JP5383043B2 - ナノサイズの金属酸化物粒子を調製するための方法 - Google Patents
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Description
本願は、2004年5月19日出願の以下の米国特許出願第10/848,882号の優先権を主張する。
本発明は、一般に金属酸化物粒子に関し、特に、ナノメートルサイズの金属酸化物粒子の調製方法に関する。
ナノ結晶性の半導体および酸化物は、バルク物質と分子種との間のギャップを橋渡しする基本的な重要性から、近年研究の興味を大いに引き付けてきた。A. P. Alivisatos, "Perspectives on the Physical Chemistry of Semiconductor Nanocrystals," J. Phys. Chem., 100, 13226-13239, (1996); A. S. Edelstein and R. C. Cammarata, Nanomaterials: Synthesis, Properties and Applications, Eds. Institute of Physics Publishing: Bristol, 1996を参照のこと。量子閉じ込め効果の結果として、ナノサイズの金属酸化物粒子は、対応するバルク材料よりも大きい電子バンドギャップを有し得る。さらに、これらの量子閉じ込めされたナノサイズの金属粒子のバンドギャップは、粒子サイズを変化させることおよび/または混合することによって、ナノサイズの形態(regime)内で調整され得る。L. Li et al., "Band Gap Variation of Size- and Shape-Controlled Colloidal CdSe Quantum Rods," Nano Letters, 1, 349-351 (2001)を参照のこと。このようなナノサイズの金属酸化物粒子の調整可能な光電子特性は、おそらく、マイクロメートルのオーダーのサイズを有する従来の金属酸化物粒子をはるかに上回る性能特徴をそのような粒子に提供するであろう。
本発明は、金属酸化物前駆体とアルコールベースの溶液とを混合して反応混合物を形成し、次いでこの反応混合物を反応させてナノサイズの金属酸化物粒子を製造する、新規ゾル−ゲル法に関する。本発明の方法は、以前に記載されたゾル−ゲル法よりも、ナノサイズの金属酸化物を調製するのに適している。本発明は、使用すべき金属酸化物前駆体の反応混合物中でのより高い濃度を可能とすることによって、以前に記載されたゾル−ゲル法よりも効率的にナノサイズの金属酸化物粒子を提供することができる。
本発明は、金属酸化物前駆体とアルコールベースの溶液とを混合して反応混合物を形成し、次いでこの反応混合物を反応させてナノサイズの金属酸化物粒子を製造する、新規ゾル−ゲル法に関する。本発明の方法は、以前に記載されたゾル−ゲル法よりも、ナノサイズの金属酸化物を調製するのに適している。本発明は、使用すべき金属酸化物前駆体の反応混合物中でのより高い濃度を可能とすることによって、以前に記載されたゾル−ゲル法よりも効率的にナノサイズの金属酸化物粒子を提供することができる。
この実施例は、ZnOコロイドを調製する本発明に従う経路(文献中に以前に記載された経路よりも単純でより一般的である)を示す役割を果たす。
この実施例は、異なる濃度のKOH、ならびに異なる反応化学量論の酢酸亜鉛無水物およびKOHによって、実施例1に記載した反応が如何に影響されるかを示す役割を果たす。この目的のために、得られた溶液および反応混合物のpH値を測定し、かつ、この溶液および反応混合物の吸収スペクトルをモニターして、反応パラメータの特定のセットについてZnOコロイドが形成したか否かを確認した。実験データを表1中に示す。表中、「開始」は、酢酸亜鉛二水和物を添加する前のKOH/メタノール溶液をいい、「5分」は、酢酸亜鉛二水和物を添加した後60℃で5分の反応混合物をいい、「2時間」は、酢酸亜鉛二水和物を添加した後60℃で2時間の反応混合物をいう。表において理解できるように、Zn(AOc)2・2H2Oは、メタノールが溶媒である場合、KOHの濃度が0.02Mでも0.04Mでも、50%の化学量論量のKOHの存在下、安定なZnOコロイドを生じる。得られた両方の生成ZnOコロイドのpH値は、約8〜9の範囲である。コロイド形成は、実施例1に記載した現象(反応の開始時に白色沈殿物が形成し、次いで溶解し、その後透明なZnOコロイドが形成した)の後に生じた。しかし、酢酸亜鉛無水物およびKOHの化学量論比が0.01M対0.04Mである場合、白色沈殿物もZnOコロイドも形成しなかった。2時間の反応後にこのような様式で得られた溶液のpHは11.6であった。
