JP5442845B2 - Construction method of functional foam layer - Google Patents
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- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2310/00—Treatment by energy or chemical effects
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
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- C08J2201/026—Crosslinking before of after foaming
Description
本発明は機能性発泡体層の施工方法に関し、詳しくは、封止層、断熱層、防音層、防振層、免振層、吸音層、保護層などとして用いられる機能性発泡体層を基材の表面に施工する方法に関する。 The present invention relates to a method for constructing a functional foam layer, and more specifically, based on a functional foam layer used as a sealing layer, a heat insulating layer, a soundproof layer, a vibration proof layer, a vibration isolation layer, a sound absorbing layer, a protective layer, and the like. It is related with the method of constructing on the surface of material.
従来、基材表面に封止層、断熱層、防音層、防振層、免振層、吸音層、保護層などの機能性層を形成する際は、基材表面に平滑性を持たせるため、紫外線硬化により接着力を発揮するプライマー塗料による塗装を予め、基材表面に施しておいて、紫外線硬化させたのち、紫外線硬化した前記プライマー層の上に機能性層を形成させるようにしていた（例えば、特許文献１〜３参照）。
ところが、近年、耐久性向上などの要求が高まる中、上記従来の機能性層の施工方法では、プライマー層と機能性層の間の接着力が未だ十分ではなく、接着力のさらなる向上が求められてきた。Conventionally, when functional layers such as a sealing layer, heat insulation layer, soundproof layer, vibration proof layer, vibration isolation layer, sound absorption layer, protective layer are formed on the surface of the substrate, the surface of the substrate is made smooth. In addition, the surface of the base material was previously coated with a primer coating that exhibits adhesive strength by UV curing, and after UV curing, a functional layer was formed on the UV cured primer layer. (For example, see Patent Documents 1 to 3).
However, in recent years, with increasing demands for improving durability, the conventional functional layer construction method does not yet provide sufficient adhesion between the primer layer and the functional layer, and further improvement in adhesion is required. I came.
この要求に応えるため、本発明者が詳しく検討・確認したところ、上記従来の施工方法では、機能性層の紫外線硬化の前に、プライマー層を紫外線照射により予め、完全硬化させるか半硬化させており、プライマー層のこの前硬化があるため、硬化後におけるプライマー層と機能性層の界面破壊が起きやすく、接着力が未だ十分ではないことが分かった。そこで、本発明者は、未硬化の機能性層を重ね合わせる前にプライマー層となる塗装層を完全硬化させたり半硬化させたりするのでなく、プライマー層となる塗装層の紫外線硬化を、未硬化の機能性層の紫外線硬化と同時に行うことで、プライマー層と機能性層の接着力のさらなる向上を図ることを考え、実験により、その効果が十分に得られることを確認した。 In order to meet this requirement, the present inventors have examined and confirmed in detail. In the conventional construction method, the primer layer is fully cured or semi-cured in advance by ultraviolet irradiation before the functional layer is cured with ultraviolet light. In addition, since this primer layer was pre-cured, it was found that the interface layer between the primer layer and the functional layer was easily broken after curing, and the adhesive force was not yet sufficient. Therefore, the present inventor does not completely cure or semi-cure the coating layer serving as the primer layer before superimposing the uncured functional layer, but does not cure the UV curing of the coating layer serving as the primer layer. This was performed simultaneously with UV curing of the functional layer to further improve the adhesion between the primer layer and the functional layer, and it was confirmed by experiments that the effect was sufficiently obtained.
ところで、機能性層に気密性や厚み、保温力などを発揮させるために、機能性層を発泡体からなる層とすることの要求がある。しかし、機能性発泡体層の側から基材表面に向けて紫外線照射することにより、未硬化のプライマー層と機能性発泡体層を同時硬化させる必要があるが、このとき、基材によっては、機能性発泡体層の深部、すなわち、プライマー層に近い側において十分なる紫外線硬化の起きないことが分かった。 By the way, in order to make the functional layer exhibit airtightness, thickness, heat retention, etc., there is a demand for the functional layer to be a layer made of a foam. However, it is necessary to simultaneously cure the uncured primer layer and the functional foam layer by irradiating ultraviolet rays from the functional foam layer side toward the substrate surface. It has been found that sufficient ultraviolet curing does not occur in the deep part of the functional foam layer, that is, the side close to the primer layer.
そこで、本発明が解決しようとする課題は、プライマー層と機能性層の接着力の向上のみならず、発泡体からなる機能性層の深部における十分なる硬化も得られる、機能性発泡体層の施工方法を提供することにある。 Therefore, the problem to be solved by the present invention is not only improvement of the adhesion between the primer layer and the functional layer, but also sufficient curing in the deep part of the functional layer made of the foam. It is to provide a construction method.
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討した。その結果、機能性発泡体層における上記深部の硬化不十分は、発泡体が非発泡体と比較して紫外線透過性が悪いためであり、特に、基材の紫外線透過性、紫外線反射性が低い場合に、深部の硬化不十分という問題が顕著となることが分かった。そこで、本発明者は、プライマー層が透明であれば、機能性発泡体層側から基材表面に向けて照射された紫外線が前記透明プライマー層で透過、反射され、機能性発泡体層の深部に到達するため、当該深部における硬化が十分に起きることを発想して、この発想が正しいことを実験により確かめた。
すなわち、本発明にかかる機能性発泡体層の施工方法は、基材表面に透明プライマー層となる塗装を施し、透明プライマー層となる塗膜上に未硬化の機能性発泡体層を重ね合わせ、前記機能性発泡体層の側から前記基材表面に向けて紫外線照射することにより、前記透明プライマー層と機能性発泡体層を同時硬化させて前記基材表面と透明プライマー層との接着および前記透明プライマー層と機能性発泡体層の接着を同時に行う、ことを特徴とする。The present inventor has intensively studied to solve the above problems. As a result, insufficient curing of the deep part in the functional foam layer is due to the fact that the foam has poorer UV transmittance than non-foamed materials, and in particular, the substrate has low UV transmittance and UV reflectivity. In some cases, it has been found that the problem of insufficient curing in the deep part becomes significant. Therefore, the present inventor, if the primer layer is transparent, the ultraviolet light irradiated from the functional foam layer side toward the substrate surface is transmitted and reflected by the transparent primer layer, the deep portion of the functional foam layer In order to reach this point, it was conceived that hardening in the deep part sufficiently occurred, and it was confirmed by experiments that this idea was correct.
That is, the functional foam layer construction method according to the present invention is to apply a coating to be a transparent primer layer on the surface of the substrate, superimpose an uncured functional foam layer on the coating film to be a transparent primer layer, By irradiating ultraviolet rays from the functional foam layer side toward the substrate surface, the transparent primer layer and the functional foam layer are simultaneously cured to bond the substrate surface and the transparent primer layer, and The transparent primer layer and the functional foam layer are bonded simultaneously.
