JP5421224B2 - マイクロメトリック構成部材の密閉空洞の気密性を検査する方法およびその方法を実施するマイクロメトリック構成部材 - Google Patents

Description

本発明は、少なくとも１個のマイクロメトリック構成部材(micrometric component)の密閉空洞の気密性を検査する方法に関する。構成部材は、基板の一部分の上またはその中に形成される構造部材と、その構造部材を保護するために基板のある領域に固定されるキャップとを備える。マイクロメトリック構成部材の空洞は、キャップの内面、構造部材、基板領域により取囲まれる。この空洞は、周囲圧力に近い圧力で、たとえば、不活性気体を充填できるか、または真空空洞とすることができる。

本発明は、検査方法を実施する密閉空洞を有するマイクロメトリック構成部材にも関する。基板の一部分の上またはその中に形成される構造部材は、集積回路か三次元構造部材、または集積回路と三次元構造部材の組合せとすることができる。

これらのマイクロメトリック構成部材の「三次元構造部材」とは、調節された雰囲気中で封入された後に自由に動かされるままにする必要があるマイクロメートルサイズのリード接触器、加速計、水晶共振器、センサのような、微細光学電気機械式デバイス（ＭＯＥＭＳ）または微細電気機械式デバイス（ＭＥＭＳ）を意味する。これらのマイクロメトリック構成部材の三次元構造部材の構築は、中に集積回路が、たとえば、事前に形成されている絶縁基板上、または半導体基板上で実施できる。この後者の場合、集積回路の金属接触パッドを使用して金属層の堆積を開始することができ、その金属層はマイクロメトリック構成部材の構造部材を部分的に形成し、またそれにより構造部材を上述の回路へ電気的に接続できることになる。

先行技術文献は、三次元構造部材の例として、マイクロメートルサイズのストリップを有する微細接触部材とその接触部材を製作する方法とを開示している（たとえば、特許文献１参照）。接触部材は、停止状態で互いに離れており、かつ数ステップで電解手段により製作され、基板へ固定される金属ストリップを備える。それらのストリップは、電解方法により堆積される鉄とニッケルの合金から形成される。この合金は、強磁性の特性を有するので、ストリップを通過する磁界が、ストリップ間の吸引力を生成し、ストリップが互いに接触させられる。少なくとも１箇所の開口または絞りが、ストリップの少なくとも１個の上に形成されて、ストリップを曲げ易くする。

気密性を検査する方法は、容積が１立方ミリメートル未満、たとえば、０．０２立方ミリメートル程度であるマイクロメトリック構成部材の非常に小形の密閉空洞からの漏れ速度を検出できなければならない。それぞれの構成部材が、汚染流体から保護されるために、少なくとも２０年の長い均一性維持時定数が、これらのマイクロメトリック構成部材の密閉空洞に対して保証されなければならない。汚染流体は、液体または気体のことがある。

保護される構造部材を密閉するためにマイクロメトリック構成部材のキャップを基板上に固定するとき、外部の汚染流体または気体が空洞を透過し、上述の構造部材を汚染させやすい微細亀裂が観察されることがある。

従来の方法により、構成部材の密閉空洞の気密性を検査し、かつその空洞からの漏れを検出するために、検査気体を空洞中に導入する必要がある。これを実施するために、上述の構成部材を容器またはエンクロージャ内に入れる必要があり、その容器には、その気体の上述の空洞中への導入を加速するために、高圧でヘリウムのような気体が充填される。しかしながら、この方法の１つの欠点は、空洞に導入される測定気体が、分的に逃散するか、または大きい漏れがある場合に全体が逃散されやすく、それにより、質量分析計を使用して従来実施される気密性検査がゆがめられる恐れがあることである。

従来の方法の他の欠点は、質量分析計システムの漏れ検出しきい値は、５・１０^-12ミリバール・リットル／秒の程度のものであることである。これは、１立方ミリメートル未満の容積を有する空洞に対して少なくとも２０年の均一性維持時定数を保証する１０^-15〜１０^-14ミリバール・リットル／秒の程度の最大漏れ速度を検出できないことを意味する。

先行技術文献は、密閉空洞を有する微細電気機械式デバイスのような電子構成部材からの漏れを検査する方法を開示している（たとえば、特許文献２参照）。これを実施するために、そのような電子構成部材のプレートが、先ず第１に、所定の期間、圧力を受けた液浴内に入れられる。圧力を受ける液体は、たとえば、水とすることができる。このステップが一旦終了すると、構成部材は、他の液体に入れられ、ついで検査が顕微鏡により実施されて、構成部材の空洞の漏れの部位を検出できる。この他の液体は、空洞内の水が蒸発するのを防止するように水とすることもできる。この方法の他の主な欠点は、気密性検査感度が大幅に減少される事実にある。

同一の出願人によるＥＰ特許番号０８７４３７９ 米国特許第６，２２３，５８６号

したがって本発明の目的は、少なくとも１個のマイクロメトリック構成部材の密閉空洞の気密性を、かなり向上した感度で検査する累積式方法を提供することにより、従来技術の欠点を克服することにある。この方法は、単一の検出操作で、大きい漏れを明らかにする能力を有する。かくして、気密性を検査するために、所定の期間中、空洞を透過した液体の量と反応するための手段が、それぞれの空洞に設けられる。

