JP5351463B2 - 六フッ化リン酸塩の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、非特許文献1には、HF中に塩化リチウムを溶解し、これに五塩化リンを加えてLiPF6を製造する旨の記載がある。また、特許文献1には、五塩化リンとHFガスを60〜165℃の範囲で反応させ、得られるPF5をアルカリ金属フッ化物の無水HF溶液に添加することにより六フッ化リン酸塩を製造する旨の記載がある。
即ち、本発明によると、複雑な処理操作や特別な装置を必要とせず、低品位の原料を用いて安価で高品位な六フッ化リン酸塩を容易に製造することができる。更に、本発明により得られる高品位の六フッ化リン酸塩を電解液に適用することで、安全性が高く、電気特性にも優れた蓄電素子が得られる。
5Lフッ素樹脂製反応槽に超純水を1000g充填し、反応槽をオイルバスで加温してこの超純水を40℃に保った。この超純水を回転子にて攪拌をしながら市販の酸性フッ化アンモニウム(NH4F・(HF))800gを少量ずつ添加し溶解させた。
酸性フッ化カリウム(KF・(HF))100gと、半導体グレードの75重量%フッ化水素(HF)溶液500gを回転子と共に3Lフッ素樹脂(PFA)製反応槽に入れ、氷浴下で攪拌しながらKF(HF)を溶解させた。更に、分液ロートに85重量%リン酸(H3PO4)溶液140gを測りとり、氷浴下で30分かけてゆっくり滴下させ、撹拌しながら6時間反応させた。
フッ化セシウム(CsF)210gと、半導体グレードの75重量%フッ化水素(HF)溶液700gを回転子と共に3L−PFA製反応槽に入れ、氷浴下で攪拌しながらCsFを溶解させた。更に、分液ロートに85重量%リン酸(H3PO4)溶液175gを測りとり、氷浴下で30分かけてゆっくり滴下させ、撹拌しながら12時間反応させた。
工業用グレードの無水フッ化水素溶液500gと回転子を3Lフッ素樹脂製反応槽に入れ、氷浴下で攪拌しながらフッ化ナトリウム(NaF)60gをゆっくり添加し溶解させた。更に、この溶液にオキシフッ化リン(POF3)120gを吸収させた。
半導体グレードの75重量%フッ化水素溶液2000gと回転子を、5Lフッ素樹脂製反応槽に入れ、氷浴下で攪拌しながら保持した。更に、分液ロートに85重量%リン酸溶液420gを測りとり、氷浴下で15分かけてゆっくり滴下させ、攪拌しながら3時間反応させた。
HFの再利用を行うため、実施例5で回収した71重量%のHF濾液700gを3Lフッ素樹脂製反応槽に入れ、更に無水HF140gを加えて、濃度75重量%のフッ化水素溶液840gを調製した。
本実施例においては、図1に示す装置を用いて行なった。即ち、市販電池グレードのジエチルカーボネート250g(水分濃度9重量ppm)とエチレンカーボネート250g(水分濃度7重量ppm)をフッ素樹脂製の第2槽6に入れ、ポンプ7で第2吸収塔5の塔頂部に供給し、循環させた。第2槽6は冷却器8を用いて20℃の恒温にした。次に、第2吸収塔5の塔底部にPF5を流量0.5L/minで25.5分間供給し、64.3gを導入した(第1工程)。
天然黒鉛と結着剤のポリフッ化ビニリデン(PVdF)を9:1の重量比で混合し、これにN−メチルピロリドンを加え、ペーストを得た。このペーストを厚さ22μmの銅箔上に電極塗工用アプリケーターを用いて均一に塗工した。これを120℃で8時間、真空乾燥し、電極打ち抜き機で直径16mmの負極22を得た。
LiCoO2粉末と導電助剤のアセチレンブラックと結着剤のPVdFを90:5:5の重量比で混合し、この混合物にN−メチルピロリドンを加え、ペーストを得た。このペーストを厚さ22μmの銅箔上に電極塗工用アプリケーターを用いて均一に塗工した。これを120℃で8時間、真空乾燥し、電極打ち抜き機で直径16mmの正極21を得た。
正極21を正極缶24の底面に載せ、その上にポリプロピレン製多孔質セパレーター23を載置した後、実施例2で調製した非水性電解液を注入し、ガスケット26を挿入した。その後、セパレーター23の上に負極22、スペーサー27、スプリング28及び負極缶25を順々に載置し、コイン型電池かしめ機を使用して、正極缶24の開口部を内方へ折り曲げることにより封口し、非水電解液リチウム二次電池を作成した。続いて、充電を0.4mAの一定電流で行い、電圧が4.1Vに到達した時点で4.1V、1時間定電圧充電した。放電は1.0mAの定電流で行い、電圧が3.0Vになるまで放電した。電圧が3.0Vに到達したら3.0V、1時間保持し充放電サイクルにより充放電試験を実施した。その結果、充放電効率はほぼ100%で、充放電を150サイクル繰り返した所、充電容量は変化しなかった。
本比較例は図1に示す装置を用いて行なった。即ち、市販電池グレードのジエチルカーボネート(水分濃度9重量ppm)をフッ素樹脂製の第1槽2及び第2槽6にそれぞれ3L仕込んだ後、ポンプ3及び7を用いて各吸収塔及び槽での循環運転を開始した。このとき、ポンプ3及びポンプ7の流量はともに1L/minとした。また、第1槽2及び第2槽6はそれぞれ冷却器4及び8を用いて20℃の恒温にした。
