CN116924437B - 一种钠盐的制备方法及钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
为克服现有由含氟铵盐制备含氟钠盐存在操作复杂和产物纯度不足的问题，本发明提供了一种钠盐的制备方法及钠离子电池，钠盐的制备方法包括以下操作步骤：混合反应：将醇钠、铵盐和多聚甲醛反应，得到含有钠盐的混合物，所述钠盐和所述铵盐具有相同阴离子；提纯：由混合物提纯得到钠盐。同时，本发明还公开了一种钠离子电池。本发明提供的制备方法有效提高了制备效率和制备得到的钠盐的纯度，降低了后续提纯难度，利于得到电池级的高纯钠盐，提高钠离子电池电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池材料技术领域，具体涉及一种钠盐的制备方法及钠离子电池。
背景技术
钠离子电池具有资源丰富、价格低廉、分布广等突出优势，成为储能***的一种可选体系。作为电池的重要组成部分，电解质的稳定性、安全性等因素是实现电池安全性能的重要因素。
目前钠离子电池中的电解液中通常加入有钠盐作为电解质盐，常见的钠盐包括六氟磷酸钠、二氟磷酸钠、双氟磺酰亚胺钠等含氟钠盐。
溶液状态下，相比含氟钠盐，含氟铵盐更加稳定，制备难度较低，更易除杂提纯得到高纯产物。因此，现有一种制备路线是通过含氟铵盐来制备高纯度的含氟钠盐。例如，现有技术中CN108217622A通过六氟磷酸铵与氢氧化钠、甲醇钠或乙醇钠等进行反应得到了六氟磷酸钠，但该种反应中甲醇钠或乙醇钠易与六氟磷酸铵发生副反应，尤其是与六氟磷酸根之间的反应导致了反应过程中产生了较多的副产物，使得得到的六氟磷酸钠中副产物较多，需要进行多次提纯，存在操作复杂和产物的纯度不足的缺陷。
发明内容
针对现有由含氟铵盐制备含氟钠盐存在操作复杂和产物纯度不足的问题，本发明提供了一种钠盐的制备方法及钠离子电池。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种钠盐的制备方法，包括以下操作步骤：
混合反应：将醇钠、铵盐和多聚甲醛反应，得到含有钠盐的混合物，所述钠盐和所述铵盐具有相同阴离子，所述醇钠包括甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠中的一种或多种；所述多聚甲醛选自聚合度8~100的短线链状聚合态多聚甲醛；
提纯：由混合物提纯得到钠盐。
可选的，所述铵盐的阴离子选自六氟磷酸根离子、二氟磷酸根离子、单氟磷酸根离子、二氟草酸硼酸根离子、二草酸硼酸根离子和双氟磺酰亚胺根离子中的一种或多种。
可选的，醇钠、铵盐和多聚甲醛的摩尔比例为（3~10）：（2~4）：（1~3）。
可选的，所述“混合反应”操作中，反应温度为0~30℃。
可选的，所述“混合反应”操作中，将醇钠预溶解于第一溶剂中，制备得到醇钠溶液，采用醇钠溶液参与体系反应。
可选的，所述第一溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和乙酸乙酯中的一种或多种。
可选的，所述“混合反应”操作中，将多聚甲醛溶解于第二溶剂中，制备得到多聚甲醛溶液，采用甲醛溶液参与体系反应，或将多聚甲醛直接固体投入反应体系。
可选的，所述第二溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和乙酸乙酯中的一种或多种。
可选的，所述“混合反应”操作中，物料添加顺序为：在没有醇钠存在的条件下不将多聚甲醛和铵盐进行混合。
另一方面，本发明提供了一种钠离子电池，包括正极、负极和钠盐，所述钠盐由如上所述的制备方法制备得到。
根据本发明提供的制备方法，采用了铵盐和醇钠反应制备钠盐，为了避免铵盐和醇钠之间非必要的副反应发生，在体系中加入了多聚甲醛，发明人发现，通过多聚甲醛的加入，能够有效促进铵根和醇钠的反应进行，同时抑制铵盐的阴离子所产生的副反应，进而得到了包括有钠盐、六次甲基四铵、醇和氢氧化钠的混合反应产物，反应可以在较低的温度下进行，反应条件温和，且反应为定量反应，其中由铵盐的阴离子反应产生的副产物少，反应时间短，有效提高了制备效率和制备得到的钠盐的纯度，降低了后续提纯难度。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种钠盐的制备方法，包括以下操作步骤：