したがって、本発明は、上述された少なくとも１個のマイクロメトリック構成部材の密閉空洞の気密性を検査する方法に関し、その方法は、
表示エレメントと反応できる反応性流体の存在下で光学的または電気的な特性が恒久的に変化して気密性を検査できる表示エレメントを空洞内に備えるマイクロメトリック構成部材を容器内に配置するステップと、
上述の構成部材を内蔵する容器を気密封止するステップと、
数日のような所定の期間中、上述の構成部材に前記空洞内の圧力より高い流体圧力を受けさせるために、反応性流体を導入する手段を備える前記容器を加圧された反応性流体で充填するステップと、
空洞を透過し、かつ表示エレメントと反応した反応性流体の量に基づいて、光学的または電気的な手段により表示エレメントの特性の変化を検査して、空洞の気密性を求めるステップと、を含むことを特徴とする。

本発明に従って空洞の気密性を検査する方法の１つの利点は、空洞内に配置される表示エレメントにより、密閉空洞を透過した一定量の反応性流体が吸収または反応される事実にある。その結果、表示エレメントは、空洞を透過した流体のこの量の流体の効果を累積し、かくして、その光学的または電気的な特性が恒久的に変えられる。この理由のために、大きい漏れまたは小さい漏れを、気密性検査方法を使用して単一の操作で同一の仕方で検査できる。

好ましくは、同一の基板上に形成され、かつマイクロメトリック構成部材のそれぞれの構造部材を密閉するために基板へ固定されるキャップのプレートを有する数個のマイクロメトリック構成部を、それぞれが備える数個のウェーハを容器内に配置することである。
多数のマイクロメトリック構成部材に対する検査時間を減少させるために、これらのウェーハは全て、所定の期間、容器内で反応性流体の圧力を受ける。これらのウェーハを、それぞれの構成部材についての電気的検査の実施前後に上述のウェーハの製造工程の最後に容器内に配置する。マイクロメトリック構成部材のそれぞれの空洞において、大気圧に近い圧力においてアルゴンのような不活性気体が、それぞれの構造部材を保護する。

反応性流体が充填された容器を、所定の期間中、加熱手段により、周囲温度よりも高い温度、好ましくは１００℃よりも高い温度まで加熱することが望ましい。これは、それぞれの空洞を透過した反応性流体の表示エレメントとの反応を加速する。この反応の加速は紫外線照射（ＵＶ）を使用して得ることもできる。

反応性気体の構成部材の空洞への導入を加速するように、容器には、好ましくは１０バールよりも高い圧力、たとえば、１５バールの圧力下で反応性気体が充填されるのが好ましい。少なくとも２０年の均一性維持時間を、これらのマイクロメトリック構成部材に対して保証する必要があるので、かくして気密性を検査する所定の期間を、１５バールの圧力で数日に減少できる。これにより、空洞内の気体の最終濃度が１％未満のままの場合でも、十分な量の気体がそれぞれの空洞に導入されて、表示エレメントと測定可能な仕方で反応することができる。

光学的手段を使用して検査する場合、それぞれの空洞の表示エレメントを、銅またはチタンの薄層とすることができ、また反応性気体は、銅またはチタンの層が、空洞を透過した酸素の量の関数として酸化するように、酸素である。基板上に、またはキャップの下に配置される銅またはチタンの層の厚さは、１００ナノメートル未満、好ましくは３０ナノメートルに等しくできる。銅またはチタンの層は、光源により照射される少なくとも１本の光線の所定の波長で酸化するときに色または透過性を変化する。それぞれの構成部材の基板および／またはキャップが透明材料から製作される場合、光線の波長を、赤外線の範囲に近く、たとえば、８５０ナノメートルに等しくできる。それぞれの構成部材の基板および／またはキャップがシリコンのような半導体材料から製作される場合、吸収されることなく、それを通過するように、光線の波長を１．３マイクロメートルまで増加できる。

電気的手段を使用して検査する場合、それぞれの空洞の表示エレメントは、たとえば、
パラヂウム抵抗器であり、また反応性気体は水素である。その抵抗器は、それぞれの構成部材の外部から抵抗を測定できるように、マイクロメトリック構成部材を通過する導電性経路により接続される。

本発明は、上述の方法を実施するのに好適なマイクロメトリック構成部材にも関する。
その構成部材は、気密性を検査する表示エレメントを空洞内に備え、その表示エレメントの光学的または電気的な特性が、構成部材の空洞の気密性を検査するために、表示エレメントと反応できる反応性流体の存在下で恒久的に変化することを特徴とする。

表示エレメントは、光学的手段を使用して検査するために、反応性流体として酸素と反応する銅またはチタンの層で、電気的手段を使用して検査するために、反応性流体として水素と反応するパラヂウム抵抗器であることが好都合である。それぞれの構成部材の空洞には好ましくは、大気圧に近い圧力でアルゴンのような不活性気体が充満される。