実施例1〜7から明らかな通り、リン化合物とフッ化物を反応させることにより、安価で高品位の六フッ化リン酸塩(M(PF6)s)を、製造コストを抑制しつつ製造することが確認された。また、各実施例で使用したフッ化物は、Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Pb、Al若しくはFe、又はこれらを含んだ酸化物・水酸化物・炭酸塩・塩化物等とHFとを過剰に反応させることにより容易に合成することができるものである。このため、いずれのフッ化物も入手が容易であり、従来の六フッ化リン酸塩の製造方法と比較して、製造コストの低減が可能になるなど優れた方法である。
2 第1槽
3 ポンプ
4 冷却器
5 第2吸収塔
6 第2槽
7 ポンプ
8 冷却器
9 脱気塔
10 第3槽
12 エアーポンプ
13 凝縮器
21 正極
22 負極
23 多孔質セパレーター
24 正極缶
25 負極缶
26 ガスケット
27 スペーサー
28 スプリング
Claims (6)
- 少なくともリンまたはリン化合物と、MFs・r(HF)(但し、0≦r≦6、1≦s≦3、MはLi、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Pb、Al及びFeからなる群より選択される少なくとも何れか1種である。)で表されるフッ化物とを反応させることにより、化学式M(PF6)sで表される六フッ化リン酸塩を生成させ、
前記リンまたは前記リン化合物を溶媒に溶解させてリン溶液またはリン化合物溶液を作製した後、前記リン溶液または前記リン化合物溶液に前記フッ化物を添加し、
前記リン溶液または前記リン化合物溶液に対するフッ化物の添加量は、リンまたはリン化合物中のリン原子の量に対し化学量論的に等価又はそれより小さく、
前記溶媒中で前記リンまたは前記リン化合物とフッ化物とを反応させることにより生成した、非スラリー状態の六フッ化リン酸塩の溶液の一部を抜き取り、前記六フッ化リン酸塩の溶液の残りを、前記リン溶液または前記リン化合物溶液を作製するための溶媒として使用し、
前記リンまたは前記リン化合物は、白リン、赤リン、黒リン、三塩化リン(PCl3)、三臭化リン(PBr3)、ホスフィン(PH3)、亜リン酸、五酸化リン(P2O5)、オルトリン酸(H3PO4)、ポリリン酸、メタリン酸、ピロリン酸、三リン酸、イソ次リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ホスフェン酸、ジホスホン酸、シアノリン酸、シアノホスホン酸、ジエチルジチオホスフィン酸、クロロフェニルホスホン酸、リン酸トリメチル、フェニルセレノホスフィン酸=o−メチル、ピロホスホン酸、オキシハロゲン化リン、五硫化リン(P2S5)、チオフッ化リン(PSF3)、トリクロロホスフィンスルフィド(PSCl3)、ホスホニトリルフロイド(PNF2)、ホスホニトリルクロリド(PNCl2)、五塩化リン、五臭化リン、五沃化リン、HPF6、LiPF6、NaPF6、KPF6、RbPF6、CsPF6、NH4PF6、AgPF6、Mg(PF6)2、Ca(PF6)2、Ba(PF6)2、Zn(PF6)2、Cu(PF6)2、Pb(PF6)2、Al(PF6)3およびFe(PF6)3からなる群から選択された少なくとも1つを含むことを特徴とする六フッ化リン酸塩の製造方法。 - 前記リンまたは前記リン化合物は前記溶媒中でPF6 -イオンを形成していることを特徴とする請求項1に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記溶媒としてフッ化水素溶液を用いることを特徴とする請求項1または2に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記溶媒として有機溶媒を用いることを特徴とする請求項1または2に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記有機溶媒は、非水性有機溶媒又は非水性イオン液体の少なくとも何れか一方であることを特徴とする請求項4に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記溶媒として水分濃度が100ppmw以下のものを使用することを特徴とする請求項1から5の何れか1項に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
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WO2014097861A1 (ja) * | 2012-12-20 | 2014-06-26 | Jointエンジニアリング株式会社 | リチウム電池及び/又はリチウムイオン電池の電解質用リチウム塩の製造方法及び製造装置 |
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US10245525B1 (en) * | 2017-11-10 | 2019-04-02 | NextLeaf Solutions Ltd. | Closed-loop multi-stage chilled filter system |
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CN110668472A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-10 | 湖北迈可凯科技有限公司 | 六氟磷酸锂合成母液结晶方法及装置 |
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CN114751431B (zh) * | 2022-04-25 | 2023-03-14 | 山东大学 | 一种钠电池用钠盐的制备方法 |
