JP5332408B2 - Powder magnetic core and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、圧粉磁心及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a dust core and a method for manufacturing the same.
モーターや電源回路などの各種電気・電子機器に圧粉磁心が用いられている。一般的に、圧粉磁心は、粉末状の磁性材料を成形することによって得られる。 Powder magnetic cores are used in various electric and electronic devices such as motors and power supply circuits. Generally, a dust core is obtained by molding a powdered magnetic material.
圧粉磁心の形成に用いられる磁性材料としては、軟磁性材料であるＦｅ系軟磁性金属粉が多く用いられている。Ｆｅ系軟磁性金属粉は、材料自体の電気抵抗が低いため、粒体間の絶縁性を高めても、磁心損失（コアロス）が比較的高くなる傾向がある。 As the magnetic material used for forming the dust core, Fe-based soft magnetic metal powder, which is a soft magnetic material, is often used. Since Fe-based soft magnetic metal powder has a low electrical resistance, the magnetic core loss tends to be relatively high even if the insulation between grains is increased.
高い磁束密度を有する圧粉磁心を得るためには、圧粉磁心を高密度化することが必要となる。ところが、圧粉磁心を高密度化した場合、コアロスが大きくなってしまう傾向がある。そこで、高密度化した場合にコアロスの増加を抑制するために、金属磁性粒子の表面に絶縁被覆を設けて電気抵抗を高くすることが提案されている（例えば、特許文献１）。 In order to obtain a dust core having a high magnetic flux density, it is necessary to increase the density of the dust core. However, when the density of the dust core is increased, the core loss tends to increase. Therefore, in order to suppress an increase in core loss when the density is increased, it has been proposed to increase the electrical resistance by providing an insulating coating on the surface of the metal magnetic particles (for example, Patent Document 1).
また、Ｆｅ系軟磁性材料からなる圧粉磁心のコアロスを低減するために、磁性粉末に金属酸化物などの絶縁粒子を添加する方法などが提案されている（例えば、特許文献２）。
近年、例えばジェネレータ用として、従来よりもさらに低い磁界で高い磁束密度を有する所謂磁化特性に優れる圧粉磁心の開発が求められている。ところが、本発明者らの検討によれば、特許文献１のように単に絶縁被覆を設けたり、金属酸化物などの絶縁粒子を添加したりしただけでは、高い磁束密度を得るべく高密度化を図った場合に、圧粉磁心のコアロスの上昇を十分に抑制できないことが分かった。
In recent years, for example, for generators, there has been a demand for the development of dust cores having a so-called magnetization characteristic that has a higher magnetic flux density and a lower magnetic field than before. However, according to the study by the present inventors, simply by providing an insulating coating as in
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、十分に低いコアロスと十分に優れた磁化特性とを兼ね備えた圧粉磁心を提供すること、及びそのような圧粉磁心を製造する方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a dust core having a sufficiently low core loss and sufficiently excellent magnetization characteristics, and a method for manufacturing such a dust core. The purpose is to do.
上記目的を達成するため、本発明では、Ｆｅ系粒子と、該Ｆｅ系粒子の表面を被覆する絶縁層と、を有する圧粉磁心であって、絶縁層は酸化アルミニウムを含むアルミニウム化合物とリン酸塩を含むリン化合物とを含有し、アルミニウム化合物の含有量がＡｌ２Ｏ３に換算して０．０１〜０．０３質量％であり、密度が７．６４ｇ／ｃｍ３以上である圧粉磁心を提供する。 In order to achieve the above object, the present invention provides a dust core having Fe-based particles and an insulating layer covering the surface of the Fe-based particles, the insulating layer comprising an aluminum compound containing aluminum oxide and phosphoric acid. And a phosphorus compound containing a salt, the content of the aluminum compound is 0.01 to 0.03% by mass in terms of Al 2 O 3 , and the density is 7.64 g / cm 3 or more. I will provide a.
本発明の圧粉磁心は、上記の通り、高い密度を有することから磁束密度が高く、優れた磁化特性を有している。ここで、通常、圧粉磁心の密度を高くすると、磁性粒子が密着し絶縁抵抗が低下してコアロスが大きくなってしまう。ところが、本発明の圧粉磁心は、軟磁性体であるＦｅ系粒子の表面に設けられる絶縁層が、リン酸塩などのリン化合物とともに、酸化アルミニウムなどのアルミニウム化合物を所定の濃度範囲で含有している。これによって、高密度化した場合にもＦｅ系粒子間の絶縁抵抗が高く保持され、十分に低いコアロスと十分に優れた磁化特性とを両立することができると考えられる。 Since the dust core of the present invention has a high density as described above, the magnetic flux density is high and it has excellent magnetization characteristics. Here, usually, when the density of the powder magnetic core is increased, the magnetic particles are brought into close contact with each other, the insulation resistance is lowered, and the core loss is increased. However, in the dust core of the present invention, the insulating layer provided on the surface of the Fe-based particles that are soft magnetic materials contains an aluminum compound such as aluminum oxide in a predetermined concentration range together with a phosphorus compound such as phosphate. ing. Thereby, even when the density is increased, the insulation resistance between the Fe-based particles is kept high, and it is considered that both sufficiently low core loss and sufficiently excellent magnetization characteristics can be achieved.