勿論、表示エレメントを、特に光学的検査の場合に、銀、ジルコニウムまたはニオブのような他の金属材料から選択できる。

光学的手段を使用して検査する場合、表示エレメントは、基板の部位にキャップの固定を実施する前に、キャップの内面の一部分上で、または基板部位の一部分上で、マスクを通して、選択的なエッチングにより、または真空蒸発による選択的な堆積により得られる銅またはチタンの層から形成される。銅またはチタンのこの層の厚さは、１０ナノメートルと１００ナノメートルとの間から成り、好ましくは３０ナノメートルに等しい。表示エレメントが円形の形状から形成される場合、銅またはチタンの層の径は、１０と１００ナノメートルとの間、好ましくは７０ナノメートルから成る。

マイクロメトリック構成部材の空洞の気密性を測定する方法の、および上述のマイクロメトリック構成部材の目的、利点および特徴は、図面を参照した本発明の下記の説明において一層明確になる。

第１の実施形態に従う静磁気式微細接触部材を示すマイクロメトリック構成部材の三次元部分断面図であり、そこにおいて、表示エレメントを気密性検査用の光学的手段を使用して測定できる。 第２の実施形態に従う静磁気式微細接触部材を示すマイクロメトリック構成部材の三次元部分断面図であり、そこにおいて、表示エレメントを気密性検査用の光学的手段を使用して測定できる。 加熱容器の縦断面図を単純化された仕方で示し、そこにおいて、マイクロメトリック構成部材のウェハが、本発明に従って気密性検査方法を実施するために配置される。 本発明に従って気密性検査方法を実施するために、構成部材のウェハの一定のマイクロメトリック構成部材の表示エレメントを光学的手段を使用して検査する測定機の三次元図を単純化された仕方で示す。 図１の第１の実施形態のマイクロメトリック構成部材のウェハの一部分の部分断面図、および本発明に従って気密性検査方法を実施する測定機の検査手段を概略示す。 図２の第２の実施形態のマイクロメトリック構成部材のウェハの一部分の部分断面図、および本発明に従って気密性検査方法を実施する測定機の検査手段を概略示す。 第３の実施形態に従う微細接触部材を有するマイクロメトリック構成部材の三次元部分断面図であり、そこにおいて、表示エレメントを気密性検査用の電気的手段を使用して測定できる。 本発明に従って光学的手段を使用して気密性を検査する方法の場合に、マイクロメトリック構成部材の密閉空洞内における露出時間の関数として酸素分圧のグラフを示す。 本発明に従って光学的手段を使用して検査する方法の場合に、銅層を通過する光線の関数として、酸化された銅と酸化されない銅の層の光学的透過率のグラフ、および酸化された銅と酸化されない銅の層との間のコントラスト比のグラフを示す。

下記の説明において、当該技術に有能な者にとり周知である、少なくとも１個のマイクロメトリック構成部材の空洞の気密性を測定する方法を実施する手段が、単純化された仕方で図示および説明される。

図１は、光学的手段を使用して気密性を検査する方法を実施するマイクロメトリック構成部材１の第１の好ましい実施形態を示す。図１に示される上述のマイクロメトリック構成部材１は、数個のマイクロメトリック構成部材のウェハから得られる。そのマイクロメトリック構成部材はウェーハのダイシング後の、シリコンまたはガラスのような同一の半導体基板２上に形成されている。しかしながら、少なくとも１個のマイクロメトリック構成部材１の空洞の気密性を測定する方法の場合、その構成部材は、ウェハからの分離構成部材であるか、またはダイシングを実施する前のウェハの少なくとも１個の構成部材とすることができる。図１に示されるウェハは、数千個のマイクロメトリック構成部材を含むことがある。

マイクロメトリック構成部材１は、基板２の一部分上に形成される三次元構造部材５、６、１０と、基板２のある領域へ固定される構造部材を保護するキャップ３と、特定の反応性流体に感応する表示エレメント４とを備える。表示エレメント４は、この第１の実施形態において、キャップ３の内面の上端部分に設けられる。密閉空洞１４は、キャップ３の内面、三次元構造部材５、６、１０、基板２の領域により取囲まれる。

そのようなマイクロメトリック構成部材１の１個の空洞１４の容積は、０．０２立方ミリメートル（長さが１０００マイクロメートル、幅が２００マイクロメートル、高さが１００マイクロメートル）の程度のものである。非常に小さい容積を有するこの空洞１４には好ましくは、大気圧に近い圧力でアルゴンのような不活性気体が充填される。

三次元構造部材５、６、１０は、微細磁気接触部材とすることができる。この微細接触部材に関する技術的詳細については、読者は、ここに参照として引用される同一の出願者によるＥＰ特許番号０８７４３７９を参照できる。

この微細接触部材は、一方の端部が導電性基部５を経て基板２へ固定され、かつ他方の端部が移動自在である第１の導電性ストリップ６と、基板へ固定される第２の導電性ストリップ１０とから形成される。それぞれの金属ストリップ６、１０と基部５は、電解方法により得ることができる。磁界の存在下で、第１のストリップ６の自由端部は、第２のストリップ１０と接触できる。