本発明によれば、プライマー層と機能性層の接着力の向上のみならず、発泡体からなる機能性層の深部における十分なる硬化も得られる。加えて、プライマー層と機能性発泡体層の硬化を同時に行うことから、プライマー層の前乾燥や前硬化が省略でき、短時間で効率的な施工が可能であるという利点もある。 According to the present invention, not only the adhesion between the primer layer and the functional layer is improved, but also sufficient curing in the deep part of the functional layer made of the foam is obtained. In addition, since the primer layer and the functional foam layer are cured at the same time, predrying and precuring of the primer layer can be omitted, and there is an advantage that efficient construction is possible in a short time.
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更実施し得る。
〔基材〕
本発明が適用可能な基材は、特に限定されず、例えば、ＰＥＥＫ、ＰＥＳ、ＰＥＴ、ＰＢＴなどのエンジニアリングプラスチックや、ＰＣ、ＡＢＳなどの汎用プラスチック、ＰＰ、ＰＥなどのオレフィン樹脂、ＥＰＤＭなどのエラストマーなどの表面張力の低い基材に適用することもできる。これら表面張力の低い基材だけでなく、表面張力の高い基材、例えば、金属や木材などにも適用できることは勿論である。Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. The scope of the present invention is not limited by these descriptions, and modifications other than the following examples can be made as appropriate without departing from the spirit of the present invention.
〔Base material〕
The substrate to which the present invention can be applied is not particularly limited. For example, engineering plastics such as PEEK, PES, PET, and PBT, general-purpose plastics such as PC and ABS, olefin resins such as PP and PE, and elastomers such as EPDM It can also be applied to a substrate having a low surface tension. Needless to say, the present invention can be applied not only to a substrate having a low surface tension but also to a substrate having a high surface tension, such as metal and wood.
さらに、基材が紫外線透過性や紫外線反射性を有しない場合であっても、透明プライマー層での紫外線反射によって十分な深部硬化性が得られることから、黒色など、紫外線透過性や紫外線反射性の低い彩色が施されている基板であっても良い。
〔透明プライマー層〕
本発明では、基材の表面に、紫外線硬化性の透明プライマー層を形成する。
本発明は、基材表面に透明プライマー層となる塗装を施し、透明プライマー層となる塗膜上に未硬化の機能性発泡体層を重ね合わせ、前記機能性発泡体層の側から前記基材表面に向けて紫外線照射することにより、前記透明プライマー層と機能性発泡体層を同時硬化させて前記基材表面と透明プライマー層との接着および前記透明プライマー層と機能性発泡体層の接着を同時に行うのであるが、前記のように、プライマー層が透明プライマー層であることにより、プライマー層から機能性発泡体層への紫外線の透過、反射が起こって、機能性発泡体層の深部まで十分に硬化が起こるのである。Furthermore, even when the substrate does not have UV transparency or UV reflection, sufficient deep-curability can be obtained by UV reflection on the transparent primer layer. The substrate may be provided with a low coloring.
(Transparent primer layer)
In the present invention, an ultraviolet curable transparent primer layer is formed on the surface of the substrate.
In the present invention, the substrate surface is coated with a transparent primer layer, an uncured functional foam layer is superimposed on the coating film to be the transparent primer layer, and the base material is placed from the functional foam layer side. By irradiating the surface with ultraviolet rays, the transparent primer layer and the functional foam layer are simultaneously cured to adhere the substrate surface to the transparent primer layer and to adhere the transparent primer layer and the functional foam layer. As described above, since the primer layer is a transparent primer layer as described above, ultraviolet rays are transmitted and reflected from the primer layer to the functional foam layer, so that the deep part of the functional foam layer is sufficient. Curing takes place.
前記透明プライマー層を得させるプライマーの材料としては、紫外線硬化性を発現することが必須であることから、通常、以下に説明する紫外線硬化性成分、紫外線重合開始剤、増感剤などが含まれる。
このとき、透明プライマー層の透明性を確保するために、材料として、透明性の材料を用いる必要がある。
＜透明プライマー層となる紫外線硬化性成分＞
紫外線硬化性は、一般に用いられる紫外線硬化性オリゴマーや紫外線硬化性モノマーによって付与することができる。Since the material of the primer for obtaining the transparent primer layer is essential to exhibit ultraviolet curable properties, it usually includes an ultraviolet curable component, an ultraviolet polymerization initiator, a sensitizer and the like described below. .
At this time, in order to ensure the transparency of the transparent primer layer, it is necessary to use a transparent material as the material.
<Ultraviolet curable component to be a transparent primer layer>
The ultraviolet curable property can be imparted by a generally used ultraviolet curable oligomer or ultraviolet curable monomer.
前記紫外線硬化性オリゴマーや紫外線硬化性モノマーとしては、特に限定されないが、例えば、アクリル酸エステル系、メタクリル酸エステル系、エポキシ系、不飽和ポリエステル系などが挙げられる。
例えば、ラジカル重合型オリゴマーの市販品として、ＢＡＳＦ社製の商品名「ＡｃＲｅｓｉｎ２０３ＵＶ」、荒川化学工業社製の商品名「ビームセット１０１」、日本合成化学工業社製の商品名「紫光ＵＶ３０００Ｂ」などがある。
また、例えば、カチオン重合型オリゴマーとして、アニオンリビング重合技術で合成された１，２−ポリブタジエン骨格を有するものや、その水素添加物などにエポキシ基が組み込まれたもの、ラジカル重合で生成したポリジエン化合物にエポキシ基が組み込まれたもの、液状ポリジエン系オリゴマーの末端基とエポキシ樹脂などのエポキシ基との反応によって、液状ポリジエン系オリゴマーの分子内にエポキシ基を導入したものなどが挙げられる。カチオン重合型オリゴマーの市販品としては、ナガセケムテック社製の商品名「Ｒ−４５ＥＰＴ」、ダイセル化学工業社製の商品名「ＰＢ−３６００」、クレイトンポリマー社製の商品名「Ｌ−２０７」などがある。Although it does not specifically limit as said ultraviolet curable oligomer or ultraviolet curable monomer, For example, an acrylic ester type | system | group, a methacrylic ester type | system | group, an epoxy type, an unsaturated polyester type etc. are mentioned.
For example, as a commercial product of radical polymerization type oligomer, the product name “AcResin203UV” manufactured by BASF, the product name “Beamset 101” manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd., and the product name “Shikou UV3000B” manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. is there.
In addition, for example, as a cationic polymerization type oligomer, those having a 1,2-polybutadiene skeleton synthesized by anion living polymerization technology, those having an epoxy group incorporated in a hydrogenated product thereof, and polydiene compounds produced by radical polymerization And those having an epoxy group incorporated therein, and those having an epoxy group introduced into the molecule of a liquid polydiene oligomer by reaction of an end group of the liquid polydiene oligomer with an epoxy group such as an epoxy resin. As a commercially available product of the cationic polymerization type oligomer, a product name “R-45EPT” manufactured by Nagase Chemtech, a product name “PB-3600” manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd., and a product name “L-207” manufactured by Kraton Polymer Co., Ltd. and so on.
紫外線硬化性成分としては、上に例示した紫外線硬化性オリゴマーなどの紫外線硬化性化合物だけであっても良いが、これらの化合物にポリオール化合物やエポキシ樹脂を組み合わせた組成物であっても良い。
例えば、以下に例示するポリオール化合物やエポキシ樹脂を組み合わせることができる。
前記ポリオールとしては、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリオレフィンポリオールなどの各種ポリオールが使用できる。The ultraviolet curable component may be only an ultraviolet curable compound such as the ultraviolet curable oligomer exemplified above, but may also be a composition in which a polyol compound or an epoxy resin is combined with these compounds.
