JP5331705B2 - ジルコニア体及び方法 - Google Patents
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Description
本発明は、米国特許仮出願第60/882714(2006年12月29日申請)に優先して請求し、参照として本明細書に組み込む。
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約25nm以下である、半透明ジルコニア焼結体が提供される。
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約25nm以下である、歯科物品が提供される。
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
未焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約30nm以下である、ジルコニア未焼結体が提供される。
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を提供する工程であって、一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
未焼結体中に存在する任意の孔の直径が約30nm以下である工程と、
ジルコニア未焼結体を1200℃以下の温度で焼結し、一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する半透明ジルコニア焼結体を提供する工程であって、一次粒子は、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約25nm以下である工程と、を含む半透明ジルコニア焼結体を作製する方法が提供される。
50nm以下の平均一次粒子寸法を有するジルコニア粒子を含むジルコニアゾルを提供する工程と、
ジルコニアゾルを乾燥し、一次粒子から構成され完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を形成する工程と、を含み、一次粒子は、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
未焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約30nm以下である、ジルコニア未焼結体を作製する方法が提供される。
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する半透明ジルコニア焼結体を提供する工程であって、一次粒子は、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し
存在する任意の孔の直径が、約25nm以下である工程と、
半透明ジルコニア焼結体を成形し、歯科物品を提供する工程と、を含む歯科物品を作製する方法が提供される。
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を提供する工程であって、一次粒子は、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
未焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約30nm以下である工程と、
ジルコニア未焼結体を1200℃以下の温度で十分な時間焼結し、部分的に焼結したジルコニア未焼結体を形成する工程と、
部分的に焼結されたジルコニア未焼結体を形成する工程と、
成形され、部分的に焼結されたジルコニア未焼結体を焼結し、一次粒子から構成され完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する成形された半透明ジルコニア焼結体を含む歯科物品を提供する工程であって、一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
成形された半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約25nm以下である工程と、を含む歯科物品を作製する方法が提供される。
本明細書で使用するとき、用語「半透明」は、1mm厚さのセラミックス体を通過する波長350〜700nmに対する少なくとも50%のパーセント光透過率を指す。
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約25nm以下である、半透明ジルコニア焼結体を提供する。
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約25nm以下である、歯科物品が提供される。
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
未焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約30nm以下である、ジルコニア未焼結体が提供される。
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
未焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約30nm以下である工程と、
