JP5442715B2 - トリクロロシラン製造装置 - Google Patents
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Description
SiCl4+H2⇔SiHCl3+HCl (1)
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素からなる原料ガスを反応容器において800℃〜1300℃に加熱することによって行われる。
テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成する略円筒状の反応容器と、前記反応容器を加熱するヒータと、前記反応容器およびヒータを収容し前記反応容器とは反応容器底部のみで接触する外筒容器とを備える反応炉と、
前記反応生成ガスを冷却する急冷塔と、
前記反応炉と急冷塔との間を連結する連結筒と、
前記反応容器の外周面に略垂直に接続され前記連結筒内部を通って前記急冷塔に至るように配され前記反応生成ガスを反応炉から急冷塔に導出する抜出管と、
前記連結筒内部において前記抜出管を覆うように略同軸に配され、一端が連結筒の内周に接合され、他端が抜出管の外周に接合されたベローズ管と
を備えていることを特徴とする。
本発明に係るこのトリクロロシラン製造装置では、反応容器がその底部のみを外筒容器の底部と接触させた状態で安定に反応炉内に収容されている。ここで、反応容器はその外周面に抜出管の一端が接続されているが、抜出管は連結筒の内部において伸縮可能なベローズ管で保持されているため反応容器の固定に実質的に寄与するものではなく、反応容器に過度の押圧力をかけることもない。すなわち、反応容器は、その底部のみを外筒容器と接触させた状態で外筒容器内に収容され、しかも何ら固定手段を用いることなく、その自重のみによって外筒容器底部に安定に固定されているに過ぎないため、加熱による熱膨張が生じても応力の集中を招くことがない。
上述したように、本発明に係るトリクロロシラン製造装置は、応力の発生に対して極めて優れた耐性を備えているため、冷却効率の高い急冷システムと併用することができる。従って、例えば、急冷塔の内部に取り込んだ反応生成ガスに対して冷却液を直接噴霧し、冷却液が気化する際の蒸発潜熱を利用して瞬時に熱を奪うタイプの急冷システムにも特に適している。この場合には、冷却液の気化に伴う蒸発潜熱を利用するため、反応生成ガスの排気流路を形成する壁を介して冷媒や供給ガスと熱交換させる場合と比べて、遙かに効率よくかつ経済的に冷却を行うことができる。
このように、平衡がトリクロロシランに傾いた状態の反応生成ガスを瞬時に効率よく冷却することができるため、トリクロロシランの回収効率を大幅に改善することができる。
また、上記式(1)でテトラクロロシランおよび水素からトリクロロシランが生成する反応は吸熱反応であるため、トリクロロシランの転換効率を向上させるためには、少しでも反応容器内部の熱が外に逃げないようにする必要がある。
かくして、上記耐熱安定性、回収効率および転換効率を同時に向上させることで、トリクロロシランの生産性を改善することができる。
2:抜出管
3:連結筒
4:急冷塔
10:反応容器
11:ヒータ
12:外筒容器
13:原料ガス導入口
14:反応生成ガス抜出口
15:発熱体
16:電極
17:原料ガス導入開口部
18:反応生成ガス抜出開口部
19:管状突出部
21:第一部材
22:第二部材
23:第三部材
24:反応生成ガス吹き出し部
25:突出部
30:ベローズ管
31:板材
40:金属製容器
41:スプレーノズル
42:反応生成ガス導入開口部
51:略円筒体
52:リング
テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成する略円筒状の反応容器10と、前記反応容器10を加熱するヒータ11と、前記反応容器10およびヒータ11を収容し前記反応容器10とは反応容器10の底部のみで接触する外筒容器12とを備える反応炉1と、
前記反応生成ガスを冷却する急冷塔4と、
前記反応炉1と急冷塔4との間を連結する連結筒3と、
前記反応容器10の外周面に略垂直に接続され前記連結筒3内部を通って前記急冷塔4に至るように配され前記反応生成ガスを反応炉1から急冷塔4に導出する抜出管2と、
前記連結筒3内部において前記抜出管2を覆うように略同軸に配され、一端が連結筒3の内周に接合され、他端が抜出管2の外周に接合されたベローズ管30と
を備えている。
反応炉1は、反応容器10と、当該反応容器10の外側を囲むように配される長尺のヒータ11と、前記反応容器10およびヒータ11を収容する外筒容器12とを備える。断熱された外筒容器12内部においてヒータ11で反応容器10の外壁を加熱することにより反応容器10内部を約800℃から約1300℃の高温に保ち、反応容器10の底部に設けられた原料ガス導入口13から供給されるテトラクロロシランと水素との混合ガスを反応容器10内部で反応させ、トリクロロシランと塩化水素を含む反応生成ガスを生成する。