第１の導電性経路８が、第１のストリップ６の導電性基部５を、基板２上で空洞１４の外側に設けられる第１の電気接触端子９へ接続する。第２の導電性経路１１が、第１のストリップ１０を、基板２上で空洞１４の外側に設けられる第２の電気接触端子１２へ接続する。それぞれの接触端子９、１２を、電子回路の接触端子へ、または電子機器の接触端子へ接続できる。図示されない集積回路を、微細接触部材の真下に設け、かつ上述の微細接触部材のそれぞれの金属ストリップ６、１０へ電気的に接続できる。勿論、微細接触部材の空洞１４の外部への電気的接続は、基板２を通る金属被覆された孔を経て、または図１に示されるものと異なる任意の他の方法でも達成できる。

微細接触部材の第１のストリップ６の中間部分は、ストリップ６の曲げを容易にするために、その長さの大部分にわたり広がる開口７を有する。第１のストリップ６の基部５と第２のストリップ１０の一方の端部とを分離する距離はほぼ開口７の長さに対応する。

マイクロメトリック構成部材１の空洞１４の気密性を測定するのに使用される表示エレメント４は、好ましくは銅層であるが、チタン層にもすることができ、その層が、開口７から離して、かつそれに対向して設けられる。この銅またはチタンの層は、キャップ３を基板２へ固定する前に、キャップの内面の上端面上に選択的な化学的エッチングにより、
または選択的な堆積により得ることができる。化学的エッチング技法は、空洞内に銅またはチタンの層を形成するのが難しいことがある。かくして、この第１の実施形態において、銅またはチタンの真空下での蒸発による堆積の技法を使用することが好ましい。
好ましくは銅層は堆積され、これはこの堆積方法により容易に達成される。

勿論、銅層またはチタン層の真空での蒸発による堆積は、マイクロメトリック構成部材のウェハを製造するステップ中に実施できる。これを実施するために、キャップは、先ず第１に、たとえば、ガラスまたはシリコンプレートにおいて化学的エッチングにより形成される。このステップ後に、銅またはチタンの層が、マスクを通していくつかのキャップの少なくとも１枚のプレートのキャップ３の内面に同時に選択的に沈着され、そのマスク内には、沈着される銅層の寸法にほぼ等しい寸法の孔が形成される。使用されるマスクは、たとえば、ドイツにおけるＳｃｈｏｔｔ Ｇｌａｓ社から販売されるＦｏｔｕｒａｎ型の光学的に構成自在のガラスマスクとすることができる。

銅層が、キャップのプレートのキャップ３のそれぞれの内面上に選択的に一旦沈着されて、そのプレートがウェハの基板２上に固定される。かくして、プレートのそれぞれのキャップ３は、保護されるウェハの対応する微細接触部材を密閉するために、基板２の対応するそれぞれの領域上に固定される。キャップのこのプレートは、たとえば、ガラスまたはシリコンから製作できる。

この銅層の厚さは、光学的手段を使用して気密性を検査するために、所定の波長の光線が上述の層を通過できるように、１０ナノメートルと１００ナノメートルとの間から成り、好ましくは３０ナノメートルにほぼ等しい。銅層の厚さが小さい程、感度が大きくなるが、コントラストが減少させることに留意すべきである。かくして、コントラストと感度との間に妥協を見出す必要があった。すなわち銅層の厚さが、好ましくは３０ナノメートルに等しいように選択された。

銅層の表面寸法は、微細接触部材の開口７の表面寸法よりも小さくできる。これにより、特に図５、６を参照して以下で説明されるように、第１と第２の測定領域を開口７を通るように形成できる。上述の層が円形表面を有する場合、その層の径は、ほぼ７０マイクロメートルにできるので、従来の手段を使用する光学的手段を経て容易に測定できる。かくして、それぞれのキャップ３の内面上に沈着されるそれぞれの銅層４は、ほぼ１．０３ナノグラムまたは１．６３・１０^-11モルの質量を有する。

キャップ３またはいくつかのキャップのプレート３’のそれぞれのキャップは、環状ガラスフリット封止ガスケットまたは好ましくは金属合金リング１３を経て基板２のそれぞれの領域上に固定される。金属合金は、２８０℃の程度の融点を有する、金と錫（Ａｕ−Ｓｎ）から成る合金とすることができる。当然ながら、選択された金属合金は、基板２とキャップ３用の材質に適切に固着する必要がある。この金属合金でキャップへ固定する前に、知られている絶縁層（図示されない）を導電性経路８、１１上に設ける必要がある。

図２は、光学的手段を使用して気密性を検査する方法を実施するマイクロメトリック構成部材１の第２の好ましい実施形態を示す。図１のものと同一である図２のこれらの構成部材は、同一の参照符号を付けることに留意すべきである。その結果、単純化のために、これらの構成部材の説明は繰返さないことにする。

マイクロメトリック構成部材の第１の実施形態に関してのこの第２の実施形態の本質的な相違は、銅またはチタンの層４が、たとえば、微細接触部材が形成される前に基板２上に直接形成されるという事実である。この銅またはチタンの層４は、開口７に対向して位置決めされる。この層の表面寸法は、開口７の表面寸法未満である。これにより、光学的手段を使用して検査するために、第１と第２の測定領域を構成部材の垂直方向に開口を通るように形成できる。

