JP5337183B2 - 粘着剤組成物及び粘着シート - Google Patents
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(1)(メタ)アクリル酸エステルを主成分とし、これと共重合可能な窒素含有単量体及び酸性官能基含有単量体を少なくとも含む単量体混合物を共重合することにより得られる共重合体を含有し、かつ単量体混合物100重量部に占める酸性官能基含有単量体の含有量が5重量部未満であることを特徴とする、粘着剤組成物。
(2)単量体混合物100重量部に占める窒素含有単量体の含有量が0.5〜50重量部であることを特徴とする、上記(1)記載の粘着剤組成物。
(3)窒素含有単量体がアクリルアミド化合物又はマレイミド化合物であることを特徴とする、上記(1)又は(2)記載の粘着剤組成物。
(4)水分散型であることを特徴とする、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
(5)基材の片面又は両面に、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層が積層されていることを特徴とする、粘着シート。
(6)基材が多価金属化合物を含むことを特徴とする、上記(5)記載の粘着シート。
(7)多価金属化合物が金属水酸化物であることを特徴とする、上記(5)又は(6)記載の粘着シート。
(8)被着体に貼付するための粘着剤組成物であって、粘着剤組成物が上記(1)〜(4)のいずれかに記載の粘着剤組成物であり、かつ被着体が多価金属化合物を含むことを特徴とする、粘着剤組成物。
(9)多価金属化合物が金属水酸化物であることを特徴とする、上記(8)記載の粘着剤組成物。
(10)被着体に貼付するための粘着シートであって、粘着シートが上記(5)〜(7)のいずれかに記載の粘着シートであり、かつ被着体が多価金属化合物を含むことを特徴とする、粘着シート。
(11)多価金属化合物が金属水酸化物であることを特徴とする、上記(10)記載の粘着シート。
本発明の粘着剤組成物は、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とし、これと共重合可能な窒素含有単量体及び酸性官能基含有単量体を少なくとも含む単量体混合物を共重合することにより得られる共重合体を含有し、かつ単量体混合物100重量部中の酸性官能基含有単量体の含有量が5重量部未満であることを特徴とする。
本発明に係る共重合体は、その構成単位の主成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有する。(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、下記一般式(1)で表される化合物が好適に使用される。式(1)中、Rlは水素原子又はメチル基を示し、R2は炭素数2〜14のアルキル基を示す。
CH2=C(Rl)COOR2 (1)
さらに、本発明の粘着剤組成物には、必要に応じて粘着剤に通常使用される添加剤、例えば、老化防止剤、充填剤、顔料、着色剤等が添加されていてもよく、水分散型である場合にはpHを調整するための塩基(例えば、アンモニア水)が添加されていてもよい。
図1は、本発明の粘着シートの一実施形態を示す断面図である。粘着シート10は、支持体1と、該支持体1の片面に形成された粘着剤層3とを備えるものである。粘着剤層3はそれ自体が粘着性を有しており、前述した本発明の水分散型粘着剤組成物から構成されていることを特徴とする。粘着シート10は、テープ、シート及びフィルムのいずれの形態であってもよい。
基材1の厚みは目的に応じて適宜選択できるが、端末剥がれの一因となる耐反発性は基材1の曲げ弾性率と厚さの影響を多分に受けるため、厚さを可及的に薄くした方がよい。一般的には、基材1の厚さは通常10〜500μm、好ましくは30〜400μm、より好ましくは50〜300μmである。
基材1上に粘着剤組成物を塗布する場合には、慣用のコーター、例えば、グラビヤロールコーター、リバースロールコーター、キスロールコーター、ディップロールコーター、バーコーター、ナイフコーター、スプレーコーター等を用いることができる。この場合、乾燥後の粘着剤層3の厚みが、通常5〜100μm程度、好ましくは10〜60μm程度、より好ましくは15〜40μm程度となるように水分散型粘着剤組成物を塗布する。
各実施例及び比較例において、粘着剤組成物の性能を公平に判断するため基材は全て同一のものを使用した。
エチレン−酢酸ビニル共重合体[商品名:エバフレックスEV270、三井デュポンポリケミカル(株)製]50重量部、低密度ポリエチレン[商品名:スミカセンG201、住友化学(株)製]50重量部、及び多価金属化合物としての水酸化マグネシウム(平均粒子径0.8μm)の表面を飽和脂肪酸で表面処理したもの[商品名:キスマ5A、協和化学工業(株)製]100重量部を配合し、加圧ニーダーにて混練して混合物を作製した。該混合物をカレンダー圧延機により0.16mmの厚さのフイルムに成形して粘着シート用基材を作製した。
(実施例1)
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル70重量部、アクリル酸2−エチルへキシル27.5重量部、N−イソプロピルアクリルアミド2重量部、及びアクリル酸0.5重量部からなる単量体混合物と、架橋剤としての3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン[商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製]0.02部を加えた。次いで、開始剤としての2,2′−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.05重量部と、連鎖移動剤としての1−ドデカンチオール0.05重量部を添加し、硫酸アンモニウム塩系反応性乳化剤[商品名:アクアロンHS−10、第一工業製薬(株)製]2重量部を添加した水溶液100重量部を更に加えて60℃で2時間、乳化重合を行なった。そして、反応溶液に10%アンモニウム水を添加してpH8に調整して水分散型重合体組成物を得た。
