JP5445156B2 - Luminescence analyzer - Google Patents

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  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Description

本発明は、スパーク放電、アーク放電等の各種放電法やレーザ励起法等により、固体試料中の成分を定量する発光分析装置に関する。   The present invention relates to an emission analyzer that quantifies components in a solid sample by various discharge methods such as spark discharge and arc discharge, laser excitation method, and the like.

鉄鋼品種や非鉄品種の多様化や高品質化や製鋼加工技術の発展に伴い、鉄鋼（固体試料）や非鉄（固体試料）中に含まれる微量成分、特に窒素成分、酸素成分、硫黄成分、炭素成分等の量を厳密にコントロールすることが要求されてきており、鉄鋼材や非鉄金属材等の生産工場等での製鋼・精練工程において、鉄鋼や非鉄中に含まれる微量成分を定量することが重要になってきている。
このような製鋼・精練工程はオンライン操業であるため、定量結果が速やかに製鋼・精練工程にフィードバックされることが好ましい。 With the diversification and quality improvement of steel and non-ferrous varieties and the development of steelmaking processing technology, trace components contained in steel (solid sample) and non-ferrous (solid sample), especially nitrogen component, oxygen component, sulfur component, carbon It has been required to strictly control the amount of components, etc., and in the steelmaking and scouring process in production plants for steel and non-ferrous metal materials, it is possible to quantify trace components contained in steel and non-ferrous metals. It is becoming important.
Since such a steelmaking / scouring process is an online operation, it is preferable that a quantitative result is promptly fed back to the steelmaking / scouring process.

そこで、近年、鉄鋼や非鉄中に含まれる多種類の微量成分の定量を迅速に行うことができる発光分光分析方法が広く利用されるようになってきている。
このような発光分光分析方法を利用するための発光分析装置では、溶鋼炉から採取した鉄鋼等の固体試料に前処理を実行した後、この固体試料の前処理実行面を分析面としてアーク放電したりスパーク放電したりすることにより発光させ、その発光光を分光器に導入して各元素に特有な波長を有するスペクトルを取り出して検出する。そして、そのスペクトルの強度から成分濃度（窒素成分、酸素成分、硫黄成分、炭素成分等の量）を算出している。 Therefore, in recent years, an emission spectroscopic analysis method capable of quickly quantifying various kinds of trace components contained in steel and non-ferrous has come to be widely used.
In an emission spectrometer for using such an emission spectroscopic analysis method, pretreatment is performed on a solid sample such as steel collected from a molten steel furnace, and then arc discharge is performed using the pretreatment execution surface of the solid sample as an analysis surface. Then, light is emitted by spark discharge or the like, and the emitted light is introduced into a spectrometer to extract and detect a spectrum having a wavelength peculiar to each element. The component concentration (amount of nitrogen component, oxygen component, sulfur component, carbon component, etc.) is calculated from the intensity of the spectrum.

ところで、溶鋼炉から採取した鉄鋼等の固体試料は、赤熱状態であり、その赤熱状態の固体試料において、ミリング、ベルダー、砥石等にて前処理を実行して、固体試料中における分析面を作製している。その後、冷却効率がよい水冷方式を用いて、赤熱状態の分析面の温度を、分析に適する常温まで冷却している。
このとき、固体試料には内部に空洞のような欠陥が存在することが多くあり、固体試料の分析面中における分析箇所に欠陥が存在すると、正常な発光が起こらず、その結果、正確な分析結果を得ることができない。よって、従来の発光分析装置では、分析部での分析前に撮影部でＣＣＤカメラによって固体試料の分析面を撮影し、その分析面画像の各画素の輝度に基づいて、分析面中における欠陥の位置（欠陥箇所）を抽出することで、欠陥箇所を避けるように固体試料の分析面中における分析箇所を決定している（例えば、特許文献１参照）。
さらに、固体試料を正確に分析するため、通常、１個の固体試料の分析面中において複数（例えば、３個）の分析箇所で分析して、３個の分析箇所から得られた３個の分析結果を得ている。例えば、半径ｒの円形の分析面中における３個の分析箇所は、分析面の中心を中心とした半径ｒ／２の円周上に、欠陥箇所を避けるように配列されている。 By the way, a solid sample such as steel collected from a molten steel furnace is in a red hot state, and pretreatment is performed on the solid sample in the red hot state with milling, a bellder, a grindstone, etc., and an analysis surface in the solid sample is prepared. doing. Thereafter, the temperature of the red hot analysis surface is cooled to a room temperature suitable for analysis using a water cooling method with good cooling efficiency.
At this time, the solid sample often has a defect such as a cavity inside, and if there is a defect at the analysis location in the analysis surface of the solid sample, normal light emission does not occur, and as a result, accurate analysis is performed. I can't get results. Therefore, in the conventional emission analyzer, the analysis surface of the solid sample is imaged by the CCD camera at the imaging unit before the analysis at the analysis unit, and the defect in the analysis surface is determined based on the luminance of each pixel of the analysis surface image. By extracting the position (defect location), the analysis location in the analysis surface of the solid sample is determined so as to avoid the defect location (see, for example, Patent Document 1).
Further, in order to accurately analyze a solid sample, the analysis is usually performed at a plurality of (for example, three) analysis points in the analysis surface of one solid sample, and three pieces obtained from the three analysis points are analyzed. The analysis result is obtained. For example, three analysis points in a circular analysis surface with a radius r are arranged on a circumference with a radius r / 2 around the center of the analysis surface so as to avoid a defect point.

