JP5353399B2

JP5353399B2 - 方向性電磁鋼板の被膜張力の間接測定方法

Info

Publication number: JP5353399B2
Application number: JP2009098374A
Authority: JP
Inventors: 康之早川; 智幸大久保
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2009-04-14
Filing date: 2009-04-14
Publication date: 2013-11-27
Anticipated expiration: 2029-04-14
Also published as: JP2010249616A

Description

本発明は、方向性電磁鋼板の表面被膜張力の簡便な間接測定方法に関する。

方向性電磁鋼板は、表面にフォルステライト被膜を主体とする下地被膜と、燐酸塩とコロイダルシリカ等を混合させた絶縁コーティングとを施すことにより、鋼板に張力付与を行うのが一般的である。このような張力は、特に鋼板の圧延方向に付与し、磁気弾性効果により180°磁区構造の安定化を図ることを主目的としており、180°磁区が細分化されることにより鉄損特性や磁性特性の劣化が最小限に抑えられ、鉄損や磁歪騒音の抑制効果が得られる。なお、方向性電磁鋼板に張力を付与して鉄損特性を向上する方法としては、フォルステライト被膜を改善する方法（特許文献１）や、上塗コーティングによる方法（特許文献２）が知られている。

特公昭５１−１２４５１号公報特公昭５３−２８３７５号公報

上記の如く方向性電磁鋼板の鉄損特性や磁性特性の劣化を抑制する目的で鋼板に張力を付与するためには、所望の被膜張力を確保する必要がある。従って、方向性電磁鋼板の表面に付与されている被膜張力値を精度よく測定することは、その張力状態を正確に把握して該鋼板の鉄損等の諸特性を評価する上で非常に重要である。

従来、被膜張力を測定するための手段としては、特許文献２に記載されているように、測定の対象となる鋼板から試料を切り出し、試料から片面の被膜を酸洗等により除去し、残留させた片面の被膜張力による試料の反り量を測定する方法が知られている。しかしながら、被膜張力はほぼ等方的であることから、反り量自体も試料形状に影響を受けるため、圧延方向に細長い試料でないと幅方向張力の影響を受けてしまい、測定可能となる反り量を確保することができない。すなわち、被膜張力を測定するたびに、一定の形状を有する試料（例えば、30mm×280mm）が必要となるため、従来法では試料作製が煩わしいという問題があった。加えて、被膜張力を測定するたびに片面被膜除去の手間がかかるため作業効率も悪かった。

また、試料の反り量から被膜張力を求める方法では、通常、反り量の絶対値が10〜30mm程度であり、測定値の読み取り誤差が5%程度と大きいほか、片面被膜除去前の形状により試料の反り量自体も変化する。特に工場の製品板においては、コイル焼鈍による湾曲状態が完全には矯正されていない場合もあり、矯正が不完全である場合には測定値が必然的に変動して大きな誤差要因となる。すなわち、一の試料による反り量測定値では測定誤差が大きくなるため、上記従来法では、精度上の問題が見られた。

上記の如き精度上の問題の解決手段としては、複数（例えばサンプル数10以上）の試料について反り量を測定し、それらの平均値から被膜張力を求める手段が挙げられる。しかしながら、先述のとおり試料作製は煩雑である上、破壊検査であるために全く同一のサンプルを複数回測定することはできず、それゆえ、サンプル採取位置の違いによる誤差要因（例えば前記した矯正状態の違い等）は避けられない。

なお、被膜張力の測定方法としては、上記特許文献２に記載されているように、磁歪測定を圧縮応力下で行い、磁歪測定値が急激に増大するときの圧縮応力値は被膜張力に比例するという知見に基づく測定方法もある。しかしながら、この方法では、圧縮応力を正確に付与することが困難である他、磁歪量が急激に増大する時点の応力読み取りにも任意性が出るため、正確な被膜張力値の決定が困難である。

