JP5414276B2 - 積層安全ガラスでの使用に適した熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本明細書に概説されるように、米国特許第6,599,630号明細書に開示される方法によって、圧縮剪断強度を決定した。6つの1インチ×1インチ(25mm×25mm)チップを積層体から切断した。試験の前に1時間、23℃±2℃および50%±1%相対湿度に制御された部屋で、チップを調節した。米国特許第6,599,630号明細書の図1に示されるジグの下半分上のカットアウトにチップを配置し、次いでジグの上半分をチップの上部に配置した。クロスヘッドを、それがデバイスの上部部分と接触するまで、1分あたり0.1インチ(1分あたり2.5mm)の速度で低下させた。クロスヘッドを下方向に進ませると、チップのガラス片の1つが他に対してスライドし始める。チップの圧縮剪断強度は、接着性喪失を引き起こすのに必要とされる剪断応力である。報告される結果は、6つのチップの測定の平均である。この試験の精度は、1つの標準偏差が典型的に6つのチップの平均結果の6パーセントであるようなものである。
積層体中の層が所望の順序で積み重ねられたプレプレスアセンブリを真空バッグ中に配置し、そして30分間90〜100℃で加熱し、プレプレスアセンブリの層間に含まれるいずれの空気も除去する。プレプレスアセンブリを200psig(14.3bar)の圧力で、空気オートクレーブ中で30分間135℃で加熱する。次いで、オートクレー中の圧力が低下するように、追加の気体を加えることなく、空気を冷却する。20分の冷却後、空気温度が約50℃未満になったら、過剰圧力を排気し、そして積層体をオートクレーブから取り出す。
ナトリウムによって37%のレベルまで中和されたメタクリル酸を19重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)イオノマーは、2.6g/10分のMIを有した(190℃、ISO1133、ASTM D1238)。60g/10分のMIを有する相当するポリ(エチレン−co−メタクリル酸)からイオノマーを調製した。以下の様式で、中和されたイオノマーをシートへと押出キャストした。コポリマーを直径1.5インチ(3.8cm) Killion押出機(Davis−Standard Killion,Pawcatuck,Connecticut,USA 06379)中に以下の温度プロフィールで供給した。
ナトリウムによって32.5%のレベルまで中和されたメタクリル酸を21.5重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)イオノマーは、0.6g/10分のMIを有した。29g/10分のMIを有する相当するポリ(エチレン−co−メタクリル酸)からイオノマーを調製した。本質的に比較実験CE1に記載されるように、中和されたイオノマーをシートへと押出キャストした。
亜鉛によって37%のレベルまで中和されたメタクリル酸を19重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)イオノマーは、1.8g/10分のMIを有した。60g/10分のMIを有する相当するポリ(エチレン−co−メタクリル酸)からイオノマーを調製した。本質的に比較実験CE1に記載されるように、中和されたイオノマーをシートへと押出キャストした。
亜鉛によって36%のレベルまで中和されたメタクリル酸を19重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)イオノマーは、1.3g/10分のMIを有した。60g/10分のMIを有する相当するポリ(エチレン−co−メタクリル酸)からイオノマーを調製した。本質的に比較実験CE1に記載されるように、中和されたイオノマーをシートへと押出キャストした。
亜鉛によって32%のレベルまで中和されたメタクリル酸を19重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)イオノマーは、3.1g/10分のMIを有した。60g/10分のMIを有する相当するポリ(エチレン−co−メタクリル酸)からイオノマーを調製した。本質的に比較例CE1に記載されるように、中和されたイオノマーをシートへと押出キャストした。
亜鉛によって34%のレベルまで中和されたメタクリル酸を20.0重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)イオノマーは、1.0g/10分のMIを有した。60g/10分のMIを有する相当するポリ(エチレン−co−メタクリル酸)からイオノマーを調製した。本質的に比較例CE1に記載されるように、中和されたイオノマーをシートへと押出キャストした。
亜鉛によって32%のレベルまで中和されたメタクリル酸を21.5重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)イオノマーは、1.3g/10分のMIを有した。29g/10分のMIを有する相当するポリ(エチレン−co−メタクリル酸)からイオノマーを調製した。本質的に比較例CE1に記載されるように、中和されたイオノマーをシートへと押出キャストした。
