JP2006152075A - フェノール樹脂複合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フェノール樹脂複合体は、フェノール樹脂と炭素系基材とを含有してなるものである。当該フェノール樹脂中におけるフェノール類モノマーとフェノール類ダイマーとの合計含有量は、好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは3質量%以下である。さらに、フェノール樹脂の分子量分布(重量平均分子量/数平均分子量)は、好ましくは1.1〜2.0に、さらに好ましくは1.3〜1.6に設定されている。
【選択図】 なし
Description
以下、本発明のフェノール樹脂複合体を具体化した第1の実施形態について詳細に説明する。
・ 本実施形態のフェノール樹脂複合体は、低分子量成分(フェノール類モノマー及びフェノール類ダイマー)の含有量が低減されたフェノール樹脂より形成されている。このため、ボイド・クラックの発生が抑制されたフェノール樹脂複合体が得られ、歩留まりの低下を好適に抑制することができる。
(第2の実施形態)
以下、本発明のフェノール樹脂複合体を具体化した第2の実施形態を詳細に説明する。なお、第2の実施形態は、フェノール樹脂複合体の製造方法の点でのみ前記第1の実施形態と相異するので、その相違点を中心にして説明する。
[フェノール樹脂の合成]
(試験例1〜3)
試験例1〜3に関しては、下記の合成例1に従ってフェノール樹脂を合成した。なお、各種原料成分等の配合量を表1に示す。表中の各成分の配合量を示す数値の単位は質量部である。
(合成例1)
温度計、攪拌装置、コンデンサーを備えた反応容器内に、フェノール類(P)、アルデヒド類(F)、酸触媒及び反応補助溶媒を仕込み、還流温度(100℃)で6時間不均一反応工程を行なった後、反応を停止した。続いて、当該混合液を攪拌しながらこれにメチルイソブチルケトンを添加して分離工程を行い、メチルイソブチルケトン溶液層(水層)とリン酸水溶液層(有機層)とに分離した。次に、回収工程によりメチルイソブチルケトンを回収することによりフェノール樹脂を得た。
(比較例1〜3)
比較例1〜3に関しては、下記の合成例2に従ってフェノール樹脂を合成した。なお、各種原料成分等の配合量を表1に示す。表中の各成分の配合量を示す数値の単位は質量部である。
(合成例2)
温度計、攪拌装置、コンデンサーを備えた反応容器内に、フェノール類(P)、アルデヒド類(F)及び酸触媒を仕込み、還流温度(98〜102℃)まで徐々に昇温して同温度で6時間縮合反応を行った後、減圧濃縮することによりフェノール樹脂を得た。
[フェノール樹脂の物性評価]
合成例1により得られた試験例1〜3のフェノール樹脂、及び合成例2により得られた比較例1〜3のフェノール樹脂に関し、それぞれ以下に示す評価を行った。これらの結果を表1に示す。
<重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)の測定>
東ソー(株)製ゲル濾過クロマトグラフ8020シリーズビルドアップシステム(分離カラム:G2000HXL+G4000HXL、UV検出器:254nm、溶離液:テトラヒドロフラン1ml/min、カラム温度:38℃)を用い、標準ポリスチレン換算に基づく重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)を求め、分子量分布(Mw/Mn)を算出した。
<フェノール類モノマー及びフェノール類ダイマーの含有量の測定>
GPC測定で得られた分子量分布の全ピークの総面積に対するフェノール類モノマー及びフェノール類ダイマーのピーク面積を百分率で表示する面積法によって測定した。
<フェノール樹脂の溶融粘度の測定>
コーンプレート溶融粘度計(東亜工業(株)製 CONE PLATE VISCOMETER MODEL CV−1)を用い、150℃におけるフェノール樹脂の溶融粘度を測定した。
[フェノール樹脂複合体の製造]
試験例1〜3及び比較例1〜3のフェノール樹脂100質量部に、ヘキサメチレンテトラミン12質量部を添加してこれらを共粉砕した。次いで、カーボン繊維(カーボンチョップドストランド、東邦テナックス(株)製 PAN系繊維HTA−C3E)40質量部と土壌黒鉛(日本黒鉛(株)製 青P)40質量部とをヘンシェルミキサーに入れ、次いで当該ヘンシェルミキサーに前記フェノール樹脂を加えた後、これらを乾式混合した。このとき、カーボン繊維、土壌黒鉛及びフェノール樹脂の質量比率(%)は、カーボン繊維:土壌黒鉛:フェノール樹脂=40:40:20である。前記乾式混合により得られた混合物を、加熱した金型内に均一に散布し、金型温度180℃、成形圧力19.8MPa、成形時間1分、成形厚み1mmの各条件にてプレス成形することにより、平板状のフェノール樹脂複合体を得た。
[フェノール樹脂複合体の物性評価]
上記製造方法により得られた各例(試験例1〜3及び比較例1〜3)のフェノール樹脂複合体から適度な大きさの試験片を採取し、以下に示す評価を行った。これらの結果を表1に示す。