特開２００５−０６９８５３号公報Japanese Patent Laying-Open No. 2005-069853

しかしながら、欠陥箇所がクラックであった場合には、水冷方式で使用した水がクラックの内部に付着したままとなり、分析部で固体試料を分析する際に、クラックの内部から分析部の電極に水が落下することがあり、その結果、分析部が故障することがあった。
なお、欠陥箇所が巣であった場合には、巣は通気性がよいため巣の内部から水が容易に蒸発するので、分析部で固体試料を分析する際まで、水冷方式で使用した水が巣の内部に付着したままとなることはほとんどない。
そこで、本発明は、欠陥箇所がクラックであるか否かを自動的に判定することにより、分析部で固体試料を分析する際に、分析部の電極等に水が付着することを防止することができる発光分析装置を提供することを目的とする。 However, if the defective part is a crack, the water used in the water cooling method remains attached to the inside of the crack, and when analyzing the solid sample in the analysis unit, water is applied from the inside of the crack to the electrode of the analysis unit. May fall, and as a result, the analysis unit may fail.
If the defect site is a nest, water will evaporate easily from the inside of the nest because the nest has good air permeability. It rarely remains attached to the inside of the nest.
Accordingly, the present invention automatically determines whether or not a defect is a crack, thereby preventing water from adhering to the electrode or the like of the analysis unit when analyzing the solid sample in the analysis unit. An object of the present invention is to provide an emission analysis apparatus capable of performing the following.

上記課題を解決するためになされた本発明の発光分析装置は、固体試料の分析面中における分析箇所と、当該分析箇所に対向配置された電極との間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析する分析部と、前記分析面を撮影することにより、分析面画像を取得する撮影部と、前記固体試料を保持しながら移送する搬送機構と、前記分析部で固体試料を分析する前に、前記搬送機構によって固体試料を撮影部へ移送することにより、前記分析面画像を取得する制御部とを備える発光分析装置であって、前記制御部は、前記分析面画像の各画素の輝度に基づいて、前記分析面中における欠陥箇所を示す欠陥箇所画像を抽出して、前記分析面画像中の欠陥箇所画像の形状に基づいて、前記欠陥箇所がクラックであるか否かを判定し、前記欠陥箇所がクラックであると判定したときには、前記分析部で固体試料を分析しない制御信号を搬送機構に出力し、一方、前記欠陥箇所がクラックでないと判定したときには、前記欠陥箇所を避けるように固体試料の分析面中における分析箇所を決定して、その後、前記分析部で固体試料を分析する制御信号を搬送機構に出力するようにしている。 The emission analysis apparatus of the present invention, which has been made to solve the above-mentioned problems, has a spectrum generated by performing discharge between an analysis site in the analysis surface of a solid sample and an electrode disposed opposite to the analysis site. Before analyzing the solid sample in the analysis unit, the imaging unit for acquiring the analysis surface image by capturing the analysis surface, the transport mechanism for transporting the solid sample while holding the solid sample, A light emission analyzer including a control unit that acquires the analysis surface image by transferring a solid sample to the imaging unit by the transport mechanism, wherein the control unit is based on the luminance of each pixel of the analysis surface image. Te extracts a defective portion image showing the defect sites during the assay surface, based on the shape of the defective portion image of the analyzed surface in the image, the defect portion is equal to or crack, the missing When it is determined that the location is a crack, the control unit outputs a control signal that does not analyze the solid sample to the transport mechanism. On the other hand, when it is determined that the defect location is not a crack, the solid sample avoids the defect location. The analysis portion in the analysis surface is determined, and then a control signal for analyzing the solid sample in the analysis unit is output to the transport mechanism .

ここで、「クラック」とは、分析面中における分析箇所のことをいい、内部に付着した水が容易に蒸発することがないもののことをいう。なお、「巣」とは、分析面中における分析箇所のことをいい、内部に付着した水が容易に蒸発するもののことをいう。   Here, the “crack” refers to an analysis portion in the analysis surface, and refers to a thing in which water adhering to the inside does not easily evaporate. The “nest” means an analysis portion in the analysis surface, and means that water attached to the inside easily evaporates.

以上のように、本発明の発光分析装置によれば、制御部は、欠陥箇所がクラックであるか否かを自動的に判定するので、分析部で固体試料を分析する際に、分析部の電極等に水が付着することを防止することができる。その結果、発光分析装置の故障を防止することができる。   As described above, according to the emission analysis apparatus of the present invention, the control unit automatically determines whether or not the defect portion is a crack. Therefore, when analyzing the solid sample in the analysis unit, It is possible to prevent water from adhering to the electrode or the like. As a result, failure of the emission analyzer can be prevented.