本発明の圧粉磁心におけるリン化合物の含有量は、Ｈ３ＰＯ４に換算して０．０５〜０．２０質量％であることが好ましい。これによって、コアロスを一層低くし、磁束密度を一層高くすることが可能となる。 The content of the phosphorus compound in the powder magnetic core of the present invention is preferably 0.05 to 0.20% by mass in terms of H 3 PO 4 . As a result, the core loss can be further reduced and the magnetic flux density can be further increased.
本発明の圧粉磁心の絶縁層は、アルミニウム化合物を主成分とするアルミニウム化合物層を有しており、アルミニウム化合物層の厚みが０．４〜１．２ｎｍであることが好ましい。これによって、十分に低いコアロスと十分に優れた磁化特性とを一層高水準で両立することが可能となる。 The insulating layer of the dust core of the present invention has an aluminum compound layer mainly composed of an aluminum compound, and the aluminum compound layer preferably has a thickness of 0.4 to 1.2 nm. This makes it possible to achieve both a sufficiently low core loss and sufficiently excellent magnetization characteristics at a higher level.
本発明の圧粉磁心の絶縁層は、アルミニウム化合物の含有量が、Ｆｅ系粒子に近接するにつれて徐々に低下する領域を有することが好ましい。このような領域を有する場合、Ｆｅ系粒子の表面近傍はアルミニウム化合物の含有量が低くなり、Ｆｅ系粒子の表面から離れるにつれてアルミニウム化合物の含有量が高くなる。これによって、高密度化した場合にもＦｅ系粒子間の絶縁抵抗を高く保持しつつ絶縁層の強度を十分に高くすることができる。 The insulating layer of the dust core of the present invention preferably has a region where the content of the aluminum compound gradually decreases as it approaches the Fe-based particles. When it has such a region, the content of the aluminum compound decreases near the surface of the Fe-based particles, and the content of the aluminum compound increases as the distance from the surface of the Fe-based particles increases. This makes it possible to sufficiently increase the strength of the insulating layer while maintaining high insulation resistance between Fe-based particles even when the density is increased.
本発明ではまた、リン酸塩を含むリン化合物で被覆されたＦｅ系粒子とステアリン酸アルミニウムとを混合して混合粉末を得る混合工程と、混合粉末に温間成形を施して成形体を形成する成形工程と、を有する、Ｆｅ系粒子と該Ｆｅ系粒子の表面を被覆する絶縁層とを有し、密度が７．６４ｇ／ｃｍ３以上である圧粉磁心の製造方法を提供する。 In the present invention, the mixing step of mixing Fe-based particles coated with a phosphorus compound containing a phosphate and aluminum stearate to obtain a mixed powder, and forming the molded body by warm-molding the mixed powder A method for producing a dust core having a Fe-based particle and an insulating layer covering the surface of the Fe-based particle, the density of which is 7.64 g / cm 3 or more.
本発明の製造方法によれば、十分に低いコアロスと十分に優れた磁化特性とを兼ね備えた圧粉磁心を製造することができる。この要因としては、リン化合物で被覆された鉄粉とステアリン酸アルミニウムとを混合し、温間成形後、熱処理することによって、リン化合物と酸化アルミニウムとを含む絶縁層がＦｅ系粒子の表面に形成され、コアロスが低くなることが挙げられる。また、得られる圧粉磁心は、高い密度を有しているため、低い磁界で高い磁束密度を実現することができる。 According to the manufacturing method of the present invention, a dust core having a sufficiently low core loss and sufficiently excellent magnetization characteristics can be manufactured. The reason for this is that an iron oxide coated with a phosphorus compound and aluminum stearate are mixed, warm-formed, and then heat-treated to form an insulating layer containing the phosphorus compound and aluminum oxide on the surface of the Fe-based particles. And the core loss is reduced. Moreover, since the obtained powder magnetic core has a high density, a high magnetic flux density can be realized with a low magnetic field.
本発明の製造方法は、温間成形を１００〜１５０℃で行うことが好ましい。これによって、異常粒成長を抑制しつつ十分に高い密度を有する圧粉磁心を製造することができる。 In the production method of the present invention, it is preferable to perform warm forming at 100 to 150 ° C. This makes it possible to manufacture a dust core having a sufficiently high density while suppressing abnormal grain growth.