この実施例は、如何に光学分光学を使用して、本発明のナノサイズの金属酸化物生成物のサイズを決定し得るか、ならびにこのような生成物の合成、成長およびエージングをモニターする手段として作用するその能力の両方を示す役割を果たす。
ZnOは、7nm以下の粒子について量子サイズ効果を示す。U. Koch, A. Fojtik, H. Weller and A. Henglein, "Photochemistry of Semiconductor Colloids. Preparation of Extremely Small ZnO Particles, Fluorescence Phenomenoa and Size Quantization Effects," Chem. Phys. Lett. 122, 507-510 (1985)を参照のこと。従って、光学吸収スペクトルは、この量子閉じ込めされたサイズ領域内でのZnOナノ粒子の成長を調査するための簡便な方法を提供する。本実施例において、UV−vis吸収スペクトルは、60℃で調製される安定で透明なZnOコロイドの調製の間の種々の時間で記録した。これらのスペクトルを図3に示す。図3中、線301は5分間に対応し、線302は15分間に対応し、線303は30分間に対応し、線304は3時間に対応し、線305は6時間に対応し、線306は18時間に対応する。図3において理解できるように、吸収の立ち上がり(λos=314nm)は、酢酸亜鉛二水和物を塩基溶液と5分間混合した後に観察される。このλosは、60℃で18時間継続的に加熱および攪拌する間に、355nmに向かって漸次レッドシフトするようになる。
1240/λ1/2=a+b/D2−c/D
式中、a=3.301、b=294.0かつc=−1.09であり;λ1/2はnm、直径DはAである。上記等式を使用して、吸収からZnO粒子サイズを計算した。これは図4中に示される。製造したZnOナノ粒子の直径は、60℃での18時間の加熱後に、2.0nmから3.4nmに増大することに留意のこと。出願人の研究において、計算した粒子サイズは、TEM顕微鏡写真から決定した粒子サイズよりも僅かに小さく、これは粒子の僅かな凝固を示唆することに留意すべきである。凝固率は、水性コロイド状ZnOについてpH9.2でピークに達することが以前に報告された[D. W. Bahnemann, C. Kormann and M. R. Hoffmann, J. Phys. Chem., 91, 3789-3798 (1987)]。巨大結晶性ZnOについての文献値は、ほぼ9.0で平均pHzpc(電荷ゼロ点のpH、凝固率は、表面の電気的中性に起因してpHzpcで最大値である)を与える[G. A. Parks, "The Isoelectric Points of Solid Oxides, Solid Hydroxides, and Aqueous Hydroxo Complex Systems," Chem. Rev., 65, 177-198 (1965) ]。従って、ほぼ8〜9のpHのコロイド状溶液中で得られるZnOナノ粒子は、比較的高い凝固率を有すると予測される。
ルミネッセンス発光スペクトル
上記実施例のUV−vis分光法に加えて、この実施例は、如何に発光分光法を使用して、本発明の方法に従って製造されたナノサイズの金属酸化物粒子をモニターして特徴付け得るかを示す。
この実施例は、比較例6と共に、ZnOナノ粒子形成に対するpHの重要性、ならびに本発明の少なくとも1つの実施態様に従って反応物質を混合しなければならない本質的な順序を示す。
実施例5に概説した手順とは対照的に、メタノール中0.1MのZn(OAc)2・2H2O(アルコールベースの溶液)100mlを調製し、攪拌しながら60℃で加熱した。この溶液は6.3のpHおよび0.1Mの酢酸亜鉛濃度を有していた。この溶液を攪拌しながら60℃まで加熱し、1.13g(20mmol)のKOHペレットをこの溶液に添加した。攪拌を1時間継続した後、この系を23℃に冷却した。反応中、pHは6.3から11.7に増大したことが観察された。得られた溶液は濁っており、これは、かなり大きい直径、即ち、可視光の波長のオーダーまたはそれ以上のZnO粒子の存在を明らかに示す。
Claims (40)
- a)以下を含有するアルコールベースの溶液を調製する工程;
i.アルコール溶媒;および
ii.該溶液を7以上のpHに維持するように機能可能な塩基性種;
b)該アルコールベースの溶液に粉末の形態の金属酸化物前駆体を添加して反応混合物を形成する工程であって、該反応混合物が7以上の反応混合物pHに維持される、該工程;および
c)該反応混合物を反応させて、ナノサイズの金属酸化物ゾルを形成する工程であって、該反応混合物が7以上の反応混合物pHに維持される、該工程、
