JP5331242B2 - プロピレンポリマー組成物 - Google Patents
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Description
(A)1〜6%、好ましくは1.5〜4%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのランダムコポリマー70〜90%、好ましくは75〜85%;及び
(B)8〜18%、好ましくは10〜18%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのコポリマー10%〜30%、好ましくは15%〜25%;
を含むプロピレンポリマー組成物に関する。
WO−2006/082144は、
(A)0.5モル%(0.3重量%)〜3.0モル%(2重量%)のエチレンから誘導されるコモノマー単位を含むプロピレンのコポリマー75〜95重量%;及び
(B)25モル%(18重量%)〜45モル%(35重量%)のエチレン単位を含むプロピレンのコポリマー5〜25重量%;
を含むプロピレンポリマー組成物に関する。
WO−03/051984は、
(1)15%以下、好ましくは10%以下のエチレン及び/又はC4〜C10−α−オレフィンを含む結晶質のプロピレンホモポリマー又はコポリマー55%〜90%、好ましくは62%〜85%;及び
(2)プロピレンと、15%より多く40%以下のエチレン、好ましくは18%〜35%のエチレンとのコポリマー(コポリマー(a))、及び10%〜40%、好ましくは10%〜35%の1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンを含むエチレンと1種類以上のC4〜C10−α−オレフィンとのコポリマー(コポリマー(b))のブレンド10%〜45%、好ましくは15%〜40%;
を(重量%で)含むポリオレフィン組成物に関する。
(A)(A1)1〜7%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのランダムコポリマー;(A2)2〜10%の1種類又は複数のC4〜C8−α−オレフィンを含むプロピレンと1種類以上のC4〜C8−α−オレフィンとのコポリマー;(A3)0.5〜5%のエチレン及び2〜6%のC4〜C8−α−オレフィンを含むプロピレンとエチレン及び1種類以上のC4〜C8−α−オレフィンとのコポリマー;からなる群から選択される1種類以上のプロピレンコポリマー50〜90%;及び
(B)8〜40%のエチレン及び場合によっては1〜10%のC4〜C8−α−オレフィンを含むプロピレンのコポリマー10〜50%;
を含むプロピレンポリマー組成物に関する。
(A)3.5%〜10.0%、好ましくは3.5%〜9.0%、より好ましくは4.0%〜6.5%、更により好ましくは4.0%〜5.5%のエチレン誘導単位を含み、146.0℃〜160℃、好ましくは146.5℃〜158.0℃、より好ましくは147.0℃〜156.0℃の範囲の融点Tm(反応器内のポリマーについてDSCによって測定)を有する結晶質プロピレンコポリマー60%〜90%、好ましくは70%〜90%、より好ましくは75%〜88%、更により好ましくは80%〜88%(ここで、本発明のプロピレンポリマーを特徴付けるTm値は、反応器内のポリマーについて、即ち添加剤又は充填剤を加えない、特に成核剤を加えないそのままのポリマーについて測定しなければならない。);
(B)15.0%〜30.0%、好ましくは18.0%〜25.0%、更により好ましくは19.0%〜23.0%のエチレン誘導単位を有するプロピレンのコポリマー10%〜40%、好ましくは10%〜30%、より好ましくは12%〜25%、更により好ましくは12%〜20%;
を(重量%で)含むプロピレン組成物である。
本発明の組成物に関する他の好ましい特徴は、
・0.5〜50.0g/10分、特に9.0〜30.0g/10分、より好ましくは15.0〜25.0g/10分のMFR−L(ISO−1133、条件L、即ち230℃及び2.16kgの負荷によるメルトフローレート);
・1.0〜4.5dL/g、より好ましくは1.1〜3.0dL/g、更により好ましくは1.1〜1.6dL/gの、室温においてキシレン中に可溶の(全組成物の)フラクションの固有粘度[IV];
である。
・曲げ弾性率は800MPa〜500MPaの範囲である;
・25%より低く、好ましくは23%より低く、更により好ましくは20%より低い1mmプラークについて測定される曇り度;
・23℃において測定して30kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
・0℃において測定して15kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
・−20℃において測定して3kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
の幾つか又は全部を有する。
のスクシネートから選択される電子ドナーを含む。