本発明の製造方法は、成形工程で形成された成形体を５００〜６００℃で熱処理する熱処理工程を有することが好ましい。これによって、ステアリン酸アルミニウムの酸化がより確実に進行し、絶縁層に酸化アルミニウムを十分に生成させることができる。したがって、絶縁層の抵抗が一層高くなり、コアロスが一層低減された圧粉磁心を得ることができる。 It is preferable that the manufacturing method of this invention has a heat treatment process which heat-processes the molded object formed at the formation process at 500-600 degreeC. Thereby, the oxidation of aluminum stearate proceeds more reliably, and the aluminum oxide can be sufficiently generated in the insulating layer. Therefore, it is possible to obtain a dust core in which the resistance of the insulating layer is further increased and the core loss is further reduced.
本発明によれば、十分に低いコアロスと十分に優れた磁化特性とを兼ね備えた圧粉磁心を提供すること、及びそのような圧粉磁心を製造する方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a dust core having a sufficiently low core loss and sufficiently excellent magnetization characteristics, and to provide a method for manufacturing such a dust core.
以下、場合により図面を用いて、本発明の圧粉磁心及びその製造方法の好適な実施形態について説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the dust core and the method for manufacturing the same according to the present invention will be described with reference to the drawings as the case may be.
図１は、本実施形態の圧粉磁心の微細構造を一部拡大して示す模式断面図である。本実施形態の圧粉磁心１０は、複数のＦｅ系粒子１２と、該複数のＦｅ系粒子１２の間に設けられる絶縁層１４とを有する。
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a part of the fine structure of the dust core of the present embodiment. The
圧粉磁心１０全体におけるＦｅ系粒子１２の含有量は、好ましくは７０質量％以上であり、より好ましくは８０質量％以上であり、さらに好ましくは９０質量％以上である。該含有量が低すぎる場合、良好な直流磁化特性が得られ難くなる傾向がある。
The content of the Fe-based
圧粉磁心１０全体における絶縁層１４の含有量は、好ましくは０．０１〜１０質量％であり、より好ましくは０．０５〜５質量％であり、さらに好ましくは０．５〜１質量％である。絶縁層１４の含有量が多くなりすぎると、良好な直流磁化特性が損なわれる傾向がある。一方、絶縁層１４の含有量が少なくなりすぎると、コアロスが上昇する傾向がある。
The content of the insulating
Ｆｅ系粒子１２は、主成分として鉄を含有する粒子である。Ｆｅ系粒子１２は、本発明の効果を損なわない範囲で、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉなどの成分を含んでいてもよい。また、Ｆｅ系粒子１２は、例えば表面の一部が酸化されていてもよい。
The Fe-based
圧粉磁心１０において、Ｆｅ系粒子１２の表面全体が、絶縁層１４で覆われていることが好ましく、当該絶縁層１４が均一な厚みを有することがより好ましい。これによって、複数のＦｅ系粒子１２の間に均一な厚みの絶縁層１４が設けられることとなり、低いコアロスと優れた磁化特性とを一層高水準で両立することが可能となる。
In the
絶縁層１４は、アルミニウム化合物とリン化合物とを含有する。主なアルミニウム化合物としては酸化アルミニウムを、主なリン化合物としてはリン酸鉄などのリン酸塩を挙げることができる。圧粉磁心１０全体に対するアルミニウム化合物の含有量は、Ａｌ２Ｏ３に換算して０．０１〜０．０３質量％であり、好ましくは０．０１〜０．０２５質量％である。かかる範囲でアルミニウム化合物を含有することによって、コアロスが十分に低減され、直流磁化特性に十分優れる圧粉磁心を得ることができる
The
圧粉磁心１０全体に対するリン化合物の含有量は、Ｈ３ＰＯ４に換算して０．０５〜０．２０質量％であり、好ましくは０．０７〜０．１２質量％である。これによって、コアロスが十分に低減され、直流磁化特性に十分優れる圧粉磁心を得ることができる。
The content of the phosphorus compound to the
絶縁層１４は、アルミニウム化合物及びリン化合物の他に炭素や炭化物、その他の金属酸化物を含んでいてもよい。ただし、十分にコアロスを低減する観点から、絶縁層１４全体に対するアルミニウム化合物及びリン化合物の合計含有量は、好ましくは７０質量％以上であり、より好ましくは８０質量％以上であり、さらに好ましくは９０質量％以上である。
The
Ｆｅ系粒子１２の平均粒径は、好ましくは２００〜３００μｍであり、より好ましくは２４０〜２５０μｍである。該平均粒径が２００μｍ未満の場合、優れた磁気特性が損なわれる傾向があり、３００μｍを超える場合、コアロスが大きくなる傾向がある。この平均粒径は、例えば、電子顕微鏡で撮影した圧粉磁心１０の断面写真における個々の粒子の粒径の算術平均を計算して求めることができる。
The average particle diameter of the Fe-based
絶縁層１４の平均厚さは、好ましくは０．１〜２００ｎｍであり、より好ましくは０．１〜１００ｎｍであり、さらに好ましくは０．３〜５０ｎｍである。絶縁層の平均厚さは、圧粉磁心１０の断面において、ランダムに選択した隣り合うＦｅ系粒子１２間の距離を測定し、算術平均を計算して求めることができる。
The average thickness of the insulating
被覆層１４は、酸化アルミニウムなどのアルミニウム化合物を主成分とするアルミニウム化合物層（酸化アルミニウム層）を備えていてもよい。アルミニウム化合物層の平均厚みは、０．４〜１．２μｍであることが好ましい。