を含む、方法。 - アルコールが、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノールおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 塩基性種が、LiOH、NaOH、KOH、NH4OH、それらの水和物およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 塩基性種がアルコール中に溶解される、請求項1記載の方法。
- 塩基性種が、0.002Mと2.0Mとの間のモル濃度で存在する、請求項1記載の方法。
- 塩基性種が、0.01Mと0.4Mとの間のモル濃度で存在する、請求項1記載の方法。
- アルコールベースの溶液が、水、有機溶媒およびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つのさらなる種をさらに含有する、請求項1記載の方法。
- さらなる種が有機溶媒を含み、該有機溶媒がアセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ベンゼン、トルエン、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、メシチレン、ジエチルエーテル、ジクロロメタン、クロロホルムおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項7記載の方法。
- 反応混合物のpHが、7と9との間に維持される、請求項1記載の方法。
- 金属酸化物前駆体が、金属酢酸塩、金属アルコキシド、ハロゲン化金属、金属硝酸塩、それらの水和物およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、Al、Ti、Fe、Cu、Zn、Ba、Zrおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される金属成分を含有する、請求項1記載の方法。
- 金属酸化物前駆体が、IIA族金属、IIIA族金属、IVA族金属、VA族金属、遷移金属、ランタニド金属、アクチニド金属およびそれらの組み合わせからなる群から選択される金属成分を含有する、請求項1記載の方法。
- 金属酸化物前駆体が亜鉛を含有する、請求項1記載の方法。
- 金属酸化物前駆体が、酢酸亜鉛、酢酸亜鉛二水和物およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 反応混合物中の金属酸化物前駆体:塩基性種のモル比が、1:1.2と1:3との間である、請求項1記載の方法。
- 反応させる工程が、20℃〜100℃の範囲の反応温度を含む、請求項1記載の方法。
- 反応させる工程が、数秒間と数日間との間の反応持続期間を含む、請求項1記載の方法。
- 反応させる工程が、数分間と数日間との間の反応持続期間を含む、請求項1記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、Al、Ti、Fe、Cu、Zn、Ba、Zrおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される金属を含有するナノサイズの金属酸化物粒子を含む、請求項1記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、亜鉛を含有するナノサイズの金属酸化物粒子を含む、請求項1記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、1nmと100nmとの間の平均直径を有する粒子を含む、請求項1記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、1nmと50nmとの間の平均直径を有する粒子を含む、請求項1記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、1nmと10nmとの間の平均直径を有する粒子を含む、請求項1記載の方法。
- 金属酸化物前駆体を添加する前に、アルコールベースの溶液にドーパント種を添加し、それによって、ドープされたナノサイズの金属酸化物粒子を提供する工程をさらに含む、請求項1記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルをゲルとして保存する工程をさらに含む、請求項1記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物粒子のナノサイズの金属酸化物ゾルが、ナノサイズの金属酸化物粒子の凝集を防止する温度で保存される、請求項1記載の方法。
- a)アルコールベースの溶液を調製する工程であって、該溶液がアルコール溶媒と該溶液のpHを維持するように機能可能な塩基性物質とを含有し、該塩基性物質が0.01Mと0.4Mとの間の濃度で存在し、該塩基性物質が該アルコール溶媒中に溶解される、該工程;
