JP5426402B2 - 強化シリコーン樹脂フィルム - Google Patents
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なし。
第1のポリマー層と、
第1のポリマー層上の第2のポリマー層と
からなり、これらのポリマー層のうちの少なくとも1つは1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基またはケイ素に結合した水素原子を有する少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、かつポリマー層のうちの少なくとも1つはカーボンナノ材料を含むが、ただし上記ポリマー層の両方がシリコーン樹脂の硬化生成物を含む場合、そのポリマー層の両方が、(i)カーボンナノ材料、(ii)繊維強化材、および(iii)(i)および(ii)を含む混合物から選択される強化材を含む強化シリコーン樹脂フィルムに関する。
第1のポリマー層と、
第1のポリマー層上の第2のポリマー層と、
第2のポリマー層上の少なくとも1つのさらなるポリマー層と
を含み、これらのポリマー層のうちの少なくとも1つは1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基またはケイ素に結合した水素原子を有する少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、かつポリマー層のうちの少なくとも1つはカーボンナノ材料を含む強化シリコーン樹脂フィルムに関する。
第1のポリマー層と、
第1のポリマー層上の第2のポリマー層と
から本質的になり、これらのポリマー層のうちの少なくとも1つは1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基またはケイ素に結合した水素原子を有する少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、かつポリマー層のうちの少なくとも1つはカーボンナノ材料を含むが、ただし上記ポリマー層の両方がシリコーン樹脂の硬化生成物を含む場合、そのポリマー層の両方が、(i)カーボンナノ材料、(ii)繊維強化材、および(iii)(i)および(ii)を含む混合物から選択される強化材を含む。
剥離ライナー上に第1のポリマー層を形成する工程と、
第2のポリマー層をこの第1のポリマー層の上に形成する工程と
を含む方法であって、このポリマー層のうちの少なくとも1つは1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基またはケイ素に結合した水素原子を有する少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、かつこのポリマー層のうちの少なくとも1つはカーボンナノ材料を含むが、ただしこのポリマー層の両方がシリコーン樹脂の硬化生成物を含む場合、そのポリマー層の両方は、(i)カーボンナノ材料、(ii)繊維強化材ならびに(iii)(i)および(ii)を含む混合物から選択される強化材を含む方法により調製することができる。
((HMe2SiC6H4SiMe2CH2CH2)2MeSiO1/2)0.12(PhSiO3/2)0.88、
((HMe2SiC6H4SiMe2CH2CH2)2MeSiO1/2)0.17(PhSiO3/2)0.83、
((HMe2SiC6H4SiMe2CH2CH2)2MeSiO1/2)0.17(MeSiO3/2)0.17(PhSiO3/2)0.66、
((HMe2SiC6H4SiMe2CH2CH2)2MeSiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(SiO4/2)0.10、および
((HMe2SiC6H4SiMe2CH2CH2)2MeSiO1/2)0.08(HMe2SiC6H4SiMe2CH2CH2)Me2SiO1/2)0.06(PhSiO3/2)0.86(式中、Meはメチルであり、Phはフェニルであり、C6H4はパラ−フェニレン基を表し、かつ括弧の外側の数の添え字はモル分率を意味する)。また、前述の式では、単位の配列は特定されない。
(HMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75、(HMeSiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.6(MeSiO3/2)0.1、および
(Me3SiO1/2)0.1(H2SiO2/2)0.1(MeSiO3/2)0.4(PhSiO3/2)0.4(式中、Meはメチルであり、Phはフェニルであり、括弧の外側の数の添え字はモル分率を意味する)。また、前述の式では、単位の配列は特定されない。
ViMe2SiO(Me2SiO)50SiMe2Vi、ViMe2SiO(Me2SiO)10SiMe2Vi、ViMe2SiO(PhMeSiO)25SiMe2Vi、およびVi2MeSiO(PhMeSiO)25SiMe2Vi(式中、Meはメチルであり、Phはフェニルであり、Viはビニルであり、かつ数字の添え字はシロキサン単位の数または各種類を示す)。