混合反应：将醇钠、铵盐和多聚甲醛反应，得到含有钠盐的混合物，所述钠盐和所述铵盐具有相同阴离子，所述醇钠包括甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠中的一种或多种；所述多聚甲醛选自聚合度8~100的短线链状聚合态多聚甲醛。
提纯：由混合物提纯得到钠盐。
该制备方法中，采用了铵盐和醇钠反应制备钠盐，为了避免铵盐和醇钠之间非必要的副反应发生，在体系中加入了多聚甲醛，发明人发现，通过多聚甲醛的加入，能够有效促进铵根和甲醛钠的反应进行，同时抑制铵盐的阴离子所产生的副反应，进而得到了包括有钠盐、六次甲基四铵、甲醇和氢氧化钠的混合反应产物，反应可以在较低的温度下进行，反应条件温和，且反应为定量反应，其中由铵盐的阴离子反应产生的副产物少，反应时间短，有效提高了制备效率和制备得到的钠盐的纯度，降低了后续提纯难度。
在一些实施例中，所述铵盐的阴离子选自六氟磷酸根离子、二氟磷酸根离子、单氟磷酸根离子、二氟草酸硼酸根离子、二草酸硼酸根离子和双氟磺酰亚胺根离子中的一种或多种。
在一些实施例中，醇钠、铵盐和多聚甲醛的摩尔比例为（3~10）：（2~4）：（1~3）。
在一些实施例中，所述“混合反应”操作中，反应温度为0~30℃。
所述“混合反应”中，反应温度影响醇钠、铵盐和多聚甲醛之间的反应速度和副反应发生概率，若反应温度过低，则会导致反应速度过低，影响生产效率，同时反应无法充分进行，反应后的混合物中存在一定的未反应杂质；若反应温度过高，虽然会增大反应速度，但是，也会导致副反应的发生概率提高，明显降低目标产物的产率和纯度。
在一些实施例中，所述“混合反应”操作中，将醇钠预溶解于第一溶剂中，制备得到醇钠溶液，采用醇钠溶液参与体系反应。
醇钠本身为白色粉末状物质，通过第一溶剂的预溶解形成醇钠溶液，可以提高醇钠与铵盐之间的混合效率，从而提高反应效率。
在一些实施例中，所述醇钠溶液中醇钠的质量浓度为1%~35%。
在一些实施例中，所述第一溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和乙酸乙酯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述“混合反应”操作中，将多聚甲醛溶解于第二溶剂中，制备得到多聚甲醛溶液，采用多聚甲醛溶液参与体系反应，或将多聚甲醛直接固体投入反应体系。
在一些实施例中，所述多聚甲醛溶液中多聚甲醛的质量浓度为1%~20%。
在一些实施例中，所述第二溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和乙酸乙酯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述“混合反应”操作中，物料添加顺序为：在没有醇钠存在的条件下不将多聚甲醛和铵盐进行混合。
由于多聚甲醛和铵盐之间的反应活性较高，在常温下即可进行，在没有醇钠存在的条件下，多聚甲醛和铵盐的混合反应存在副反应较多的问题，因此，在“混合反应”操作中，若预先将多聚甲醛和铵盐进行混合，会导致其反应较快进行，在醇钠添加之前即产生了一定量的副产物，从而不利于产物纯度的提高。
在一些实施例中，所述“混合反应”操作中，物料添加顺序为：先将醇钠与铵盐混合，再加入多聚甲醛进行反应。
在一些实施例中，所述“混合反应”操作中，物料添加顺序为：先将醇钠与甲醛混合，再加入铵盐进行反应。
在一些实施例中，所述“提纯”操作中，通过蒸馏的方式去除混合物中的溶剂和副产物，使其中的钠盐析出，得到钠盐粗品，再对钠盐粗品进行重结晶操作，以得到高纯度的钠盐。