ジルコニア未焼結体を1200℃以下の温度で焼結し、一次粒子から構成され完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する半透明ジルコニア焼結体を提供する工程であって、一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径が約25nm以下である工程と、を含む半透明ジルコニア焼結体を作製する方法が提供される。これらの実施形態のいくつかでは、ジルコニア未焼結体は、50nm以下の平均一次粒子寸法を有するジルコニア粒子を含むジルコニアゾルを提供する工程と、ジルコニアゾルを乾燥し、ジルコニア未焼結体を提供する工程と、により提供される。
50nm以下の平均一次粒子寸法を有するジルコニア粒子を含むジルコニアゾルを提供する工程と、
ジルコニアゾルを乾燥し、一次粒子から構成され完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を形成する工程と、を含み、一次粒子は、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
未焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約30nm以下である、ジルコニア未焼結体を作製する方法が提供される。
パーセント透過率=100(I/I0)
式中、Iは、試料を通過する光の強度であり、I0は、試料に入射する光の強度である。ジルコニアゾルの光透過率は、1cm経路長さで600ナノメートルの波長で設定された紫外/可視分光光度計を使用して求められてもよい。
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する半透明ジルコニア焼結体を提供する工程であって、一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し
存在する任意の孔の直径が、約25nm以下である工程と、
半透明ジルコニア焼結体を成形し、歯科物品を提供する工程と、を含む歯科物品を作製する方法を提供する。ある実施形態では、一次粒子寸法は、50nm以下である。これらの実施形態のいくつかでは、一次粒子寸法は、25nm以下である。
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を提供する工程であって、一次粒子は、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
未焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約30nm以下である工程と、
ジルコニア未焼結体を1200℃以下の温度で十分な時間焼結し、部分的に焼結されたジルコニア未焼結体を形成する工程と、
部分的に焼結したジルコニア未焼結体を成形する工程と、
成形され、部分的に焼結されたジルコニア未焼結体を焼結し、一次粒子から構成され完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する成形された半透明ジルコニア焼結体を含む歯科物品を提供する工程であって、一次粒子は、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
成形された半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径は、約25nm以下である工程と、を含む歯科物品を作製する方法を提供する。ある実施形態では、未焼結体の密度は、完全密度の少なくとも65パーセントである。これらの実施形態のいくつかでは、未焼結体の密度は、完全密度の少なくとも75パーセントである。
ジルコニア粒子を含むジルコニアゾルは、ジルコニウム塩を含む第1供給原料を調製し、第1供給原料を第1水熱処理し、ジルコニウムを含む中間体を形成することにより作製することができる。次に、第1水熱処理で形成された任意の副生成物の少なくとも一部を除去することにより第2供給原料は形成され、第2供給原料を第2水熱処理し、ジルコニア粒子を含むジルコニアゾルを形成する。
いくつかの前駆体溶液は、ジルコニウム塩に加えてイットリウム塩を含む。ジルコニウム塩の場合のように、イットリウム塩のアニオンは、後続の処理工程で除去でき、非浸食性であるよう典型的に選択される。イットリウム塩のアニオンは、多くの場合、4個以下の炭素原子を有するカルボン酸塩である。例えば、アニオンは、酢酸塩であることができる。イットリウム塩は、多くの場合、ジルコニウム1グラム当たり0.12、0.10、0.08、0.06又は0.04グラムまでの量で存在する。
%転化率=100(A−B)/(A−C)
式中、Aは第1供給原料のパーセント重量損失、Bはジルコニウムを含む中間体のパーセント重量損失、及びCは、ジルコニアゾルのパーセント重量損失である。第1供給原料、中間体、及びジルコニアゾルのパーセント重量損失は、分析前に各試料を120℃で30分乾燥することにより求められる。熱重量分析器内で85℃に平衡後、各試料は、20℃/分の速度で200℃に加熱する。温度は、200℃で20分間保持し、20℃/分の速度で900℃に増加させ、900℃で20分間保持する。パーセント重量損失は、以下の式から計算することができる。
%重量損失=100(重量200C−重量900C)/重量900C
第1供給原料、ジルコニウムを含む中間体及びジルコニアゾルの場合。パーセント重量損失は、乾燥試料各々の中の無機酸化物でないものに相当する。