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記制御部は、前記欠陥箇所画像の形状を楕円形状又は長方形に近似して、楕円形状の長径と短径との比又は長方形の長辺と短辺との比を算出することで、前記欠陥箇所がクラックであるか否かを判定するようにしてもよい。
さらに、上記の発明において、前記制御部は、前記欠陥箇所がクラックであると判定したときには、前記分析部で固体試料を分析しない制御信号を搬送機構に出力し、一方、前記欠陥箇所がクラックでないと判定したときには、前記欠陥箇所を避けるように固体試料の分析面中における分析箇所を決定して、その後、前記分析部で固体試料を分析する制御信号を搬送機構に出力するようにしている。
本発明の発光分析装置によれば、制御部は、発光分析装置の故障を防止しつつ、分析結果を自動的に取得することができる。 (Means and effects for solving other problems)
Further, in the above invention, the control unit approximates the shape of the defect location image to an elliptical shape or a rectangular shape, and calculates a ratio of a major axis to a minor axis of the elliptical shape or a ratio of a major side to a minor side of the rectangle. By calculating, you may make it determine whether the said defect location is a crack.
Furthermore, in the above invention, when the control unit determines that the defective portion is a crack, the control unit outputs a control signal that does not analyze the solid sample by the analysis unit to the transport mechanism, while the defective portion is not a crack. and when it is determined, the determined analysis portions in the solid analysis plane in the sample so as to avoid the defect portion, after that, to output a control signal for analyzing solid sample by the analyzing unit to the transport mechanism.
According to the emission analysis apparatus of the present invention, the control unit can automatically acquire the analysis result while preventing a failure of the emission analysis apparatus.

実施形態に係る発光分析装置の一例の概略構成図である。It is a schematic block diagram of an example of the emission spectrometer which concerns on embodiment. 判定アルゴリズムの一例について説明するための図である。It is a figure for demonstrating an example of a determination algorithm. 抽出アルゴリズムの一例について説明するための図である。It is a figure for demonstrating an example of an extraction algorithm. 判定アルゴリズムの他の一例について説明するための図である。It is a figure for demonstrating another example of the determination algorithm.

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below, and it goes without saying that various aspects are included without departing from the spirit of the present invention.

図１は、実施形態に係る発光分析装置の一例の概略構成図である。
発光分析装置１は、スペクトルを分析する分析部２と、固体試料６’の分析面６ａ’を撮影するＣＣＤカメラ１２を備えた撮影部１０と、固体試料６を保持しながら移送するロボットアーム（搬送機構）４と、発光分析装置１全体の制御を行うコンピュータ２０とにより構成される。
なお、固体試料６（６’）は、鉄鋼材や非鉄金属材等の生産工場等での製鋼・精練工程において、オンライン操業で採取され、前処理が実行されたものであり、その形状は、半径ｒの円形の上面と底面とを有する円柱形状である。そして、発光分析装置１の分析部２では、底面を分析面６ａとして、スパーク放電することにより発光させ、その発光光を分光器２ｄに導入して各元素に特有な波長を有するスペクトルを取り出して検出する。 FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an example of an emission analyzer according to the embodiment.
The emission analysis apparatus 1 includes an analysis unit 2 that analyzes a spectrum, an imaging unit 10 that includes a CCD camera 12 that images an analysis surface 6a ′ of a solid sample 6 ′, and a robot arm that holds and transfers the solid sample 6 ( (Conveying mechanism) 4 and a computer 20 for controlling the entire emission analyzer 1.
In addition, the solid sample 6 (6 ′) was collected by online operation in a steelmaking / scouring process in a production factory such as a steel material or a non-ferrous metal material, and pre-processed. A cylindrical shape having a circular top surface and a bottom surface with a radius r. The analysis unit 2 of the emission analyzer 1 uses the bottom surface as the analysis surface 6a to emit light by spark discharge, introduces the emitted light into the spectrometer 2d, and extracts a spectrum having a wavelength specific to each element. To detect.

ロボットアーム４は、固体試料６を保持しながら移送するものである。ロボットアーム４には、座標系が設定されており、コンピュータ２０は、ロボットアーム４が固体試料６を保持したときには、ロボットアーム４に対する固体試料６の位置を正確に把握することができるようになっている。
また、ロボットアーム４は、固体試料６を保持したまま、コンピュータ２０からの制御信号により動作可能となっている。コンピュータ２０は、出力した制御信号に基づいて、発光分析装置１に対するロボットアーム４の位置を把握することができ、その結果、発光分析装置１に対する固体試料６の位置を把握することができるようになっている。
これにより、ロボットアーム４は、固体試料６を分析部２の設定位置へ移送することで、固体試料６の分析面６ａ中における各分析箇所で分析することができるようにしたり、さらに分析部２では、固体試料６の分析面６ａに対向配置される対向電極２ａの位置が変化するように固体試料６を移送することで、固体試料６の分析面６ａ中における第一の分析箇所から第二の分析箇所に変更したり、固体試料６を撮影部１０の設定位置へ移送することで、固体試料６の分析面６ａ全面を撮影することができるようにしたりする。 The robot arm 4 transfers the solid sample 6 while holding it. A coordinate system is set for the robot arm 4, and the computer 20 can accurately grasp the position of the solid sample 6 relative to the robot arm 4 when the robot arm 4 holds the solid sample 6. ing.
The robot arm 4 can be operated by a control signal from the computer 20 while holding the solid sample 6. The computer 20 can grasp the position of the robot arm 4 with respect to the emission analyzer 1 based on the output control signal, and as a result, can grasp the position of the solid sample 6 with respect to the emission analyzer 1. It has become.
As a result, the robot arm 4 moves the solid sample 6 to the set position of the analysis unit 2 so that the analysis can be performed at each analysis location in the analysis surface 6a of the solid sample 6, or the analysis unit 2 Then, by transferring the solid sample 6 so that the position of the counter electrode 2a disposed opposite to the analysis surface 6a of the solid sample 6 changes, the second analysis point is changed from the first analysis location in the analysis surface 6a of the solid sample 6 to the second. Or the solid sample 6 is transferred to the set position of the imaging unit 10 so that the entire analysis surface 6a of the solid sample 6 can be imaged.

