JP2008133169A

JP2008133169A - トリクロロシラン製造装置

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Publication number: JP2008133169A
Application number: JP2007259446A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Ishii; 敏由記石井; Hideo Ito; 秀男伊藤; Yuji Shimizu; 祐司清水
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2006-10-31
Filing date: 2007-10-03
Publication date: 2008-06-12
Anticipated expiration: 2027-10-03
Also published as: CN101421189A; WO2008053760A1; CN101421189B; US20090269259A1; US9493359B2; EP2003092A1; EP2003092B1; JP5205906B2; EP2003092A4

Abstract

【課題】トリクロロシラン製造装置において、反応生成ガスとの熱交換により供給ガスを効果的に予熱することができると共に、装置全体の小型化及び低コスト化を可能にする。
【解決手段】テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスが内部の反応流路に供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスが生成される反応容器１と、反応容器１の内部を加熱する加熱機構２と、反応容器１内に供給ガスを供給するガス供給部３と、反応容器１から反応生成ガスを外部に排出するガス排気部４とを備え、反応流路が、反応容器１の中央部でガス供給部３に接続され反応容器１内を折り返しながら供給ガスを外側に向けて流す供給側流路Ｆ１と、供給側流路Ｆ１の下流端に接続され反応容器１の中央部に至る戻り流路Ｆ２と、戻り流路Ｆ２の下流端に接続され反応容器１の中央部の供給側流路Ｆ１に隣接して配され、ガス排気部４に接続された排出側流路Ｆ３とを有している。
【選択図】図１

Description

本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。

高純度のシリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。

すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成され、トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。

ＳｉＨＣｌ_３＋Ｈ_２ → Ｓｉ＋３ＨＣｌ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ_３ → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２・・・（２）
ＳｉＣｌ_４＋Ｈ_２ → ＳｉＨＣｌ_３＋ＨＣｌ・・・（３）
このトリクロロシランを製造する装置として、例えば特許文献１には、発熱体に囲まれた反応室が、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室をもった二重室設計とされ、この反応室の下部に設けられた熱交換器を介して反応室に下方から水素とテトラクロロシランとの供給ガスを供給すると共に反応室の下方から反応生成ガスを排出する反応器が提案されている。この反応器では、上記熱交換器において、反応室に供給される供給ガスが、反応室から排出される反応生成ガスから熱を伝達されて予熱されると共に、排出される反応生成ガスの冷却が行われるようになっている。
特許第３７８１４３９号公報

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。

すなわち、上記従来のトリクロロシランの製造装置では、反応室の下部に設けられた熱交換器によって供給される供給ガスと熱交換することで、供給ガスの予熱が行われているが、一旦、反応室から排出された反応生成ガスは温度が下がっており、供給ガスへの予熱効果が十分に得られない不都合があった。また、反応室の外部に別途、熱交換器を設ける必要があり、装置全体が大型化してしまうと共に高コスト化してしまう問題もあった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、反応生成ガスとの熱交換により供給ガスを効果的に予熱することができると共に、装置全体の小型化及び低コスト化が可能なトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のトリクロロシラン製造装置は、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスが内部の反応流路に供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスが生成される反応容器と、前記反応容器の内部を加熱する加熱機構と、前記反応容器内に前記供給ガスを供給するガス供給部（実施形態ではガス供給管３）と、前記反応容器から前記反応生成ガスを外部に排出するガス排気部（実施形態ではガス排気管４）とを備え、前記反応流路が、前記反応容器の中央部で前記ガス供給部に接続され前記反応容器内を折り返しながら前記供給ガスを外側に向けて流す供給側流路と、前記供給側流路の下流端に接続され前記反応容器の中央部に至る戻り流路と、前記戻り流路の下流端に接続され前記反応容器の中央部の前記供給側流路に隣接して配され、前記ガス排気部に接続された排出側流路とを有していることを特徴とする。

このトリクロロシラン製造装置では、供給側流路において、反応容器の中央部から供給ガスが折り返しながら外側に向けて流れ、加熱されながら反応生成ガスとなる。そして、戻り流路により反応生成ガスを含むガスが反応容器の中央部に戻された後、供給側流路に隣接した排出側流路を流通する際に、供給側流路を流れる供給ガスと排出側流路を流れる高温状態の反応生成ガスとで熱交換が行われて供給ガスが予熱される。したがって、このトリクロロシラン製造装置では、高温状態の反応生成ガスを戻り流路によって供給側流路に隣接した排出側流路に戻す構造を有しているので、反応容器から排出する前に反応生成ガスを高温状態を維持したまま供給ガスと熱交換させることができ、効率的に供給ガスの予熱を行うことができる。また、反応容器内に熱交換機構を備えているので、外部に別途、熱交換器を設ける必要が無く、装置全体を小型化することができると共に、装置コストを低減することが可能になる。