光子相関分光法(PCS)
体積平均粒子寸法は、マルバーンシリーズ(Malvern Series)4700粒径測定器(マサチューセッツ州サウスボロ(Southborough)のマルバーンインスツルメンツ社(Malvern Instruments Inc.)から入手可能)を使用し光子相関分光法(PCS)により求めた。希釈ジルコニアゾル試料は、注射器に加えた圧力を使用し、その後カバーされるガラスキュベット内に0.2μmフィルターを通して濾過した。データ取得を開始する前に試料室の温度は、25℃で平衡にした。供給したソフトウェアを使用して、90度の角度でコンチン分析(CONTIN analysis)を行った。コンチン(CONTIN)は、一般の逆変換問題を解析するために幅広く使用された数学的方法でS.W.プロベンチャー(Provencher)の「Comput.Phys.Commu.」(27巻、229頁、1982年)に更に記載されている。解析は、24データビンを使用して行われた。以下の値を計算に使用した。1.333に等しい水の屈折率、0.00089Pa・s(0.890センチポイズ)に等しい水の粘度、及び1.9に等しいジルコニア粒子の屈折率。
乾燥ジルコニア試料の粒子寸法は、瑪瑙乳鉢及び乳棒を使用し手で粉砕することにより減少させた。十分な量の試料をへらによりガラス顕微鏡スライドに塗り、その上に二重コーティングされたテープの部分を付着した。へら刃でテープに試料を強いることにより試料を接着剤内に押し付けた。へら刃の縁部で試料領域をこすることにより過剰の試料を除去し、粒子の薄い層を接着剤に付着させた。硬い表面に顕微鏡スライドを強制的に軽くたたきつけることによりこすった後残ったゆるく付着した材料を除去した。同様の方法で、鋼玉石(リンデ(Linde)1.0μmアルミナ研磨粉末、ロット番号C062、インディアナ州インディアナポリス(Indianapolis)のユニオンカーバイド(Union Carbide))を調製し、機器ブロードニングのため回折装置を較正するのに使用した。
立方晶系/正方晶系(C/T):(111)
単斜晶(M):(−111)、及び(111)
Kα1及びKα2波長構成成分を有するピアソン(Pearson)VIIピーク形状モデルを説明し、全てのケースに直線バックグラウンドモデルが使用された。幅は、度の単位を有するピーク半値全幅(FWHM)として出された。プロファイルあてはめは、JADE回折ソフトウェア一式の機能を使用して達成した。試料ピーク幅は、同じ薄さの層試料マウントについて得られた3つの異なるデータ収集に対して評価された。
結晶子寸法(D)=Kλ/β(cosθ)
シェラー(Scherrer)式において、
K=形態因子(ここでは0.9)、
λ=波長(1.540598Å)、
β=機器ブロードニングの補正後計算されたピーク幅(ラジアン単位)=[計算されたピークFWHM−機器幅](ラジアンに変換された)、式中FWHMは、半値全幅である、及び
θ=1/2ピーク位置(散乱角度)
立方晶系/正方晶系結晶子寸法は、(111)ピークを使用し3つの測定値の平均として測定された。
立方晶系/正方晶系平均結晶子寸法=
[D(111)領域1+D(111)領域2+D(111)領域3]/3
単斜晶結晶子寸法は、(−111)ピークを使用した3個の測定値及び(111)ピークを使用した3個の測定値の平均として測定した。
単斜晶平均結晶子寸法=
[D(−111)領域1+D(−111)領域2+D(−111)領域3+
D(111)領域1+D(111)領域2+D(111)領域3]/6
立方晶系/正方晶系(C/T)及び単斜晶相(M)の重量平均を計算した。
重量平均=[(%C/T)(C/T寸法)+(%M)(M寸法)]/100
この式において、
%C/T=ZrO2粒子の立方晶系及び正方晶系結晶子含有量によりもたらされたパーセント結晶化度、
C/T寸法=立方晶系及び正方晶系結晶子の寸法、
%M=ZrO2粒子の単斜晶結晶子含有量によりもたらされたパーセント結晶化度、及び
M寸法=単斜晶結晶子の寸法。
試料の調製
試料は、単結晶石英から構成されたゼロバックグラウンド検査試料ホルダー上に定置した。試料は、シリコン内部標準と混合し、MEKスラリーとして検査試料ホルダーに加えた。
反射配置データは、フィリップス(Philips)垂直回折装置、銅Kα放射線及び散乱放射線の比例検出器登録を使用し測量走査の形態で収集した。回折装置には、可変の入射ビームスリット、固定回折ビームスリット及びグラファイト回折ビームモノクロメータが装着された。測量走査は、0.02度のステップ寸法及び90秒の滞留時間を使用し68〜78度(2θ)で行った。45kV及び35mAのX線発生装置設定を使用した。得られたデータは、ピアソン(Pearson)VIIピーク形状モデルを使用しプロファイルあてはめが行われ、シリコン及びジルコニアのピーク位置を求めた。ジルコニアピーク位置は、シリコン(400)及び(331)最大の位置を使用し、試料の透明性及び変位に対して補正された。ジルコニア格子パラメータの計算に対しては、立方晶系相(400)ピーク、並びに正方晶系(220)及び正方晶系(400)ピークを適宜使用した。
分散指標は、XRDにより測定した重量平均結晶子寸法で除したPCSにより測定した体積平均寸法に等しい。
重量パーセント固形分は、3〜6グラムの重量の試料を120℃で30分間乾燥することにより求めた。パーセント固形分は、以下の式を使用し湿潤試料(すなわち、乾燥前の重量、重量湿潤)と乾燥試料(すなわち、乾燥後の重量、重量乾燥)から計算することができる。