ガラス層と、比較実験CE1で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を以下の様式で製造した。比較実験CE1で製造されたエチレンコポリマーシートを、プレプレスアセンブリの前に4つの異なる方法で処理した。いくつかのシートについては「調節されず」、すなわち、それらは、そのまま使用された。他は、5日間72°Fの温度で8%未満の相対湿度(RH)へ、5日間72°Fの温度で23%相対湿度(RH)で、または5日間72°Fの温度で50%相対湿度(RH)での暴露によって「調節された」。上記4つの方法で処理されたエチレンコポリマーシートを使用して、積層体を製造した。順番に、透明アニールドフロートガラスプレート層と、ガラス層のスズ側がエチレンコポリマーシートと接触している状態での比較実験CE1で製造されたエチレンコポリマーシートと、Teflon(登録商標)フィルム薄層と、アニールドフロートガラスプレート層とからなるガラス/エチレンコポリマーシート/Teflon(登録商標)フィルム/ガラスプレプレスアセンブリ(各層は、6インチ×12インチ(152mm×305mm);ガラス層厚さ2.5mm;エチレンコポリマーシート厚さ30ミル(0.75mm)である)を、標準的な積層手順に従って積層した。Teflon(登録商標)フィルムおよびガラスカバーシートを取り外すことにより、所望のガラス/エチレンコポリマーシート積層体が提供された。
ガラス層と、比較実験CE2で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE3で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、比較実験CE2で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例1で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE3で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例1で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例2で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE3で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例2で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例3で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE3で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例3で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例4で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE3で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例4で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例5で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE3で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例5で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、比較実験CE1で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を、比較実験CE3で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、比較実験CE3で記載される3つの手順の1つに従って「調節され」、そしてガラス層の空気側がエチレンコポリマーシートと接触していることであった。
ガラス層と、比較実験CE2で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE5で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、比較実験CE2で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例1で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE5で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例1で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例2で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE5で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例2で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例3で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE5で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例3で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例4で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE5で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例4で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ガラス層と、実施例5で製造されたエチレンコポリマーシートとからなる積層体を比較実験CE5で記載される方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマーシートが、実施例5で製造されたエチレンコポリマーシートであったことであった。