(ViMeSiO)3、(ViMeSiO)4、(ViMeSiO)5、(ViMeSiO)6、(ViPhSiO)3、(ViPhSiO)4、(ViPhSiO)5、(ViPhSiO)6、ViMe2SiO(ViMeSiO)nSiMe2Vi、Me3SiO(ViMeSiO)nSiMe3、および(ViMe2SiO)4Si(式中、Meはメチルであり、Phはフェニルであり、Viはビニルであり、かつ添え字nはこのオルガノシロキサンが25℃で0.001〜2Pa・sの粘度を有するような値を有する)。
PhSi(OSiMe2H)3、Si(OSiMe2H)4、MeSi(OSiMe2H)3、(HMe2SiO)3SiOSi(OSiMe2H)3および(HMe2SiO)3SiOSi(Ph)(OSiMe2H)2(式中、Meはメチルであり、かつPhはフェニルである)。
第1のポリマー層と、
第1のポリマー層上の第2のポリマー層と、
この第1および第2のポリマーのうちの少なくとも1つ上の少なくとも1つのさらなるポリマー層と
を含み、これらのポリマー層のうちの少なくとも1つは1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基またはケイ素に結合した水素原子を有する少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、これらのポリマー層のうちの少なくとも1つはカーボンナノ材料を含む。
第1のポリマー層を剥離ライナーの上に形成する工程と、
第2のポリマー層を第1のポリマー層の上に形成する工程と、
少なくとも1つのさらなるポリマー層を第1および第2のポリマー層のうちの少なくとも1つの上に形成する工程と
を含む方法であって、これらのポリマー層のうちの少なくとも1つは1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基またはケイ素に結合した水素原子を有する少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、ポリマー層のうちの少なくとも1つはカーボンナノ材料を含む方法により調製することができる。
ヤング率、引張強さおよび破断時の引張ひずみは、100−Nロードセルを備えたエムティーエスアライアンス(MTS Alliance) RT/5試験フレームを使用して測定した。ヤング率、引張強さおよび引張ひずみは、実施例6および実施例7の試験片については室温(約23±2℃)で測定した。
σ=F/(Wb)
(式中、
σ=引張強さ(MPa)、
F=最大の力(N)、
w=試験片の幅(mm)、および
b=試験片の厚み(mm))。
ε=100(l2−l1)/l1
(式中、
ε=破壊の引張ひずみ(%)
l2=グリップの最終の離れた距離(mm)、および
l1=グリップの初期の離れた距離(mm))。
この実施例は、化学的に酸化されたカーボンナノ繊維の調製を示す。パイログラフ(登録商標)−IIIカーボンナノ繊維(2.0g)、12.5mLの濃硝酸および37.5mLの濃硫酸を、冷却器、温度計、テフロン(登録商標)コートの磁気撹拌子および温度制御器を備えている500mLの3つ口フラスコの中で順次混合した。この混合物を80℃まで加熱し、この温度に3時間保った。次いでこの混合物を、フラスコを1ガロン(約3.8リットル)のバケツ中のドライアイスの層に置くことによって冷却した。この混合物を、ナイロン膜(0.8μm)を含むブフナー漏斗に注ぎ込み、カーボンナノ繊維を減圧濾過によって集めた。膜上に残っているナノ繊維を、濾液のpHが洗浄水のpHに等しくなるまで、脱イオン水で数回洗浄した。最後の洗浄後、このカーボンナノ繊維を、続けて真空を適用しながらさらに15分間、漏斗に保った。次いで、フィルター膜上に支持されたナノ繊維を、100℃で1時間、オーブン中に置いた。このカーボンナノ繊維を、フィルター膜から除去し、乾燥した密封されたガラスジャーで保存した。
実施例1の酸化したカーボンナノ繊維(0.1g)を、ガラスバイアル中でシリコーンベースA(9.9g)と混合し、次いで4.0gのヘプタンを加えた。このバイアルを、115分間、超音波浴に置いた。次いでこの混合物を、1500回転/分で30分間、遠心分離にかけた。上澄みを、きれいなバイアルへ移し、真空下(45mmHg(約6kPa))で50℃に90分間保ち、大部分のヘプタンを取り除いた。
実施例1の酸化したカーボンナノ繊維(0.04g)をガラスバイアル中でシリコーンベースB(20.0g)と混合し、次いで8.0gのヘプタンを加えた。このバイアルを、115分間、超音波浴に置いた。次いでこの混合物を、1500回転/分で30分間、遠心分離にかけた。上澄みを、きれいなバイアルへ移し、真空下(45mmHg(約6kPa))で50℃に90分間保ち、大部分のヘプタンを取り除いた。
実施例2のシリコーン組成物(4.0g)を、トルエン中の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンの白金(0)錯体からなり、かつ1000ppmの白金を含む触媒0.05gと混合した。得られた組成物(2.0g)を、メリネックス(登録商標)516 PETフィルム(8インチ×11インチ(約20cm×約28cm))の剥離剤処理した表面に塗布した。PETフィルムと同じ寸法を有するガラス布を、このシリコーン膜上に慎重に置き、充分な時間、上記組成物が完全にファブリックを濡らすようにした。次いで実施例2のシリコーン組成物を、この包埋したファブリックに一様に塗布した。同一のPETフィルムを、剥離剤処理した側がシリコーン組成物と接触するようにして、コーティングの上に配置した。次いでこの重ねたものを、300μmの距離だけ離れた2本のステンレス鋼棒間に通した。この積層体を、以下のサイクルに従ってオーブン中で加熱した:2℃/分で室温から80℃まで、80℃で30分間、2℃/分で80℃から160℃まで、160℃で60分間、2℃/分で160℃から200℃まで、200℃で60分間。オーブンのスイッチを切り、積層体をオーブン中で室温まで放冷した。上側のPETフィルムを、強化シリコーン樹脂フィルムから分離し(剥ぎ取り)、次いでシリコーン樹脂フィルムを下側のPETフィルムから分離した。