重量%固形分=100(重量乾燥)/重量湿潤
ジルコニウムを含む中間体のパーセント転化率と無機酸化物の重量パーセントは、TAインスツルメント(TA Instruments)(デラウェア州ニューカッスル(New Castle))からの型式2950TGAを使用し、熱重量分析法により求めた。
%重量損失=100(%重量200C−%重量900C)/%重量900C
%重量200C=100(重量200C)/重量乾燥
%重量900Cは、900℃での試料の重量(重量900C)と分析(例えば、分析前に120℃で乾燥した試料)に使用した乾燥した試料(重量乾燥)から計算した。
%重量900C=100(重量900C)/重量乾燥
%転化率=100(A−B)/(A−C)
式中、Aは第1供給原料のパーセント重量損失、Bはジルコニウムを含む中間体のパーセント重量損失、及びCはジルコニアゾルのパーセント重量損失である。
重量%無機酸化物=(重量%固形分)(%重量900C)/100
屈折率は、ミルトンロイ社((Milton Roy Co.)、ペンシルベニア州イビランド(Ivyland))から市販のアッベ屈折計(Abbe refractometer)を使用して測定した。
可撓性成形型でのジルコニア体の調製
ビーカーの開いた上部は、可撓性熱可塑性フィルム(取引表記パラフィルム(PARAFILM)Mのもとに入手可能)でカバーした。凹みは、フィルム中に形成した、この凹みは、米国特許出願公開第2006/0148950号に記載されたように本質的に調製されたジルコニアゾルで満たした。ジルコニアゾルは、室温での蒸発により乾燥させ、ジルコニア未焼結体を与えた。次に、ジルコニア未焼結体は、炉内でそれを加熱することにより焼結した。炉の温度は、5℃/分の速度で900℃に増加させた。炉の温度は、900℃で10分間保持し、次に、炉ヒーターを切り、炉は、室温に冷却させた。上記したようにXRD分析による焼結ジルコニア体の分析は、正方晶系ジルコニアが体中の支配的な相であった。焼結ジルコニアは、半透明であることが観察された。
剛性成形型内のジルコニア体の調製
その中に1.3cm(0.5インチ)の直径孔を有する3.8cm(1.5インチ)の直径及び約10cm(約4インチ)の長さを有するシリンダーの成形型は、歯科用プラスターを使用して調製した。プラスターを設定後、成形型は、室温で1日乾燥した。次に、成形型は、米国特許出願公開第2006/0148950号に記載されたように本質的に調製したジルコニアゾルで満たした。ジルコニアゾルは、室温での蒸発により乾燥させ、それが乾燥したとき連続して補給し、成形型キャビティの円筒形状及び約1.3cm(0.5インチ)の長さを有するジルコニア未焼結体を与えた。成形型は、いくつかの片に砕かれ、ジルコニア未焼結体をそれから除去した。ジルコニア未焼結体は、この除去工程時にいくつかの片に砕いた。次に、ジルコニア未焼結体の片は、実施例1に記載したように焼結した。上記したようにXRD分析による焼結ジルコニア体片の分析は、正方晶系ジルコニアが支配的な相であることを示した。焼結ジルコニアは、半透明であることが観察された。
シート形態のジルコニア体の調製
米国特許出願公開第2006/0148950号に記載したしたように本質的に調製したジルコニアゾルは、皿の底部をカバーするのに十分な量でペトリ皿内に注いだ。ペトリ皿は、対流式オーブン内に80℃で定置し、ジルコニアゾルをシートに乾燥した、そしてそれは、乾燥時に小さいフレークに砕かれた。次に、フレークは、るつぼに移動し、10℃/分の速度で900℃に加熱することによりマッフル炉内で焼結した。室温に冷却後、フレークは、図2に示したようにSEMにより影像した。SEM像は、フレークが焼結体であることを示し、ナノ粒子寸法が維持されていた。
具体的には、本発明は以下のとおりである。
[1]
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する半透明ジルコニア焼結体であって、
前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
前記ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約25nm以下である、半透明ジルコニア焼結体。
[2]
前記一次粒子寸法が、50nm以下である、[1]に記載の半透明ジルコニア焼結体。
[3]
前記一次粒子寸法が、25nm以下である、[2]に記載の半透明ジルコニア焼結体。
[4]
1mm厚さの前記ジルコニア焼結体を通過するパーセント光透過率が、350〜700nmで少なくとも60%である、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の半透明ジルコニア焼結体。
[5]
前記ジルコニア焼結体の曲げ強度が、少なくとも600MPaである、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の半透明ジルコニア焼結体。
[6]
前記ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも800MPaである、[5]に記載の半透明ジルコニア焼結体。
[7]
正方晶系酸化ジルコニウムである前記主相が、前記一次粒子中に少なくとも70パーセントの酸化ジルコニウムを含む、[1]〜[6]のいずれか一項に記載の半透明ジルコニア焼結体。
[8]
存在する任意の孔の直径が、約10nm以下である、[1]〜[7]のいずれか一項に記載の半透明ジルコニア焼結体。