For example, the polyol compounds and epoxy resins exemplified below can be combined.
As said polyol, various polyols, such as polyester polyol, polyether polyol, polycarbonate polyol, polyolefin polyol, can be used, for example.
ポリエステルポリオールとして、多価アルコールと多塩基性カルボン酸との縮合物などからなるポリエステルポリオールが使用できる。多価アルコールの具体例として、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ジエチレングリコール、グリセリン、ヘキサントリオール、ヘキサングリコール、トリメチロールプロパンが挙げられる。多塩基性カルボン酸の具体例として、アジピン酸、グルタル酸、セバチン酸、アゼライン酸、フマル酸、マレイン酸、フタル酸、テレフタル酸、これらの酸類の２量体（ダイマー酸）、ピロメリット酸が挙げられる。
ポリエーテルポリオールとして、アルキレンオキサイドの１種もしくは２種以上を、２個以上の活性水素を持つ化合物に付加重合させて得られた生成物が使用できる。アルキレンオキサイドの具体例として、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド、テトラヒドロフランが挙げられる。２個以上の活性水素を持つ化合物の具体例として、先に挙げた多価アルコール、多塩基性カルボン酸が挙げられるほか、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどのアミン類、エタノールアミン、プロパノールアミンなどのアルカノールアミン、レゾルシン、ビスフェノールなどの多価フェノールが挙げられる。As the polyester polyol, a polyester polyol comprising a condensate of a polyhydric alcohol and a polybasic carboxylic acid can be used. Specific examples of the polyhydric alcohol include ethylene glycol, propylene glycol, butanediol, diethylene glycol, glycerin, hexanetriol, hexaneglycol, and trimethylolpropane. Specific examples of the polybasic carboxylic acid include adipic acid, glutaric acid, sebacic acid, azelaic acid, fumaric acid, maleic acid, phthalic acid, terephthalic acid, dimers of these acids (dimer acid), and pyromellitic acid. Can be mentioned.
As the polyether polyol, a product obtained by addition polymerization of one or more alkylene oxides to a compound having two or more active hydrogens can be used. Specific examples of the alkylene oxide include ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide, and tetrahydrofuran. Specific examples of the compound having two or more active hydrogens include the polyhydric alcohols and polybasic carboxylic acids mentioned above, amines such as ethylenediamine and hexamethylenediamine, and alkanols such as ethanolamine and propanolamine. Examples thereof include polyhydric phenols such as amine, resorcin, and bisphenol.
ポリカーボネートポリオールとして、有機カーボネートと、脂肪族ジオールなどの１種以上のジオールとのエステル交換反応によって得られたものが使用できる。脂肪族ジオールの具体例として、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオールが挙げられる。
ポリオレフィンポリオールとして、ポリオレフィン系飽和炭化水素骨格（炭素鎖数１５０〜２００）と分子末端に反応性の１級水酸基を有するものが使用できる。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、ビスフェノールＳ型、テトラブロモビスフェノールＡの難燃タイプ、フェノールノボラック型、クレゾールノボラック型、水添ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＡ型のプロピレンオキシド付加物やエチレンオキシド付加物などのグリシジル型エポキシ樹脂；ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、ダイマー酸ジグリシジルエステルなどのグリシジルエステル型エポキシ樹脂；トリグリシジルイソシアネート、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタンなどのグリシジルアミン型エポキシ樹脂；エポキシ化ポリブタジエン、エポキシ化大豆油などの線状脂肪族エポキシ樹脂；アリサイクリックジエポキシアセタール、アリサイクリックジエポキシアジペート、アリサイクリックジエポキシカルボキシレート、ビニルシクロヘキセンオキシドなどの脂環族エポキシ樹脂などが挙げられる。As the polycarbonate polyol, those obtained by an ester exchange reaction between an organic carbonate and one or more diols such as aliphatic diols can be used. Specific examples of the aliphatic diol include ethylene glycol, propylene glycol, butanediol, and 1,6-hexanediol.
As the polyolefin polyol, those having a polyolefin-based saturated hydrocarbon skeleton (carbon chain number 150 to 200) and a reactive primary hydroxyl group at the molecular end can be used.
Examples of the epoxy resin include bisphenol A type, bisphenol F type, bisphenol S type, tetrabromobisphenol A flame retardant type, phenol novolak type, cresol novolak type, hydrogenated bisphenol A type, and bisphenol A type propylene oxide adducts. Glycidyl-type epoxy resins such as ethylene oxide adducts; glycidyl ester-type epoxy resins such as hexahydrophthalic acid diglycidyl ester and dimer acid diglycidyl ester; glycidylamine-type epoxy resins such as triglycidyl isocyanate and tetraglycidyl diaminodiphenylmethane; Linear aliphatic epoxy resins such as polybutadiene and epoxidized soybean oil; Alicyclic diepoxy acetal, Alicyclic diepoxy adip DOO, alicyclic diepoxy carboxylate, an alicyclic epoxy resins such as vinylcyclohexene oxide.
＜紫外線重合開始剤＞
紫外線重合開始剤としては、紫外線硬化性成分の種類に応じて、例えば、ラジカル重合開始剤やカチオン重合開始剤など、適切な紫外線重合開始剤を選択すればよい。
カチオン性紫外線重合開始剤としては、たとえば、オニウム塩が使用できる。これは、オニウムイオンと陰イオンとから構成される有機塩であり、紫外線が照射されることによって、ルイス酸とブレンステッド酸（プロトン酸）とを発生する。
オニウム塩の具体例として、ジフェニルヨードニウム、４−メトキシジフェニルヨードニウム、ビス（４−メチルフェニル）ヨードニウム、ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ヨードニウム、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウム、トリクミルヨードニウム、トリフェニルスルホニウム、ビス（４−（ジフェニルスルフォニオ）−フェニル）スルフィド、ビス（４−（ジ（４−（２−ヒドロキシエチル）フェニル）スルフォニオ）−フェニル）スルフィド、η５−２、４−（シクロペンタジエニル）（１、２、３、４、５、６−η−（メチルエチル）ベンゼン）−鉄（１＋）が挙げられる。<Ultraviolet polymerization initiator>
As the ultraviolet polymerization initiator, an appropriate ultraviolet polymerization initiator such as a radical polymerization initiator or a cationic polymerization initiator may be selected according to the type of the ultraviolet curable component.
As a cationic ultraviolet polymerization initiator, for example, an onium salt can be used. This is an organic salt composed of an onium ion and an anion, and generates a Lewis acid and a Bronsted acid (protonic acid) when irradiated with ultraviolet rays.