ナトリウムによって31%のレベルまで中和されたメタクリル酸を21.4重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)を以下の様式でプラク(6インチ×7インチ(152mm×178mm)×厚さ40ミル(1.0mm))へと圧縮成形した。190℃の温度および20,000psiの圧力で、Carver Hydraulic Press(Carver,Inc.,1569 Morris St.,Wabash,IN,USA)で圧縮成形を実行した。約30分かけてプラクを室温まで冷却した。次いで、プラクを防湿バリヤーパッケージングに包装した。
亜鉛によって32%のレベルまで中和されたメタクリル酸を21.4重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)を、比較実験CE7に記載の方法を使用して、プラク(6インチ×7インチ(152mm×178mm)×厚さ40ミル(1.0mm))へと圧縮成形した。次いで、プラクを防湿バリヤーパッケージングに包装した。
ガラス層と、比較実験CE7に記載の方法を使用して製造されたエチレンコポリマープラクと、ガラス層とからなるガラス積層体を、比較実験CE7に記載の方法を使用して製造した。唯一の差異は、ガラス層の空気側面がエチレンコポリマープラクと接触していたことであった。
ガラス層と、実施例16に記載の方法を使用して製造されたエチレンコポリマープラクと、ガラス層とからなるガラス積層体を、比較実験CE8に記載の方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマープラクが、実施例16で製造されたエチレンコポリマープラクであったことであった。
ナトリウムによって29%のレベルまで中和されたメタクリル酸を21.4重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)99.60重量%と、2−(3−第三級ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール(CAS番号3896−11−5)であることが報告されるTinuvin(登録商標)326安定剤(Ciba Specialty Chemicals,Tarrytown,NY,USA)0.30重量%と、ペンタエリトリトールテトラキス(3,5−ジ−第三級ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナメート)(CAS番号6683−19−8)であることが報告されるIrganox(登録商標)1010(Ciba Specialty Chemicals,Tarrytown,NY,USA)0.10重量%とからなる組成物を乾燥ブレンドし、次いで以下の様式で、1インチ Killion一軸押出機(Davis−Standard Killion,Pawcatuck,Connecticut,06379,USA)上で配合した。押出機は、約200℃の融解温度および毎時2.5ポンドの速度を有した。スクリュー速度は47〜70RPMで変動し、そして後部ゾーン温度は120℃〜170℃で変動した。アダプター圧は400psi〜800psiで変動し、そして電力消費は約2.5〜3ampsで変動した。典型的な押出機バレル温度プロフィールは、以下の通りである。
亜鉛によって32%のレベルまで中和されたメタクリル酸を21.4重量%組み入れたコポリ(エチレン−co−メタクリル酸)99.60重量%と、2−(2H−ベンゾトリアゾル−2−イル)−4,6−ジ−第三級ペンチルフェノール(CAS番号25973−55−1)であることが報告されるTinuvin(登録商標)328安定剤(Ciba Specialty Chemicals,Tarrytown,NY,USA)0.30重量%と、5,7−ジ−第三級ブチル−3−(3,4−ジ−メチルフェニル)−3H−ベンゾフラン−2−オン(CAS番号181314−48−7)であることが報告されるHP−136(登録商標)安定剤(Ciba Specialty Chemicals,Tarrytown,NY,USA)0.10重量%とからなる組成物を、比較実験CE9に記載の方法を使用して、乾燥ブレンドし、配合し、ペレット化し、そしてプラクへと圧縮成形した。次いで、プラクを防湿バリヤーパッケージに入れた。
イソブチルアクリレート10重量%と、亜鉛によって73%のレベルまで中和されたメタクリル酸10重量%とを組み入れたターポリ(エチレン−co−イソブチルアクリレート−co−メタクリル酸)を、比較例CE7に記載の方法を使用して、プラク(6インチ×7インチ(152mm×178mm)×厚さ40ミル(1.0mm))へと圧縮成形した。次いで、プラクを防湿バリヤーパッケージングに入れた。
ガラス層と、実施例16に記載の通り製造されたエチレンコポリマープラクとからなる積層体を、比較実験CE10に記載の方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたエチレンコポリマープラクが、実施例16で製造されたエチレンコポリマープラクであったことであった。