[9]
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する成形された半透明ジルコニア焼結体を含む歯科物品であって、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
前記半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約25nm以下である、歯科物品。
[10]
前記一次粒子寸法が、50nm以下である、[9]に記載の歯科物品。
[11]
前記一次粒子寸法が、25nm以下である、[10]に記載の歯科物品。
[12]
1mm厚さの前記半透明ジルコニア焼結体を通過する前記パーセント光透過率が、350〜700nmで少なくとも60%である、[9]〜[11]のいずれか一項に記載の歯科物品。
[13]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも600MPaである、[9]〜[12]のいずれか一項に記載の歯科物品。
[14]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも800MPaである、[13]に記載の歯科物品。
[15]
正方晶系酸化ジルコニウムである前記主相が、前記一次粒子中に少なくとも70パーセントの酸化ジルコニウムを含む、[9]〜[14]のいずれか一項に記載の歯科物品。
[16]
前記半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の前記直径が、約10nm以下である、[9]〜[15]のいずれか一項に記載の歯科物品。
[17]
前記歯科物品が、クラウン、ブリッジ、フレームワーク、橋脚歯、インレー、アンレー、インプラント、及び歯科矯正ブラケットからなる群から選択される、[9]〜[16]のいずれか一項に記載の歯科物品。
[18]
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体であって、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
前記未焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約30nm以下である、ジルコニア未焼結体。
[19]
前記密度が、完全密度の少なくとも75パーセントである、[18]に記載のジルコニア未焼結体。
[20]
前記一次粒子寸法が、25nm以下である、[18]又は[19]に記載のジルコニア未焼結体。
[21]
前記未焼結体中に存在する任意の孔の前記直径が、約20nm以下である、[18]〜[20]のいずれか一項に記載のジルコニア未焼結体。
[22]
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を提供する工程であって、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
前記未焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約30nm以下である工程と、
前記ジルコニア未焼結体を1200℃以下の温度で焼結し、一次粒子から構成され完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する半透明ジルコニア焼結体を提供する工程であって、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
前記半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約25nm以下である工程と、を含む半透明ジルコニア焼結体を作製する方法。
[23]
50nm以下の平均一次粒子寸法を有するジルコニア粒子を含むジルコニアゾルを提供する工程と、
前記ジルコニアゾルを乾燥し、前記ジルコニア未焼結体を提供する工程と、を更に含む、[22]に記載の方法。
[24]
50nm以下の平均一次粒子寸法を有するジルコニア粒子を含むジルコニアゾルを提供する工程と、
前記ジルコニアゾルを乾燥し、一次粒子から構成され完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を形成する工程と、を含み、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
前記未焼結体中に存在する任意の孔の直径が約30nm以下である、ジルコニア未焼結体を作製する方法。
[25]
前記ジルコニア粒子が、前記ジルコニア粒子中に無機酸化物の重量を基準として0.1〜8重量%の量のイットリウムを含む、[23]又は[24]に記載の方法。
[26]
前記ジルコニア粒子が、50ナノメートル以下の平均一次粒子寸法を有する、[23]、[24]、及び[25]のいずれか一項に記載の方法。
[27]
前記ジルコニア粒子が、20ナノメートル以下の平均一次粒子寸法を有する、[26]に記載の方法。
[28]
前記ジルコニア粒子が、1〜3の分散指数、3.0以下の強度平均粒子寸法と体積平均粒子寸法の比率、及び少なくとも70パーセント正方晶系である結晶構造を有する、[23]〜[27]のいずれか一項に記載の方法。
[29]
前記ジルコニアゾルを有する焼結添加剤を更に含み、前記焼結添加剤の屈折率とジルコニアの屈折率との差が0.1未満である、[23]〜[28]のいずれか一項に記載の方法。