The
図２は、本実施形態の圧粉磁心１０の断面を示す図１において、点ａから矢印の方向に沿った各元素の濃度変化を示すオージェ（Ａｕｇｅｒ）電子分光分析の結果である。このオージェ分光分析は、絶縁層１４からＦｅ系粒子１２の中心に向かってスパッタリングしながら実施したものである。
FIG. 2 shows the results of Auger electron spectroscopy analysis showing the concentration change of each element from the point a along the direction of the arrow in FIG. 1 showing the cross section of the
図２中、「Ｆｅ’」は、酸素原子と結合している鉄原子、すなわち酸化物状態にある鉄原子から放出されるオージェ電子の強度プロファイルであり、「Ｆｅ」は、金属結合状態のＦｅ原子から放出されるオージェ電子の強度プロファイルである。すなわち、図２は、スパッタリングして圧粉磁心１０の表面をエッチングしていくと、金属結合状態の鉄の割合（図２中のＦｅ）が徐々に増加し、酸化鉄（図２中のＦｅ’）の割合が減少することを示している。
In FIG. 2, “Fe ′” is an intensity profile of Auger electrons emitted from an iron atom bonded to an oxygen atom, that is, an iron atom in an oxide state, and “Fe” is Fe in a metal bonded state. It is an intensity profile of Auger electrons emitted from atoms. That is, in FIG. 2, when the surface of the
絶縁層１４（スパッタ深さ０〜４０ｎｍ付近）においては、高い濃度のＡｌ元素及びＯ元素が検出されており、絶縁層１４に酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）が存在することが示されている。そして、スパッタ深さが大きくなるにつれて、Ａｌ元素及びＯ元素の量が徐々に減少している。すなわち、Ｆｅ系粒子１２の中心に向かってＡｌ２Ｏ３の含有量が徐々に減少していることが示されている。また、Ｐ元素も同様に、Ｆｅ系粒子１２の中心に向かって徐々に減少していることが示されている。一方、Ｆｅ元素は、Ｆｅ系粒子１２の中心に向かって徐々に増加していることが示されている。
In the insulating layer 14 (sputter depth of about 0 to 40 nm), high concentrations of Al element and O element are detected, indicating that aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is present in the insulating
なお、Ａｕｇｅｒ電子分光分析は、市販のＡｕｇｅｒ電子分光分析装置を用いて、例えば加速電圧１０ｋＶ，照射電流１０ｎＡの条件で行うことができる。また、圧粉磁心１０のスパッタは、Ａｒエッチング（加速電圧１ｋＶ、エッチング速度：４２Å／ｍｉｎ）で行うことができる。
The Auger electron spectroscopic analysis can be performed using a commercially available Auger electron spectroscopic analyzer under the conditions of an acceleration voltage of 10 kV and an irradiation current of 10 nA, for example. Sputtering of the
図６は、従来の圧粉磁心の断面において、図１に示す矢印と同様の方向における各元素の濃度変化を示すオージェ電子分光分析の結果である。従来の圧粉磁心は、Ｆｅ系粒子の表面を覆う絶縁層が、Ａｌ元素（酸化アルミニウム）を含有していない。このため、Ｆｅ系粒子間において十分に高い絶縁を確保することができず、優れた磁化特性と低いコアロスとを両立することができない。 FIG. 6 is a result of Auger electron spectroscopic analysis showing a concentration change of each element in the same direction as the arrow shown in FIG. In the conventional dust core, the insulating layer covering the surface of the Fe-based particles does not contain Al element (aluminum oxide). For this reason, a sufficiently high insulation cannot be secured between Fe-based particles, and both excellent magnetization characteristics and low core loss cannot be achieved.
次に、圧粉磁心１０の製造方法について以下に説明する。
Next, a method for manufacturing the
本実施形態の圧粉磁心１０の製造方法は、リン酸塩で被覆されたＦｅ系粒子とステアリン酸アルミニウムとを混合して混合粉末を得る混合工程と、混合粉末に温間成形を施して成形体を形成する成形工程と、得られた成形体に加熱処理を施す熱処理工程とを有する。以下、各工程の詳細について説明する。
The method of manufacturing the powder
混合工程では、リン酸塩で被覆されたリン酸塩被覆Ｆｅ系粒子とステアリン酸アルミニウムとその他の添加剤とを混合してリン酸塩被覆Ｆｅ系粒子の表面の少なくとも一部にステアリン酸アルミニウムが付着した混合粉末を調製する。 In the mixing step, the phosphate-coated Fe-based particles coated with phosphate, aluminum stearate, and other additives are mixed, and aluminum stearate is formed on at least a part of the surface of the phosphate-coated Fe-based particles. Prepare adhering mixed powder.