上記水分散型重合体組成物の固形分100部に対し、粘着付与剤としての重合ロジン系樹脂[商品名:E−865、荒川化学工業(株)製]10重量部(固形分)、石油系炭化水素樹脂[商品名:AP−1085、荒川化学工業(株)製]20重量部(固形分)をそれぞれ加えて水分散型粘着剤を得た。
次いで、上記で得られた基材の片面に下塗剤を施した後、水分散型粘着剤組成物を乾燥後の粘着剤層の厚さが30μmとなるように塗布、乾燥して粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に上記で得られた別の基材を更に貼り合わせて粘着シートを作製した。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌機を備えた反応容器に、単量体混合物の組成を、アクリル酸ブチル7重量部、アクリル酸2−エチルへキシル88重量部、N−シクロへキシルマレイミド4重量部、及びメタクリル酸1重量部からなる単量体混合物と、開始剤としての2,2′−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.05重量部と、連鎖移動剤としての1−ドデカンチオール0.05重量部とを添加し、硫酸アンモニウム塩系反応性乳化剤[商品名:アクアロンHS−10、第一工業製薬(株)製]2重量部を添加した水溶液100重量部を更に加えて60℃で2時間、乳化重合を行なった。そして、反応溶液に10%アンモニウム水を添加してpH8に調整して水分散型重合体組成物を得た。
上記水分散型重合体組成物の固形分100部に対し、エポキシ系架橋剤[商品名:TETRAD−C、三菱ガス化学(株)製]0.01重量部、粘着付与剤としての重合ロジン系樹脂[商品名:E−865、荒川化学工業(抹)製]20重量部(固形分)、及び石油系炭化水素樹脂[商品名:AP−1085、荒川化学工業(株)製]10重量部(固形分)をそれぞれ加えて水分散型粘着剤を得た。
次いで、上記で得られた基材の片面に下塗剤を施した後、該水分散型粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚さが30μmとなるように塗布、乾燥して粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に上記で得られた別の基材を更に貼り合わせて粘着シートを作製した。さらに、架橋反応を完了させるため、60℃で24時間エージングを行うことにより、評価サンプルを得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル50重量部、アクリル酸2−エチルへキシル39.5重量部、N−シクロへキシルマレイミド10重量部、メタクリル酸1重量部からなる単量体混合物と、開始剤としての2,2′−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.05重量部と、連鎖移動剤としての1−ドデカンチオール0.05重量部を添加し、硫酸アンモニウム塩系反応性乳化剤[商品名:アクアロンHS−10、第一工業製薬(珠)製]2重量部を添加した水溶液100重量部を更に加えて60℃で2時間、乳化重合を行なった。そして、反応溶液に10%アンモニウム水を添加してpH8に調整して水分散型重合体組成物を得た。
上記水分散型重合体組成物の固形分100部に対し、エポキシ系架橋剤[商品名:TETRAD−C、三菱ガス化学(株)製]0.03重量部、粘着付与剤としての重合ロジン系樹脂[商品名:E−865、荒川化学工業(株)製]20重量部(固形分)、及び石油系炭化水素樹脂[商品名:AP−1085、荒川化学工業(株)製]10重量部(固形分)をそれぞれ加えて水分散型粘着剤を得た。
上記で得られた基材の片面に下塗剤を施した後、該水分散型粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚さが30μmとなるように塗布、乾燥して粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に上記で得られた別の基材を更に貼り合わせて粘着シートを作製した。さらに、架橋反応を完了させるため、60℃で24時間エージングを行うことにより、評価サンプルを得た。
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル70重量部、アクリル酸2−エチルへキシル24重量部、N−シクロへキシルマレイミド5重量部、メタクリル酸1重量部からなる単量体混合物と、開始剤としての2,2′−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.05重量部を添加し、硫酸アンモニウム塩系反応性乳化剤[商品名:アクアロンHS−10、第一工業製薬(株)製]2重量部を添加した水溶液100重量部を更に加えて60℃で2時間、乳化重合を行なった。そして、反応溶液に10%アンモニウム水を添加してpH8に調整して水分散型重合体組成物を得た。
上記水分散型重合体組成物の固形分100部に対し、エポキシ系架橋剤[商品名:TETRAD−C、三菱ガス化学(株)製]0.01重量部、粘着付与剤としての重合ロジン系樹脂[商品名:E−865、荒川化学工業(株)製]20重量部(固形分)、及び石油系炭化水素樹脂[商品名:AP−1085、荒川化学工業(珠)製]10重量部(固形分)をそれぞれ加えて水分散型粘着剤を得た。
