JP5336032B2 - フェノール樹脂成形材料 - Google Patents
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Description
温度計、攪拌装置、コンデンサーを備えた反応容器内に、フェノール(P)を193部、92%パラホルム(F)を57部(F/P=0.85)、89%リン酸を116部(60%/P)、エチレングリコール96.5部(50%/P)を仕込んだ後、攪拌混合により形成される白濁状態(二相混合物)のもとで、徐々に還流温度まで昇温し、さらに同温度で10時間縮合反応を行なってから反応を停止した。次いで、攪拌混合しながらメチルイソブチルケトンを添加して縮合物を溶解した後、攪拌混合を停止して内容物を分液フラスコ内に移して静置し、メチルイソブチルケトン溶液層(上層)とリン酸水溶液層(下層)に分離させた。次いで、リン酸水溶液層を除去し、メチルイソブチルケトン溶液を数回水洗してリン酸を除いた後、再び内容物を反応容器内に戻し、減圧蒸留によりメチルイソブチルケトンを完全に除去してノボラック型フェノール樹脂(1)213.5部を得た。
温度計、攪拌装置、コンデンサーを備えた反応容器内に、フェノールを193g、37質量%ホルマリンを142g(F/P=0.85)、蓚酸を0.97g(0.5%/P)を仕込んだ後、徐々に還流温度(98〜102℃)まで昇温して同温度で6時間縮合反応を行い、減圧濃縮してノボラック型フェノール樹脂(2)199g(収率103%/P)を得た。
温度計、攪拌装置、コンデンサーを備えた反応容器内に、フェノール193部、1−ヒドロキシエタン−1,1‘−ジホスホン酸1水和物(95%以上、キシダ化学(株)製)116部を添加し、内温を120℃まで昇温した後、92%パラホルムアルデヒド53.5部(F/P=0.80)を30分かけて逐次添加した後、2時間還流反応を行った。
得られたノボラック型フェノール樹脂の特性を下記の試験法により測定した。結果を表1に示す。なお、表1中の「N.D.」は、検出されなかったことを意味する。
東ソー株式会社製ゲル濾過クロマトグラフSC−8020シリーズビルドアップシステム(カラム:G2000Hxl+G4000Hxl、検出器:UV254nm、キャリヤー:テトラヒドロフラン1ml/min、カラム温度:38℃)測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)を求めて分散比(Mw/Mn)を算出した。
分子量分布の全面積に対するフェノール類モノマーとフェノール類ダイマーの面積を百分率で表示する面積法によって測定した。
核磁気共鳴装置(バリアン社製:INOVA 400)を用い、13C−NMR(100MHz、溶媒:重メタノール−d4)を測定し、次式により算出した。
a:オルソ−オルソ結合メチレン吸収帯(30.4〜32.4ppm)の積分値
b:オルソ−パラ結合メチレン吸収帯(35.2〜36.8ppm)の積分値
c:パラ−パラ結合メチレン吸収帯(40.4〜42.0ppm)の積分値
表2に示す様に、ノボラック型フェノール樹脂(1)100部、無機充填材として、ガラス繊維(日東紡績(株)製、基準繊維径:6μm、平均繊維長:3mm)300部、ヘキサメチレンテトラミン20部、離型剤その他11部を配合し均一混合した。その後、熱ロールにて均一に加熱混練してシート状にし、冷却後パワーミルで粉砕しグラニュール状の成形材料を得た。
金型温度:175℃
硬化時間:60秒
材料製造において、良好な作業性には○。ロールより材料が剥がれ落ちるなど、作業性に問題があるものには×とする。
JISK7203規格に準じて測定。
JISK6911規格に準じて測定。
曲げ強度試験後の破断面を電子顕微鏡にて撮影し、図1の様に無機繊維状充填材表面に樹脂が覆われているものを○、図2の様に無機繊維状充填材がそのまま露出しているものを×とする。
JISK6911規格に準じて測定。
200℃×1000時間処理後の曲げ強度の初期値に対する保持率。
200℃×1000時間処理後のシャルピー衝撃強さの初期値に対する保持率。
配合割合を表2に示すように変えた以外は実施例1と同様にして実施し、成形材料を製造し、評価した。結果を表2に示す。尚、比較例2については、ロール作業性が悪く、樹脂との密着性も悪く、十分な強度が得られなかった。
Claims (3)
- ゲル濾過クロマトグラフの面積法による測定でフェノール類モノマーとフェノール類ダイマーの合計含有量が10%以下、ゲル濾過クロマトグラフ測定による数平均分子量(Mn)が400〜800、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との分散比(Mw/Mn)が1.1〜2.0、かつメチレン基のオルソ/パラ結合比が0.9以下であるノボラック型フェノール樹脂100質量部に対し、無機繊維状充填材200〜330質量部を配合してなることを特徴とするフェノール樹脂成形材料。
- 前記無機繊維状充填材が、繊維径5〜10μm、繊維長1〜6mmのガラス繊維または炭素繊維であることを特徴とする請求項1に記載のフェノール樹脂成形材料。
- 前記ノボラック型フェノール樹脂が、フェノール類と、フェノール類1モルに対して0.80モル以上1.00モル以下のアルデヒド類とを、フェノール類100質量部に対して5質量部以上のリン酸類の存在下で不均一系反応させて得られたものであることを特徴とする請求項1または2に記載のフェノール樹脂成形材料。
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