本発明は、上記現状を鑑みなされたものであり、方向性電磁鋼板の被膜張力を、高精度かつ簡便に間接測定する方法について提供することを目的とする。

本発明者らは、上記の如く方向性電磁鋼板の被膜張力を、高精度かつ簡便に測定する方法について種々の検討を行った結果、鋼板の圧延直角方向の磁化力と鋼板に付与されている被膜張力との間に高い相関があり、被測定対象物の磁化力を測定することにより、被膜張力を高精度かつ簡便に間接測定できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）方向性電磁鋼板の圧延直角方向の所定の励磁磁束密度における磁化力と、該鋼板表面に付与されている被膜張力との関係を予め求め、被測定対象物となる方向性電磁鋼板の前記圧延直角方向の前記所定の励磁磁束密度における磁化力を測定し、この測定した磁化力の実測値から前記関係に基づき前記被測定対象物の被膜張力を割り出すことを特徴とする方向性電磁鋼板の被膜張力の間接測定方法。

（２）前記所定の励磁磁束密度は、0.4〜1.2Tの範囲内にある上記（１）に記載の方向性電磁鋼板の被膜張力の間接測定方法。

本発明においては、方向性電磁鋼板表面に付与されている被膜張力と磁化特性について、反り測定法等から求めた被膜張力測定値との関係を予め求めた上、前記関係に基づき磁化力の測定値から被膜張力を割り出すため、従来の反り測定法から直接被膜張力を求める場合に比べて測定誤差が小さく、高精度かつ簡便な間接測定が可能となる。また、前記の関係を予め求めておけば、それ以降の測定では従来の反り測定法において必要とされていた片面酸洗除去等の手間も省略できるので、作業効率が格段に改善される。

方向性電磁鋼板の被膜除去前後の、圧延直角方向の励磁磁束密度と磁化力との関係を示すグラフである。方向性電磁鋼板の圧延方向の被膜応力と、圧延直角方向の励磁磁束密度1.0Tにおける磁化力との関係を示すグラフである。方向性電磁鋼板に作用させた圧延直角方向の励磁磁束密度0.1〜1.2Tにおける磁化力と、被膜張力とを最小二乗法により線形関係を算出したときの決定係数を磁化力に対してプロットしたグラフである。絶縁被膜のコーティング目付量と被膜張力との関係を、本発明法と従来法とで測定した値をプロットしたときのグラフである。

本発明者らは、被膜張力と相関の高い磁気特性を求めるべく、以下の実験を行った。
下地被膜および絶縁コーティングが施された、Si：3.3mass％、Mn：0.06mass％、Sb：0.03mass％を含有する方向性電磁鋼板の製品板を用意し、まず圧延直角方向の励磁特性を測定した。続いて、被膜（絶縁コーティングおよび下地被膜）を水酸化ナトリウムで完全に除去して上記と同様にして励磁特性を測定し、被膜除去前後の励磁特性を比較することにより、励磁特性に対する被膜張力の影響を調査した。

図１に被膜除去前後での励磁特性の変化を示す。図１において、縦軸は鋼板圧延直角方向の励磁磁束密度（T）であり、横軸は磁化力（A/m）である。図１の結果から、励磁磁束密度が1.3T以上の場合には被膜除去前後での変化が認められないことがわかる。これは、結晶方位のみの影響を受け、被膜の影響は受けないことを意味する。一方、励磁磁束密度が1.3T未満の場合は、被膜除去により励磁曲線が左側（低磁化力側）にシフトし、一定の磁束密度に励磁するのに必要な磁化力が著しく減少することがわかる。すなわち、上記実験の結果、鋼板圧延直角方向の励磁磁束密度が1.3T未満である場合に、被膜の存在により圧延直角方向の励磁が著しく困難になることが明らかとなった。