Specific examples of onium salts include diphenyliodonium, 4-methoxydiphenyliodonium, bis (4-methylphenyl) iodonium, bis (4-tert-butylphenyl) iodonium, bis (dodecylphenyl) iodonium, tricumyliodonium, triphenylsulfonium Bis (4- (diphenylsulfonio) -phenyl) sulfide, bis (4- (di (4- (2-hydroxyethyl) phenyl) sulfonio) -phenyl) sulfide, η5-2, 4- (cyclopentadi) Enyl) (1,2,3,4,5,6-η- (methylethyl) benzene) -iron (1+).
陰イオンの具体例として、テトラフルオロボレート、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ヘキサフルオロフォスフェート、ヘキサフルオロアンチモネート、ヘキサフルオロアルセネート、ヘキサクロロアンチモネートが挙げられる。
カチオン性紫外線重合開始剤の市販品としては、旭電化工業社製の商品名「アデカオプトマーＳＰ−１５０」などがある。
ラジカル性の紫外線重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテルなどのベンゾインとそのアルキルエーテル類；アセトフェノン、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、１，１−ジクロロアセトフェノン、４−（１−ｔ−ブチルジオキシ−１−メチルエチル）アセトフェノンなどのアセトフェノン類；２−メチルアントラキノン、２−アミルアントラキノン、２−ｔ−ブチルアントラキノン、１−クロロアントラキノンなどのアントラキノン類；２，４−ジメチルチオキサントン、２，４−ジイソプロピルチオキサントン、２−クロロチオキサントンなどのチオキサントン類；アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタールなどのケタール類；ベンゾフェノン、４−（１−ｔ−ブチルジオキシ−１−メチルエチル）ベンゾフェノン、３，３′，４，４′−テトラキス（ｔ−ブチルジオキシカルボニル）ベンゾフェノンなどのベンゾフェノン類；２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリノ−プロパン−１−オンや２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１；アシルホスフィンオキサイド類およびキサントン類などが挙げられる。Specific examples of the anion include tetrafluoroborate, tetrakis (pentafluorophenyl) borate, hexafluorophosphate, hexafluoroantimonate, hexafluoroarsenate, and hexachloroantimonate.
As a commercial product of a cationic ultraviolet polymerization initiator, there is a trade name “Adekaoptomer SP-150” manufactured by Asahi Denka Kogyo Co., Ltd.
Examples of the radical ultraviolet polymerization initiator include benzoin such as benzoin, benzoin methyl ether, and benzoin ethyl ether and alkyl ethers thereof; acetophenone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 1,1-dichloroacetophenone, Acetophenones such as 4- (1-t-butyldioxy-1-methylethyl) acetophenone; anthraquinones such as 2-methylanthraquinone, 2-amylanthraquinone, 2-t-butylanthraquinone, 1-chloroanthraquinone; 2,4- Thioxanthones such as dimethylthioxanthone, 2,4-diisopropylthioxanthone and 2-chlorothioxanthone; Ketals such as acetophenone dimethyl ketal and benzyldimethyl ketal; Benzopheno Benzophenones such as 4- (1-t-butyldioxy-1-methylethyl) benzophenone and 3,3 ′, 4,4′-tetrakis (t-butyldioxycarbonyl) benzophenone; 2-methyl-1- [4 -(Methylthio) phenyl] -2-morpholino-propan-1-one and 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1; acylphosphine oxides and xanthones .
ラジカル重合開始剤の市販品としては、チバガイギー社製の商品名「イルガキュア１８４」などがある。
＜増感剤＞
紫外線のみでなく、近赤外線による硬化性をも高めるため、増感剤が用いられて良い。
紫外線から近赤外線の光に対して吸収を持つ増感剤と組み合わせて用いることにより、紫外線から近赤外線領域にかけての光に対する活性を高め、極めて高感度な重合性組成物とすることが可能である。この意味において、本発明にいう「紫外線硬化性」とは、紫外線のみでなく近赤外線の光に対しても硬化するものも含む。As a commercial product of a radical polymerization initiator, there is a trade name “Irgacure 184” manufactured by Ciba Geigy.
<Sensitizer>
A sensitizer may be used to enhance not only the ultraviolet rays but also the curability by near infrared rays.
By using it in combination with a sensitizer that absorbs ultraviolet to near infrared light, it is possible to increase the activity with respect to light from the ultraviolet to the near infrared region, and to make a highly sensitive polymerizable composition. . In this sense, the term “ultraviolet curable” as used in the present invention includes not only ultraviolet rays but also those that cure not only near-infrared rays.
増感剤の具体例としては、カルコン誘導体やジベンザルアセトンなどに代表される不飽和ケトン類、ベンジルやカンファーキノンなどに代表される１，２−ジケトン誘導体、ベンゾイン誘導体、フルオレン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、キサンテン誘導体、チオキサンテン誘導体、キサントン誘導体、チオキサントン誘導体、クマリン誘導体、ケトクマリン誘導体、シアニン誘導体、メロシアニン誘導体、オキソノ−ル誘導体などのポリメチン色素、アクリジン誘導体、アジン誘導体、チアジン誘導体、オキサジン誘導体、インドリン誘導体、アズレン誘導体、アズレニウム誘導体、スクアリリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、テトラフェニルポルフィリン誘導体、トリアリールメタン誘導体、テトラベンゾポルフィリン誘導体、テトラピラジノポルフィラジン誘導体、フタロシアニン誘導体、テトラアザポルフィラジン誘導体、テトラキノキサリロポルフィラジン誘導体、ナフタロシアニン誘導体、サブフタロシアニン誘導体、ピリリウム誘導体、チオピリリウム誘導体、テトラフィリン誘導体、アヌレン誘導体、スピロピラン誘導体、スピロオキサジン誘導体、チオスピロピラン誘導体、金属アレーン錯体、有機ルテニウム錯体などが挙げられる。 Specific examples of the sensitizer include unsaturated ketones represented by chalcone derivatives and dibenzalacetone, 1,2-diketone derivatives represented by benzyl and camphorquinone, benzoin derivatives, fluorene derivatives, naphthoquinone derivatives. Anthraquinone derivatives, xanthene derivatives, thioxanthene derivatives, xanthone derivatives, thioxanthone derivatives, coumarin derivatives, ketocoumarin derivatives, cyanine derivatives, merocyanine derivatives, oxonol derivatives and other polymethine dyes, acridine derivatives, azine derivatives, thiazine derivatives, oxazine derivatives, Indoline derivatives, azulene derivatives, azurenium derivatives, squarylium derivatives, porphyrin derivatives, tetraphenylporphyrin derivatives, triarylmethane derivatives, tetrabenzoporph Phosphorus derivatives, tetrapyrazinoporphyrazine derivatives, phthalocyanine derivatives, tetraazaporphyrazine derivatives, tetraquinoxalyloporphyrazine derivatives, naphthalocyanine derivatives, subphthalocyanine derivatives, pyrylium derivatives, thiopyrylium derivatives, tetraphyrin derivatives, annulene derivatives, spiropyran derivatives , Spirooxazine derivatives, thiospiropyran derivatives, metal arene complexes, organoruthenium complexes, and the like.