ガラス層と、比較実験CE10に記載の通り製造されたエチレンターポリマープラクとからなる積層体を、比較実験CE10に記載の方法を使用して製造した。唯一の差異は、エチレンターポリマープラクを一晩、27%の相対湿度(RH)および72°Fの温度で調節したことであった。
ガラス層と、実施例16に記載の通り製造されたエチレンコポリマープラクとからなる積層体を、比較実験CE11に記載の方法を使用して製造した。唯一の差異は、使用されたプラクが、実施例16で製造されたエチレンコポリマープラクであったことであった。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. 3〜8個の炭素を有するα,β−不飽和酸よりなる群の酸から選択されるカルボン酸モノマーを約12〜約30重量%有するエチレン酸コポリマー樹脂を含んでなり、前記コポリマーの酸基の約1%〜約100%が、カルボキシレートイオンと金属対イオンとを含んでなるカルボン酸塩へと中和され、そして前記金属対イオンが本質的に亜鉛イオンからなる、安全グレージング用途での使用に適切なエチレン酸コポリマー樹脂組成物。
2. 前記酸基の約15%〜約45%が中和されている上記1に記載の組成物。
3. 前記酸基の約25%〜約40%が中和されている上記2に記載の組成物。
4. 前記エチレンコポリマーが、約17〜約23重量%のカルボン酸モノマーを含んでなる上記2または3に記載の組成物。
5. 3〜8個の炭素を有するα,β−不飽和酸よりなる群の酸から選択されるカルボン酸モノマーを約12〜約30重量%有するエチレン酸コポリマー樹脂を含んでなり、前記コポリマーの酸基の約1%〜約100%が、カルボキシレートイオンと金属対イオンとを含んでなるカルボン酸塩へと中和され、そして前記金属対イオンが本質的に亜鉛イオンからなる樹脂組成物から得られるシートを少なくとも1層含んでなる物品。
6. 少なくとも1枚のガラスシートをさらに含んでなり、そして前記少なくとも1層のシートが透明で、少なくとも約40%の光透過率を有する、安全グレージングとしての使用に適切な多層積層体物品である上記5に記載の物品。
7. 前記エチレン酸コポリマーの酸基の約15%〜約45%が中和されている上記6に記載の物品。
8. 前記エチレン酸コポリマーの酸基の約25%〜約40%が中和されている上記7に記載の物品。
9. 前記エチレンコポリマーが、約17〜約23重量%のカルボン酸モノマーを含んでなる上記5〜8のいずれか一項に記載の物品。
10. 3〜8個の炭素を有するα,β−不飽和酸よりなる群の酸から選択されるカルボン酸モノマーを約12〜約30重量%有するエチレン酸コポリマー樹脂を含んでなり、前記コポリマーの酸基の約1%〜約100%が、カルボキシレートイオンと金属対イオンとを含んでなるカルボン酸塩へと中和され、そして前記金属対イオンが本質的に亜鉛イオンからなる第1のシートの層を、ガラスまたは他の剛性構造材料を含んでなる第2のシートの層に120℃未満の温度で積層する工程を含んでなる積層方法。
11. 前記積層が大気圧で実行される上記10に記載の方法。
12. 110℃未満の温度でオートクレーブを使用せずに前記積層が実行される上記10または11に記載の方法。
Claims (3)
- (A)(a)アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、モノメチルマレイン酸およびそれらの混合物よりなる群から選択される酸からのカルボン酸モノマー単位を17〜30重量%有し、コポリマーの酸基の1%〜100%が、カルボン酸イオンと金属対イオンとを含んでなるカルボン酸塩へと中和され、そして前記金属対イオンが亜鉛イオンからなるエチレン酸コポリマー樹脂と、
(b)可塑剤、加工助剤、流動向上添加剤、潤滑剤、顔料、染料、難燃剤、衝撃改質剤、結晶化度を増加させる核剤、抗ブロッキング剤、熱安定剤、UV吸収剤、UV安定剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、接着剤、プライマーおよび蛍光増白剤よりなる群から選択される少なくとも1種の添加剤を含有する樹脂組成物の中間層シートの第1の層を提供する工程と、(B)ガラスまたは他の剛性構造材料を含んでなる第2のシートの層を提供する工程と、(C)前記第1の層を前記第2の層に120℃未満の温度で大気圧で積層する工程とを含んでなる積層方法。 - (A)アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、モノメチルマレイン酸およびそれらの混合物よりなる群から選択される酸からのカルボン酸モノマー単位を17〜30重量%有し、コポリマーの酸基の1%〜100%が、カルボン酸イオンと金属対イオンとを含んでなるカルボン酸塩へと中和され、そして前記金属対イオンが亜鉛イオンからなるエチレン酸コポリマー樹脂を含んでなる樹脂組成物を175℃〜250℃の温度で押出し中間層シートを形成する工程と、
(B)前記中間層シートを、ガラスまたは他の剛性構造材料を含んでなる第2のシートの層に120℃未満の温度で大気圧で積層する工程とを含んでなる積層方法。 - 中間層シートをガラスまたは他の剛性構造材料を含んでなる第2のシートの層にオートクレーブを用いずに110℃未満の温度で積層する請求項1又は2記載の方法。
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