強化シリコーン樹脂フィルムを、実施例2のシリコーン組成物の代わりに実施例3のシリコーン組成物を用いたことを除いて、実施例4の方法に従って調製した。
実施例4の方法に従って調製した強化シリコーン樹脂を、MP101 クリスタルコートレジン(Crystal Coat Resin)を等量の1−ブタノールで希釈することにより調製したシリコーン組成物に、約5cm/秒の速度で通した。コーティングしたフィルムを、室温で換気フード中で垂直に吊り下げて乾燥させ、次いで以下のサイクルに従って空気循環オーブン中で硬化した:1℃/分で室温から75℃まで、75℃で1時間、1℃/分で75℃から100℃まで、100℃で1時間、1℃/分で100℃から125℃まで、125℃で1時間。この3層強化シリコーン樹脂フィルムは、約40μmの厚みを有する中心層、および各々約1.5μmの厚みを有する2つの外層を含む。この強化シリコーン樹脂フィルムの機械的特性を、表1に示す。
実施例5の方法に従って調製した強化シリコーン樹脂を、MP101 クリスタルコートレジンを等量の1−ブタノールで希釈することにより調製したシリコーン組成物に、約5cm/秒の速度で通した。コーティングしたフィルムを、室温で換気フード中で垂直に吊り下げて乾燥させ、次いで以下のサイクルに従って空気循環オーブン中で硬化した:1℃/分で室温から75℃まで、75℃で1時間、1℃/分で75℃から100℃まで、100℃で1時間、1℃/分で100℃から125℃まで、125℃で1時間。この3層強化シリコーン樹脂フィルムは、約40μmの厚みを有する中心層、および各々約1.5μmの厚みを有する2つの外層を含む。この強化シリコーン樹脂フィルムの機械的特性を、表1に示す。
表1
Claims (16)
- 本質的に、
第1のポリマー層と、
前記第1のポリマー層上の第2のポリマー層と
からなる強化シリコーン樹脂フィルムであって、前記ポリマー層のうちの少なくとも1つは1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基またはケイ素に結合した水素原子を有する少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、かつ前記ポリマー層のうちの少なくとも1つはカーボンナノ材料を含むが、ただし前記ポリマー層の両方がシリコーン樹脂の硬化生成物を含む場合、前記ポリマー層の両方が、(i)カーボンナノ材料、(ii)繊維強化材、および(iii)(i)および(ii)を含む混合物から選択される強化材を含む強化シリコーン樹脂フィルム。 - 前記第1のポリマー層および前記第2のポリマー層が、各々0.01〜1000μmの厚みを有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記第1のポリマー層および前記第2のポリマー層のうちの少なくとも1つが、カーボンナノ材料、繊維強化材およびその混合物から選択される強化材を含む、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z(I)(式中、R1はC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換されたヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、R2はR1またはアルケニルであり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.95であり、w+x+y+z=1であり、y+zは0.05〜1であり、かつw+xは0〜0.95であるが、ただし前記シリコーン樹脂は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基を有する)を有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R1R5 2SiO1/2)w(R5 2SiO2/2)x(R5SiO3/2)y(SiO4/2)z(III)(式中、R1はC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換されたヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、R5は、R1または−Hであり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.95であり、w+x+y+z=1であり、y+zは0.05〜1であり、かつw+xは0〜0.95であるが、ただし前記シリコーン樹脂は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合した水素原子を有する)を有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、ヒドロシリル化触媒および任意に有機溶媒の存在下で、式(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z(I)を有するシリコーン樹脂および式R5R1 