また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記ガス排気部が複数備えられており、前記排出側流路の下流端に、複数の前記ガス排気部が接続されていることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、排出側流路の下流端に複数のガス排気部が接続されているので、高温状態の反応生成ガスを複数のガス排気部に分けて排出することで冷却効果を高めるとともに、外部と複数個所での熱交換を可能にして急冷することができる。すなわち、テトラクロロシランのトリクロロシランへの転換反応は、排出される反応生成ガスを急冷しないと、元に戻る逆反応も生じてしまうが、上記複数のガス排気部からの排出により反応生成ガスを急冷することで、トリクロロシランへの転換率を向上させることができる。

また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、反応容器を構成する部材が、カーボンで形成されていることを特徴とする。

さらに、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記カーボンの表面が、炭化珪素でコーティングされていることを特徴とする。すなわち、トリクロロシラン製造装置では、炭化珪素（ＳｉＣ）でコーティングされたカーボンで反応容器が構成されているので、カーボン無垢材で構成されている場合に比べて高温に設定することが可能になり、より高い温度の反応生成ガスと熱交換することができ、高い予熱効果を得ることができる。また、カーボンと供給ガス及び反応生成ガス中の水素、クロロシラン及び塩化水素（ＨＣｌ）とが反応してメタン、メチルクロロシラン、炭化珪素等が生成されて不純物となることを防ぎ、純度の高いトリクロロシランを得ることができる。

また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記反応容器及び前記加熱機構を収納する収納容器を備え、前記収納容器内にアルゴンを供給するアルゴン供給機構を備えていることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、アルゴン供給機構により収納容器内にアルゴンが供給されるので、反応容器周囲をアルゴンにより加圧状態にすることで、反応容器から供給ガスや反応生成ガスが漏洩することを防ぐことができる。これにより、反応容器から漏洩した供給ガスや反応生成ガスが反応容器外側の加熱機構等に使用されるカーボンと反応することを防ぐことができる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。

すなわち、本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、高温状態の反応生成ガスを戻り流路によって供給側流路に隣接した排出側流路に戻す構造を有しているので、反応容器から排出する前に反応生成ガスを高温状態で維持したまま供給ガスと熱交換させることで効率的に供給ガスの予熱を行うことができる。また、反応容器内に熱交換機構を備えているので、装置全体を小型化することができると共に、装置コストを低減することが可能になる。したがって、小型で低コストな装置でありながら、加熱効率が良く高いトリクロロシランの転換率を得ることができる。

以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を、図１又は図２を参照しながら説明する。

本実施形態のトリクロロシラン製造装置は、図１に示すように、テトラクロロシランと水素との供給ガスが内部のガス流路に供給されて転換反応によりトリクロロシランと塩化水素との反応生成ガスが生成される反応容器１と、反応容器１の周囲に配され該反応容器１を外側から加熱する加熱機構２と、反応容器１内に供給ガスを供給するガス供給管３と、反応容器１から反応生成ガスを外部に排出する複数のガス排気管４と、反応容器１及び加熱機構２の周囲を覆うように配された断熱材５と、反応容器１、加熱機構２及び断熱材５を収納する収納容器６と、収納容器６内にアルゴン（Ａｒ）を供給するアルゴン供給機構７とを備えている。

上記反応容器１内の反応流路は、反応容器１の中央部でガス供給管３に接続され反応容器１内を上下に折り返しながら供給ガスを外側に向けて流す供給側流路Ｆ１と、供給側流路Ｆ１の下流端に接続され生成された反応生成ガスを反応容器１の中央部に戻す戻り流路Ｆ２と、戻り流路Ｆ２の下流端に接続され反応容器１の中央部に配された供給側流路Ｆ１に隣接して配された排出側流路Ｆ３とを有している。