混合工程で用いるＦｅ系粒子１２のＦｅ含有量は、好ましくは８０質量％以上であり、より好ましくは９０質量％以上であり、さらに好ましくは９５質量％以上である。Ｆｅ系粒子１２は、Ｆｅ以外にＮｉ，Ｓｉ，Ｃｏ，Ｏなどを含んでいてもよい。
The Fe content of the Fe-based
リン酸塩被覆Ｆｅ系粒子としては、例えば、Ｓｏｍａｌｏｙ ７００(ヘガネス社製、商品名)を用いることができる。 As the phosphate-coated Fe-based particles, for example, Somaloy 700 (trade name, manufactured by Höganäs) can be used.
ステアリン酸アルミニウムは、通常の市販品を用いることができる。ステアリン酸アルミニウムの添加量は、十分に低いコアロスと十分に優れた磁化特性とを兼ね備えた圧粉磁心をより確実に得る観点から、Ｆｅ系粒子１２に対して、好ましくは０．０５〜０．２質量％であり、より好ましくは０．０８〜０．１５質量％である。
A normal commercial item can be used for aluminum stearate. The amount of aluminum stearate added is preferably 0.05 to 0.00 with respect to the Fe-based
なお、混合工程では、各種有機高分子樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂及び水ガラス等の各種添加剤を用いることもできる。添加剤は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。また、これらの材料を成形助剤などの無機材料と組み合わせて使用してもよい。 In the mixing step, various additives such as various organic polymer resins, silicone resins, phenol resins, epoxy resins, and water glass can be used. An additive can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types. These materials may be used in combination with inorganic materials such as molding aids.
添加剤は、例えば、Ｆｅ系粒子１２に対して１〜１０質量％程度添加することができる。添加剤の添加量が１０質量％を超えると透磁率が低下し、コアロスが大きくなる傾向がある。一方、添加材の添加量が１質量％未満の場合には、高い絶縁を確保し難くなる傾向にある。
An additive can be added about 1-10 mass% with respect to Fe type particle |
混合は、Vミキサーを用い、室温で５〜１５分間行うことができる。なお、Ｆｅ系粒子１２の表面にリン酸塩とステアリン酸アルミニウムとが順次付着した被覆構造を得るために、まず、Ｆｅ系粒子１２にリン酸処理を施して得られるリン酸塩被覆Ｆｅ系粒子に、ステアリン酸アルミニウムを添加することが好ましい。このような添加方法によって生成した圧粉磁心１０におけるＦｅ系粒子１２には、その表面近傍にリン化合物リッチな絶縁層（リン化合物層）が形成され、Ｆｅ系粒子１２の表面から離れた位置にアルミニウム化合物リッチな絶縁層、すなわちアルミニウム化合物を主成分とするアルミニウム化合物層が形成されることとなる。かかる構造を有することによって、圧粉磁心１０のコアロスを一層低減することができる。
Mixing can be performed at room temperature for 5 to 15 minutes using a V mixer. In order to obtain a coating structure in which phosphate and aluminum stearate are sequentially adhered to the surface of the Fe-based
成形工程では、まず、プレス機械の金型内に、絶縁層で被覆されたＦｅ系粒子１２を充填する。次いで、絶縁層被覆Ｆｅ粉末を、空気雰囲気下で、１００〜１５０℃、好ましくは１２０〜１４０℃に加熱しながら加圧して温間成形を施すことにより成形体を得る。温間成形における成形条件は特に限定されず、Ｆｅ系粒子の形状及び寸法や、圧粉磁芯の形状、寸法及び密度などに応じて適宜決定すればよい。通常、最大圧力は８〜１５ｔｏｎ／ｃｍ２程度、好ましくは１０〜１２ｔｏｎ／ｃｍ２程度とし、最大圧力に保持する時間は０．１秒間〜１分間程度とする。
In the molding step, first, Fe-based
熱処理工程では、温間成形によって得られた成形体を、例えば、窒素雰囲気中、５００〜６００℃の下で５０〜７０分間保持する。これにより、絶縁層に含まれるアルミニウム化合物の酸化が一層進行して十分な量の酸化アルミニウムが生成する。したがって、Ｆｅ系粒子１２間の絶縁抵抗が十分に高くなり、コアロスが十分に低減された圧粉磁心１０を得ることができる。
In the heat treatment step, the molded body obtained by warm molding is held, for example, in a nitrogen atmosphere at 500 to 600 ° C. for 50 to 70 minutes. Thereby, the oxidation of the aluminum compound contained in the insulating layer further proceeds and a sufficient amount of aluminum oxide is generated. Accordingly, it is possible to obtain the
本実施形態の圧粉磁心の製造方法では、成形工程において、温間成形を行っているため、十分に高い密度を有する圧粉磁心を形成することができる。圧粉磁心１０の密度は、好ましくは７．６６ｇ／ｃｍ３以上であり、より好ましくは７．６７ｇ／ｃｍ３以上である。このように一層高い密度を有する圧粉磁心は一層優れた磁化特性を有する。
In the method for manufacturing a powder magnetic core according to this embodiment, since the warm forming is performed in the forming step, a powder magnetic core having a sufficiently high density can be formed. The density of the
本実施形態の圧粉磁心１０は、例えば、８０００Ａ／ｍの磁界で１．７Ｔ以上の磁束密度を有し、１ｋＨｚ，１Ｔにおいて１２０Ｗ／ｋｇ以下のコアロスを有するものとすることができる。
The
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に何ら限定されるものではない。 The preferred embodiment of the present invention has been described above, but the present invention is not limited to the above embodiment.