銅またはチタンの層４を、上述したように、選択的な化学的エッチングにより、または真空蒸発による選択的な堆積により形成することができる。この第２の実施形態における化学的エッチングは、銅層が基板２の平坦な表面上、たとえば、絶縁層上に形成されるならば、使用できることに留意すべきである。

この第２の実施形態の銅またはチタンの層が、ウェハの製造中に基板上に形成されるので、上述のウェハの製造時間は、マイクロメトリック構成部材の第１の実施形態のウェハの製造時間よりも遅いことがある。しかしながら、それぞれのキャップ３用のこの銅またはチタンの層の大きさを、第１の実施形態に述べられるものと等しくすることができる。

図３を参照すると、加熱容器３０が、数個のマイクロメトリック構成部材の気密性を検査する方法の第１のステップの説明のために非常に単純化された仕方で示される。勿論、容器の全てのエレメントを、この方の第１のステップが通常通り実施できるならば、図３に示されるものと異なる形態をとることができる。

加熱容器３０は、タブ３１と、タブ３１の開口部における回転軸３４の回りにヒンジ回動されるカバー３２とを本質的に備える。カバー３２をタブ３１の上端縁部へかぶせることにより、容器３０を気密的に封止するために、閉止手段３３が設けられる。これらの閉止手段３３は、たとえば、ネジ頭がカバー３２の上面へ当接するネジ３３ａと、タブ３１の上端縁部の底面へ当接するナット３３ｂとにより形成される。ネジ３３ａの軸部は、ナット３３ｂにネジ込まれるために、カバー３２内に、かつタブ３１の上端縁部上に形成される開口３３ｃを通過する。ネジ３３ａの頭部の形状は手操作に適切である。容器３０を気密的に封止するために、タブ３１の上端縁部とカバー３２との間の接触部に図示されない封止ガスケットを設けなければならない。

加熱容器３０は、反応性流体特に酸素をタブ３１の内部に導入する手段３５〜３９と、タブ３１の内部を加熱する加熱手段４０、４１も備える。加熱手段は、容器の内側に配置される加熱体４１と、容器３０内で所望の温度を得るために加熱体を調節する加熱調節装置４０から主に構成される。

加圧下の酸素をタブ中に導入する手段は、三方制御弁３５と、容器３０内の圧力を測定する装置３６により形成される。三方制御弁３５の第１のパイプ３７が、図示されない酸素ボンベへ接続され、その酸素ボンベは、第１と第２のパイプが開放され、かつ第３のパイプ３９が閉止されるときに、弁３５の第２のパイプ３８を経て容器に圧力ｐの酸素を充填する。検査方法の第１のステップの最後に、容器３０は、容器から圧力下の酸素を引出すことにより減圧される。これを実施するために、第２と第３のパイプ３８と３９が開放され、かつ第１のパイプ３７が閉止されたままにされる。

気密性を検査する方法の第１のステップが、以下でさらに正確に説明される。先ず第１に、マイクロメトリック構成部材の数個のウェハ１’が、開放受容部材４３内に配置される。ウェハ１’を担持する受容部材４３は、ついで容器３０のタブ３１の底部上に配置されるベース４２上に配置される。

ついで容器３０は、閉止手段３３により、タブ３１の上端縁部へカバー３２を当接させることにより、気密的に封止される。マイクロメトリック構成部材のウェハ１’を含む容器３０が、一旦気密的に封止されると、弁３５の第１と第２のパイプ３７と３８は開放される一方、第３のパイプ３９は閉止される。このようにして、容器３０には、所定の圧力で酸素を充満でき、その圧力は、測定装置３６により調節できる。勿論、その弁を、容器内の酸素が所望の所定圧力であるときにパイプ３７〜３９の全てのパイプを閉止するように、電子的に制御できる。

容器３０内の酸素圧力を、１０バールよりも高く、好ましくは１５バールまたは２０バールにほぼ等しくできる。かくして、マイクロメトリック構成部材の全ては、高い酸素圧力を受ける。このようにして、酸素の検出可能量をそれぞれの空洞に導入するために必要な、および２０年よりも長い均一性維持時間を保証するために必要な期間を、図８と９を参照して以下で説明するように、大幅に減少できる。

導入された酸素が、銅の表面エレメントと確実に急速に反応するように、容器３０は、加熱手段により１００℃よりも高い温度、たとえば、１５０℃まで加熱される。酸素が空洞を透過した場合に、銅層を、それぞれの空洞の表示エレメントとして酸化させるための所定の期間は、かくして、数時間または数日（６５時間）まで減少される。それぞれ約５０００個の構成部材を有する数個のウェハが容器内に配置されるので、５０００００個に近いマイクロメトリック構成部材に対して同時に、この方法の第１のステップを実施でき、それにより時間が大幅に節減される。さらに、ダイシングステップ前のウェハについての光学的測定方法により、気密性を迅速に検査できる。

マイクロメトリック構成部材の密閉空洞の気密性を保証する方法の第１のステップにより得られる省時間を一層良く理解するために、最初に図８が参照される。図８は、マイクロメトリック構成部材の密閉空洞内の露出時間の関数として酸素分圧のグラフを示す。