撮影部１０は、撮影の妨害となる外光を避ける遮蔽カバー８を備え、遮蔽カバー８の内部に、横向きに設置されたＣＣＤカメラ１２と、上向きに設置された照明ランプ１４と、撮影方向と同軸方向から分析面６ａを照明ランプ１４で照明するためのハーフミラー１６とを備える。そして、遮蔽カバー８の下面には、ロボットアーム４を挿入するための開口部８ａが形成されている。
これにより、遮蔽カバー８の開口部８ａからロボットアーム４’によって固体試料６’の分析面６ａ’が垂直に起立した状態となるように挿入されて、撮影部１０の設定位置に配置されると、固体試料６’の分析面６ａ’全面が、照明ランプ１４で照明されて、ＣＣＤカメラ１２で撮影されるようになっている。そして、ＣＣＤカメラ１２で撮影された画像データ（分析面画像）がコンピュータ２０に出力される。 The photographing unit 10 includes a shielding cover 8 that avoids external light that interferes with photographing. Inside the shielding cover 8, a CCD camera 12 installed sideways, an illumination lamp 14 installed upward, and a photographing direction. And a half mirror 16 for illuminating the analysis surface 6a with the illumination lamp 14 from the coaxial direction. An opening 8 a for inserting the robot arm 4 is formed on the lower surface of the shielding cover 8.
As a result, when the analysis surface 6a ′ of the solid sample 6 ′ is vertically raised from the opening 8a of the shielding cover 8 by the robot arm 4 ′ and placed at the set position of the imaging unit 10. The entire analysis surface 6 a ′ of the solid sample 6 ′ is illuminated by the illumination lamp 14 and photographed by the CCD camera 12. Then, image data (analysis surface image) photographed by the CCD camera 12 is output to the computer 20.

分析部２は、分光スタンド２ｂを備え、分光スタンド２ｂの内部に、上向きに設置された対向電極２ａと、発光光が導入される分光器２ｄとを備える。そして、分光スタンド２ｂの上面には、対向電極２ａと対向する位置に円形状の開孔２ｃが形成されている。
これにより、ロボットアーム４によって固体試料６’の分析面６ａ’の分析箇所が、分光スタンド２ｂの開孔２ｃを塞ぐように当接されて、分析箇所と対向電極２ａとの間で放電を行うと、その発光光を分光器２ｄに導入して各元素に特有な波長を有するスペクトルを取り出して検出するようになっている。そして、分光器２ｄで得られた検出信号（分析結果）がコンピュータ２０に出力される。
また、ロボットアーム４によって、分光スタンド２ｂの開孔２ｃに当接される固体試料６の分析面６ａの位置を変化させることで、固体試料６の分析面６ａ中における分析箇所を順番に変更することができ、その結果、１個の固体試料６の分析面６ａ中において３個の分析箇所で分析すれば、３個の分析結果（第一の分析結果、第二の分析結果、第三の分析結果）がコンピュータ２０に順番に出力される。 The analysis unit 2 includes a spectroscopic stand 2b. The spectroscopic stand 2b includes a counter electrode 2a installed upward and a spectroscope 2d into which emitted light is introduced. A circular opening 2c is formed on the upper surface of the spectroscopic stand 2b at a position facing the counter electrode 2a.
Thereby, the analysis position of the analysis surface 6a ′ of the solid sample 6 ′ is brought into contact with the opening 2c of the spectroscopic stand 2b by the robot arm 4, and discharge is performed between the analysis position and the counter electrode 2a. Then, the emitted light is introduced into the spectrometer 2d, and a spectrum having a wavelength peculiar to each element is extracted and detected. Then, the detection signal (analysis result) obtained by the spectroscope 2d is output to the computer 20.
In addition, by changing the position of the analysis surface 6a of the solid sample 6 that contacts the opening 2c of the spectroscopic stand 2b by the robot arm 4, the analysis location in the analysis surface 6a of the solid sample 6 is changed in order. As a result, if analysis is performed at three analysis points in the analysis surface 6a of one solid sample 6, three analysis results (first analysis result, second analysis result, third analysis result) Analysis results) are output to the computer 20 in order.