2SiO(R1R5SiO)cSiR1 2R5(VI)を有するシリコーンゴムを反応させて可溶性の反応生成物を形成することにより調製されるゴムで変性されたシリコーン樹脂である(式中、R1はC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換されたヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、R2はR1またはアルケニルであり、R5はR1または−Hであり、添え字cは4より大きい〜1,000の値を有し、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.95であり、w+x+y+z=1であり、y+zは0.05〜1であり、w+xは0〜0.95であるが、ただし前記シリコーン樹脂(I)は、1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基を有し、前記シリコーンゴム(VI)は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合した水素原子を有し、かつシリコーン樹脂(I)中のケイ素に結合したアルケニル基に対するシリコーンゴム(VI)中のケイ素に結合した水素原子のモル比は0.01〜0.5である)、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、ヒドロシリル化触媒および任意に有機溶媒の存在下で、式(R1R5 2SiO1/2)w(R5 2SiO2/2)x(R5SiO3/2)y(SiO4/2)z(III)を有するシリコーン樹脂および式R1R2 2SiO(R2 2SiO)dSiR2 2R1(VII)を有するシリコーンゴムを反応させて可溶性の反応生成物を形成することにより調製されるゴムで変性されたシリコーン樹脂である(式中、R1はC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換されたヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、R2はR1またはアルケニルであり、R5はR1または−Hであり、添え字dは4より大きい〜1,000の値を有し、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.95であり、w+x+y+z=1であり、y+zは0.05〜1であり、w+xは0〜0.95であるが、ただし前記シリコーン樹脂(III)は、1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合した水素原子を有し、前記シリコーンゴム(VII)は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基を有し、かつ前記シリコーン樹脂(III)中のケイ素に結合した水素原子に対する前記シリコーンゴム(VII)中のケイ素に結合したアルケニル基のモル比は0.01〜0.5である)、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記ポリマー層のうちの少なくとも1つが、カーボンナノ粒子、繊維状カーボンナノ材料および層をなしたカーボンナノ材料から選択されるカーボンナノ材料を含む、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 第1のポリマー層と、
前記第1のポリマー層上の第2のポリマー層と、
前記第1および第2のポリマー層のうちの少なくとも1つの上の少なくとも1つのさらなるポリマー層と
を含む強化シリコーン樹脂フィルムであって、前記ポリマー層のうちの少なくとも1つは1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基またはケイ素に結合した水素原子を有する少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、前記ポリマー層のうちの少なくとも1つはカーボンナノ材料を含む強化シリコーン樹脂フィルム。 - 前記第1のポリマー層、前記第2のポリマー層、および前記さらなるポリマー層が、各々0.01〜1000μmの厚みを有する、請求項9に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記ポリマー層のうちの少なくとも1つが、カーボンナノ材料、繊維強化材およびその混合物から選択される強化材を含む、請求項9に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z(I)(式中、R1はC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換されたヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、R2はR1またはアルケニルであり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.95であり、w+x+y+z=1であり、y+zは0.05〜1であり、かつw+xは0〜0.95であるが、ただし前記シリコーン樹脂は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基を有する)を有する、請求項9に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R1R5 