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail using an Example and a comparative example, this invention is not limited to a following example at all.
（実施例１−１〜１−８、比較例１−１〜１−２２）
市販のリン酸塩被覆Ｆｅ粉末（ヘガネス社製、商品名：Ｓｏｍａｌｏｙ ７００）に対して、市販のステアリン酸アルミニウム（堺化学製：ＳＡ−１０００）を、表１に示す割合で配合し、Ｖミキサーにより１０分間混合して混合粉末を得た。
(Examples 1-1 to 1-8, Comparative Examples 1-1 to 1-22)
Commercially available aluminum stearate (manufactured by Sakai Chemical Co., Ltd .: SA-1000) is blended in a proportion shown in Table 1 with respect to commercially available phosphate-coated Fe powder (trade name: Somaloy 700, manufactured by Heganes), and V mixer Was mixed for 10 minutes to obtain a mixed powder.
得られた混合粉末を金型に充填し１３０℃で加圧成形する温間成形を行って、外径：１７ｍｍ、内径：１０ｍｍ、厚さ：４ｍｍのサイズを有するリング状の圧粉磁心試料をそれぞれ作製した。これらを、実施例１−１〜１−８及び比較例１−１〜１−２２の圧粉磁心試料とした。なお、各実施例及び比較例において、温間成形は、表１に示す成形圧力及び成形温度で３０分間加熱加圧することによって行った。 A ring-shaped dust core sample having a size of an outer diameter of 17 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of 4 mm is obtained by filling the obtained mixed powder into a mold and performing pressure molding at 130 ° C. Each was produced. These were used as dust core samples of Examples 1-1 to 1-8 and Comparative examples 1-1 to 1-22. In each example and comparative example, warm forming was performed by heating and pressing at the forming pressure and forming temperature shown in Table 1 for 30 minutes.
＜Ａｌ化合物及びＰ化合物含有量の測定＞
各実施例及び比較例の圧粉磁心試料中のＡｌ含有量及びＰ含有量を、ＩＣＰ発光分析により測定した。結果は表１に示すとおりであった。
<Measurement of Al compound and P compound content>
The Al content and the P content in the dust core samples of each Example and Comparative Example were measured by ICP emission analysis. The results were as shown in Table 1.
＜圧粉磁心の密度の測定＞
各実施例及び比較例の圧粉磁心試料の寸法と重量とを測定して圧粉磁心の密度を求めた。結果は表1に示す通りであった。
<Measurement of density of dust core>
The density and the weight of the dust core samples of each example and comparative example were measured to determine the density of the dust core. The results are shown in Table 1.
＜コアロスの評価＞
各実施例及び各比較例の圧粉磁心試料に、被覆導線を１次側に５０巻、２次側に１０巻し、Ｂ−Ｈ Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＨＥＷＬＥＴＴ ＰＡＣＫＡＲＤ社製、商品名：５０６０Ａ）を用いて、周波数（ｆ）１ｋＨｚ、最大磁束密度（Ｂｍ）１Ｔの条件でコアロスを測定した。結果は表１に示す通りであった。
<Evaluation of core loss>
In the dust core samples of each example and each comparative example, the coated conductor was wound 50 times on the primary side and 10 times on the secondary side, and B-H Analyzer (made by HEWLETT PACKARD, trade name: 5060A) was used. The core loss was measured under the conditions of frequency (f) 1 kHz and maximum magnetic flux density (Bm) 1T. The results were as shown in Table 1.
＜直流磁化特性評価＞
各実施例及び比較例の圧粉磁心試料に、被覆導線を１次側に５０巻、２次側に１０巻し、直流磁化特性試験装置（メトロン技研株式会社製、商品名：ＳＫ１１０）を用いて、磁界８ｋＡ／ｍにおける磁束密度、及び磁束密度１Ｔにおける磁界を評価した。結果は表１に示す通りであった。
<DC magnetization characteristics evaluation>
For each of the dust core samples of the examples and comparative examples, the coated conductor was wound 50 times on the primary side and 10 times on the secondary side, and a direct current magnetization characteristic tester (trade name: SK110, manufactured by Metron Giken Co., Ltd.) was used. The magnetic flux density at a magnetic field of 8 kA / m and the magnetic field at a magnetic flux density of 1T were evaluated. The results were as shown in Table 1.