この反応流路Ｆ１〜Ｆ３を構成するために、反応容器１は、図１及び図２に示すように、内側から順に同心配置され内径の異なる円筒状の第１〜第６反応筒壁９ａ〜９ｆと、第１〜第３反応筒壁９ａ〜９ｃの上部を支持する第１上部円板２１と、第４〜第６反応筒壁９ｄ〜９ｆの上部を支持する第２上部円板２２と、第１〜第５円筒筒壁９ａ〜９ｅの下部を支持する第１下部円板２３と、第６反応筒壁９ｆの下部を支持する第２下部円板２４と、第２下部円板２４上で第１下部円板２３を支持し、第１及び第２反応筒壁９ａ、９ｂとそれぞれ同径同心の第１スペーサ筒部材２５及び第２スペーサ筒部材２６とを備えている。

上記第１〜第６反応筒壁９ａ〜９ｆは、反応容器１の内部空間の大部分を中央の柱状の小空間１１ａと、その周りの複数の筒状の小空間１１ｂ〜１１ｆとに区画している。

第１上部円板２１は、第２上部円板２２より小径に形成され、第２上部円板２２の下方に所定間隔を空けて配されており、これら両上部円板２１，２２の間に水平な小空間３０ａが形成されている。また、第１下部円板２３は、第２下部円板２４より小径に形成され、第１スペーサ筒部材２５及び第２スペーサ筒部材２６を介して第２下部円板２４の上方に所定間隔を空けて配されており、両下部円板２３，２４の間に水平な小空間３０ｂが形成されている。

第１下部円板２３及び第２下部円板２４には、第１中心孔２３ａ及び第２中心孔２４ａが形成され、これら第１中心孔２３ａ及び第２中心孔２４ａを介して第１反応筒壁９ａの内側の小空間１１ａが第１スペーサ筒部材２５及び後述の供給用連結管１３に連通されている。また、第１上部円板２１にも、第３中心孔２１ａが形成され、この第３中心孔２１ａに第１反応筒壁９ａ内の小空間１１ａの上端開口部が連通し、この小空間１１ａを両上部円板２１，２２の間の水平な小空間３０ａに連通状態としている。

第１下部円板２３には、第１中心孔２３ａの外周側に周方向に複数配された第１貫通孔２３ｂと、これら第１貫通孔２３ｂよりも外周側に周方向に複数配された第２貫通孔２３ｃとが形成されている。また、第２下部円板２４には、第２中心孔２４ａの外周側に周方向に複数配された第３貫通孔２４ｂが形成されている。

第２反応筒壁９ｂ及び第５反応筒壁９ｅの上部には、周方向に複数の流通用貫通孔１０
が形成されている。また、第４反応筒壁９ｄの下部にも、周方向に複数の流通用貫通孔１０が形成されている。

上記ガス供給管３及びガス排気管４は、収納容器６下部に上端が固定されて収納容器６下部に形成された供給孔６ａ及び排気孔６ｂにそれぞれ連通されている。この収納容器６の下部には断熱材５を貫通して中央部に供給用連結管１３が設けられるとともに、図１及び図３に示すように、この供給用連結管１３と同心状に二つの筒体１４Ａ，１４Ｂが断熱材５を貫通して設けられており、これら筒体１４Ａ，１４Ｂの間に排気用連結流路３２が筒状に形成されている。そして、上記供給孔６ａ及び排気孔６ｂの上端開口部は、供給用連結管１３及び排気用連結流路３２の下端開口部にそれぞれ連通されている。

上記供給用連結管１３は、その上端で第２下部円板２４の中央下面を支持していると共に、上端開口部が第２中心孔２４ａに連通されている。また、排気用連結流路３２を構成している筒体１４Ａ，１４Ｂのうち、外側の筒体１４Ａは内側の筒体１４Ｂよりも長く形成され、この外側の筒体１４Ａの上に上記第２下部円板２４の外周縁部が載置されており、この第２下部円板２４の下方に水平流路３３を形成している。この構造により、排気用連結流路３２は、この水平流路３３を介して上端開口部が第３貫通孔２４ｂに連通されている。

上記ガス排気管４は、図３に示すように、排気用連結流路３２の周方向に等間隔に８本配置されている。

ガス供給管３には、供給ガスの供給源（図示略）が接続されている。ガス排気管４においては、管内の圧力差によって反応生成ガスが外部に排出されるが、排気用ポンプを接続してもよい。