マイクロメトリック構成部材が通常の開放空気環境内に置かれると、上述の構成部材は、平衡状態において２００ミリバールの酸素分圧に対応する約２０％酸素の下にある。マイクロメトリック構成部材の空洞には、たとえば、８００ミリバールの圧力でアルゴンのような不活性気体だけが充填されるので、空洞の外部と内部との間には酸素の２００ミリバールの差がある。その結果、空洞に漏れがあるならば、酸素分圧が平衡状態になるまで、酸素は、指数漸近的な仕方で上述の空洞に徐々に再び入るであろう。

マイクロメトリック構成部材が開放空気環境内に置かれると直ちに、空洞内の酸素分圧は、時間の関数として、式ｐ＝ｐ₀・（１−ｅ^(-1/T)）により定義できる。この式におい
て、ｐ₀は、平衡状態における酸素圧力、すなわち２００ミリバールであり、またＴは、漏れ速度により求められる交換時定数である。この交換時定数は、マイクロメトリック構成部材の大部分の場合における空洞に対して十分な気密性を保証するために、少なくとも２０年でなければならない。原点における曲線の傾斜は、かくして、ｐ₀／Ｔにより定義される。密閉容器内のマイクロメトリック構成部材が、たとえば、２０バールの酸素圧力を受ける場合、原点における傾斜は大きくなり、また酸素の導入速度は、１００倍加速される。

それぞれの空洞において表示エレメントとして使用される銅層は、１ミリバールより大きいか、またはそれに等しい部分的酸素分圧、すなわち平衡状態における圧力の約１００分の一の分圧の存在下で数時間で酸化する。その結果、マイクロメトリック構成部材が、たとえば、１２０または１５０℃の温度で１５バールまたは２０バールの酸素圧力を受けるとき、銅層は、空洞内の酸素の導入と同時に酸化する傾向がある。

０．０２立方ミリメールに近い容積Ｖのそれぞれの密閉空洞において、銅の質量は、径が７０マイクロメートルかつ厚さが３０マイクロメートルの銅層の場合において約１．０３ナノグラムである。この型式の銅層の場合、４．０８・１０^-12モルの酸素は、透過において容易に検出できる酸化銅の層を形成するのに十分である。２００ミリバールの周囲分圧で２０年の均一性維持時定数を保証するために、式Ｌ＝ｐ₀・（Ｖ／Ｔ）により定義される漏れ速度は、６．３４・１０^-15ミリバール・リットル／秒である。式（ｄｎ／ｄｔ）＝（Ｌ／Ｒ）・Ｔ、そこにおいて、Ｒは８．３１Ｊ／Ｋモルであり、またＴは３９３Ｋである、その式により定義される分子フラックス変換により、酸素漏れは、１．９４・１０^-19モル／秒でなければならない。

２０バール酸素での容器において、この漏れは、１００倍大きく、すなわち１．９４・１０^-17モル／秒であろう。かくして、このマイクロメトリック構成部材のウェハは、銅層の定量化可能な酸化に必要な４．０８・１０^-12モルの酸素を導入できるために、容器内の５８時間の露出よりも僅かに多い必要がある。上述のように、少なくとも１ミリバールの酸素圧力が空洞内で達成される必要があり、すなわち、空洞の容積とは関係なく７時間の追加不動時間に対応する４．９・１０^-13モルの酸素が必要である。かくして、マイクロメトリック構成部材のウェハは、６５時間の所定の期間、１２０℃の温度で２０バールの酸素圧力下で容器内に、そのままにしておかなければならない。

所定の時間が経過後に、図３に示される容器３０は、第２と第３のパイプ３８と３９を開放して減圧され、冷却される。ついで容器は開放されて、本発明の方法に従う光学的検査の操作のためにウェハ１’を担持する受容部材４３が取出される。これらの光学的検査の操作は、特に図４〜６および９を参照して説明される。

図４は、光学的手段を経て、ウェハ１’の少なくとも一定の構成部材１の空洞の気密性を検査する測定機５０を示す。光学的検査の技術分野において周知である、この機械の全てのエレメントが、非常に単純化された仕方で示される。勿論、光学的測定のために示されるそれぞれのエレメントは、図４に示されるものと異なる形状のものにもできる。

測定機５０は、ＸとＹ方向に沿って移動できる移動サポート５１が上に取付けられるベース５４を備える。概略示される手段５６が、ベース５４上での移動サポート５１用のガイドとして使用される。移動サポート５１は、その中央においてＵ字形を形成する窪み５３を備える。検査されるマイクロメトリック構成部材１のウェハ１’を位置決めし、かつ把持するために、窪み５３の側面に１箇所の縁部５２が移動サポート５１の上端部分に形成される。かくして、ウェハ１’は、窪み５３の下部から一定の距離に位置決めされる。

光学的測定の場合、測定機５０がアーム５７の自由端部へ固定される光源２０を備え、そのアームの他方の端部が測定機５０の前壁５５へ固定される。測定機５０は、アーム５８の自由端部へ固定される画像センサ２１も備え、そのアームの他方の端部が、測定機５０の前壁へ固定される。図示されない電気的駆動手段とデータ処理手段が測定機内に配置される。

