JP5405941B2 - 電気化学素子用電極および非水二次電池 - Google Patents
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Description
前記リチウム含有複合酸化物の粒子は、Li含有化合物、Mn含有化合物およびNi含有化合物などを単純に混合して焼成するだけでは、高い純度で得ることが非常に困難である。これは、NiおよびMnなどは、固体中での拡散速度が遅いため、リチウム含有複合酸化物の合成反応時に、これらを均一に拡散させることが困難であり、生成したリチウム含有複合酸化物中にNiやMnが均一に分布し難いことが原因であると考えられる。
<リチウム含有複合酸化物の合成>
水酸化ナトリウムの添加によってpHを約12に調整したアンモニア水を反応容器に入れ、これを強攪拌しながら、この中に、硫酸ニッケル、硫酸マンガンおよび硫酸コバルトを、それぞれ、2.6mol/dm3、0.6mol/dm3、0.8mol/dm3の濃度で含有する混合水溶液と、25質量%濃度のアンモニア水とを、それぞれ、23cm3/分、6.6cm3/分の割合で、定量ポンプを用いて滴下して、NiとMnとCoとの共沈化合物(球状の共沈化合物)を合成した。なお、この際、反応液の温度は50℃に保持し、また、反応液のpHが12付近に維持されるように、6.4mol/dm3濃度の水酸化ナトリウム水溶液の滴下も同時に行い、更に窒素ガスを1dm3/分の流量でバブリングした。
前記リチウム含有複合酸化物100質量部と、結着剤であるPVDFを10質量%の濃度で含むN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液20質量部と、導電助剤である人造黒鉛1質量部およびケッチェンブラック1質量部とを、二軸混練機を用いて混練し、更にNMPを加えて粘度を調節して、正極合剤含有ペーストを調製した。
負極活物質である数平均粒子径が10μmの天然黒鉛97.5質量部と、結着剤であるスチレンブタジエンゴム1.5質量部と、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース1質量部とに、水を加えて混合し、負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを厚みが8μmの銅箔の両面に塗布した後、120℃で12時間の真空乾燥を行って、銅箔の両面に負極合剤層を形成した。その後、プレス処理を行って、負極合剤層の厚みおよび密度を調節し、銅箔の露出部にニッケル製のリード体を溶接して、長さ380mm、幅44mmの帯状の負極を作製した。なお、得られた負極における負極合剤層は、片面あたりの厚みが65μmであった。
ECとMECとDECとの容積比2:3:1の混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させて、非水電解質を調製した。
前記帯状の正極を、厚みが16μmの微孔性ポリエチレンセパレータ(空孔率:41%)を介して前記帯状の負極に重ね、渦巻状に巻回した後、扁平状になるように加圧して扁平状巻回構造の電極巻回体とし、この電極巻回体をポリプロピレン製の絶縁テープで固定した。次に、外寸が厚さ4.0mm、幅34mm、高さ50mmのアルミニウム合金製の角形の電池ケースに前記電極巻回体を挿入し、リード体の溶接を行うとともに、アルミニウム合金製の蓋板を電池ケースの開口端部に溶接した。その後、蓋板に設けた注入口から前記非水電解質を注入し、1時間静置した後注入口を封止して、図1に示す構造で、図2に示す外観の非水二次電池を得た。なお、前記非水二次電池の設計電気容量は、1000mAhとした。
共沈化合物の合成に使用する混合水溶液中の原料化合物の濃度を調節して、NiとMnとCoとを65:20:15のモル比で含有する水酸化物を合成し、これを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトおよび硫酸アルミニウムを、それぞれ、2.38mol/dm3、0.78mol/dm3、0.8mol/dm3、0.02mol/dm3の濃度で含有する混合水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして共沈化合物を合成した。そして、前記の共沈化合物を用いた以外は、実施例1と同様にして、NiとMnとCoとAlとを59.5:19.5:20:1のモル比で含有する水酸化物を合成し、これを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成した。更に、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトおよび硫酸マグネシウムを、それぞれ、2.38mol/dm3、0.78mol/dm3、0.8mol/dm3、0.04mol/dm3の濃度で含有する混合水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして共沈化合物を合成した。そして、前記の共沈化合物を用いた以外は、実施例1と同様にして、NiとMnとCoとMgとを59.5:19.5:20:1のモル比で含有する水酸化物を合成し、これを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成した。