反応容器10は、テトラクロロシランと水素とを高温環境下で反応させるための略円筒形状の容器であり、原料ガスを取り込むための原料ガス導入口13と、後述する抜出管2に接続されて反応生成ガスを導出するための反応生成ガス抜出口14とを有する。本実施形態では、原料ガス導入口13が反応容器10の底部中央に設けられ、反応生成ガス抜出口14が反応容器10の上方の外周面に設けられている。
原料ガス導入口13は、開口の周囲が底部から略垂直に延伸して管状突出部19を形成し、後述する外筒容器12底部に設けられた原料ガス導入開口部17に嵌合する構成とされている。
ヒータ11は、上下方向に延びる複数の長尺のカーボン製発熱体15と、当該発熱体15の一端に接続され発熱体15に電力を供給するための電極16とを備える。ヒータ11は、反応容器10の周囲を複数で取り囲むように配され、供給電力量を制御することにより反応容器10内部の温度を反応容器10の外側から調節する。
外筒容器12は、外側がステンレス等の金属からなり、内側がカーボンボード、耐火レンガ、断熱レンガ等の断熱材で被覆された略円筒形状の容器である。外筒容器12は、前記反応容器10および前記ヒータ11を収容し、これらを外界から断熱する。外筒容器12には、反応容器10を収容した際に、その原料ガス導入口13および反応生成ガス抜出口14に対応する位置にそれぞれ原料ガス導入開口部17および反応生成ガス抜出開口部18が設けられている。反応生成ガス抜出開口部18にはフランジ等の継手手段が設けられており、後述する連結筒3と接続可能とされている。
外筒容器12に反応容器10を収容する際に、外筒容器12底部に設けられた原料ガス導入開口部17に、反応容器10の底部に設けられた管状突出部19を嵌合させることにより、反応容器10が原料ガスの流入路を確保するように位置付けられると同時に、反応容器10の自重により外筒容器12の底部に安定に固定される。
連結筒3は、一端に反応炉1に接続される継手手段を有し、他端に急冷塔4に接続される継手手段を有する。本実施形態に係る連結筒3は、ステンレスなどの金属からなり、図2に示すように一端に外筒容器12の反応生成ガス抜出開口部18に接続可能なフランジを有し、他端には後述する急冷塔4の反応生成ガス導入開口部42に接続するためのフランジを有する。
急冷塔4は、円筒状の金属製容器40と、当該容器内に設置され容器内に冷却液を噴霧するスプレーノズル41と、前記容器の底に溜まった冷却液を取り出してスプレーノズル41に循環させるポンプ(図示略)と、冷却液を冷却するための冷却装置(図示略)と、急冷塔4の頂部から冷却後の反応生成ガスを取り出すための導管(図示略)とを備える。急冷塔4の側壁には前記連結筒3を接続するための反応生成ガス導入開口部42が設けられており、当該反応生成ガス導入開口部42には連結筒3と接続するためのフランジ等の継手手段が設けられている。スプレーノズル41は、急冷塔4に導入される反応生成ガスに対して、上方から下方に向けて冷却液を噴霧できるよう、反応生成ガス導入開口部42の上部近傍に設置される。
抜出管2は、連結筒3内部を介して反応容器10内部と急冷塔4内部とを繋ぐカーボン製の直線的な管状部材であり、反応容器10内の反応生成ガスを急冷塔4に導出する。
ベローズ管30は、金属から構成された蛇腹構造の部材であり、軸心方向に伸縮可能であるとともに、径方向にも変形可能となっている。ベローズ管30は金属製であればよいが、ステンレス鋼製であればより好適でありオーステナイト系ステンレス鋼製でもフェライト系ステンレス鋼製でもよい。
本実施形態では、ベローズ管30と連結筒3内周との接続は、外筒容器12の反応生成ガス抜出開口部18に設けられた継手手段と連結筒3に設けられた継手手段との間にドーナツ状の板材31を挟み込み、当該板材31の連結筒3内に張り出した部分にベローズ管30の一端を固定することによって行われる。また、ベローズ管30と抜出管2外周との接続は、抜出管2を構成する第二部材22と第三部材23との連結に使用されるフランジにベローズ管30の一端を固定することによって行われる。
ベローズ管30は、抜出管2を伸縮自在に保持すると共に、反応炉1内部の高温空間と急冷塔4内部の低温空間とを気密に遮断する。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置では、テトラクロロシランと水素とからなる原料ガスが反応炉1の底部に位置する原料ガス導入口13を介して反応容器10に供給され、そこで約800〜1300℃程度に加熱されてトリクロロシランと塩化水素へと転換される。トリクロロシランを含む反応生成ガスは、反応容器10の反応生成ガス抜出口14に接続された抜出管2を経て急冷塔4に導出され、急冷塔4の上方から噴霧される冷却液と直接接触・混合されて、冷却液の蒸発に伴う蒸発潜熱を奪われ、瞬時に600℃程度にまで冷却される。その後、反応生成ガスは、必要に応じてさらに冷却された後、急冷塔4の塔頭から取り出されてトリクロロシランの分離に供される。
そしてさらに、ベローズ管30は連結筒3内部において抜出管2を覆うように配されており、高温の外筒容器12内の空間と低温の急冷塔4内の空間とがベローズ管30を介して熱交換するため、ベローズ管30に沿って連結筒3内に中間的な温度帯域を形成できる。そのため、抜出管2にかかる熱的負荷を分散でき、抜出管2に局所的に大きな応力が発生することを防止することができる。