自由端部で光源２０を担持するアーム５７は、サポートの下部と検査されるウェハ１’の後面との間で、移動サポート５１上に設けられる窪み５３内に位置決めされる。１個の構成部材１の表示エレメント４を検査するために、マイクロメトリック構成部材ウェハ１’が、移動サポート５１を使用して位置決めされた後に、光源２０のスイッチがオンにされる。光源２０により、所定の波長の少なくとも１条の光線ＩＲが発生され、その光線は、位置決めされたマイクロメトリック構成部材１の測定領域の１つにおいてウェハに直交して通過する。ウェハ１’上に位置決めされる画像センサは、銅層の透過性または色の関数として、構成部材の気密性を求めるために光線ＩＲを受光する。

光源からの光線の波長は、基板とそれぞれのキャップがガラスから成る場合、近赤外線において８５０ナノメートル近くか、または基板および／またはそれぞれキャップがシリコンのような半導体材料から成る場合、１．３マイクロメートル近くでなければならない。その第１の場合において、ＬＥＤダイオード（８８０ナノメートルまたは９５０ナノメートル）または半導体レーザ（７８０ナノメートル）を光源２０として使用し、ＣＣＤ型センサを画像センサ２１として使用できる。その第２の場合において、１．３マイクロメートル半導体レーザを光源として、および適切な赤外線画像システムを画像センサ２１として使用する。

好ましくは、図５と６の２つの実施形態において示されるように、光源により照射された第１の光線ＩＲ１が、ウェハ１’の１個のマイクロメトリック構成部材１を通過し、銅層４を通して開口７の第１の測定領域を通過し、画像センサ２１により検知される。ついで、ウェハ１’が動かされた後に、光源により照射された第２の光線ＩＲ２が上述の構成部材を通過して、銅層に隣接する開口７の第２の測定領域を通過する。このようにして、比較に基づいた光学的測定を実施できる。この比較に基づいた測定により、データ処理手段は、酸化された銅層と酸化されない銅層との間の相対的な光学的透過率を計算できる。かくして、構成部材の気密性検査結果または漏れ速度を求めることができる。

図９は、光線波長の関数として、酸化状態または非酸化状態における厚さが３０ナノメートルの銅層の光学的透過率グラフを示す。図９において、酸化された銅層と酸化されない銅層を通る光線の透過率の差は、５８０ナノメートルを超える波長と共に増加するのが明らかである。

銅層は、赤外線に対して益々不透明になるが、酸化銅は、益々透明になり、したがって、著しい測定相違が見られる。酸化された銅層と酸化されない銅層との間の透過率Ｔｏｘ／Ｔｃｕを求めることにより、光源により照射され、かつ画像センサにより検知された光線の８５０ナノメートルにおいて１００％で定義される標準値が得られる。赤外線の場合の透過率は、１０よりも大きい一方、非酸化の場合に、この率は２．５未満であることに留意すべきである。

図７は、電気的手段を使用して気密性を検査する方法を実施するマイクロメトリック構成部材１の第３の好ましい実施形態を示す。図１と２のものと同一である図７のこれらの構成部材は、同一の参照符号を付けることに留意すべきである。その結果、単純化のために、これらの構成部材の説明は繰返さないことにする。

電気的手段を使用してマイクロメトリック構成部材１の空洞１４の気密性を検査するために、銅層の代わりに、上述の密閉空洞内に全体が収納されるパラヂウム抵抗器１５が設けられる。測定装置により容易に測定できる大きな抵抗値を有するために、抵抗器は、空洞内でコイルになっている。勿論、コイルの長さは、図７に図示されるものよりも、かなり長くできる。このパラヂウム抵抗器は、電解プロセスにより、化学的エッチングまたは他の既知の方法により形成できる。

第３の導電性経路１６が、抵抗器１５の第１の端部を、基板２上で空洞１４の外側に置かれる第３の電気接触端子１７へ接続する。第４の導電性経路１８が、抵抗器１５の第２の端部を、基板２上で空洞１４の外側に置かれる第４の電気接触端子１９へ接続する。それぞれの接触端子１７と１９を、図示されない電気回路の接触端子へ、または図示されない電子測定機器の接触端子へ接続できる。

パラヂウム抵抗器の値は、反応性流体としての水素の存在下で変化できる。パラヂウムは、周囲温度において、その容積の９００倍まで水素を吸収する特性を有することに留意すべきである。これは、約５０％の原子分率に対応する。その結果、マイクロメトリック構成部材１の空洞１４におけるこのパラヂウム抵抗器１５および上述の検査方法の理由のために、電気的手段を使用して上述の密閉空洞を検査すること、上述の空洞からの漏れ速度を求めることができる。

構成部材の１個のまたは数個のウェハのマイクロメトリック構成部材のそれぞれの空洞内に設けられる表示エレメントのゆえに、空洞を透過した反応性流体の表示エレメントにおける累積を経て間接測定を実施できる。空洞内の表示エレメントは、空洞に導入された反応性気体の関数として、その光学的または電気的に特性を変化する。これは、同一の気密性検査方法を、空洞からの大きい、または小さい漏れを有するマイクロメトリック構成部材に使用できるという利点を提供する。