次に、磁化力と被膜張力との相関について調査すべく、以下の実験を行った。
上記と同様の組成を有し、下地被膜および種々の目付量の絶縁コーティングが施された方向性電磁鋼板を用意し、製品板から圧延直角方向に100mm、幅方向に30mmのサンプルを切り出して鋼板圧延直角方向の励磁特性を測定した（サンプル数：37）。測定後のサンプルについて、各サンプルの片面の被膜（絶縁コーティングおよび下地被膜）を酸洗により除去した後、被膜除去後のサンプルの反り量を測定し、測定された反り量から下記(1)式よりサンプルの被膜張力σ´を算出した。
記
σ´＝ Ed / 2R … (1) ただし、R ≒ l×(2/2a)
(1)式において、Eはサンプルのヤング率、dはサンプルの板厚(mm)、Rは反り発生時のサンプルの曲率半径(mm)、lは反り測定長さ(mm)、aは反り量(mm)である。なお、上記においては、「E＝132GPa」および「l＝250mm」として反り量の測定、並びに被膜張力の算出を行った。また、上記反り測定長さとは、サンプルの圧延直角方向長さから反り量測定治具による挟み代を除いた、反りを測定する部分の長さを意味する。

上記測定・算出結果に基づき、鋼板圧延方向の被膜応力と、圧延直角方向の励磁磁束密度が1.0Tである場合における磁化力（H₁₀）との相関について調査した。その調査結果を図２に示す。図２において、縦軸が上記被膜応力であって、正の数値が張力（引張応力）、負の数値が圧縮応力を示し、また、横軸が上記磁化力である。図２に示すとおり、被膜応力値と磁化力との間には最小二乗法で求めた一次関数式において極めて高い相関が確認され、その相関係数Rは0.9883（決定係数R²=0.9767）であった。

更に、上記相関に与える励磁磁束密度の影響について確認すべく、上記と同様の組成を有する鋼板から20サンプル抽出し、上記と同様の実験を行うことにより、被膜応力と種々の励磁磁束密度における磁化力との相関について調査し、各々の決定係数R²を求めた。図３は、励磁磁束密度0.1T、0.2T、0.4T、0.6T、0.8T、1.0T、1.2Tにおける磁化力H₁、H₂、H₄、H₆、H₈、H₁₀、H₁₂について決定定数R²をプロットしたものである。図３の結果から、励磁磁束密度0.4〜1.2Tの範囲において、被膜張力値と磁化力との決定係数R²は高い値となり、被測定対象物の磁化力を測定することで、精度よく被膜張力を割り出すことができることがわかる。

全く同一のサンプルについて測定を多数回繰り返せば測定値が平均化されて誤差要因を少なくすることができるが、例えば反り測定法による被膜張力測定では測定によりサンプルを破壊せざるを得ないため、全く同一のサンプルについて複数回測定を繰り返すことはできない。しかしながら、異なるサンプルであっても多数のサンプルを用いて磁化力との相関をとることで、前記した平均化と同様の原理で誤差要因を少なくすることができる。したがって、被測定対象物の磁化力と前記相関関係とを用いることで、被膜張力を精度よく求めることができるのである。

また、先述のとおり、サンプルの反り量が片面被膜除去前のサンプル形状に依存することを踏まえると、多数のサンプルを用いることは、片面被膜除去前のサンプル形状に起因する測定誤差を低減する上で有益である。なお、被膜張力値と磁化力との決定係数R²はサンプル数に依存し、サンプル数が多いほど決定係数R²は高い値を示す。

被膜張力と圧延直角方向への励磁の際の磁化力との間で高い相関を示すメカニズムについては必ずしも明らかではないが、以下のように考えられる。方向性電磁鋼板は、ゴス方位を有する巨大結晶粒からなる地鉄に、フォルステライト被膜を主体とする下地被膜と燐酸塩とコロイダルシリカを混合させた絶縁コーティングを施すことにより、鋼板の面内で張力を付与することで製品となっている。鋼板に張力を付与することにより、180°磁区を細分化することによる鉄損の減少効果と、加工等により受ける歪の影響を軽減し、鉄損や磁歪特性の劣化を最小限に抑える効果が得られる。ところで、上記張力付与の目的は、特に鋼板の圧延方向に張力を付与することで、磁気弾性効果により180°磁区構造を安定化することであり、理想的な方向性電磁鋼板の製品は180°磁区構造のみを有する。ここで、180°磁区構造は圧延直角方向に磁化成分を持たないため、圧延直角方向へ磁化するためには180°磁区構造を崩壊させる必要があるが、圧延方向の張力は上記のとおり180°磁区構造を安定させるので、その崩壊が困難になり磁化するために大きな磁化力が必要になるものと考えられる。そのため、被膜張力と圧延直角方向の磁化力との間に高い相関が生じるものと推定される。