実施例１−１〜１−８の圧粉磁心は、低いコアロス（１３５Ｗ／ｋｇ以下）と優れた磁化特性（１Ｔとなる磁界が１３１０Ａ／m以下で、且つ８０００Ａ／mの磁界において１７００ｍＴ以上の磁束密度を有する）とを兼ね備えていた。一方、比較例１−１〜１−２２の圧粉磁心は、低いコアロスと優れた磁化特性とを両立することができなかった。 The dust cores of Examples 1-1 to 1-8 have a low core loss (135 W / kg or less) and excellent magnetization characteristics (1T magnetic field is 1310 A / m or less, and 18000 mT or more in a magnetic field of 8000 A / m). Having a magnetic flux density). On the other hand, the dust cores of Comparative Examples 1-1 to 1-22 were unable to achieve both a low core loss and excellent magnetization characteristics.
（比較例２−１〜２−３）
ステアリン酸アルミニウムの代わりに、同等の金属含有量を有するステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛及びステアリン酸マグネシウムをそれぞれ用いたこと以外は実施例１−２と同様にして圧粉磁心試料を作製し、各評価を行った。評価結果を表２に示す。
(Comparative Examples 2-1 to 2-3)
A dust core sample was prepared in the same manner as in Example 1-2 except that lithium stearate, zinc stearate, and magnesium stearate having equivalent metal contents were used instead of aluminum stearate, Evaluation was performed. The evaluation results are shown in Table 2.
表２の結果によれば、比較例２−１〜２−３はいずれもステアリン酸アルミニウムを用いた実施例１−２よりもコアロスが大きくなっていた。特に、ステアリン酸亜鉛を用いた比較例２−２では、コアロスがかなり大きくなっていた。比較例２−２の圧粉磁心試料の絶縁層に含まれる酸化亜鉛は、酸化アルミニウムに比べて電気抵抗率が低く絶縁性に劣っているために、コアロスが大きくなっているものと思われる。 According to the results of Table 2, all of Comparative Examples 2-1 to 2-3 had a larger core loss than Example 1-2 using aluminum stearate. In particular, in Comparative Example 2-2 using zinc stearate, the core loss was considerably large. The zinc oxide contained in the insulating layer of the dust core sample of Comparative Example 2-2 is considered to have a large core loss because the electrical resistivity is low and the insulating property is inferior to aluminum oxide.
（実施例２−１）
ステアリン酸アルミニウムの配合量を０．１０質量％、温間成形時の成形圧力を８ｔｏｎ／ｃｍ２、成形温度を１３０℃としたこと以外は実施例１−１と同様にして圧粉磁心試料を作製し、直流磁化特性（Ｂ−Ｈ特性）を評価した。結果は図３の曲線１に示すとおりであった。
(Example 2-1)
A powder magnetic core sample was prepared in the same manner as in Example 1-1 except that the compounding amount of aluminum stearate was 0.10% by mass, the molding pressure during warm molding was 8 ton / cm 2 , and the molding temperature was 130 ° C. The DC magnetization characteristics (BH characteristics) were evaluated. The result was as shown by
（比較例３−１）
温間成形に代えて、成形温度２５℃の冷間成形を行ったこと以外は実施例２−１と同様にして圧粉磁心試料を作製し、直流磁化特性（Ｂ−Ｈ特性）を評価した。結果は図３の曲線２に示すとおりであった。
(Comparative Example 3-1)
A dust core sample was prepared in the same manner as in Example 2-1, except that cold forming at a forming temperature of 25 ° C. was performed instead of warm forming, and the DC magnetization characteristics (BH characteristics) were evaluated. . The result was as shown by
図３に示す結果から、温間成形を施すことによって、直流磁化特性に優れる圧粉磁心を形成できることが確認された。 From the results shown in FIG. 3, it was confirmed that a powder magnetic core having excellent DC magnetization characteristics can be formed by performing warm forming.
＜アルミニウム化合物層の厚さの測定＞
次に、ＳＥＭ−ＥＤＳ分析によって、絶縁層におけるアルミニウム化合物（Ａｌ２Ｏ３）層の厚さを以下の手順で測定した。まず、上記の通り作製した圧粉磁心の中から、アルミニウム化合物の含有量が異なる複数の圧粉磁心を選択し、それぞれの圧粉磁心の破断面において、絶縁層部分の約２００×３００μｍ角領域で、Ａｌ強度比の測定を行った。分析深さは約０．２μｍとし、一つの圧粉磁心試料について、それぞれ２箇所測定を行い、平均値を求めた。
<Measurement of thickness of aluminum compound layer>
Next, the thickness of the aluminum compound (Al 2 O 3 ) layer in the insulating layer was measured by the following procedure by SEM-EDS analysis. First, a plurality of powder magnetic cores having different aluminum compound contents are selected from the powder magnetic cores produced as described above, and an insulating layer portion of about 200 × 300 μm square region is selected on the fracture surface of each powder magnetic core. Then, the Al intensity ratio was measured. The analysis depth was about 0.2 μm, and one dust core sample was measured at two locations, and the average value was obtained.