<ボイド・クラックの有無>
各例においてそれぞれ同様のフェノール樹脂複合体を10回製造し、各々のフェノール樹脂複合体の外観にボイド・クラックが生じたか否かを目視により確認した。ここでは、目視によりボイド・クラックが確認されたフェノール樹脂複合体を不良品とし、この不良品の製造された回数を集計して不良率を算出した。なお、前記不良率は、全製造回数(10回)に対する前記不良品の製造回数として表した。
<曲げ強度の測定>
JIS K 6911に準拠して測定した。
[フェノール樹脂複合体の製造]
(試験例4)
上記試験例1のフェノール樹脂100質量部をマトリックス樹脂とし、これにヘキサメチレンテトラミン12質量部を加え、両者を共粉砕した後、これを溶剤としてのメタノールに溶解して25%濃度のメタノールワニスを調製した。次いで、所定量のメタノールワニスを離型シートの上で、ヘラ及び含浸ローラーを用いて脱泡させながらフェノール樹脂をカーボン繊維クロス(東邦テナックス製 PAN系繊維W3101、500×300mm、目付量200g/m2)に均一に含浸することにより成形材料を作製した。このとき、カーボン繊維クロスとフェノール樹脂との質量比率(%)は80:20である。次に、前記成形材料中の溶剤が恒量になるまで当該成形材料を40℃で加熱乾燥した後、これを10cm角にカットし、それを25枚積層して金型温度180℃、成形圧力19.8MPa、成形時間1分、及び成形厚み1mmの各条件にてプレス成形することにより、フェノール樹脂複合体を得た。
(試験例5)
上記試験例2のフェノール樹脂をマトリックス樹脂として、試験例4と同様にフェノール樹脂複合体を製造した。
(試験例6)
上記試験例3のフェノール樹脂をマトリックス樹脂として、試験例4と同様にフェノール樹脂複合体を製造した。
(比較例4)
上記比較例1のフェノール樹脂をマトリックス樹脂として、試験例4と同様にフェノール樹脂複合体を製造した。
(比較例5)
上記比較例2のフェノール樹脂をマトリックス樹脂として、試験例4と同様にフェノール樹脂複合体を製造した。
(比較例6)
上記比較例3のフェノール樹脂をマトリックス樹脂として、試験例4と同様にフェノール樹脂複合体を製造した。
[フェノール樹脂複合体の物性評価]
試験例4〜6及び比較例4〜6のフェノール樹脂複合体から適度な大きさの試験片を採取し、上記実施例1と同様の評価に加え、以下に示す評価を行った。これらの結果を表2に示す。
<曲げ弾性率の測定>
JIS K 6911に準拠して測定した。
・ 本実施形態のフェノール樹脂複合体には、フェノール樹脂に加え、以下の樹脂が含有されていてもよい。この樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ユリア樹脂、シアネートエステル樹脂、メラミン樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、ナイロン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、熱可塑性ポリイミド等が挙げられる。
・ 前記炭素系基材は、繊維状、粉末状、粒状よりなる群から選ばれる少なくとも1種の形状を有してなることを特徴とするフェノール樹脂複合体。
Claims (5)
- フェノール樹脂と炭素系基材とを含有してなるフェノール樹脂複合体において、
前記フェノール樹脂は、フェノール類モノマーとフェノール類ダイマーとの合計含有量が10質量%以下であり、分子量分布(重量平均分子量/数平均分子量)が1.1〜2.0であることを特徴とするフェノール樹脂複合体。 - 前記フェノール樹脂は、フェノール類モノマーとフェノール類ダイマーとの合計含有量が3質量%以下であり、分子量分布(重量平均分子量/数平均分子量)が1.3〜1.6であることを特徴とする請求項1に記載のフェノール樹脂複合体。
- 前記フェノール樹脂の重量平均分子量は300〜4500であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のフェノール樹脂複合体。
- 前記フェノール樹脂は、フェノール類とアルデヒド類とをリン酸類の存在下で不均一反応させる工程より得られるものであることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のフェノール樹脂複合体。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載のフェノール樹脂複合体であって、C/Cコンポジット用の中間材料として用いられることを特徴とするフェノール樹脂複合体。
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2004
- 2004-11-26 JP JP2004342575A patent/JP2006152075A/ja active Pending
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