更に、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルト、硫酸アルミニウムおよび硫酸マグネシウムを、それぞれ、2.38mol/dm3、0.78mol/dm3、0.8mol/dm3、0.01mol/dm3、0.02mol/dm3の濃度で含有する混合水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして共沈化合物を合成した。そして、前記の共沈化合物を用いた以外は、実施例1と同様にして、NiとMnとCoとAlとMgとを59.5:19.5:20:0.5:0.5のモル比で含有する水酸化物を合成し、これを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成した。更に、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルト、硫酸アルミニウムおよび硫酸マグネシウムを、それぞれ、2.78mol/dm3、0.58mol/dm3、0.6mol/dm3、0.01mol/dm3、0.02mol/dm3の濃度で含有する混合水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして共沈化合物を合成した。そして、前記の共沈化合物を用いた以外は、実施例1と同様にして、NiとMnとCoとAlとMgとを69.5:14.5:15:0.5:0.5のモル比で含有する水酸化物を合成し、これを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成した。更に、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
実施例1で合成したリチウム含有複合酸化物90質量部と、コバルト酸リチウムの粉末(数平均粒子径10μm)10質量部とを乾式混合した後、ここに、結着剤であるPVDFを10質量%の濃度で含むNMP溶液20質量部を加えて混合し、複合粒子を得た。
コバルト酸リチウムの粉末に代えてマンガン酸リチウムの粉末(数平均粒子径10μm)を用いた以外は、実施例7と同様にして複合粒子を調製し、この複合粒子を用いた以外は、実施例7と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトを、それぞれ、2.95mol/dm3、0.64mol/dm3、0.62mol/dm3の濃度で含有する混合水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして共沈化合物を合成した。そして、前記の共沈化合物を用いた以外は、実施例1と同様にして、NiとMnとCoを70.6:14.6:15.2のモル比で含有する水酸化物を合成し、この水酸化物0.196molと、0.20molのLiOH・H2Oと、0.02molのTiO2とを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、正極および非水二次電池を作製した。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルト、および硫酸マグネシウムを、それぞれ、2.93mol/dm3、0.63mol/dm3、0.63mol/dm3、0.02mol/dm3の濃度で含有する混合水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして共沈化合物を合成した。そして、前記の共沈化合物を用いた以外は、実施例1と同様にして、NiとMnとCoとMgとを69.8:14.6:15.1:0.5のモル比で含有する水酸化物を合成し、この水酸化物0.196molと、0.200molのLiOH・H2Oと、0.01molのTiO2とを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、正極および非水二次電池を作製した。
TiO2に替えてZrO2を用いた以外は、実施例9と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、正極および非水二次電池を作製した。
TiO2に替えてZrO2を用いた以外は、実施例10と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、正極および非水二次電池を作製した。
予備加熱なしに水酸化物を900℃で焼成した以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
水酸化物の焼成を、ドライエアーをフローせずに大気中で行った以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
水酸化物の焼成温度を700℃にした以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
水酸化物の焼成温度を1100℃にした以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成し、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
市販のLiNi0.80Co0.15Al0.05O2を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
共沈化合物の合成に使用する混合水溶液中の原料化合物の濃度を調節して、NiとMnとCoとを30:20:50のモル比で含有する水酸化物を合成し、これを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成した。さらに、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