反応容器１を構成する上記各部材、この実施形態の場合は第１〜第６反応筒壁９ａ〜９ｆ、第１上部円板２１、第２上部円板２２、第１下部円板２３、第２下部円板２４、第１スペーサ筒部材２５及び第２スペーサ筒部材２６等は、それぞれカーボンで形成されていると共に、該カーボンの表面に炭化珪素がコーティングされている。

上記収納容器６は、筒状壁３５とその両端を閉塞する底板部３６及び天板部３７とから構成され、ステンレス製である。

上記加熱機構２は、反応容器１の周囲に反応容器１を囲うように配された発熱体であるヒータ部１５と、該ヒータ部１５の下部に接続されヒータ部１５に電流を流すための電極部１６とを備えている。この電極部１６は、図示しない電源に接続されている。上記ヒータ部１５は、カーボンで形成されている。また、加熱機構２は、反応容器１内が８００℃〜１４００℃の範囲内の温度になるように加熱制御を行う。なお、反応容器１内を１２００℃以上に設定すれば、転換率が向上する。また、ジシラン類を導入し、シラン類を取り出してもよい。

上記断熱材５は、例えばカーボンで形成され、収納容器６に内貼りされるように、その筒状壁３５の内壁面、底板部３６の上面、天板部３７の下面にそれぞれ取り付けられている。

なお、上記第２上部円板２２の下面には、反応流路Ｆ１〜Ｆ３のうち最も外側の小空間１１ｆ内に突出した温度センサＳが固定されている。この温度センサＳで温度を測定しながら、加熱機構２により温度制御を行う。

上記アルゴン供給機構７は、収納容器６の下部及び断熱材５を貫通して収納容器６内に先端が突出したアルゴン供給管１７と、アルゴン供給管１７に接続されたアルゴン供給源１８とを備えている。なお、このアルゴン供給機構７は、収納容器６内が所定の加圧状態となるようにアルゴンの供給制御を行っている。なお、収納容器６の上部には、内部雰囲気の置換やアルゴンの排気を行うための容器用ポンプ（図示略）が接続されている。

本実施形態のトリクロロシラン製造装置におけるガスの流れについて、図１を参照して以下に説明する。

まず、ガス供給管３から供給用連結管１３を介して導入された供給ガスは、第１スペーサ筒部材２５の内側空間を経由して第１反応筒壁９ａ内の小空間１１ａを上方に流れ、第１上部円板２１の第２中心孔２１ａを介して第１上部円板２１と第２上部円板２２との間の水平な小空間３０ａに流れた後に、外側の第３反応筒壁９ｃと第４反応筒壁９ｄとの間の筒状の小空間１１ｄを下方に流れる。

次に、供給ガスは、第４反応筒壁９ｄの流通用貫通孔１０を介して外側の第４反応筒壁９ｄと第５反応筒壁９ｅとの間の筒状の小空間１１ｅに移動し、上方に流れる。さらに、供給ガスは、第５反応筒壁９ｅの流通用貫通孔１０から最も外側の第５反応筒壁９ｅと第６反応筒壁９ｆとの間の小空間１１ｆに移動し、下方に流れる。すなわち、第１スペーサ筒部材２５の内側空間から第１反応筒壁９ａの内側の小空間１１ａ、両上部円板２１，２２の間の水平な小空間３０ａ、第３反応筒壁９ｃから第６反応筒壁９ｆまでの３つの筒状の小空間１１ｄ〜１１ｆ及びこれらを連通させる流通用貫通孔１０により構成される経路が、供給側流路Ｆ１となる。供給ガスは、ここまで流れる間に、加熱されて反応生成ガスとされる。

したがって、第１反応筒壁９ａの内側の小空間１１ａに供給された供給ガスが加熱されながら複数の流通用貫通孔１０等を介して外側に順次流れつつ反応して反応生成ガスとなるように設定されている。そして、この供給側流路Ｆ１を半径方向に移動するに従って上下に交互に配された流通用貫通孔１０間をガスが流れることで、上方向と下方向とにガスの流れ方向が繰り返し変わるように設定されている。なお、図中において、ガスの流れ方向を矢印で示している。

次に、生成された反応生成ガスは、第５反応筒壁９ｅと第６反応筒壁９ｆとの間の小空間１１ｆから第１下部円板２３と第２下部円板２４との間の水平な小空間３０ｂを通って反応容器１の中央部まで戻される。すなわち、第１下部円板２３と第２下部円板２４との間の小空間３０ｂが、戻り流路Ｆ２となる。さらに、反応生成ガスは、第１下部円板２３の第２貫通孔２３ｃを介して第２反応筒壁９ｂと第３反応筒壁９ｃとの間の小空間１１ｃに導入され、上方に向かって流れる。

