Claims (2)
- 正極および負極を備える電極体と、フッ素化溶媒を含む電解液とを備える非水電解液二次電池の製造方法であって、
前記フッ素化溶媒に対する飽和溶解量の25倍以上のリチウムビスオキサレートボレート(LiBOB)を添加した電解液を前記電極体とともに電池ケースに収容して電池組立体を構築する工程;および、
前記電池組立体を加温しつつ充電することにより、該電池組立体を前記LiBOBの分解電位以上かつ前記フッ素化溶媒の分解電位未満の電圧域にて保持するエージング工程;を包含する、非水電解液二次電池の製造方法。 - 前記電解液に含まれる溶媒がフッ素化溶媒のみから成る、請求項1に記載の非水電解液二次電池の製造方法。
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