＜その他の材料＞
その他の材料として、粘着付与樹脂や熱可塑性エラストマー、ワックス、各種添加剤などを用いてもよい。
これらの材料は、深部硬化に十分な紫外線透過性を保つことができる範囲で使用することができる。
（粘着付与樹脂）
プライマーの材料として粘着付与樹脂を用いることで、プライマーに粘着性を付与することができる。熱可塑性エラストマーとともに用いることで、ホットメルト性プライマーとすることができる。<Other materials>
As other materials, tackifying resins, thermoplastic elastomers, waxes, various additives, and the like may be used.
These materials can be used as long as the ultraviolet ray transmission sufficient for deep part curing can be maintained.
(Tackifying resin)
By using a tackifier resin as the primer material, it is possible to impart tackiness to the primer. By using it with a thermoplastic elastomer, it can be used as a hot melt primer.
粘着付与樹脂の具体例として、ロジン、変性（水素化など）ロジン、これらのエステル化物のロジン誘導体がある。α−／β−ピネン、ジペンテンなどのテルペン類の重合体であるテルペン系樹脂がある。テルペンフェノール樹脂などの変性テルペン樹脂がある。クロマンインデン樹脂がある。各種脂肪族系、脂環系ならびに芳香族系炭化水素樹脂、これらの水添樹脂がある。
（熱可塑性エラストマー）
上述のとおり、プライマーの材料として、粘着付与樹脂とともに熱可塑性エラストマーを用いることで、ホットメルト性プライマーとすることができる。Specific examples of the tackifying resin include rosin, modified (hydrogenated, etc.) rosin, and rosin derivatives of these esterified products. There are terpene resins which are polymers of terpenes such as α- / β-pinene and dipentene. There are modified terpene resins such as terpene phenolic resins. There is chroman indene resin. There are various aliphatic, alicyclic and aromatic hydrocarbon resins, and hydrogenated resins thereof.
(Thermoplastic elastomer)
As above-mentioned, it can be set as a hot-melt primer by using a thermoplastic elastomer with the tackifier resin as a primer material.
ポリスチレンブロックが２ブロック以上と弾性重合体ブロックが１ブロック以上とを有する熱可塑性ブロック共重合体が使用できる。具体例として、スチレン−ブタジエンブロック共重合体（ＳＢＳ）とその水添物（ＳＥＢＳ）、スチレン−イソプレンブロック共重合体（ＳＩＳ）が挙げられる。これらのエラストマーにエポキシ基やカルボキシル基をグラフトさせた熱可塑性エラストマーも使用できる。
（ワックス）
通常のホットメルト性コーティング剤に利用される各種のワックスを配合しておくことができる。A thermoplastic block copolymer having two or more polystyrene blocks and one or more elastic polymer blocks can be used. Specific examples include styrene-butadiene block copolymer (SBS) and its hydrogenated product (SEBS), and styrene-isoprene block copolymer (SIS). Thermoplastic elastomers obtained by grafting epoxy groups or carboxyl groups to these elastomers can also be used.
(wax)
Various waxes used for ordinary hot melt coating agents can be blended.
具体的には、天然系として、石油精製時の原油残渣中に含まれるｎ−パラフィンやｉｓｏ−パラフィンを主成分とするパラフィン、マイクロクリスタリンワックス、石炭抽出物であるモンタン酸を原料とするモンタンワックス、カルナバヤシから採れるカルナバワックス、および、草の茎から得られるキャンデリラロウなどがある。また、合成系ワックスとして、エチレンを原料とするポリエチレンワックスなどがある。
これらのワックス類のうちで好ましく使用されるワックスとしては、パラフィン、マイクロクリスタリン、フィッシャートロプシュ、各種低分子量ポリエチレンワックス、一部の変性ワックス、アタクチックポリプロピレンなどがある。Specifically, as a natural system, a montan wax made from a raw material of paraffin, microcrystalline wax, or coal extract, which is mainly composed of n-paraffin or iso-paraffin contained in a crude oil residue during petroleum refining. , Carnauba wax obtained from carnabay palm, and candelilla wax obtained from grass stems. Examples of synthetic waxes include polyethylene wax made from ethylene.
Among these waxes, waxes preferably used include paraffin, microcrystalline, Fischer-Tropsch, various low molecular weight polyethylene waxes, some modified waxes, and atactic polypropylene.
天然系ワックスは、分子量が３００から８００であって融点も低い。合成系ワックスは、重合度を自由に変化できるので、分子量の差だけ融点が高くなる。一般には、分子量１，０００から１０，０００程度の範囲のものが多い。
（各種添加剤）
使用目的などに応じて、さらに、ガラス繊維、ガラスビーズなどの透明補強剤、ホスフィン、ホスホネート、ホスファイトなどの酸素除去剤や還元剤、カブリ防止剤、退色防止剤、ハレーション防止剤、蛍光増白剤、界面活性剤、増量剤、可塑剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、防カビ剤、帯電防止剤、磁性体やその他種々の特性を付与する添加剤を添加して使用することができ、また、希釈溶剤などと混合して使用することもできる。Natural waxes have a molecular weight of 300 to 800 and a low melting point. Since the synthetic wax can freely change the degree of polymerization, the melting point is increased by the difference in molecular weight. In general, many have a molecular weight in the range of about 1,000 to 10,000.
(Various additives)
Depending on the purpose of use, transparent reinforcing agents such as glass fibers and glass beads, oxygen scavengers and reducing agents such as phosphines, phosphonates and phosphites, antifoggants, antifading agents, antihalation agents, and fluorescent whitening Agents, surfactants, extenders, plasticizers, flame retardants, antioxidants, UV absorbers, antifungal agents, antistatic agents, magnetic substances and other additives that impart various properties It can also be used by mixing with a diluent solvent or the like.
＜プライマーの組成配合＞
プライマーがホットメルト性プライマーの場合、例えば、３者相互の割合で、紫外線硬化性成分３０〜８０重量％、粘着付与樹脂１０〜４０重量％、熱可塑性エラストマー１０〜３０重量％の割合からなるものが使用できる。紫外線重合開始剤は、紫外線硬化性成分に対し、例えば、０．１〜１０重量％配合される。
プライマーの特性は組成配合によって変わる。基本的には、紫外線硬化に関する特性は主に紫外線硬化性成分と紫外線重合開始剤の種類と配合割合によって調整でき、熱溶融状態での塗工に関する特性は主に粘着付与樹脂や熱可塑性エラストマーの種類と配合割合によって調整できる。<Primer composition>
In the case where the primer is a hot melt primer, for example, it is composed of a ratio of 30 to 80% by weight of an ultraviolet curable component, 10 to 40% by weight of a tackifier resin, and 10 to 30% by weight of a thermoplastic elastomer in a ratio between the three. Can be used. The ultraviolet polymerization initiator is blended in an amount of, for example, 0.1 to 10% by weight with respect to the ultraviolet curable component.
The properties of the primer vary depending on the composition. Basically, the properties related to UV curing can be adjusted mainly by the types and blending ratios of UV curable components and UV polymerization initiators, while the properties related to coating in the hot melt state are mainly those of tackifying resins and thermoplastic elastomers. It can be adjusted according to the type and mixing ratio.
