JP5349873B2 - 医療用材料 - Google Patents
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で表される重合性モノマーが含有されていてもよい。
〔工程1:基材表面へのシランカップリング処理〕
(11-(2-ブロモ-2-メチル)プロピオニルオキシ)ウンデシルトリクロロシラン(Br-PUCS)1.82g(4mmol)をトルエン15mLに溶解させ、カップリング溶液を調製した。両面にそれぞれ1時間ずつUV/オゾン洗浄を行ったガラス板(24mm×12mm)をサンプル瓶に入れ、ガラス板が完全に浸るようにカップリング溶液を加えて蓋をし、常温で反応させ(スキーム1)。18時間反応させた後、ガラス板を取り出しトルエンを用いて洗浄し、窒素ガスで乾燥させて、表面上に重合開始剤であるBr-PUCS 2が付着したガラス板1を得た(図1(a))。
サンプル瓶に、臭化銅(CuBr)30.9mg(0.2143mmol)、2,2’-ビピリジル67.0mg(0.4286mmol)及びCMB 1.007g(4.317mmol)を入れ、エチル-2-ブロモイソブチレート 32μL(0.2143mmol)、アルゴンガスバブリングで脱気したメタノール 10mL、及び工程1でシランカップリング処理を施したガラス板を入れ、アルゴンガスで空気を追い出し、蓋を閉めて、原子移動ラジカル重合(ATRP)を開始した(スキーム2)。エチル-2-ブロモイソブチレートは遊離のCMBポリマーを得るための遊離の開始剤として用いた。6時間後、蓋を開け、空気と溶液を接触(失活)させて反応終了とし、ガラス板を取り出して、エタノール、水で洗浄した後、窒素ガスで乾燥させ、表面にCMBのポリマー鎖3からなるポリマーブラシ4を有するガラス板を得た(図1(b))。
即ち、サンプル瓶に、臭化銅(CuBr)30.9mg(0.2143mmol)、2,2’-ビピリジル67.0mg(0.4286mmol)及びCMB 1.007g(4.317mmol)を入れ、エチル-2-ブロモイソブチレート 32μL(0.2143mmol)及びアルゴンガスバブリングで脱気したメタノール 10mLを入れ、アルゴンガスで空気を追い出し、蓋を閉めて、原子移動ラジカル重合(ATRP)を開始した。6時間後、蓋を開け、空気と溶液を接触(失活)させて反応終了とし、ガラス板を取り出して、エタノール、水で洗浄した後、窒素ガスで乾燥させ、遊離したCMBポリマーを得た。得られたCMBポリマーの重量平均分子量Mwは15600であり、n数(重合度)は平均で43.52であった。
CMB 5.0gにエタノール25mLを加え、重合開始剤として2,2-アゾビスイソブチロニトリル70.8mg、連鎖移動剤として2-メルカプトエタノール0.15mLを加えて70℃で24時間重合させた後、濃縮し、さらに水に溶解させて透析により分画し(分画分子量1000)、凍結乾燥することにより、生成した重合体を回収した(収量3.6g)。得られた重合体の重量平均分子量をゲルパーミエイションクロマトグラフィーで調べたところ、11400であった。次に、得られた重合体1.0gをそれぞれ有機溶媒(メタノール)9gに溶解し、洗浄したカバーガラス上に滴下し、スピンコート法により製膜した。
未修飾のガラス板、実施例1、比較例1で得られたガラス板を、精製水に24時間、浸した後、乾燥させた。浸水前と浸水・乾燥後のガラス板の水の接触角を計測した。結果を表1に示す。
未修飾のガラス板と実施例1で得られたガラス板を用い、BCA法を用いてタンパク質であるBSA(牛血清アルブミン, Bovine Serum Albumin)の吸着測定を行った。結果を表2に示す。
2 Br-PUCS
3 ポリマー鎖
4 ポリマーブラシ
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