コンピュータ２０においては、ＣＰＵ２１やメモリ２２を備え、さらにモニタ画面等を有する表示装置３１と、キーボードやマウス等を有する入力装置３０とが連結されている。
また、ＣＰＵ（制御部）２１が処理する機能をブロック化して説明すると、ロボットアーム４を制御する搬送制御部２３と、撮影部１０を制御する撮影制御部２４と、分析部２を制御する分析制御部２５と、分析面画像と判定アルゴリズム（後述する）とに基づいて固体試料６の分析面６ａ中における欠陥箇所を抽出して欠陥箇所がクラックであるか否かを判定する判定部７３と、分析面画像と抽出アルゴリズム（後述する）とに基づいて欠陥箇所を回避するように固体試料６の分析面６ａ中における３個の分析箇所を抽出する分析箇所抽出処理部２６とを有する。
さらに、メモリ２２は、分析面画像を記憶するための画像データ記憶領域５２と、判定アルゴリズムを記憶する判定情報記憶領域５５と、抽出アルゴリズムを記憶する抽出情報記憶領域５１と、固体試料６の分析面６ａ中における３個の分析箇所と分析順とを示す分析箇所データを記憶するための分析箇所データ記憶領域５３と、分析結果を記憶するための分析結果記憶領域５４とを有する。 The computer 20 includes a CPU 21 and a memory 22, and further includes a display device 31 having a monitor screen and an input device 30 having a keyboard and a mouse.
Further, the functions processed by the CPU (control unit) 21 will be described as a block. The conveyance control unit 23 that controls the robot arm 4, the imaging control unit 24 that controls the imaging unit 10, and the analysis that controls the analysis unit 2. A determination unit 73 that extracts a defect portion in the analysis surface 6a of the solid sample 6 based on the control unit 25 and an analysis surface image and a determination algorithm (described later) and determines whether or not the defect portion is a crack; And an analysis point extraction processing unit 26 for extracting three analysis points in the analysis surface 6a of the solid sample 6 so as to avoid a defect point based on an analysis surface image and an extraction algorithm (described later).
The memory 22 further includes an image data storage area 52 for storing the analysis surface image, a determination information storage area 55 for storing the determination algorithm, an extraction information storage area 51 for storing the extraction algorithm, and an analysis of the solid sample 6. An analysis location data storage area 53 for storing analysis location data indicating three analysis locations and the analysis order in the surface 6a, and an analysis result storage area 54 for storing analysis results are provided.

撮影制御部２４は、ロボットアーム４’によって固体試料６’が撮影部１０の設定位置に配置されると、固体試料６’の分析面６ａ’を照明ランプ１４で照明して、ＣＣＤカメラ１２で撮影するように、撮影部１０を制御することにより、ＣＣＤカメラ１２で撮影された分析面画像を読み込み、分析面画像を画像データ記憶領域５２に記憶させる制御を行う。   When the solid sample 6 ′ is placed at the set position of the imaging unit 10 by the robot arm 4 ′, the imaging control unit 24 illuminates the analysis surface 6a ′ of the solid sample 6 ′ with the illumination lamp 14, and the CCD camera 12 By controlling the photographing unit 10 so as to photograph, the analysis surface image photographed by the CCD camera 12 is read, and the analysis surface image is stored in the image data storage area 52.

判定部７３は、画像データ記憶領域５２に記憶された分析面画像と、判定情報記憶領域５５に記憶された判定アルゴリズムとに基づいて、固体試料６の分析面６ａ中における欠陥箇所を抽出して欠陥箇所がクラックであるか否かを判定する制御を行う。
ここで、固体試料６の分析面６ａ中における欠陥箇所を抽出して欠陥箇所がクラックであるか否かを判定するための判定アルゴリズムの一例について説明する。図２は、判定アルゴリズムの一例について説明するための図である。
判定部７３による分析面６ａ中に欠陥箇所が存在するか否かの判定方法は、分析面画像中において各画素の輝度Ｉｎと輝度閾値Ｉｔｈとを比較していき、さらに、輝度Ｉｎが輝度閾値Ｉｔｈ以下である画素が設定面積Ｄｔｈ以上で隣接したときには、欠陥箇所４２、４３であると判定するように実行される。
なお、輝度閾値Ｉｔｈと設定面積Ｄｔｈとは、予め判定アルゴリズムとして記憶されており、使用者が輝度閾値Ｉｔｈと設定面積Ｄｔｈとを記憶させる際には、任意の数値を設定することができるようになっている。 Based on the analysis surface image stored in the image data storage area 52 and the determination algorithm stored in the determination information storage area 55, the determination unit 73 extracts a defective portion in the analysis surface 6 a of the solid sample 6. Control is performed to determine whether or not the defective portion is a crack.
Here, an example of a determination algorithm for extracting a defective portion in the analysis surface 6a of the solid sample 6 and determining whether or not the defective portion is a crack will be described. FIG. 2 is a diagram for explaining an example of the determination algorithm.
Method of determining whether or not the defective portions present in the assay surface 6a by the determination unit 73, continue by comparing the luminance I n and luminance threshold I th of each pixel in an analysis plane image, further, the luminance I n There when the pixel is below the luminance threshold value I th adjacent in the configuration area D th or more is performed to determine that the defective portions 42, 43.
Note that the luminance threshold value I th and the set area D th are stored in advance as determination algorithms, and when the user stores the luminance threshold value I th and the set area D th , arbitrary numerical values are set. Can be done.