図1〜3によって示されるトリクロロシラン製造装置を使用してトリクロロシランの製造を行い、反応容器および抜出管における歪みや破損の有無を調べた。
この装置には以下の部材を用いた。
反応容器:
外径15cm、高さ10cm、厚さ3cmの等方性黒鉛からなる直円筒状のカーボン製略円筒体であって、上端から3.5cmにわたる外周面および下端から3.5cmにわたる外周面に雄ネジ部が設けられたカーボン製略円筒体を複数準備した。また、反応容器の天蓋部を構成する上端側略円筒体、並びに反応容器の底板部を構成する下端側略円筒体についても同様に、連結側の端部外周面に雄ネジ部を設けた。
さらに、下端側略円筒体の底板の中央には口径2.5cm、開口周りの管状突出部の高さ10cmの原料ガス導入口を設け、反応容器の胴体部上方に配置される一つの略円筒体の外周面に口径1.6cmの反応生成ガス抜出口を設けた。
これらのカーボン製略円筒体およびカーボン製リングを用いて反応容器を構成した。
連結端部にフランジを有する3つの中空管を直線状に連結することによって構成されるカーボン製抜出管を用いた。カーボン製抜出管についても、上記と同様に全表面に炭化ケイ素被膜を施した。
組み立てた抜出管は、全長40cm、外径3cmであった。
全長11cm、入口径4cmで、軸方向の変位量が5%、軸と垂直方向の変位量が4%である、ステンレス鋼製のベローズ管を使用した。
内部にヒータを備え底部および外周面に原料ガス導入開口部および反応ガス抜出開口部をそれぞれ備える外筒容器に、反応容器の原料ガス導入口の管状突出部を外筒容器の原料ガス導入開口部に嵌合させると共に反応容器の反応生成ガス抜出口と外筒容器の反応ガス抜出開口部とを一致させるように反応容器を収容した。次いで、抜出管の一端を外筒容器の反応ガス抜出開口部から挿入して反応容器の反応生成ガス抜出口に接続し、ベローズ管の一端を抜出管の外周に接合し他端を連結筒の内周に接合し、連結筒の一端を外筒容器の反応ガス抜出開口部に接続し他端を急冷塔の反応生成ガス導入開口部に接続した。
上記の装置を用いて、反応炉においてテトラクロロシランと水素(モル=1:1)の原料ガスを、常圧、反応温度1100℃にて反応させ、反応生成ガスを抜出管を介して急冷塔に取り出し、20℃に温度調節した冷却液(トリクロロシラン濃度20%)を吹き付けて急冷した。急冷塔から導出された冷却後の反応生成ガスの温度は30℃であった。
このトリクロロシラン製造装置を連続的に2000時間運転した後、装置を解体して反応容器、抜出管および連結筒を観察したところ、いずれの部材にも歪みや破損は観察されなかった。
ベローズ管の代わりに蛇腹構造を有しない筒状部材(厚み:2mm)を配設したこと以外は、上記実施例1と同様にトリクロロシラン製造装置を整えた。この筒状部材は、実施例1で使用したベローズ管と同じ材質からなり、連結筒または抜出管との接合方法も実施例1と同様とした。
ベローズ管の代わりに、抜出管が貫通可能な開口を有する平面板状部材(厚み:2mm)を用いて反応炉側の空間と急冷塔側の空間とを連結筒の中央付近で遮断したこと以外は、上記実施例1と同様にトリクロロシラン製造装置を整えた。この平面板状部材は、実施例1で使用したベローズ管と同じ材質からなる。
反応容器の天蓋部が外筒容器の天井に接触して固定されるように、外筒容器天井部の断熱材を厚く配設したこと以外は、上記実施例1と同様にトリクロロシラン製造装置を整えた。
以上の比較実験から明らかなように、抜出管の一端をベローズ管で伸縮自在に保持すると共に、反応容器をその底部で自重のみによって支える構成としたことにより、装置全体を歪みや破損から保護することができた。また、反応容器と外筒容器との接触面積が少なくなるため、反応容器から外部への熱漏れを抑制でき、トリクロロシランの生産効率の向上を図ることができた。
Claims (4)
- テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成する略円筒状の反応容器と、反応容器を加熱するヒータと、反応容器およびヒータを収容し反応容器とは反応容器底部のみで接触する外筒容器とを備える反応炉と、
反応生成ガスを冷却する急冷塔と、
反応炉と急冷塔との間を連結する連結筒と、
反応容器の外周面に略垂直に接続され連結筒内部を通って急冷塔に至るように配され反応生成ガスを反応炉から急冷塔に導出する抜出管と、
連結筒内部において抜出管を覆うように略同軸に配され、一端が連結筒の内周に接合され、他端が抜出管の外周に接合されたベローズ管と
を備えるトリクロロシラン製造装置。 - 急冷塔において反応生成ガスに冷却液が噴霧される請求項1記載のトリクロロシラン製造装置。
- 冷却液が反応生成ガスに対して略垂直に噴霧される請求項2記載のトリクロロシラン製造装置。
- 抜出管が略直線状である請求項1ないし3記載のトリクロロシラン製造装置。
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