また、本発明において、圧延直角方向の励磁磁束密度の好適範囲が0.4〜1.2Tとなる理由については、以下のように考えられる。ゴス方位を有する方向性電磁鋼板の圧延直角方向は、結晶方位では＜110＞である。単結晶での実験の場合、5000A/m程度の磁化力で1.3T程度までの磁化が進むが、さらに磁化するためには磁化回転を必要とする。すなわち、1.3Tを超える磁化を実現するためには、磁化回転を必要とするが、磁化回転の容易さは結晶方位により決定されるため、被膜張力の影響を受けなくなるものと考えられる。また、低磁場側の磁化特性は、ゴス方位以外の結晶方位を有する微細粒の存在や、面折れ等により局所的に歪を受けた部分が存在すると、局所的に180°磁区構造が乱れ、その乱れた部分は圧延直角方向に容易に磁化されるので磁化力は低下することになる。そのため、励磁磁束密度が低すぎると被膜張力以外の微細粒や与歪領域の影響を受けるために相関が低下するものと考えられる。なお、通常のプロセスで製造した方向性電磁鋼板の製品の場合、微細粒や与歪領域は、全体から見ると微少量であるため、励磁磁束密度が高い領域までは影響を及ぼさない。

以上述べたように、本発明によると、圧延直角方向の磁化特性を測定することで、180°磁区の安定性と極めて高い相関を有する被膜張力の割り出しが可能となる。また、本発明の測定法は、測定誤差は0.5%程度と従来の反り測定法に比べて小さく、また、片面酸洗除去等の手間も省略できるので作業効率も格段に改善できる。

以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、ゴス方位を有する巨大結晶粒から成る地鉄に、フォルステライト被膜を主体とする下地被膜と燐酸塩とコロイダルシリカを混合させた絶縁コーティングを施すことにより、鋼板の面内で張力を付与することで製品とする方向性電磁鋼板の被膜張力の測定法に関するものである。

張力測定の対象となる方向性電磁鋼板は公知の方法で製造することが可能であり、その製造方法は特に限定されない。上記鋼板の基本成分についても特に限定はされないが、一例を示すとSi：2.0〜4.0mass%を含有する他、さまざまな目的でMn：0.03〜0.50mass%、Sb：0.10mass%以下、Sn：0.05mass%以下、Ni：0.3mass%以下等の合金元素を添加することができる。平坦化焼鈍後に鋼板表面に絶縁コーティングを施すが、鋼板に被膜張力を付与して良好な鉄損を得るためには燐酸塩とコロイダルシリカを混合させた張力コーティングを適用することが有利である。

被測定対象物の被膜張力の測定に先立ち、絶縁被膜付き電磁鋼板のサンプルを種々の被膜応力について多数用意して所定の励磁磁束密度における圧延直角方向の磁化力を測定する。測定した各サンプルについて、片面の被膜（絶縁コーティングおよび下地被膜）を酸洗により除去した後、前記(1)式を用いてその反り量から被膜張力を算出する。その後、前記磁化力の測定値と被膜張力との相関関係を得る。すなわち、本発明では、鋼板の種類を問わず、鋼板毎に一義的に定まるヤング率Eおよび板厚ｄを前記(1)式に代入して被膜張力を算出し、前記磁化力の測定値と被膜張力との相関関係を求めることができる。