b)該アルコールベースの溶液に金属酸化物前駆体を粉末として添加して反応混合物を形成する工程であって、金属酸化物前駆体:塩基性物質のモル比が、1:1.2と1:3との間である、該工程;および
c)20℃と100℃との間の反応温度で該反応混合物を反応させて、安定なナノサイズの金属酸化物ゾルを形成する工程、
を含む、方法。 - 塩基性物質が、アルコールベースの溶液および反応混合物を7以上のpHに維持する、請求項26記載の方法。
- 塩基性物質がアルコール溶媒中に溶解され、該アルコール溶媒が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノールおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項26記載の方法。
- 金属酸化物前駆体が、金属酢酸塩、金属アルコキシド、ハロゲン化金属、金属硝酸塩、それらの水和物およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、かつ、該金属酸化物前駆体が、Al、Ti、Fe、Cu、Zn、Ba、Zrおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される金属成分を含有する、請求項26記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、1nmと50nmとの間の平均直径を有するナノサイズの金属酸化物粒子を含む、請求項26記載の方法。
- 金属酸化物前駆体の添加の前に、アルコールベースの溶液にドーパント種を添加し、それによって、ドープされたナノサイズの金属酸化物粒子を提供する工程をさらに含む、請求項26記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルを保存する工程をさらに含み、該ナノサイズの金属酸化物粒子のゾルが、ナノサイズの金属酸化物粒子の凝集を防止する温度で保存される、請求項26記載の方法。
- a)アルコール溶媒とヒドロキシルイオンの供給源とを含有するアルコールベースの溶液を調製する工程であって、該ヒドロキシルイオンの供給源が0.01Mと0.4Mとの間の濃度で存在し、該ヒドロキシルイオンの供給源が該アルコール溶媒中に溶解される、該工程;
b)該アルコールベースの溶液に金属酸化物前駆体を添加して反応混合物を形成する工程であって、金属酸化物前駆体に対するヒドロキシルイオンの化学量論比が、1と2との間であり、該反応混合物のpHが7〜9である、該工程;および
c)20℃と100℃との間の反応温度で該反応混合物を反応させて、ナノサイズの金属酸化物ゾルを形成する工程、
を含む、方法。 - ヒドロキシルイオンの供給源がアルコール溶媒中に溶解され、該アルコール溶媒が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノールおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項33記載の方法。
- 金属酸化物前駆体が、金属酢酸塩、金属アルコキシド、ハロゲン化金属、金属硝酸塩、それらの水和物およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、かつ、該金属酸化物前駆体が、Al、Ti、Fe、Cu、Zn、Ba、Zrおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される金属成分を含有する、請求項33記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、1nmと50nmとの間の平均直径を有する粒子を含む、請求項33記載の方法。
- 金属酸化物前駆体の添加の前に、アルコールベースの溶液にドーパント種を添加し、それによって、ドープされたナノサイズの金属酸化物粒子を提供する工程をさらに含む、請求項33記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルをゾルとして保存する工程をさらに含み、該ナノサイズの金属酸化物粒子のゾルが、ナノサイズの金属酸化物粒子の凝集を防止する温度で保存される、請求項33記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、1nmと10nmとの間の平均直径を有する粒子を含む、請求項26記載の方法。
- ナノサイズの金属酸化物ゾルが、1nmと50nmとの間の平均直径を有する粒子を含む、請求項33記載の方法。
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