上記で得られた基材の片面に下塗剤を施した後、該水分散型粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚さが30μmとなるように塗布、乾燥して粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に上記で得られた別の基材を更に貼り合わせて粘着シートを作製した。さらに、架橋反応を完了させるため、60℃で24時間エージングを行うことにより、評価サンプルを得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル7重量部、アクリル酸2−エチルへキシル92重量部、及びメタクリル酸1重量部からなる単量体混合物と、開始剤としての2,2′−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.05重量部を添加し、硫酸アンモニウム塩系非反応性乳化剤[商品名:エマールAD−25R、花王(株)製]2重量部を添加した水溶液100重量部を更に加えて60℃で2時間、乳化重合を行なった。そして、反応溶液に10%アンモニウム水を添加してpH8に調整して水分散型重合体組成物を得た。
上記水分散型重合体組成物の固形分100部に対し、エポキシ系架橋剤[商品名:TETRAD−C、三菱ガス化学(株)製]0.01重量部、粘着付与剤として重合ロジン系樹脂[商品名:E−865、荒川化学工業(株)製]20重量部(固形分)、及び石油系炭化水素樹脂[商品名:AP−1085、荒川化学工業(株)製]10重量部(固形分)をそれぞれ加えて水分散型粘着剤を得た。
上記で得られた基材の片面に下塗剤を施した後、該水分散型粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚さが30μmとなるように塗布、乾燥して粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に上記で得られた別の基材を更に貼り合わせて粘着シートを作製した。さらに、架橋反応を完了させるため、60℃で24時間エージングを行うことにより、評価サンプルを得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル90重量部、N−シクロへキシルマレイミド5重量部、アクリル酸5重量部からなる単量体混合物と、架橋剤としての3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン[商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製]0.01重量部を添加した。次いで、開始剤としての2,2′−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミグゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.05重量部を添加し、硫酸アンモニウム塩系反応性乳化剤[商品名:アクアロンHS−10、第一工業製薬(株)製]2重量部を添加した水溶液100重量部を更に加えて60℃で2時間、乳化重合を行なった。そして、反応溶液に10%アンモニウム水を添加してpH8に調整して水分散型重合体組成物を得た。
上記水分散型重合体組成物の固形分100部に対し、粘着付与剤としての重合ロジン系樹脂[商品名:E−865、荒川化学工業(株)製]20重量部(固形分)、及び石油系炭化水素樹脂[商品名:AP−1085、荒川化学工業(株)製]固形分で10重量部をそれぞれ加えて水分散型粘着剤を得た。
上記で得られた基材の片面に下塗剤を施した後、該水分散型粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚さが30μmとなるように塗布、乾燥して粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に上記で得られた別の基材を更に貼り合わせて粘着シートを作製した。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル90重量部、N−イソプロピルアクリルアミド5重量部、アクリル酸5重量部からなる単量体混合物と、架橋剤としての3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン[商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製]0.01部を添加した。次いで、開始剤としての2,2′−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.05重量部を添加し、硫酸アンモニウム塩系反応性乳化剤[商品名:アクアロンHS−10、第一工業製薬(株)製]2重量部を添加した水溶液100重量部を更に加えて60℃で2時間、乳化重合を行なった。そして、反応溶液に10%アンモニウム水を添加してpH8に調整して水分散型重合体組成物を得た。
上記水分散型重合体組成物の固形分100部に対し、粘着付与剤としての重合ロジン系樹脂[商品名:E−865、荒川化学工業(株)製]20重量部(固形分)、及び石油系炭化水素樹脂[商品名:AP−1085、荒川化学工業(株)製]10重量部(固形分)をそれぞれ加えて水分散型粘着剤を得た。