上記相関関係を得たのち、被測定対象物の被膜張力の割り出しを行うために圧延直角方向の励磁特性（磁化力）を測定する。磁化力を測定する励磁磁束密度は0.4〜1.2Tの範囲を選択することが好ましい。より好ましくは0.6〜1.0Tの範囲である。鋼種が同一の場合、同一相関関係に基づき被膜張力の割り出しを行うことができるが、鋼種が異なる成分、方位集積度、微細粒の存在頻度等が異なる場合には鋼種ごとに相関関係を求める。なお、上記相関関係を得るためのサンプル数は、多いほど測定精度が高まり、10サンプル以上は測定に供することが好ましい。

また、下地被膜の張力と磁化力との相関関係、並びに、絶縁コーティングの張力と磁化力との相関関係を個別に求め、これらの相関関係に基づき下地被膜・絶縁コーティングの各々の被膜張力を割り出すことも可能である。

なお、磁化力と被膜張力との相関を得る上で、上記では被膜（絶縁コーティングおよび下地被膜）の片面除去による反り測定法によって被膜張力を測定したが、被膜張力の測定方法はこれに限定されず、他の測定手段に代えても構わない。

板厚0.30mmのフォルステライト下地被膜のみを有する方向性電磁鋼板（ヤング率E=132GPa）を用意し、燐酸マグネシウムにコロイダルシリカを混合させた絶縁コーティングを850℃で焼き付けて製品とした。上記において、種々の被膜張力を有する鋼板を得るために、絶縁コーティングの目付量は、0g/m²、2g/m²、4g/m²、6g/m²、8g/m²、10g/m²、14 g/m²の７水準で変更し、それぞれの目付量についてサンプル（n=10）を作製した。その後、各試料について圧延直角方向の磁束密度を1.0Tに励磁するための磁化力（励磁磁束密度1.0Tでの磁化力）であるH₁₀を測定した。続いて、各サンプルについて、片面の被膜（絶縁コーティングおよび下地被膜）を酸洗により除去した後、前記(1)式を用いてその反り量から被膜張力を求めた。これらのデータから、磁化力H₁₀と被膜張力との相関関係を求め、その相関関係における各試料でのH₁₀測定値に対応する被膜張力値を、当該試料の被膜張力値（本発明による被膜張力測定値）とした。

図４に、本発明による被膜張力測定の結果を、従来例である反り量測定から直接求めた被膜測定の結果と共に示す。図４において、縦軸は鋼板圧延方向の被膜張力測定値であり、横軸はコーティング目付量である。通常、コーティング目付量の増加に伴い被膜張力は該目付量にほぼ比例して増加するが、図４より明らかであるように、反り量による被膜測定値に比べて本発明、すなわち磁化力測定による被膜張力値のほうが、コーティング目付量に対して明瞭な比例関係を示している。また、反り量による被膜測定法に比べて本発明による被膜測定法は測定誤差が低減されている。

なお、本実施例では、張力測定の対象となる試料そのものを用いて磁化力と被膜張力値との相関関係を求めたが、相関関係を求めるためのみに用いる試料を別途用意しておき、磁化力から張力測定値を算出する際、それらの試料により得られた相関関係を用いてもよい。

方向性電磁鋼板の被膜張力を、高精度かつ簡便に間接測定することが可能となる。

Claims

方向性電磁鋼板の圧延直角方向の所定の励磁磁束密度における磁化力と、該鋼板表面に付与されている被膜張力との関係を予め求め、被測定対象物となる方向性電磁鋼板の前記圧延直角方向の前記所定の励磁磁束密度における磁化力を測定し、この測定した磁化力の実測値から前記関係に基づき前記被測定対象物の被膜張力を割り出すことを特徴とする方向性電磁鋼板の被膜張力の間接測定方法。
前記所定の励磁磁束密度は、0.4〜1.2Tの範囲内にある請求項１に記載の方向性電磁鋼板の被膜張力の間接測定方法。