共沈化合物の合成に使用する混合水溶液中の原料化合物の濃度を調節して、NiとMnとCoとAlとを59.5:19.5:11:10のモル比で含有する水酸化物を合成し、これを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成した。さらに、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
共沈化合物の合成に使用する混合水溶液中の原料化合物の濃度を調節して、NiとMnとCoとを98:1:1のモル比で含有する水酸化物を合成し、これを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム含有複合酸化物を合成した。さらに、このリチウム含有複合酸化物を用いた以外は、実施例1と同様にして正極および非水二次電池を作製した。
実施例1〜12および比較例1〜8の各電池を、60℃で7時間保存した後、20℃で、200mAの電流値で5時間充電し、200mAの電流値で電池電圧が3Vに低下するまで放電する充放電サイクルを、放電容量が一定になるまで繰り返した。次いで、定電流−定電圧充電(定電流:500mA、定電圧:4.2V、総充電時間:3時間)を行い、1時間休止後に200mAの電流値で電池電圧が3Vとなるまで放電して標準容量を求めた。なお、標準容量は各電池とも100個の電池について測定し、その平均値を各実施例、比較例の標準容量とした。
実施例1〜12および比較例1〜8の各電池を標準容量測定時と同じ条件で定電流−定電圧充電した後、1分休止後に200mAの電流値で電池電圧が3Vになるまで放電する充放電サイクルを繰り返し、放電容量が初度の放電容量の70%に低下するまでのサイクル数を求めて、各電池の充電サイクル特性を評価した。なお、充放電サイクル特性における前記のサイクル数は、各電池とも10個の電池について測定し、その平均値を各実施例、比較例のサイクル数とした。
実施例1〜12および比較例1〜8の各電池を、定電流−定電圧充電(定電流:1C、定電圧:4.25V、総充電時間:3時間)を行った後に恒温槽に入れ、2時間休止後、30℃から170℃まで、毎分5℃の割合で昇温し、引き続き170℃で3時間放置して、電池の表面温度を測定した。このときの最高到達温度が180℃以下であった電池を○、180℃を超えた電池を×、と評価した。
2 負極
3 セパレータ
Claims (13)
- 一般組成式Li1+xNi(1−y−z+b)/2Mn(1−y−z−b)/2CoyMzO2(ただし、MはTi、Cr、Fe、Cu、Zn、Al、Ge、Sn、Mg、Ag、Ta、Nb、B、P、Zr、WおよびGaよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を表し、−0.15≦x≦0.15、0≦y≦0.4、0≦z≦0.03、−0.1≦b≦0.96および1−y−z−b>0である)で表され、Niの平均価数が2.2〜2.9価であり、全一次粒子中、粒径が1μm以下の一次粒子が30体積%以下であり、BET比表面積が0.3m2/g以下のリチウム含有複合酸化物の粒子を活物質とする電極合剤層を有することを特徴とする電気化学素子用電極。
- リチウム含有複合酸化物のMnの平均価数が、3.5〜4価である請求項1に記載の電気化学素子用電極。
- リチウム含有複合酸化物のCoの平均価数が、2.5〜3.2価である請求項1または2に記載の電気化学素子用電極。
- 前記一般組成式において、y>(1−y−z−b)/2である請求項1〜3のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 前記一般組成式において、y≦(1−y−z−b)/2である請求項1〜3のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 前記一般組成式における元素Mが、AlおよびMgのうちの少なくとも一方を含む請求項1〜5のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 前記一般組成式における元素Mが、Tiを含む請求項1〜5のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 前記一般組成式における元素Mが、TiおよびMgを含む請求項7に記載の電気化学素子用電極。
- リチウム含有複合酸化物の粒子のタップ密度が2.6g/cm3以上である請求項1〜8のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 電極合剤層の密度が、3.4g/cm3以上である請求項1〜9のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 電極合剤層が結着剤として、ポリフッ化ビニリデン、ポリヘキサフルオロエチレンまたはポリテトラフルオロエチレンを含有している請求項1〜10のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 電極合剤層が導電助剤として、黒鉛またはカーボンブラックを含有している請求項1〜11のいずれかに記載の電気化学素子用電極。
- 正極と負極と非水電解質とを含む非水二次電池であって、
前記正極が、請求項1〜12のいずれかに記載の電気化学素子用電極であることを特徴とする非水二次電池。
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