上記で得られた基材の片面に下塗剤を施した後、該水分散型粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚さが30μmとなるように塗布、乾燥して粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に上記で得られた別の基材を更に貼り合わせて粘着シートを作製した。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル70重量部、アクリル酸2−エチルへキシル29重量部、メタクリル酸1重量部からなる単量体混合物と、架橋剤としての3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン[商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製]0.02部を添加した。次いで、連鎖移動剤としての1−ドデカンチオール0.05重量部、開始剤としての2,2′−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.05重量部を添加し、硫酸アンモニウム塩系反応性乳化剤[商品名:アクアロンHS−10、第一工業製薬(株)製]2重量部を添加した水溶液100重量部を更に加えて60℃で2時間、乳化重合を行なった。そして、反応溶液に10%アンモニウム水を添加してpH8に調整して水分散型重合体組成物を得た。
上記水分散型重合体組成物の固形分100部に対し、粘着付与剤としての重合ロジン系樹脂[商品名:E−865、荒川化学工業(株)製]20重量部(固形分)、石油系炭化水素樹脂[商品名:AP−1085、荒川化学工業(株)製]10重量部(固形分)をそれぞれ加えて水分散型粘着剤を得た。
上記で得られた基材の片面に下塗剤を施した後、該水分散型粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚さが30μmとなるように塗布、乾燥して粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に上記で得られた別の基材を更に貼り合わせて粘着シートを作製した。
作製直後の各粘着シートと、温度50℃、湿度92%の環境下で4週間保存し、更に温度23℃、湿度50%の標準状態で2時間放置した後の各粘着シートについて、以下に示す方法により端末剥がれ及び接着力を評価した。評価結果を表1及び2に示す。
ASTM D1000−88(電気・電子用の感圧接着テープの試験方法)の端末剥がれ性試験法に準じて測定を行った。
具体的には次のような方法で評価を行った。
作製直後又は保存後の各粘着シートから、幅6.4mm、長さ300mmの試験片を切り取る。次いで、一方の基材を剥がし、試験片の方端に380gの荷重を付けて1分間荷重をかけた状態を保つ。その後、直径3.2mm径の鋼棒に試験片が重ならないように1層巻き付ける。
次いで、1層目と同様に、試験片の方端に380gの荷重を付けて1分間荷重をかけた後、1層目の試験片の上に2層目をハーフラップ(1/2重ね合わせ)で巻き付ける。
2層目の終点部に、長さ約3mm、幅約10mm程度の紙を挟み込んで巻き付け、紙を挟んだ直後の試験片をはさみ等で切り取る。
このように準備した試料を、他のものと接触しないように垂直に立てて固定して、23℃、50%RHの雰囲気下で7日間保存した後、紙で挟んだ端部が巻き付け部位から剥がれている長さを測定する。そして、剥がれている長さ(端末剥がれ距離)が5.0mm以下のものを合格とした。
ASTM D1000−88(電気・電子用の感圧接着テープの試験方法)の接着力試験(A法)に準じて測定を行った。
具体的には次のような方法で評価を行った。
作製直後又は保存後の各粘着シートから、幅19mm、長さ150mmの試験片に切り出し、評価用サンプルを準備する。
次いで、最後に貼り合せた基材の裏側に、幅50mm、長さ150mm程度の鋼板を両面テープで貼り合わせる。
次いで、このサンプルの粘着剤層を基材から一旦剥がし、再度空気の混入がないように貼り付けた後に、重さ2kgのローラにて貼り合わせた箇所を1往復転がし、圧着させる。
次いで、20分間放置した後、粘着剤層と基材とが反対方向に引っ張られるように、引張試験機[AG−20KNG、(株)島津製作所製]のチャックに挟み、23℃、50%RHの雰囲気下、300m/minの速度で引っ張ることにより、180°方向の自背面接着力を測定する。そして、自背面接着力が2.0N/19mm以上である場合、接着性が良好であると判断する。
比較例1及び4では、窒素含有単量体を含まないため、保存後に端末剥がれを生じた。また、比較例2及び3では、窒素含有単量体と酸性官能基含有単量体とを併用しているが、酸性官能基含有単量体の含有量が多いため、保存後に端末剥がれを生じ、接着力も低下した。
Claims (4)
- (メタ)アクリル酸エステルを主成分とし、これと共重合可能なアクリルアミド化合物又はマレイミド化合物並びに酸性官能基含有単量体を少なくとも含む単量体混合物を、単量体混合物100重量部に対して0.1〜5重量部の反応性乳化剤を用いてエマルション重合することにより得られる共重合体を含有し、かつ単量体混合物100重量部に占める酸性官能基含有単量体の含有量が2.0重量部以下であり、
単量体混合物100重量部に占めるアクリルアミド化合物又はマレイミド化合物の含有量が0.5〜15重量部である、
多価金属化合物を含む被着体への貼付用の水分散型粘着剤組成物からなる粘着剤層が、
基材の片面又は両面に積層されていることを特徴とする、粘着シート。 - 多価金属化合物を含む被着体への貼付用である、請求項1記載の粘着シート。
- 基材が多価金属化合物を含むことを特徴とする、請求項1または2記載の粘着シート。
- 多価金属化合物が金属水酸化物であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
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