ところで、欠陥箇所４２、４３がクラックであると、水冷方式で使用した水がクラックの内部に付着したままとなり、分析部２で固体試料６を分析する際に、クラックから分析部２の対向電極２ａに水が落下することがあり、その結果、分析部２が故障することがあるので、判定部７３では欠陥箇所４２、４３がクラックであるか否かを判定することになる。
判定部７３による欠陥箇所がクラックであるか否かの判定方法は、図２に示すように分析面画像中の各欠陥箇所画像を楕円形Ａｎでそれぞれ近似し、そして、（楕円形Ａｎの長径／楕円形Ａｎの短径）の比Ｌｎと、閾値比Ｌｔｈとを比較することにより、比Ｌｎが閾値比Ｌｔｈ以上である欠陥箇所４２は、クラックであり、一方、比Ｌｎが閾値比Ｌｔｈ未満である欠陥箇所４３は、クラックでない（巣である）と判定するように実行される。
なお、閾値比Ｌｔｈは、予め判定アルゴリズムとして記憶されており、使用者が閾値比Ｌｔｈを記憶させる際には、任意の数値を設定することができるようになっている。
その結果、判定部７３は、少なくとも１個の欠陥箇所４２、４３がクラックであると判定したときには、分析部２で固体試料６を分析しない制御信号を搬送制御部２３に出力する。一方、欠陥箇所４２、４３が検出されなかったとき、若しくは、全ての欠陥箇所４２、４３がクラックでないと判定したときには、後述する分析箇所抽出処理部２６によって分析面６ａ中における分析箇所を抽出する制御信号を搬送制御部２３に出力する。 By the way, when the defect locations 42 and 43 are cracks, the water used in the water cooling system remains adhered to the inside of the cracks, and the analysis unit 2 analyzes the solid sample 6 from the cracks to the counter electrode of the analysis unit 2. Since water may fall on 2a and as a result, the analysis unit 2 may break down, the determination unit 73 determines whether or not the defective portions 42 and 43 are cracks.
Whether the determination method or the defective portion by the determination unit 73 is cracking approximates respectively at each defective portion image oval A n in the analysis plane image as shown in FIG. 2, and, (ellipse A n of the ratio L n short diameter) of the major axis / ellipse a n, by comparing the threshold ratio L th, the defective portion 42 ratio L n is the threshold value ratio L th above is cracking, whereas, The defect portion 43 in which the ratio L n is less than the threshold ratio L th is executed so as to determine that it is not a crack (is a nest).
The threshold ratio L th is stored in advance as a determination algorithm, and an arbitrary numerical value can be set when the user stores the threshold ratio L th .
As a result, when the determination unit 73 determines that at least one defect portion 42 or 43 is a crack, the determination unit 73 outputs a control signal for not analyzing the solid sample 6 by the analysis unit 2 to the transport control unit 23. On the other hand, when the defect portions 42 and 43 are not detected or when it is determined that all the defect portions 42 and 43 are not cracks, the analysis portion in the analysis surface 6a is extracted by the analysis portion extraction processing unit 26 described later. A control signal is output to the conveyance control unit 23.

分析箇所抽出処理部２６は、画像データ記憶領域５２に記憶された分析面画像と、抽出情報記憶領域５１に記憶された抽出アルゴリズムとに基づいて、欠陥箇所４３を回避するように固体試料６の分析面６ａ中における３個の分析箇所を抽出して、固体試料６の分析面６ａ中における３個の分析箇所と分析順とを示す分析箇所データを分析箇所データ記憶領域５３に記憶させる制御を行う。
ここで、固体試料６の分析面６ａ中における３個の分析箇所を抽出するための抽出アルゴリズムの一例について説明する。図３は、抽出アルゴリズムの一例について説明するための図である。
分析面画像の中心を中心とした円周４１上で適宜に決めた基準位置（これを角度０°とする）に半径ｒ１の円形の第一の分析箇所候補４２ａを設定し、その位置から所定方向に所定角度（例えば、反時計回り方向に９０°）だけ離れた位置に、半径ｒ１の円形の第二の分析箇所候補４２ｂを設定し、さらに第二の分析箇所候補４２ｂから同様に所定角度だけ離れた位置に、半径ｒ１の円形の第三の分析箇所候補４２ｃを設定する。ところで、分析箇所に欠陥が存在すると、正常な発光が起こらず、その結果、正確な分析結果を得ることができないので、図２（ｂ）に示すように、第ｎの分析箇所候補の一部に欠陥箇所４３が存在すると判定した場合には、第ｎの分析箇所候補を飛ばして次に所定角度だけ離れた位置に、新たな第ｎの分析箇所候補を設定する。
このように欠陥箇所を回避するように分析面画像中における３個の分析箇所候補４２ａ、４２ｂ、４２ｃを抽出したときには、固体試料６の分析面６ａ中における３個の分析箇所と分析順とを示す分析箇所データを分析箇所データ記憶領域５３に記憶させる。 Based on the analysis surface image stored in the image data storage area 52 and the extraction algorithm stored in the extraction information storage area 51, the analysis place extraction processing unit 26 avoids the defective part 43. Control is performed to extract three analysis points in the analysis surface 6a and store the analysis point data indicating the three analysis points and the analysis order in the analysis surface 6a of the solid sample 6 in the analysis point data storage area 53. Do.
Here, an example of an extraction algorithm for extracting three analysis points in the analysis surface 6a of the solid sample 6 will be described. FIG. 3 is a diagram for explaining an example of the extraction algorithm.
Appropriately determined reference position centered on the circumference 41 around the analytical surface image (This is referred to as angle 0 °) to set the circular first analysis point candidate 42a of radius r 1, from its position predetermined angle (e.g., 90 ° in the counterclockwise direction) in a predetermined direction at a position apart sets a circular second analysis place candidate 42b of radius r 1, similarly further from the second analysis place candidate 42b to a position separated by a predetermined angle, to set a circular third analysis place candidate 42c of radius r 1. By the way, if there is a defect in the analysis portion, normal light emission does not occur, and as a result, an accurate analysis result cannot be obtained. Therefore, as shown in FIG. If it is determined that the defect location 43 exists, the nth analysis location candidate is skipped, and then a new nth analysis location candidate is set at a position separated by a predetermined angle.
Thus, when the three analysis location candidates 42a, 42b, and 42c in the analysis surface image are extracted so as to avoid the defect location, the three analysis locations and the analysis order in the analysis surface 6a of the solid sample 6 are determined. The analysis location data shown is stored in the analysis location data storage area 53.