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CN115106022A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-09-27 | 江苏九九久科技有限公司 | 利用热形变控制反应进程的高安全五氟化磷发生器 |
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CN116924437B (zh) * | 2023-09-19 | 2023-12-15 | 深圳新宙邦科技股份有限公司 | 一种钠盐的制备方法及钠离子电池 |
Family Cites Families (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2488298A (en) | 1946-09-12 | 1949-11-15 | Ozark Mahoning Co | Method of producing hexafluorophosphoric acid |
US2488299A (en) | 1947-07-17 | 1949-11-15 | Ozark Mahoning Co | Method of producing hexafluorophosphoric acid |
DE1567405A1 (de) | 1965-12-23 | 1970-04-16 | Albert Ag Chem Werke | Verfahren zur Herstellung von Metallfluorphosphaten |
JPS5013760A (ja) | 1973-06-11 | 1975-02-13 | ||
JPS6345108A (ja) | 1986-08-12 | 1988-02-26 | Hashimoto Kasei Kogyo Kk | 6−フツ化りん酸カリウムの製造方法 |
JPS6472901A (en) | 1987-09-14 | 1989-03-17 | Central Glass Co Ltd | Production of lithium fluoride complex salt |
JP2987713B2 (ja) * | 1990-11-09 | 1999-12-06 | 株式会社トーケムプロダクツ | 高純度六フツ化リン酸化合物の製造方法 |
JPH05279003A (ja) | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Morita Kagaku Kogyo Kk | 6フッ化リン酸リチウムの製造法 |
JP3204415B2 (ja) | 1992-08-10 | 2001-09-04 | セントラル硝子株式会社 | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
US5378445A (en) | 1993-12-23 | 1995-01-03 | Fmc Corporation | Preparation of lithium hexafluorophosphate solutions |
JP2987397B2 (ja) * | 1995-12-14 | 1999-12-06 | セントラル硝子株式会社 | ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
ES2143267T3 (es) | 1996-06-26 | 2000-05-01 | Solvay Fluor & Derivate | Preparacion de hexafluorometalatos de litio. |
CN1049407C (zh) | 1996-07-18 | 2000-02-16 | 西北核技术研究所 | 一种含氟锂盐的气流式反应合成法 |
JP3483099B2 (ja) * | 1997-03-18 | 2004-01-06 | セントラル硝子株式会社 | ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
FR2768427B1 (fr) | 1997-06-06 | 1999-10-29 | Atochem Elf Sa | Procede de fabrication d'hexafluorophosphate de lithium |
US6322764B1 (en) | 1999-08-17 | 2001-11-27 | Lithdyne Llc | Preparation of phosphorus pentafluoride |
JP2001122605A (ja) * | 1999-10-22 | 2001-05-08 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 高純度六フッ化リン酸リチウムの製造方法 |
JP4405006B2 (ja) * | 1999-10-22 | 2010-01-27 | 関東電化工業株式会社 | 低水分六フッ化リン酸リチウムの製造方法 |
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