述べてきた説明から、少なくとも１個のマイクロメトリック構成部材の密閉空洞の気密性を検査する方法の複数の変形態様は、クレームにより明示される本発明の範囲から逸脱することなく、当業者により考案できる。光学的手段を使用して検査する場合、銅層の測定は、マイクロメトリック構成部材を通しての透過の代わりに、銅層上の光線の反射により実施できる。この銅層は、それぞれのキャップの内面および／または基板のそれぞれの内部領域を完全に覆うことができる。銅層の光学的検査は、容器内に配置される測定手段を使用して、または、たとえば、顕微鏡下で視覚的に実施できる。

１ マイクロメトリック構成部材、２ 基板、３ キャップ、４ 表示エレメント、５ 導電性基部、６ 第１の導電性ストリップ、７ 開口、８ 第１の導電性経路、９ 第１の電気接触端子、１０ 第２の導電性ストリップ、１１ 第２の導電性経路、１２ 第２の電気接触端子、１３ 金属合金リング、１４ 空洞

Claims (5)

1. 基板（２）の一部分上またはその中に形成される構造部材（５、６、１０）と、前記構造部材を保護するために前記基板の領域上に固定されるキャップ（３）とを備える少なくとも１個のマイクロメトリック構成部材（１）の密閉空洞（１４）であって、前記キャップの内面、前記構造部材、前記基板の領域により取囲まれる前記空洞の気密性を測定する方法において、
   前記マイクロメトリック構成部材（１）を容器（３０）内に配置するステップであって、前記構成部材が気密性を検査する表示エレメント（１５）を前記密閉空洞（１４）内に備え、前記表示エレメントの電気的特性が、前記表示エレメントと反応できる反応性流体の存在下で恒久的に変化する、前記配置するステップと、
   前記構成部材を内蔵する前記容器を気密封止するステップと、
   前記容器が前記反応性流体を導入する手段（３５〜３９）を備え、所定の期間、前記構成部材に前記前記空洞内の圧力より高い流体圧力を受けさせるために、加圧された反応性流体で前記容器を充填するステップと、
   前記空洞（１４）を透過し、かつ前記表示エレメントと反応した反応性流体の量の関数として、前記表示エレメントの特性の変化を電気的に検査して、前記空洞の気密性を求めるステップと、を含み、
   そして、少なくとも１個のウェハ（１’）の前記同一の基板（２）上に形成され、かつマイクロメトリック構成部材のそれぞれの構造部材を密閉するために前記基板へ固定されるキャップ（３）のプレート（３’）を有する前記マイクロメトリック構成部材（１）の前記空洞（１４）、または数個のマイクロメトリック構成部材のそれぞれの空洞が、周囲圧力に近い圧力において不活性気体を含み、および前記表示エレメント（４）が、前記基板（２）のそれぞれの領域の一部分上に形成されるパラヂウム抵抗器（１５）であり、電気的特性を検査するために、絶縁された導電性経路（１６、１８）が、前記抵抗器を接続し、かつ前記マイクロメトリック構成部材を通過する方法であって、前記容器（３０）には、１０バールよりも高い圧力で、反応性流体として水素が充填され、パラヂウム抵抗器の値が、前記所定の期間中に前記空洞を透過した水素の量の関数として変えられることを特徴とする方法。
2. 同一の基板（２）上に形成され、かつマイクロメトリック構成部材のそれぞれの構造部材を密閉するために前記基板へ固定されるキャップ（３）のプレート（３’）を有する数個のマイクロメトリック構成部材（１）を、それぞれのウェハが備える数個のウェハ（１’）が、前記容器（３０）内に配置されて、所定の期間、前記容器に導入される反応性流体により圧力を受けた状態にされることを特徴とする請求項１に記載される方法。
3. 反応性流体が充填され前記容器（３０）の内部が、前記所定の期間中、加熱手段（４０、４１）により、周囲温度よりも高い温度まで加熱されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
4. 上述の請求項１から３のいずれか１項に記載の方法を実施するのに好適なマイクロメトリック構成部材（１）において、前記構成部材は、基板（２）の一部分上またはその中に形成される構造部材（５、６、１０）と、前記構造部材を保護するために前記基板の領域上に固定されるキャップ（３）とを備え、密閉空洞（１４）が前記キャップの内面、前記構造部材、前記基板の前記領域により取囲まれるマイクロメトリック構成部材（１）であって、気密性を検査する表示エレメント（４、１５）を前記空洞内に備え、前記表示エレメントの電気的特性が、前記構成部材の前記空洞の気密性を検査するために、前記表示エレメントと反応する反応性流体の存在下で恒久的に変化することを特徴とする、前記マイクロメトリック構成部材（１）。
5. 前記空洞（１４）が大気圧に近い圧力において不活性気体を含み、前記表示エレメント（１５）が前記基板（２）の前記領域の一部分上に形成されるパラヂウム抵抗器であり、電気的特性を検査するために、絶縁された導電性経路が、前記抵抗器を接続し、かつ前記マイクロメトリック構成部材を通過することを特徴とする請求項４に記載のマイクロメトリック構成部材（１）。

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