R1及びR2が第1級アルキル、特に分岐第1級アルキルから選択される化合物が特に好ましい。好適なR1及びR2基の例は、メチル、エチル、n−プロピル、n−ブチル、イソブチル、ネオペンチル、2−エチルヘキシルである。エチル、イソブチル、及びネオペンチルが特に好ましい。
プロピレンポリマー材料のデータは以下の方法にしたがって得た。
冷却器及び磁気スターラーを取り付けたガラスフラスコ内に、2.5gのポリマー及び250mLのo−キシレンを導入した。温度を30分間で溶媒の沸点まで上昇させた。かくして得られた溶液を次に還流下に保持し、更に30分間撹拌した。次にフラスコを閉止し、氷水浴中に30分間、更に25℃の温度制御水浴中に30分間保持した。かくして得られた固体を迅速濾紙上で濾過し、濾液を2つの100mLアリコートに分割した。濾液の1つの100mLアリコートを予め秤量したアルミニウム容器内に注ぎ入れ、窒素流下において加熱プレート上で加熱して、蒸発によって溶媒を除去した。次に、一定重量が得られるまで、容器をオーブン上で真空下80℃に保持した。残渣を秤量してキシレン可溶ポリマーの割合を求めた。
IR分光法によった。
ポリマーの沈殿「アモルファス」フラクションについて成分Bのコモノマー含量を求めた。沈殿「アモルファス」フラクションは次のようにして得た。上記(キシレン可溶フラクションに関する手順)のようにして得られた濾液の1つの100mLアリコートに、200mLのアセトンを激しい撹拌下で加えた。沈殿は、明らかな固体−溶液分離によって示されるように完了させなければならない。かくして得られた固体を風袋重量を測定した金属スクリーン上で濾過し、一定の重量に達するまで真空オーブン内において70℃で乾燥した。
ガスクロマトグラフィーによって求めた。
メルトフローレート(MFR):
ISO−1133(230℃、2.16kg)にしたがって求めた。
テトラヒドロナフタレン中135℃において求めた。
曲げ弾性率:
ISO−178にしたがって求めた。
ISO−527にしたがって求めた。
降伏点及び破断点伸び:
ISO−527にしたがって求めた。
ISO−18011Aにしたがって求めた。
延性/脆性遷移温度(D/B):
この方法にしたがって、自動コンピュータ制御打撃ハンマーによる衝撃によって二軸耐衝撃性を求めた。
主要なプロセスパラメーターを以下に報告する。
射出時間(秒):3;
最大射出圧力(MPa):14;
射出水圧(MPa):6〜3;
第1の保持水圧(MPa):4±2;
第1の保持時間(秒):3;
第2の保持水圧(MPa):3±2;
第2の保持時間(秒):7;
冷却時間(秒):20;
成形型温度(℃):60;
溶融温度は220〜280℃の間であった。
用いた方法によれば、5×5cmの試験片を厚さ1mmの成形プラークに切断し、曇り度計タイプUX-10に接続したGardner光度計ユニット、或いはフィルター「C」を備えたG.E.1209光源を有する同等の装置を用いて曇り度値を測定した。装置を較正するために既知の曇り度の対照試料を用いた。試験するプラークは以下の方法にしたがって製造した。
スクリュー回転速度:120rpm;
背圧:10bar;
溶融温度:260℃;
射出時間:5秒;
保持圧力への切り替え:50bar;
第1段階の保持圧力:30bar;
第2段階の圧力:20bar;
保持圧力プロファイル:
第1段階:5秒
第2段階:10秒:
冷却時間:20秒;
成形型水温度:40℃。
DSCにより、20℃/分の温度変化を用いて求めた。
実施例1
重合装置:
実施例のプロピレンポリマー組成物を2段階の重合プロセスで製造した。コポリマー(A)は、第1の重合段階において、ヨーロッパ特許EP−782587に記載されているような2つの相互接続重合区域である上昇管及び降下管を含む気相重合反応器にモノマー及び触媒系を供給することによって製造した。反応器から重合混合物を排出し、気−固分離器に送り、重合した物質を通常の気相流動床反応器中に送り、ここでプロピレンエチレンコポリマー(B)を製造した。運転条件を表1に示す。
プロピレンポリマーを製造するために用いた固体触媒は、ヨーロッパ特許EP−728769の実施例5、48〜55行にしたがって製造した。共触媒としてトリエチルアルミニウム(TEAL)、外部ドナーとしてジシクロペンチルジメトキシシランを用いた。モノマー及び触媒系を上記に示す重合装置に供給することによってプロピレンポリマーを製造した。ポリマー粉末を蒸気処理にかけて未反応のモノマーを除去し、乾燥し、重合条件と一緒に表1に報告する分析にかけた。
供給セクションの温度:190〜210℃;
溶融温度:240℃;
ダイセクションの温度:230℃;
流速:16kg/時;
回転速度:250rpm;
で二軸押出機Berstorff(L/D=33)内で押出して1800ppmのMillad 3988と混合することによって得られる組成物について測定した特性データを表3に報告する。
実施例1で用いたものと同じチーグラー・ナッタ触媒を用いた。この例のプロピレンポリマー組成物は2段階の重合プロセスで製造した。コポリマー(A)は、第1の重合段階において、ヨーロッパ特許EP−782587に記載されているような2つの相互接続重合区域である上昇管及び降下管を含む気相重合反応器にモノマー及び触媒系を供給することによって製造した。反応器から重合混合物を排出し、気−固分離器に送り、重合した物質を通常の気相流動床反応器中に送り、ここでプロピレンエチレンコポリマー(B)を製造した。運転条件を表2に示す。