〔機能性発泡体層〕
本発明では、透明プライマー層となる塗膜の上に、紫外線硬化性の機能性発泡体層を形成する。
機能性発泡体層としては、例えば、封止層、断熱層、防音層、防振層、免振層、吸音層、保護層などが挙げられる。
前記封止層としては、シーラント層、ガスケット層、ポッティング層などが挙げられる。発泡体であることにより弾力的変形性に優れるため、高い封止能が期待できるほか、厚みや保温力を付与することができる。[Functional foam layer]
In the present invention, an ultraviolet curable functional foam layer is formed on the coating film to be the transparent primer layer.
Examples of the functional foam layer include a sealing layer, a heat insulating layer, a soundproof layer, a vibration proof layer, a vibration isolation layer, a sound absorbing layer, and a protective layer.
Examples of the sealing layer include a sealant layer, a gasket layer, and a potting layer. Since the foam is excellent in elastic deformability, high sealing ability can be expected, and thickness and heat retention can be imparted.
前記機能性発泡体層を得させる材料、すなわち、発泡体層形成材料としては、紫外線硬化性を発現することが必須であることから、上述のプライマーと同様、通常、紫外線硬化性成分、紫外線重合開始剤、増感剤などが含まれる。これら紫外線硬化性成分、紫外線重合開始剤、増感剤などとしては、プライマーに関して例示したものが同様に適用できる。
機能性発泡体層の他の材料についても、上述のプライマーと同様、その目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ホットメルト性を付与するために、粘着付与樹脂、熱可塑性エラストマー、ワックスなどを用いることができる。
＜機能性発泡体層を得るための発泡体層形成材料の組成配合＞
機能性発泡体層を得るための発泡体層形成材料は、例えば、３者相互の割合で、紫外線硬化性成分３０〜８０重量％、粘着付与樹脂１０〜４０重量％、熱可塑性エラストマー１０〜３０重量％の割合からなるものが使用できる。紫外線重合開始剤は、紫外線硬化性成分に対し、例えば、０．１〜１０重量％配合される。As the material for obtaining the functional foam layer, that is, the foam layer forming material, it is essential to exhibit ultraviolet curability. Initiators, sensitizers and the like are included. As these ultraviolet curable components, ultraviolet polymerization initiators, sensitizers and the like, those exemplified for the primer can be similarly applied.
Other materials for the functional foam layer can be appropriately selected according to the purpose, as in the case of the above-described primer. For example, in order to impart hot melt properties, tackifier resins, thermoplastic elastomers, waxes Etc. can be used.
<Compositional formulation of foam layer forming material for obtaining functional foam layer>
The foam layer-forming material for obtaining the functional foam layer is, for example, an ultraviolet curable component of 30 to 80% by weight, a tackifier resin of 10 to 40% by weight, and a thermoplastic elastomer of 10 to 30 in a ratio of three parties. What consists of a weight percentage can be used. The ultraviolet polymerization initiator is blended in an amount of, for example, 0.1 to 10% by weight with respect to the ultraviolet curable component.
発泡体層形成材料の特性は組成配合によって変わる。基本的には、紫外線硬化に関する特性は主に紫外線硬化性成分と紫外線重合開始剤の種類と配合割合によって調整でき、熱溶融状態での塗工に関する特性は主に粘着付与樹脂や熱可塑性エラストマーの種類と配合割合によって調整できる。
ホットメルト型の発泡体層形成材料の特性として、例えば、熱溶融温度を１００〜１６０℃に設定できる。溶融粘度を１，０００〜２０，０００ｍＰａ・ｓ／１２０℃に設定するのが好ましい。
〔用途〕
本発明は、例えば、基材上に、封止層、断熱層、防音層、防振層、免振層、吸音層、保護層などの機能性発泡体層を施工するための方法として好適である。The properties of the foam layer forming material vary depending on the composition. Basically, the properties related to UV curing can be adjusted mainly by the types and blending ratios of UV curable components and UV polymerization initiators, while the properties related to coating in the hot melt state are mainly those of tackifying resins and thermoplastic elastomers. It can be adjusted according to the type and mixing ratio.
As a characteristic of the hot melt type foam layer forming material, for example, the heat melting temperature can be set to 100 to 160 ° C. The melt viscosity is preferably set to 1,000 to 20,000 mPa · s / 120 ° C.
[Use]
The present invention is suitable as a method for constructing a functional foam layer such as a sealing layer, a heat insulating layer, a sound insulating layer, a vibration insulating layer, a vibration isolating layer, a sound absorbing layer, and a protective layer on a substrate. is there.
前記封止層としては、ガスケット層やシーリング層のほか、ポッティング層なども挙げることができる。
以下、図面を用いて、ガスケット層、ポッティング層の施工方法について、具体的に説明する。
図１は、本発明の施工方法をガスケット層の施工方法として適用した場合の例を示している。
まず、基材１０の表面に透明プライマー層２０を形成する。
通常は、透明プライマー層２０を紫外線硬化性のプライマーで形成する場合、透明プライマー層２０を形成した後、直ちに紫外線を照射して硬化を行うのであるが、本発明では、まだ紫外線を照射しないでおく。Examples of the sealing layer include a potting layer in addition to a gasket layer and a sealing layer.
Hereinafter, the construction method of the gasket layer and the potting layer will be specifically described with reference to the drawings.
FIG. 1 shows an example in which the construction method of the present invention is applied as a gasket layer construction method.
First, the
Normally, when the
次に、透明プライマー層２０の上にガスケット層３０を形成する。ガスケット層３０を形成させる発泡体層形成材料としては、ホットメルト性のガスケット材料を使用することが好ましく、この場合、例えば、アプリケータ装置を用いて、貯留タンクあるいは貯留タンクから吐出ノズルに至る経路で、ヒーターなどで加熱されて溶融状態になる。このとき、発泡型のガスケット層３０を形成する場合には、溶融状態のガスケット材料に、加圧下で窒素ガスを吹き込んで混入させる。具体的には、ガスケット材料を１２０℃に加熱し、圧力２９ｋＰａで窒素ガスを混入させておくことができる。
このようなガスケット材料の吐出供給装置の具体例として、フォームメルトアプリケーターＦＭ−１５１型（商品名、ノードソン社製）が使用できる。この装置では、加熱溶解されたガスケット材料に、特殊ギアポンプで機械的に窒素ガスを混入させ、大気中に吐出するとともに発泡させる。Next, the
As a specific example of such a gasket material discharge supply device, a foam melt applicator FM-151 type (trade name, manufactured by Nordson) can be used. In this apparatus, nitrogen gas is mechanically mixed with a specially melted gas pump material by a special gear pump, and discharged into the atmosphere and foamed.