分析制御部２５は、ロボットアーム４によって固体試料６が分析部２の設定位置に配置されると、固体試料６の分析面６ａ中における第ｎの分析箇所と対向電極２ａとの間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析するように、分析部２を制御することにより、第ｎの分析結果を分析結果記憶領域５４に記憶させる制御を行う。
具体的には、発光分析装置１では、まず、ロボットアーム４によって分析箇所データに基づいて、固体試料６の分析面６ａ中における第一の分析箇所で分析するように、固体試料６が分析部２の設定位置に配置されると、固体試料６の分析面６ａ中における第一の分析箇所と対向電極２ａとの間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析するように、分析部２を制御する。そして、分光器２ｄで得られた第一の分析結果を分析結果記憶領域５４に記憶させる。
次に、ロボットアーム４によって分析箇所データに基づいて、固体試料６の分析面６ａ中における第二の分析箇所で分析するように、固体試料６が分析部２の設定位置に配置されると、固体試料６の分析面６ａ中における第二の分析箇所と対向電極２ａとの間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析するように、分析部２を制御する。そして、分光器２ｄで得られた第二の分析結果を分析結果記憶領域５４に記憶させる。
最後に、ロボットアーム４によって分析箇所データに基づいて、固体試料６の分析面６ａ中における第三の分析箇所で分析するように、固体試料６が分析部２の設定位置に配置されると、固体試料６の分析面６ａ中における第三の分析箇所と対向電極２ａとの間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析するように、分析部２を制御する。そして、分光器２ｄで得られた第三の分析結果を分析結果記憶領域５４に記憶させる。 When the solid sample 6 is placed at the set position of the analysis unit 2 by the robot arm 4, the analysis control unit 25 discharges between the nth analysis location in the analysis surface 6a of the solid sample 6 and the counter electrode 2a. The analysis unit 2 is controlled so as to analyze the spectrum generated by performing the control so that the nth analysis result is stored in the analysis result storage area 54.
Specifically, in the emission analyzer 1, first, the solid sample 6 is analyzed by the robot arm 4 based on the analysis location data at the first analysis location in the analysis surface 6 a of the solid sample 6. 2, the analyzer 2 is arranged so as to analyze the spectrum generated by discharging between the first analysis portion in the analysis surface 6 a of the solid sample 6 and the counter electrode 2 a. Control. Then, the first analysis result obtained by the spectroscope 2d is stored in the analysis result storage area 54.
Next, when the solid sample 6 is arranged at the set position of the analysis unit 2 so that the robot arm 4 performs analysis at the second analysis location in the analysis surface 6a of the solid sample 6 based on the analysis location data, The analysis unit 2 is controlled so as to analyze a spectrum generated by performing a discharge between the second analysis portion in the analysis surface 6a of the solid sample 6 and the counter electrode 2a. Then, the second analysis result obtained by the spectroscope 2d is stored in the analysis result storage area 54.
Finally, when the solid sample 6 is arranged at the set position of the analysis unit 2 so as to analyze at the third analysis location in the analysis surface 6a of the solid sample 6 based on the analysis location data by the robot arm 4, The analysis unit 2 is controlled so as to analyze a spectrum generated by performing a discharge between the third analysis location in the analysis surface 6a of the solid sample 6 and the counter electrode 2a. Then, the third analysis result obtained by the spectroscope 2d is stored in the analysis result storage area 54.

以上のように、本発明の発光分析装置１によれば、コンピュータ２０は、欠陥箇所４２、４３がクラックであるか否かを自動的に判定するので、分析部２で固体試料６を分析する際に、分析部２の対向電極２ａ等に水が付着することを防止することができる。その結果、発光分析装置１の故障を防止することができる。そして、分析結果を自動的に取得することができる。   As described above, according to the emission analysis apparatus 1 of the present invention, the computer 20 automatically determines whether or not the defect portions 42 and 43 are cracks, and therefore the solid sample 6 is analyzed by the analysis unit 2. At this time, it is possible to prevent water from adhering to the counter electrode 2a and the like of the analysis unit 2. As a result, failure of the emission analyzer 1 can be prevented. And an analysis result can be acquired automatically.

（他の実施形態）
（１）上述した実施形態では、ＣＣＤカメラ１２で撮影する構成としたが、ＣＭＯＳカメラで撮影するような構成としてもよい。
（２）上述した実施形態では、撮影部１０において照明ランプ１４とハーフミラー１６とを備える構成としたが、分析面を照明ランプで照明することができればよく、例えば、ＣＣＤカメラを中心としたドーナツ状の照明ランプを備えたり、ドーム状の照明ランプを備えたりするような構成としてもよい。 (Other embodiments)
(1) In the above-described embodiment, the CCD camera 12 is used for shooting, but a CMOS camera may be used for shooting.
(2) In the above-described embodiment, the photographing unit 10 includes the illumination lamp 14 and the half mirror 16. However, it is sufficient that the analysis surface can be illuminated with the illumination lamp. It is good also as a structure which provides a dome-shaped illumination lamp or a dome-shaped illumination lamp.