この際、第３反応筒壁９ｃを介して隣接する第３反応筒壁９ｃと第４反応筒壁９ｄとの間の小空間１１ｄを流れる供給ガスと反応生成ガスとの間で、熱交換が行われる。

次に、反応生成ガスは、第２反応筒壁９ｂの流通用貫通孔１０を介して第１反応筒壁９ａと第２反応筒壁９ｂとの間の小空間１１ｂに流入し、下方に流れる。この際、第１反応筒壁９ａを介して隣接する第１反応筒壁９ａ内の小空間１１ａを流れる供給ガスと反応生成ガスとの間で、熱交換が行われる。すなわち、第２反応筒壁９ｂと第３反応筒壁９ｃとの間及び第１反応筒壁９ａと第２反応筒壁９ｂとの間の両小空間１１ｃ、１１ｂと、これら小空間１１ｃ、１１ｂを連通する連通用貫通孔１０とにより、排出側流路Ｆ３が構成される。

この後、反応生成ガスは、第１下部円板２３の第１貫通孔２３ｂ、第１スペーサ筒部材２５と第２スペーサ筒部材２６との間、第２下部円板２４の第３貫通孔２４ｂ、水平流路３３、排気用連結流路３２及び排気孔６ｂを順に介して複数のガス排気管４から外部に排出される。

このように本実施形態では、供給側流路Ｆ１において、反応容器１の中央部から供給ガスが上下に折り返しながら外側に向けて流れ、加熱されながら反応生成ガスとなる。そして、戻り流路Ｆ２により反応生成ガスが反応容器１の中央部に戻された後、供給側流路Ｆ１に隣接した排出側流路Ｆ３を流通する際に、供給側流路Ｆ１を流れる供給ガスと排出側流路Ｆ３を流れる高温状態の反応生成ガスとで熱交換が行われて供給ガスが予熱される。

したがって、このトリクロロシラン製造装置では、高温状態の反応生成ガスを戻り流路Ｆ２によって供給側流路Ｆ１に隣接した排出側流路Ｆ３に戻す構造を有しているので、反応容器１から排出する前に反応生成ガスを高温状態で維持したまま供給ガスと熱交換させることができ、効率的に供給ガスの予熱を行うことができる。また、反応容器１内に熱交換機構を備えているので、外部に別途、熱交換器を設ける必要が無く、装置全体を小型化することができると共に、装置コストを低減することが可能になる。

また、排出側流路Ｆ３の下流端に複数のガス排気管４が接続されているので、高温状態の反応生成ガスを、外部と複数本で熱交換して冷却効果の高いガス排気管４から排出する
ことで、急冷することができる。すなわち、複数のガス排気管４からの排出により反応生成ガスを急冷することで、トリクロロシランの転換の逆反応を抑制し、トリクロロシランの転換率を向上させることができる。

さらに、炭化珪素（ＳｉＣ）でコーティングされたカーボンで反応容器１が構成されているので、カーボン無垢材で構成されている場合に比べて高温に設定することが可能になり、より高い温度の反応生成ガスと熱交換することができ、高い予熱効果を得ることができる。また、カーボンと供給ガス及び反応生成ガス中の水素、クロロシラン及び塩化水素（ＨＣｌ）とが反応してメタン、メチルクロロシラン、炭化珪素等が生成されて不純物となることを防ぎ、純度の高いトリクロロシランを得ることができる。

なお、各反応筒壁９ａ〜９ｆは加熱機構２から加熱されて熱膨張が生じ、この場合、外側に加熱機構２が配置されているため、外側の反応筒壁９ｆが最も加熱されることにより熱膨張も大きくなる傾向にあるが、高温となった反応生成ガスが戻り流路Ｆ２によって供給側流路Ｆ１に隣接した排出側流路Ｆ３に戻され、両者を流れるガスの間で熱交換されるので、半径方向の温度差を小さくすることができ、反応容器１内の構成部材（特に径方向に配置されている両上部円板２１，２２、下部円板２３，２４）に生じる熱歪みを小さくすることができる。