プロピレンポリマー組成物に、1800ppmのMillad 3988を加え、二軸押出機Berstorff(L/D=33)内で以下の運転条件下において押出した。
溶融温度:240℃;
ダイセクションの温度:230℃;
流速:16kg/時;
回転速度:250rpm。
試料について測定された特性を表3に集める。
これに限定されるものではないが、本発明は以下の態様の発明を包含する。
[1](A)3.5%〜10.0%のエチレン誘導単位を含み、146℃〜160℃の範囲の融点Tm(反応器内のポリマーについてDSCによって測定)を有する結晶質プロピレンコポリマー60%〜90%;
(B)15.0%〜30.0%のエチレン誘導単位を含むプロピレンのコポリマー10%〜40%;
を(重量%で)含むプロピレン組成物。
[2]成分(A)が3.5重量%〜9.0重量%のエチレン誘導単位を含むプロピレンコポリマーであり、成分(B)が18.0重量%〜25.0重量%のエチレン誘導単位を含むプロピレンのコポリマーである、[1]に記載の組成物。
[3]成分(A)が146.5℃〜158℃の範囲の融点を有する、[1]又は[2]に記載の組成物。
[4]MFR−L(ISO−1133、条件L、即ち230℃及び2.16kgの負荷によるメルトフローレート)が0.5〜50g/10分の範囲である、[1]〜[3]のいずれかに記載の組成物。
[5]800MPa〜500MPaの範囲の曲げ弾性率を有する、[1]〜[4]のいずれかに記載の組成物。
[6]25%より低い曇り度を有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の組成物。
[7]23℃において測定して30kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
0℃において測定して15kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
−20℃において測定して3kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
を有する、[1]〜[6]のいずれかに記載の組成物。
Claims (5)
- (A)4.0重量%〜5.5重量%のエチレン誘導単位を含み、147.0℃〜156.0℃の範囲の融点Tm(反応器内のポリマーについてDSCによって測定)を有する結晶質プロピレンコポリマー80重量%〜88重量%;
(B)19.0重量%〜23.0重量%のエチレン誘導単位を含むプロピレンのコポリマー12重量%〜20重量%;
を含むプロピレン組成物であって、
ここで、プロピレンコポリマー(A)は少なくとも2つの相互接続重合区域内で行う気相重合プロセスによってプロピレン及びエチレンを重合することによって得ることができ、かかるプロセスは、プロピレン及びエチレンを、高立体特異性不均一チーグラー・ナッタ触媒系の存在下において反応条件下でかかる重合区域に供給し、かかる重合区域からポリマー生成物を回収することを含み、かかるプロセスにおいては、成長ポリマー粒子を、迅速流動化条件下でかかる重合区域(上昇管)の1つを通して上向きに流し、上昇管から排出して他の重合区域(降下管)に導入し、それを通して重力の作用下で下向きに流して、かかる降下管から排出して上昇管中に再導入し、これによって上昇管と降下管との間のポリマーの循環を形成し、これによって上昇管内に存在する気体混合物が降下管に導入されるのを完全か又は部分的に阻止することができる手段が与えられ、及び上昇管内に存在する気体混合物と異なる組成を有する気体及び/又は液体混合物が降下管中に導入され、このプロセスは更に、上昇管へのモノマー供給比:エチレン/(エチレン+プロピレン)が0.020〜1.000モル/モルの範囲であることを特徴とする、
上記プロピレン組成物。 - MFR−L(ISO−1133、条件L、即ち230℃及び2.16kgの負荷によるメルトフローレート)が0.5〜50g/10分の範囲である、請求項1に記載の組成物。
- 800MPa〜500MPaの範囲の曲げ弾性率を有する、請求項1又は2に記載の組成物。
- 25%より低い曇り度を有する、請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- 23℃において測定して30kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
0℃において測定して15kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
−20℃において測定して3kJ/m2より高いアイゾッド衝撃強さ;
を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
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