本发明的另一实施例提供了一种钠离子电池，包括正极、负极和钠盐，所述钠盐由如上所述的制备方法制备得到。
由于采用了如上所述的制备方法，有利于降低制备得到的钠盐的杂质，得到纯度较高的钠盐，从而满足作为电池级电解质盐使用的标准，避免钠盐中的杂质对于钠离子电池性能的影响。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的钠盐的制备方法，包括以下操作步骤：
先配制800g 11.25%甲醇钠的碳酸二甲酯溶液，再在20℃下加入112g六氟磷酸铵搅拌混合均匀，在20℃下分批加入30g多聚甲醛固体；加料完毕后，20℃下搅拌30min；过滤滤除固体，旋蒸除去溶剂和副产物，得到六氟磷酸钠粗品，采用碳酸二甲酯溶解重结晶后得到高纯六氟磷酸钠。
实施例2~14
实施例2~14用于说明本发明公开的钠盐的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
实施例2~14中，多聚甲醛、铵盐和醇钠的比例、铵盐种类、反应温度、投料顺序如表1所示。
对比例1~7
对比例1~7用于对比说明本发明公开的钠盐的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
对比例1~7中，多聚甲醛、铵盐和甲醇钠的比例、铵盐种类、反应温度、投料顺序如表1所示。
性能测试
对上述实施例1~14和对比例1~7制备得到的钠盐进行收率计算和纯度测试，检测钠盐中的铵根离子残留量，得到的测试结果填入表1：
表1
从表1的测试结果可以看出，相比于直接采用醇钠与铵盐进行混合反应，本发明提供的制备方法中，在反应体系中加入了多聚甲醛，能够有效降低副反应发生概率，从而提高了目标钠盐的纯度和降低铵根离子含量。
对比实施例1和实施例11、12的测试结果可知，10~30℃下反应收率和纯度明显高于0℃和40℃，推测温度过低反应不完全，温度过高醇钠与六氟磷酸根有副反应生成。
对比实施例1和实施例13、14的测试结果可知，先将多聚甲醛与六氟磷酸铵混合会明显降低纯度和升高铵根离子残留量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
混合反应：将醇钠预溶解于第一溶剂中，制备得到醇钠溶液，采用醇钠溶液参与体系反应，将醇钠、铵盐和多聚甲醛反应，醇钠、铵盐和多聚甲醛的摩尔比例为（3~10）：（2~4）：（1~3），反应温度为0~30℃，得到含有钠盐的混合物，所述钠盐和所述铵盐具有相同阴离子，所述铵盐的阴离子选自六氟磷酸根离子、二氟磷酸根离子、单氟磷酸根离子、二氟草酸硼酸根离子、二草酸硼酸根离子和双氟磺酰亚胺根离子中的一种或多种，所述醇钠包括甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠中的一种或多种；所述多聚甲醛选自聚合度8~100的短线链状聚合态多聚甲醛；
物料添加顺序为：
先将醇钠与铵盐混合，再加入多聚甲醛进行反应；
提纯：由混合物提纯得到钠盐。
2.根据权利要求1所述的钠盐的制备方法，其特征在于，物料添加顺序为：
先甲醇钠与多聚甲醛混合，最后加入六氟磷酸铵。
3.根据权利要求1所述的钠盐的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和乙酸乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的钠盐的制备方法，其特征在于，将多聚甲醛溶解于第二溶剂中，制备得到多聚甲醛溶液，采用多聚甲醛溶液参与体系反应，或将多聚甲醛直接固体投入反应体系。
5.根据权利要求4所述的钠盐的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和乙酸乙酯中的一种或多种。
6.一种钠离子电池，其特征在于，包括正极、负极和钠盐，所述钠盐由如权利要求1~5任意一项所述的制备方法制备得到。
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