2SiO1/2)w(R5 2SiO2/2)x(R5SiO3/2)y(SiO4/2)z(III)(式中、R1はC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換されたヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、R5は、R1または−Hであり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.95であり、w+x+y+z=1であり、y+zは0.05〜1であり、かつw+xは0〜0.95であるが、ただし前記シリコーン樹脂は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合した水素原子を有する)を有する、請求項9に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、ヒドロシリル化触媒および任意に有機溶媒の存在下で、式(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z(I)を有するシリコーン樹脂および式R5R1 2SiO(R1R5SiO)cSiR1 2R5(VI)を有するシリコーンゴムを反応させて可溶性の反応生成物を形成することにより調製されるゴムで変性されたシリコーン樹脂である(式中、R1はC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換されたヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、R2はR1またはアルケニルであり、R5はR1または−Hであり、添え字cは4より大きい〜1,000の値を有し、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.95であり、w+x+y+z=1であり、y+zは0.05〜1であり、かつw+xは0〜0.95であるが、ただし前記シリコーン樹脂(I)は、1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基を有し、前記シリコーンゴム(VI)は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合した水素原子を有し、かつシリコーン樹脂(I)中のケイ素に結合したアルケニル基に対する前記シリコーンゴム(VI)中のケイ素に結合した水素原子のモル比は0.01〜0.5である)、請求項9に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、ヒドロシリル化触媒および任意に有機溶媒の存在下で、式(R1R5 2SiO1/2)w(R5 2SiO2/2)x(R5SiO3/2)y(SiO4/2)z(III)を有するシリコーン樹脂および式R1R2 2SiO(R2 2SiO)dSiR2 2R1(VII)を有するシリコーンゴムを反応させて可溶性の反応生成物を形成することにより調製されるゴムで変性されたシリコーン樹脂である(式中、R1はC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換されたヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、R2はR1またはアルケニルであり、R5はR1または−Hであり、添え字dは4より大きい〜1,000の値を有し、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.95であり、w+x+y+z=1であり、y+zは0.05〜1であり、かつw+xは0〜0.95であるが、ただし前記シリコーン樹脂(III)は、1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合した水素原子を有し、前記シリコーンゴム(VII)は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基を有し、かつ前記シリコーン樹脂(III)中のケイ素に結合した水素原子に対する前記シリコーンゴム(VII)中のケイ素に結合したアルケニル基のモル比は0.01〜0.5である)、請求項9に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記ポリマー層のうちの少なくとも1つが、カーボンナノ粒子、繊維状カーボンナノ材料および層をなしたカーボンナノ材料から選択されるカーボンナノ材料を含む、請求項9に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
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