[30]
前記ジルコニアゾルを有する焼結添加剤を更に含み、前記焼結添加剤が、アルミニウム、ニオビウム、カルシウム、及びそれらの酸化物類からなる群から選択される、[23]〜[28]のいずれか一項に記載の方法。
[31]
前記焼結添加剤が、ニオビウム又はその酸化物である、[30]に記載の方法。
[32]
前記ジルコニアゾルの乾燥が、成形型内で行われる、[23]〜[31]のいずれか一項に記載の方法。
[33]
前記ジルコニアゾルの乾燥が、2未満の直径と高さの比率を有する成形型内で行われる、[32]に記載の方法。
[34]
前記成形型が、乾燥時に前記ジルコニアゾルの収縮を収容できる可撓性成形型である、[32]又は[33]に記載の方法。
[35]
前記成形型が、前記ジルコニアゾルから水を吸い上げることができるナノ多孔質成形型である、[32]〜[34]のいずれか一項に記載の方法。
[36]
前記ジルコニアゾルの乾燥が、スプレー乾燥により行われ粉末を形成し、前記粉末を高温で圧縮し、前記未焼結体を形成する、[23]〜[31]のいずれか一項に記載の方法。
[37]
前記未焼結体の密度が、完全密度の少なくとも75パーセントである、[22]〜[36]のいずれか一項に記載の方法。
[38]
前記未焼結体の前記一次粒子寸法が、25nm以下である、[22]〜[37]のいずれか一項に記載の方法。
[39]
前記未焼結体中に存在する任意の孔の前記直径が、約20nm以下である、[22]〜[38]のいずれか一項に記載の方法。
[40]
1000℃以下の温度が、焼結時に使用される、[24]に従属するのを除いた[22]、[23]、[25]〜[39]のいずれか一項に記載の方法。
[41]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記一次粒子寸法が、50nm以下である、[24]及び[40]に従属するのを除いた[22]、[23]、[25]〜[39]のいずれか一項に記載の方法。
[42]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記一次粒子寸法が、25nm以下である、[41]に記載の方法。
[43]
前記半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約10nm以下である、[24]、[40]、[41]、及び[42]に従属するのを除いた[22]、[23]、[25]〜[39]のいずれか一項に記載の方法。
[44]
1mm厚さの前記半透明ジルコニア焼結体を通過するパーセント光透過率が、350〜700nmで少なくとも60%である、[24]、[40]、[41]、[42]、及び[43]に従属するのを除いた[22]、[23]、[25]〜[39]のいずれか一項に記載の方法。
[45]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも600MPaである、[24]、[40]〜[44]に従属するのを除いた[22]、[23]、[25]〜[39]のいずれか一項に記載の方法。
[46]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも800MPaである、[45]に記載の方法。
[47]
正方晶系酸化ジルコニウムである前記主相が、前記半透明ジルコニア焼結体の前記一次粒子中に少なくとも70パーセントの酸化ジルコニウムを含む、[24]、[40]〜[46]に従属するのを除いた[22]、[23]、[25]〜[39]のいずれか一項に記載の方法。
[48]
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する半透明ジルコニア焼結体を提供する工程であって、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
存在する任意の孔の直径が、約25nm以下である工程と、
前記半透明ジルコニア焼結体を成形し、歯科物品を提供する工程と、を含む歯科物品を作製する方法。
[49]
前記一次粒子寸法が、50nm以下である、[48]に記載の方法。
[50]
前記一次粒子寸法が、25nm以下である、[49]に記載の方法。
[51]
1mm厚さの前記半透明ジルコニア焼結体を通過する前記パーセント光透過率が、350〜700nmで少なくとも60%である、[48]〜[50]のいずれか一項に記載の方法。
[52]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも600MPaである、[48]〜[51]のいずれか一項に記載の方法。
[53]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも800MPaである、[52]に記載の方法。
[54]
正方晶系酸化ジルコニウムである前記主相が、前記一次粒子中に少なくとも70パーセントの前記酸化ジルコニウムを含む、[48]〜[53]のいずれか一項に記載の方法。
[55]
前記半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の前記直径が、約10nm以下である、[48]〜[54]のいずれか一項に記載の方法。
[56]
前記半透明ジルコニア焼結体を成形する工程が、フライス加工することにより行われる、[48]〜[55]のいずれか一項に記載の方法。
[57]
