JP4498767B2 - 粘着組成物および粘着シート - Google Patents
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Description
(式中、R1は水素またはメチル基を、R2は炭素数1〜17の直鎖または分岐のアルキル基を示す。)
R2としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、イソアミル基、ヘキシル基、へプチル基、オクチル基、イソオクチル基、2−エチルへキシル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ラウリル基、ミリスチル基、ペンタデシル基、ステアリル基などが挙げられる。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル70部、アクリル酸2−エチルヘキシル30部、アクリル酸3部、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−503、信越シリコーン社製)0.05部、2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド0.1部、1−ドデカンチオール0.05部を、ポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム2.0部を添加した水100部に加えて、60℃にて7時間重合した。重合後、10%アンモニア水を添加して、pH7に調整することにより、アクリル系水分散型ポリマーを得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径4.2μm、比表面積7m2/g、B703、日本軽金属社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径7.5μm、比表面積3m2/g、B103、日本軽金属社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径2.7μm、比表面積3m2/g、C303、住友化学社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.3部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径7.7μm、比表面積1.5m2/g、C308、住友化学社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.3部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積6m2/g、C301、住友化学社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.5部を配合した水65部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径0.9μm、比表面積9m2/g、C3005、住友化学社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.6部を配合した水65部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.3μm、比表面積5m2/g、H−42M、昭和電工社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.5部を配合した水65部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径0.74μm、比表面積6.7m2/g、H−43M、昭和電工社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.6部を配合した水65部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、ポリアクリル酸系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量9.3mmol/g、アクアリックDL−453、日本触媒社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量6.7mmol/g、アクアリックTL−213、日本触媒社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.2部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径>27μm、比表面積<1m2/g、B303、日本軽金属社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径2.2μm、比表面積14m2/g、B1403、日本軽金属社製)100部を、アクリル酸/マレイン酸共重合系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量4.7mmol/g、ポイズ521、花王社製)2部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、ポリカルボン酸系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量3.3mmol/g、オロタン165A、Rohm&Haas社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、オキシエチレン鎖系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量0mmol/g、エパン785、第一工業製薬社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、カルボン酸系界面活性剤(カルボキシル基含量3.1mmol/g、FR−14、花王社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、エーテル硫酸エステル系高分子界面活性剤(カルボキシル基含量0mmol/g、ラテムル E−118B、花王社製)0.5部を配合した水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
水酸化アルミニウム(平均粒子径1.7μm、比表面積4m2/g、BF013、日本軽金属社製)100部を、水43部に加えて、高速撹拌機にて3000min−1で10分間撹拌し、水酸化アルミニウム水分散液を得た。
1)界面活性剤のカルボキシル基含量の定量
各実施例および各比較例で使用した界面活性剤を、水で10倍に希釈し、測定用サンプルを調製した。測定用サンプル1gを秤量し、水50gを加え、さらに、0.1N−HCL5〜6mlを加え、試料を調製した。
各実施例および各比較例で得た水酸化アルミニウム水分散液について、動的粘弾性測定装置(RheoStress−1、HAAKE社製)を用いて、30℃下、剪断速度4s−1での粘度を測定した。この測定条件下において、最小の粘度とするための水酸化アルミニウム水分散液における水酸化アルミニウムに対する界面活性剤の配合量(重量部割合)を極小値濃度として表2に示す。
3)酸素指数
各実施例および各比較例で得た粘着シートを不織布(PR−14、日本板紙社製)の両面に貼着することにより、両面粘着シート(図2参照)を得た。この両面粘着シートを幅60mm、長さ150mmの表貼着用片と、幅70mm、長さ150mmの裏貼着用片とに切断した。次いで、幅70mm、長さ150mmのアルミ板を用意して、そのアルミ板の表面に、幅方向両端に各5mmのマージンが設けられるように、表貼着用片を貼着するとともに、裏面に、全幅にわたって、裏貼着用片を貼着することにより、試験片を作製した。この試験片について、JIS K7201に準拠して、酸素指数を測定した。その結果を表2に示す。
4)SUS接着力
各実施例および各比較例で得られた粘着シートを、ポリエステルフィルム(ルミラーS−10、♯38、東レ社製)の片面に貼着し、その後、幅20mm、長さ100mmに切断して、試験片を作製した。
5)機械的安定性
各実施例および各比較例で得た粘着組成物について、JIS K6392に準拠して、機械的安定性を測定した。下記の計算式を用いて、凝固率を算出した。その結果を表2に示す。
2 粘着層
3 基材
4 剥離ライナー
Claims (4)
- 水分散型粘着成分と、平均粒子径15μm以下かつ比表面積1〜10m2/gの水酸化アルミニウムと、カルボキシル基含有量4〜12mmol/gの界面活性剤とを含有し、
水分散型粘着成分の固形分100重量部に対して水酸化アルミニウムを50〜150重量部の割合で、含有することを特徴とする、粘着組成物。 - 水に、水酸化アルミニウムおよび界面活性剤を、水酸化アルミニウムに対する界面活性剤の配合量を種々変化させて配合することにより、水酸化アルミニウム水分散液を種々調製したときに、極小の粘度を示す水酸化アルミニウム水分散液における水酸化アルミニウムに対する界面活性剤の配合量の、0.5〜5重量倍の界面活性剤を配合することを特徴とする、請求項1に記載の粘着組成物。
- 前記界面活性剤が、高分子界面活性剤であることを特徴とする、請求項1または2に記載の粘着組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粘着組成物からなる粘着層を備えていることを特徴とする、粘着シート。
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