図４は、圧粉磁心におけるＡｌ２Ｏ３換算のアルミニウム化合物の含有量と、絶縁層におけるＳＥＭ−ＥＤＳ分析によるＡｌ強度比との関係を示す図である。なお、ＳＥＭ−ＥＤＳ分析の条件は、加速電圧３ｋＶ、照射電流５ｎＡ、計測時間２００秒、視野倍率２００倍とした。アルミニウム化合物の含有量が増加するにつれて、Ａｌ強度比が大きくなることが確認された。 FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the content of an aluminum compound in terms of Al 2 O 3 in the dust core and the Al intensity ratio by SEM-EDS analysis in the insulating layer. The SEM-EDS analysis was performed under the conditions of an acceleration voltage of 3 kV, an irradiation current of 5 nA, a measurement time of 200 seconds, and a field of view magnification of 200 times. It was confirmed that the Al intensity ratio increases as the content of the aluminum compound increases.
次に、Ａｌ２Ｏ３換算のアルミニウム化合物の含有量とＦｅ系粒子の比表面積とから、ＳＥＭ−ＥＤＳ分析によるＡｌ強度比をアルミニウム化合物層の厚さに換算した。図５は、圧粉磁心におけるＡｌ２Ｏ３換算のアルミニウム化合物の含有量と、アルミニウム化合物層の平均厚さとの関係を示す図である。 Next, the Al intensity ratio by SEM-EDS analysis was converted into the thickness of the aluminum compound layer from the content of the aluminum compound in terms of Al 2 O 3 and the specific surface area of the Fe-based particles. FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the content of aluminum compound in terms of Al 2 O 3 in the dust core and the average thickness of the aluminum compound layer.
ＳＥＭ−ＥＤＳ分析によれば、Ａｌ強度比（Ｉ）とアルミニウム化合物層の平均厚さ（ｄ）には、ｄ（ｎｍ）＝１８．６×Ｉの関係が成立する。かかる関係式を用いて、酸化アルミニウム層の厚みを求めることができる。なお、図５に示すとおり、アルミニウム化合物の含有量（ｃ）とアルミニウム化合物層の平均厚さ（ｄ）は、概ねｄ（ｎｍ）＝４０×ｃ（質量％）の関係が成立することが確認された。 According to SEM-EDS analysis, the relationship of d (nm) = 18.6 × I is established between the Al intensity ratio (I) and the average thickness (d) of the aluminum compound layer. Using such a relational expression, the thickness of the aluminum oxide layer can be obtained. In addition, as shown in FIG. 5, it is confirmed that the relationship of d (nm) = 40 × c (mass%) is generally established between the content (c) of the aluminum compound and the average thickness (d) of the aluminum compound layer. It was done.
１０…圧粉磁心、１２…Ｆｅ系粒子、１４…絶縁層。 10 ... dust core, 12 ... Fe-based particles, 14 ... insulating layer.
Claims (6)
前記絶縁層は酸化アルミニウムを含むアルミニウム化合物とリン酸塩を含むリン化合物とを含有し、
前記アルミニウム化合物の含有量がＡｌ２Ｏ３に換算して０．０１３〜０．０２５質量％であり、密度が７．６７ｇ／ｃｍ３以上である圧粉磁心。 A dust core having Fe-based particles and an insulating layer covering the surface of the Fe-based particles,
The insulating layer contains an aluminum compound containing aluminum oxide and a phosphorus compound containing phosphate,
The content of the aluminum compound in terms of Al 2 O 3 was 0.013 to 0.025 wt%, the powder core density of 7.67 g / cm 3 or more.
前記混合粉末に温間成形を施して成形体を形成する成形工程と、を有する、
Ｆｅ系粒子と該Ｆｅ系粒子の表面を被覆する絶縁層とを有し、前記絶縁層は酸化アルミニウムを含むアルミニウム化合物とリン酸塩を含むリン化合物とを含有し、
前記アルミニウム化合物の含有量がＡｌ ２ Ｏ ３ に換算して０．０１３〜０．０２５質量％であり、密度が７．６７ｇ／ｃｍ３以上である圧粉磁心の製造方法。 A mixing step of mixing a Fe-based particle coated with a phosphorus compound containing a phosphate and aluminum stearate to obtain a mixed powder;
A molding step of warm-molding the mixed powder to form a molded body,
Fe-based particles and an insulating layer covering the surface of the Fe-based particles, the insulating layer contains an aluminum compound containing aluminum oxide and a phosphorus compound containing phosphate,
The content of the aluminum compound in terms of Al 2 O 3 was 0.013 to 0.025 wt%, the manufacturing method of the dust core density of 7.67 g / cm 3 or more.
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