前記半透明ジルコニア焼結体を成形する工程が、デジタル撮像により得られた形状にフライス加工することにより行われる、[56]に記載の方法。
[58]
前記歯科物品が、クラウン、ブリッジ、橋脚歯、インレー、アンレー、インプラント、及び歯科矯正ブラケットからなる群から選択される、[48]〜[57]のいずれか一項に記載の方法。
[59]
一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を提供する工程であって、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
前記未焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約30nm以下である工程と、
前記ジルコニア未焼結体を1200℃以下の温度で十分な時間焼結し、部分的に焼結したジルコニア未焼結体を形成する工程と、
前記部分的に焼結したジルコニア未焼結体を成形する工程と、
前記成形され、部分的に焼結されたジルコニア未焼結体を焼結し、一次粒子から構成され完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する成形された半透明ジルコニア焼結体を含む歯科物品を提供する工程であって、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
前記成形された半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径が、約25nm以下である工程と、を含む、歯科物品を作製する方法。
[60]
前記未焼結体の密度が、完全密度の少なくとも75パーセントである、[59]に記載の方法。
[61]
前記未焼結体の前記一次粒子寸法が、25nm以下である、[59]又は[60]に記載の方法。
[62]
前記未焼結体中に存在する任意の孔の前記直径が、約20nm以下である、[59]〜[61]のいずれか一項に記載の方法。
[63]
前記ジルコニア未焼結体を焼結する工程が、1000℃以下の温度で十分な時間行われ部分的に焼結されたジルコニア未焼結体を形成する、[59]〜[62]のいずれか一項に記載の方法。
[64]
前記部分的に焼結されたジルコニア未焼結体の密度が、完全密度の少なくとも75パーセント及び完全密度の99パーセント未満である、[59]〜[63]のいずれか一項に記載の方法。
[65]
前記部分的に焼結されたジルコニア未焼結体の成形工程が、フライス加工することにより行われる、[59]〜[64]のいずれか一項に記載の方法。
[66]
前記部分的に焼結されたジルコニア未焼結体の成形工程が、デジタル撮像により得られた形状にフライス加工することにより行われる、[65]に記載の方法。
[67]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記一次粒子寸法が、50nm以下である、[59]〜[66]のいずれか一項に記載の方法。
[68]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記一次粒子寸法が、25nm以下である、[67]に記載の方法。
[69]
1mm厚さの前記ジルコニア焼結体を通過する前記パーセント光透過率が、350〜700nmで少なくとも60%である、[59]〜[68]のいずれか一項に記載の方法。
[70]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも600MPaである、[59]〜[69]のいずれか一項に記載の方法。
[71]
前記半透明ジルコニア焼結体の前記曲げ強度が、少なくとも800MPaである、[70]に記載の方法。
[72]
正方晶系酸化ジルコニウムである前記主相が、前記半透明ジルコニア焼結体の前記一次粒子中に少なくとも70パーセントの前記酸化ジルコニウムを含む、[59]〜[71]のいずれか一項に記載の方法。
[73]
前記半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の前記直径が、約10nm以下である、[59]〜[72]のいずれか一項に記載の方法。
[74]
前記歯科物品が、クラウン、ブリッジ、フレームワーク、橋脚歯、インレー、アンレー、インプラント、及び歯科矯正ブラケットからなる群から選択される、[59]〜[73]のいずれか一項に記載の方法。
Claims (1)
- 50nm以下の平均一次粒子寸法を有するジルコニア粒子を含むジルコニアゾルを提供する工程と;
前記ジルコニアゾルを乾燥し、一次粒子を有し完全密度の少なくとも50パーセントの密度を有するジルコニア未焼結体を提供する工程であって、前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
50nm以下の寸法と、を有し、
前記未焼結体中に存在する任意の孔の直径が30nm以下である工程と;
前記ジルコニア未焼結体を1200℃以下の温度で焼結し、一次粒子から構成され、完全密度の少なくとも99パーセントの密度を有する半透明ジルコニア焼結体であって、
前記一次粒子が、
正方晶系酸化ジルコニウムである主相と、
100nm以下の寸法と、を有し、
前記半透明ジルコニア焼結体中に存在する任意の孔の直径が、25nm以下である、半透明ジルコニア焼結体を提供する工程と;
を有する、半透明ジルコニア焼結体の作製方法。
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