（３）上述した実施形態では、判定部７３による欠陥箇所４２、４３がクラックであるか否かの判定方法は、分析面画像中の各欠陥箇所画像を楕円形Ａｎでそれぞれ近似する構成としたが、図４に示すように分析面画像中の各欠陥箇所画像を長方形Ｂｎでそれぞれ近似し、そして、（長方形Ｂｎの長辺／長方形Ｂｎの短辺）の比Ｌｎと、閾値比Ｌｔｈとを比較することにより、比Ｌｎが閾値比Ｌｔｈ以上である欠陥箇所１４２は、クラックであり、一方、比Ｌｎが閾値比Ｌｔｈ未満である欠陥箇所１４３は、クラックでないと判定するような構成としてもよい。 (3) In the embodiment described above, the determination method of whether defective portions 42 and 43 by the determination unit 73 is crack, a configuration approximating respectively each defective spot image in the analysis plane image oval A n but were, each defective spot image analysis plane in the image as shown in FIG. 4 approximate to each rectangular B n, and a ratio L n of (short side of the long side / rectangle B n rectangle B n), by comparing the threshold ratio L th, the defective portion 142 ratio L n is the threshold value ratio L th above is cracking, whereas, the defective portion 143 ratio L n is less than the threshold ratio L th a crack It is good also as a structure which determines with it not being.

本発明は、スパーク放電、アーク放電等の各種放電法やレーザ励起法等により、固体試料中の成分を定量する発光分析装置に利用することができる。   INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used for an emission analyzer that quantifies components in a solid sample by various discharge methods such as spark discharge and arc discharge, laser excitation method, and the like.

１ 発光分析装置
２ 分析部
２ａ 対向電極
４ ロボットアーム（搬送機構）
６ 固体試料
６ａ 分析面
１０ 撮影部
２０ ＣＰＵ（制御部）
２２ メモリ
３１ 表示装置
４２、１４２ クラック
４３、１４３ 巣 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Luminescence analyzer 2 Analysis part 2a Counter electrode 4 Robot arm (conveyance mechanism)
6 Solid Sample 6a Analysis Surface 10 Imaging Unit 20 CPU (Control Unit)
22 Memory 31 Display device 42, 142 Crack 43, 143 Nest

Claims (2)

固体試料の分析面中における分析箇所と、当該分析箇所に対向配置された電極との間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析する分析部と、
前記分析面を撮影することにより、分析面画像を取得する撮影部と、
前記固体試料を保持しながら移送する搬送機構と、
前記分析部で固体試料を分析する前に、前記搬送機構によって固体試料を撮影部へ移送することにより、前記分析面画像を取得する制御部とを備える発光分析装置であって、
前記制御部は、前記分析面画像の各画素の輝度に基づいて、前記分析面中における欠陥箇所を示す欠陥箇所画像を抽出して、
前記分析面画像中の欠陥箇所画像の形状に基づいて、前記欠陥箇所がクラックであるか否かを判定し、
前記欠陥箇所がクラックであると判定したときには、前記分析部で固体試料を分析しない制御信号を搬送機構に出力し、
一方、前記欠陥箇所がクラックでないと判定したときには、前記欠陥箇所を避けるように固体試料の分析面中における分析箇所を決定して、その後、前記分析部で固体試料を分析する制御信号を搬送機構に出力することを特徴とする発光分析装置。 An analysis unit for analyzing a spectrum generated by performing a discharge between an analysis point in the analysis surface of the solid sample and an electrode disposed opposite to the analysis point;
An imaging unit that acquires an analysis surface image by imaging the analysis surface;
A transport mechanism for transporting while holding the solid sample;
Before analyzing the solid sample in the analysis unit, the emission analysis apparatus comprising a control unit that acquires the analysis plane image by transferring the solid sample to the imaging unit by the transport mechanism,
The control unit extracts a defect location image indicating a defect location in the analysis plane based on the luminance of each pixel of the analysis plane image,
Based on the shape of the defect location image in the analysis surface image, determine whether the defect location is a crack ,
When it is determined that the defect portion is a crack, a control signal that does not analyze the solid sample in the analysis unit is output to the transport mechanism,
On the other hand, when it is determined that the defect portion is not a crack, the analysis portion in the analysis surface of the solid sample is determined so as to avoid the defect portion, and then a control signal for analyzing the solid sample in the analysis unit is conveyed. A light emission analyzer characterized in that it outputs to 前記制御部は、前記欠陥箇所画像の形状を楕円形状又は長方形に近似して、楕円形状の長径と短径との比又は長方形の長辺と短辺との比を算出することで、前記欠陥箇所がクラックであるか否かを判定することを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。   The control unit approximates the shape of the defect location image to an ellipse or a rectangle, and calculates the ratio of the major axis to the minor axis of the ellipse or the ratio of the major side to the minor side of the rectangle, thereby obtaining the defect. The emission analyzer according to claim 1, wherein it is determined whether or not the location is a crack.
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