基材１０の表面に形成された透明プライマー層２０の上に吐出された溶融状態のガスケット材料は、基材１０の表面に連続したビード状のガスケット層３０を形成することになる。
吐出ノズルから吐出されると、常圧下におかれるガスケット材料は、加圧下で混入された窒素ガスが膨張して発泡し、ガスケット材料の内部に独立気泡を形成する。また、加熱されたガスケット材料は速やかに冷却して固化するので、前記したビード形状が維持されたままになり、透明プライマー層２０の広い範囲に液状に拡がってしまうことはない。発泡現象が冷却を促進し、適切なビード形状で迅速に固化させることができる。以下の図２に示す施工方法においても同様に発泡を起こさせることができる。このとき、ビード形状とせずに透明プライマー層２０の広い範囲に拡がるようにするには、適切に粘度調整を行えばよい。The molten gasket material discharged on the
When discharged from the discharge nozzle, the gasket material placed under normal pressure expands and foams nitrogen gas mixed under pressure, forming closed cells inside the gasket material. Further, since the heated gasket material is quickly cooled and solidified, the bead shape described above is maintained and does not spread into a wide range of the
なお、本発明において、透明プライマー層となる塗膜の幅と機能性発泡体層の幅が同じである必要はなく、いずれかの幅のほうが大きいものであってもよい。ただし、透明プライマー層となる塗膜において紫外線を透過、反射させるものであることから、透明プライマー層となる塗膜の幅が機能性発泡体層の幅より小さすぎることは好ましくない。具体的には、透明プライマー層となる塗膜の幅が機能性発泡体層の幅の０．５倍以上であることが好ましい。
このようにして、透明プライマー層２０の上にガスケット層３０を形成したのち、紫外線照射ランプ４０により紫外線を照射して、透明プライマー層２０とガスケット層３０を同時に硬化させる。紫外線照射の条件は、例えば、波長２００〜４００ｎｍの紫外線を、照射強度２，０００ｍＷ／ｃｍ２で照射し、透明プライマー層２０とガスケット層３０の各部分が３０秒間、紫外線に晒されるように設定できる。以下の図２に示す施工方法においても同様の照射条件が採用できる。In the present invention, the width of the coating film serving as the transparent primer layer and the width of the functional foam layer do not have to be the same, and either width may be larger. However, it is not preferable that the width of the coating film serving as the transparent primer layer is too smaller than the width of the functional foam layer because the coating film serving as the transparent primer layer transmits and reflects ultraviolet rays. Specifically, it is preferable that the width of the coating film serving as the transparent primer layer is 0.5 times or more the width of the functional foam layer.
Thus, after forming the
このような紫外線照射装置の具体例として、フュージョンＵＶシステムズジャパン社製の商品名「ライトハンマー６」が使用できる。以下の図２に示す施工方法においても同様のものが使用できる。
図２は、本発明の施工方法をポッティング層の施工方法として適用した場合の例を示している。
通常であれば、基材の表面の半導体チップを、紫外線硬化性樹脂で覆い、紫外線硬化させてポッティング層を形成するようにするが、この従来法では、ポッティング層と基材の表面との接着性が充分でなかった。As a specific example of such an ultraviolet irradiation device, a trade name “Light Hammer 6” manufactured by Fusion UV Systems Japan can be used. The same construction method can be used in the construction method shown in FIG.
FIG. 2 shows an example in which the construction method of the present invention is applied as a potting layer construction method.
Normally, the semiconductor chip on the surface of the substrate is covered with an ultraviolet curable resin and cured with ultraviolet rays to form a potting layer. In this conventional method, the bonding between the potting layer and the surface of the substrate is performed. Sex was not enough.
そこで、本発明の施工方法では、まず、基材１０の表面の半導体チップ５０を覆うように、基材１０の側壁と底部に透明プライマー層２０を形成する。この段階では、まだ、紫外線を照射しないでおく。
次に、透明プライマー層２０の上にポッティング層３０を形成する。
このようにして、透明プライマー層２０の上にポッティング層３０を形成したのち、紫外線照射ランプ４０により紫外線を照射して、透明プライマー層２０とポッティング層３０を同時に硬化させる。
なお、図２に示すように、基材が溝形状となっている場合には、紫外線が機能性発泡体層に入射するのを基材側壁が妨げてしまうことがあるので、基材側壁が紫外線からなる光束の内側にくるようにすることが好ましい。Therefore, in the construction method of the present invention, first, the
Next, the
In this way, after the
As shown in FIG. 2, when the substrate has a groove shape, the substrate side wall may prevent the ultraviolet rays from entering the functional foam layer. It is preferable to be inside the luminous flux composed of ultraviolet rays.
以下に、実施例および比較例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下では、特に必要でない限り、「重量部」を単に「部」と表記する。
＜実施例１＞
紫外線硬化性オリゴマー「紫光ＵＶ−３０００Ｂ」（商品名、日本合成化学工業社製）を１００部、紫外線重合開始剤「イルガキュア１８４」（商品名、チバガイギー社製）を２部の組成配合でホットメルト性の紫外線硬化性プライマーを調製した。
黒色のナイロン基材上に、前記紫外線硬化性プライマーを、へらを用いて乾燥膜厚２μｍで塗布することにより、基材上に透明プライマー層を形成した。Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these. Hereinafter, “parts by weight” will be simply expressed as “parts” unless otherwise required.
<Example 1>
Composition of 100 parts UV curable oligomer "Shikou UV-3000B" (trade name, manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.) and 2 parts of UV polymerization initiator "Irgacure 184" (trade name, manufactured by Ciba Geigy) UV curable primer was prepared.
A transparent primer layer was formed on the base material by applying the ultraviolet curable primer to a black nylon base material with a dry film thickness of 2 μm using a spatula.
つづいて、発泡体層形成材料として、紫外線硬化型発泡ガスケット材料「ニッタイトＡＵＶ−８４００Ｆ１」（商品名、新田ゼラチン社製）を、フォームメルトアプリケーター（商品名、ノードソン社製、ＦＭ−１５１）に供給し、前記透明プライマー層となる塗膜の上に、約２倍の発泡倍率になるようにしてビード幅６．７７ｍｍ、ビード高さ３．２ｍｍで塗工することにより、発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を形成した。
そののち、照射強度４，０００ｍＷ／ｃｍ２、照射時間３０秒で紫外線硬化を行い、透明プライマー層と機能性発泡体層を同時に硬化させた。
＜実施例２＞
実施例１において、透明プライマー層となる紫外線硬化性オリゴマーとして、「紫光ＵＶ−３０００Ｂ」１００部に代えて、「ＫＡＮＥＫＡ ＸＭＡＰ ＲＣ１００Ｃ」（商品名、カネカ社製）１００部を用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を形成した。Subsequently, as a foam layer forming material, an ultraviolet curable foam gasket material “Nitite AUV-8400F1” (trade name, manufactured by Nitta Gelatin Co., Ltd.) is used as a foam melt applicator (trade name, manufactured by Nordson Co., FM-151). As a foam type gasket layer, the coating is applied to the transparent primer layer with a bead width of 6.77 mm and a bead height of 3.2 mm so as to have an expansion ratio of about 2 times. The functional foam layer was formed.
After that, UV curing was performed at an irradiation intensity of 4,000 mW / cm 2 and an irradiation time of 30 seconds to simultaneously cure the transparent primer layer and the functional foam layer.
<Example 2>
In Example 1, it is the same except that “KANEKA XMAP RC100C” (trade name, manufactured by Kaneka Co., Ltd.) 100 parts is used instead of “Purple UV UV-3000B” 100 parts as the ultraviolet curable oligomer to be the transparent primer layer. Thus, a functional foam layer as a foam gasket layer was formed on the substrate.