ところで、外側の反応筒壁９ｄ〜９ｆの上端に配置されている第２上部円板２２は、図１に示す例では、断熱材５に接触した状態とされ、このため、反応筒壁９ｄ〜９ｆの熱膨張力が断熱材５に直接作用することになるが、この断熱材５としては、その熱膨張を吸収可能なクッション性を有するものとする。また、反応筒壁９ｄ〜９ｆの熱膨張代を考慮して断熱材５と第２上部円板２２との間に隙間を設けるようにしてもよい。

また、アルゴン供給機構７により収納容器６内にアルゴンが供給されるので、反応容器１周囲をアルゴンにより加圧状態にすることで、反応容器１から供給ガスや反応生成ガスが漏洩することを防ぐことができる。これにより、反応容器から漏洩した供給ガスや反応生成ガスが反応容器１外側の加熱機構２等に使用されるカーボンと反応することを防ぐことができる。

なお、アルゴンをパージガスとして供給する場合には、アルゴン供給機構７では、収納容器６の下部からアルゴンを供給するので、ヒータ部１５による加熱で自然対流が上向きに生じる。そして、収納容器６上部に接続された容器用ポンプから吸引することで、パージガスが下から上へとスムーズに流れて抜けることで、高いパージ効果を得ることができる。

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記実施形態では、６つの第１〜第６反応筒壁９ａ〜９ｆを用いたが、６以外の枚数の反応筒壁を採用しても構わない。なお、反応筒壁の枚数が多いと、伝熱面積が増えてエネルギー効率が高くなる反面、加熱機構２による輻射熱が内側に伝わり難くなって加熱効果が低下するため、反応筒壁は、ガス流量及び装置全体の大きさに応じて適切な枚数に設定される。

また、収納容器５の壁内部に水等の冷媒を流通させる冷媒路を形成し、冷却機構を付加しても構わない。

さらに、互いの周面間に流路を形成する両反応筒壁の流通用貫通孔１０は、上下位置だけでなく互いに周方向にずれて形成されていても構わない。この場合、流通用貫通孔１０間の流路をより長くすることができる。また、貫通孔でなくともよく、反応筒壁の上端部又は下端部に形成した切欠による流通用貫通部としてもよい。

また、上記実施形態では、排気用連結流路３２を一組の筒体１４Ａ，１４Ｂの間に形成したが、供給用連結管１３の回りを囲む二重管状となるように一つの筒体を配置して、その間に排気用連結流路を形成してもよい。その場合、ガス排気管もガス供給管３の回りを囲む二重管状に形成してもよい。

また、上記実施形態において、ガス供給管３とガス排気管４との位置を逆に設定し、同様の装置構造でガスの入口と出口とを逆にしてガスの流れを逆にしても構わない。

本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を示す簡略的な断面図である。図１のＡ−Ａ線に沿う矢視断面図である。図１のＢ−Ｂ線に沿う矢視断面図である。

符号の説明

１…反応容器、２…加熱機構、３…ガス供給管、４…ガス排気管、５…断熱材、６…収納容器、７…アルゴン供給機構、１０…流通用貫通孔、９ａ〜９ｆ…第１〜第６反応筒壁、１１ａ〜１１ｆ…小空間、３０ａ，３０ｂ…小空間、Ｆ１…供給側流路、Ｆ２…戻り流路、Ｆ３…排出側流路

Claims

テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスが内部の反応流路に供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスが生成される反応容器と、
前記反応容器の内部を加熱する加熱機構と、
前記反応容器内に前記供給ガスを供給するガス供給部と、
前記反応容器から前記反応生成ガスを外部に排出するガス排気部とを備え、
前記反応流路が、前記反応容器の中央部で前記ガス供給部に接続され前記反応容器内を折り返しながら前記供給ガスを外側に向けて流す供給側流路と、
前記供給側流路の下流端に接続され前記反応容器の中央部に至る戻り流路と、
前記戻り流路の下流端に接続され前記反応容器の中央部の前記供給側流路に隣接して配され、前記ガス排気部に接続された排出側流路とを有していることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
請求項１に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記ガス排気部が複数備えられており、
前記排出側流路の下流端に、複数の前記ガス排気部が接続されていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
請求項１又は２に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記反応容器を構成する部材が、カーボンで形成されていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
請求項３に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記カーボンの表面が、炭化珪素でコーティングされていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
請求項１から４のいずれか一項に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記反応容器及び前記加熱機構を収納する収納容器を備え、
前記収納容器内にアルゴンを供給するアルゴン供給機構を備えていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。