＜実施例３＞
実施例１において、透明プライマー層となる紫外線硬化性オリゴマーとして、「紫光ＵＶ−３０００Ｂ」１００部に代えて、「ＫＡＮＥＫＡ ＸＭＡＰ ＲＣ２００Ｃ」（商品名、カネカ社製）１００部を用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を形成した。
＜比較例１＞
実施例１において、透明プライマー層を形成せずに、基材上に直接紫外線硬化型発泡ガスケット材料を塗工したこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を施工した。<Example 3>
In Example 1, it is the same except that “KANEKA XMAP RC200C” (trade name, manufactured by Kaneka Co., Ltd.) 100 parts is used instead of “Purple UV UV-3000B” 100 parts as an ultraviolet curable oligomer to be a transparent primer layer. Thus, a functional foam layer as a foam gasket layer was formed on the substrate.
<Comparative Example 1>
In Example 1, a functional foam as a foam gasket layer was formed on the base material in the same manner except that the UV curable foam gasket material was directly applied on the base material without forming the transparent primer layer. The layer was constructed.
＜比較例２＞
実施例１において、プライマー材料として、さらに、黒色着色剤「ＤＣ−４１４」（商品名、レジノカラー工業社製）０．５部をも用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を形成した。
＜比較例３＞
実施例１において、透明プライマー層を形成した後紫外線硬化型発泡ガスケット材料を塗工する前に、照射強度２，０００ｍＷ／ｃｍ２、照射時間３０秒で紫外線硬化を行い透明プライマー層を硬化しておいたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を施工した。<Comparative example 2>
In Example 1, a foamed gasket was formed on the base material in the same manner except that 0.5 part of a black colorant “DC-414” (trade name, manufactured by Resino Color Industry Co., Ltd.) was also used as the primer material. A functional foam layer as a layer was formed.
<Comparative Example 3>
In Example 1, after the transparent primer layer was formed and before the UV curable foamed gasket material was applied, the transparent primer layer was cured by UV irradiation at an irradiation intensity of 2,000 mW / cm 2 and an irradiation time of 30 seconds. A functional foam layer as a foam gasket layer was applied on the base material in the same manner except that it was left.
＜比較例４＞
実施例１において、プライマーとして、非紫外線硬化性のホットメルト粘着剤「ニッタイトＨ−６９５６」（商品名、アクリルブロックポリマー系、新田ゼラチン社製）を用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を施工した。
＜比較例５＞
実施例１において、プライマーとして、非紫外線硬化性の溶剤型プライマー「スーパークロン３０９」（商品名、日本製紙ケミカル社製）を用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を施工した。<Comparative Example 4>
In Example 1, a base material was used in the same manner except that a non-ultraviolet curable hot-melt adhesive “Nitite H-6906” (trade name, acrylic block polymer, manufactured by Nitta Gelatin Co., Ltd.) was used as a primer. A functional foam layer as a foam gasket layer was applied on top.
<Comparative Example 5>
In Example 1, as a primer, a non-ultraviolet curable solvent-type primer “Super Clone 309” (trade name, manufactured by Nippon Paper Chemical Co., Ltd.) was used as a foam gasket layer on the base material in the same manner. A functional foam layer was constructed.
〔性能評価〕
＜接着性評価＞
機能性発泡体層を手で剥がしたときの破壊状態を、目視により確認、評価し、材質破壊のみで界面破壊が起こらなかったものを○、界面破壊が起こってしまったものを×とした。
＜深部硬化性＞
機能性発泡体層を手で剥がし、機能性発泡体層とプライマー層との界面における機能性発泡体層の硬化状態、および、基材とプライマー層との界面におけるプライマー層の硬化状態を、それぞれ、目視により確認、評価し、深部にまで硬化が達しているものを○、達していないものを×とした。[Performance evaluation]
<Adhesion evaluation>
The state of destruction when the functional foam layer was peeled off by hand was visually confirmed and evaluated. The case where interface failure did not occur due to material failure alone was evaluated as ◯, and the case where interface failure occurred was evaluated as ×.
<Deep part curability>
The functional foam layer is peeled off by hand, the cured state of the functional foam layer at the interface between the functional foam layer and the primer layer, and the cured state of the primer layer at the interface between the substrate and the primer layer, respectively. These were confirmed and evaluated by visual observation, and those that had reached the deep part were marked with ◯, and those that did not reach were marked with x.
〔考察〕
上記性能評価の結果を表１に示す。[Discussion]
The results of the performance evaluation are shown in Table 1.
これに対して、比較例１は、透明プライマー層を形成せずに、機能性発泡体層をそのまま基材上に形成するものであるが、基材が黒色であって、紫外線透過性、紫外線反射性に乏しいため、基材界面付近では機能性発泡体が未硬化であった。
On the other hand, in Comparative Example 1, the functional foam layer is formed on the substrate as it is without forming the transparent primer layer, but the substrate is black and has ultraviolet transmittance, ultraviolet radiation. Because of poor reflectivity, the functional foam was uncured near the substrate interface.
また、比較例２は、紫外線硬化性のプライマー層が形成されるものであるが、プライマー材料として黒色の着色剤が配合されていることにより、紫外線透過性、紫外線反射性が乏しくなっているため、機能性発泡体層の深部硬化性が悪かった。
比較例３は、透明プライマー層を形成するものであるために機能性発泡体層の深部硬化性は得られているものの、透明プライマー層の上に機能性発泡体層を形成する前に、透明プライマー層を紫外線で前硬化しておくものであるため、透明プライマー層と機能性発泡体層の界面での接着性が低く、界面での剥離が容易に起こってしまうものであった。
そして、比較例４，５は、透明プライマー層を形成するものであるが、いずれも紫外線硬化性を有しないものであるため、透明プライマー層と機能性発泡体層の界面での接着性が低く、界面での剥離が容易に起こってしまうものであった。In Comparative Example 2, an ultraviolet curable primer layer is formed. However, since a black colorant is blended as a primer material, ultraviolet transparency and ultraviolet reflectance are poor. The deep part curability of the functional foam layer was poor.
Although the comparative example 3 forms the transparent primer layer, the deep curability of the functional foam layer is obtained, but before forming the functional foam layer on the transparent primer layer, the transparent foam layer is transparent. Since the primer layer is pre-cured with ultraviolet rays, the adhesion at the interface between the transparent primer layer and the functional foam layer is low, and peeling at the interface easily occurs.
And although Comparative Examples 4 and 5 form a transparent primer layer, since all have no ultraviolet curing property, the adhesiveness at the interface between the transparent primer layer and the functional foam layer is low. , Peeling at the interface would easily occur.
本発明は、自動車用外装部品、内装部品、ドアモジュール、金属板同士のシーリング、建築用外装板のラップジョイント部分のシーリング、家電部品、現場施工でのシーリング、ガスケット分野などにおいて好適に利用することができる。 The present invention is suitably used in automotive exterior parts, interior parts, door modules, sealing of metal plates, sealing of lap joint parts of building exterior panels, home appliance parts, sealing in field construction, gasket fields, etc. Can do.
１０ 基材
２０ 透明プライマー層
３０ 機能性発泡体層
４０ 紫外線ランプ
５０ 半導体チップDESCRIPTION OF
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