JP5329186B2 - Method for spray forming glass and glass ceramic composition melt - Google Patents
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本発明は、スプレーフォーミングによってガラスまたはガラスセラミックのメルトから粒子を製造するための方法および装置に関する。特に本発明は、バルク量（＞１ｋｇ／分）において狭いサイズ分布を有する小粒子のガラス組成物を製造するための方法および装置に関する。 The present invention relates to a method and apparatus for producing particles from glass or glass ceramic melts by spray forming. In particular, the present invention relates to a method and apparatus for producing small particle glass compositions having a narrow size distribution in bulk quantities (> 1 kg / min).
限定された寸法を有する球状粉体のような粒子粉体を得るため、数多くの既知の溶融材料（大部分は金属とポリマー）をスプレーする方法がある。 There are many known methods of spraying molten materials (mostly metals and polymers) to obtain particulate powders such as spherical powders with limited dimensions.
米国特許第２，９９７，２４５号は、固体および溶融材料を粉砕および／または分解するための装置を開示する。装置の一具体例は、溶融した材料を収容し、そしてＨａｒｔｍａｎｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバーに似た環状共振器チャンバーのシステムの上に配置されたるつぼを含んでいる。圧縮ガスが環を通って第１の環状共振器チャンバーに属する縁に対して流され、そして第２の共振器チャンバー中に流れる。両共振器チャンバーの配置は超音波周波数を有する超音速非静止衝撃波を発生し、次にそれは前方へ向けられ、そして粉砕すべき材料の小さい面積に集中される。 U.S. Pat. No. 2,997,245 discloses an apparatus for grinding and / or decomposing solid and molten materials. One embodiment of the device includes a crucible containing a molten material and placed on top of an annular resonator chamber system similar to a Hartmann-Springer chamber. A compressed gas is flowed through the ring to the edge belonging to the first annular resonator chamber and into the second resonator chamber. The arrangement of both resonator chambers generates a supersonic non-static shock wave with an ultrasonic frequency, which is then directed forward and concentrated on a small area of material to be ground.
米国特許第４，４８５，８３５号は、複雑な金属合金のような溶融材料、すなわち室温で固体である材料をアトマイジングするための装置を開示する。この装置は、溶融材料のシートがそれを通って排出される縦長形のダイ空間またはギャップを区画する、対向する縦長形のダイエレメントのセットよりなるアトマイジングダイアセンブリを使用する。ダイエレメントは、ノズルアセンブリを形成する対向して配置されたオリフィス形成表面を有する。超音速アトマイジングガスがオリフィスの直線列から排出され、そしてダイ空間またはギャップを通過する溶融材料のシートのあらかじめ定めた集中区域に衝突する。オリフィスの各自は、集中区域において溶融材料のシートを微粒子に粉砕するための超音速高周波数衝撃波を発生させるための関連した共振空胴を有する。発生させた超音速衝撃波は約２０ｋＨｚないし３０ｋＨｚ（一次）と、そして約１００ｋＨｚ（二次）の周波数を示す。 U.S. Pat. No. 4,485,835 discloses an apparatus for atomizing molten materials such as complex metal alloys, i.e. materials that are solid at room temperature. This apparatus uses an atomizing die assembly consisting of a set of opposing longitudinal die elements that define a longitudinal die space or gap through which a sheet of molten material is discharged. The die element has opposingly disposed orifice forming surfaces that form a nozzle assembly. Supersonic atomizing gas is exhausted from the linear array of orifices and impinges on a predetermined concentration area of the sheet of molten material that passes through the die space or gap. Each of the orifices has an associated resonant cavity for generating a supersonic high frequency shock wave for crushing a sheet of molten material into particulates in a concentrated area. The generated supersonic shock wave has a frequency of about 20 kHz to 30 kHz (primary) and about 100 kHz (secondary).
公知の方法およびシステムは超音速衝撃波の使用によって固体粒子の形成を提供するが、生成する粒子はサイズ分布において広く変動し得る。制御された粒子サイズ分布を有するガラスおよびガラスセラミック粒子の形成は、オプトセラミックエレメント、フィルター媒体、および触媒支持体の製造におけるような、そのような材料を前駆体として使用するプロセスのために重要である。このため本発明は、溶融した材料の流れを超音速衝撃へ服せしめることにより、固体粒子、特にガラスおよびガラスセラミック粒子を提供するための方法および装置に向けられ、それによって生成する粒子のサイズ分布を容易に制御することができる。 Although known methods and systems provide solid particle formation through the use of supersonic shock waves, the resulting particles can vary widely in size distribution. The formation of glass and glass ceramic particles with controlled particle size distribution is important for processes using such materials as precursors, such as in the manufacture of optoceramic elements, filter media, and catalyst supports. is there. Thus, the present invention is directed to a method and apparatus for providing solid particles, in particular glass and glass ceramic particles, by subjecting the flow of molten material to supersonic impact, and the size distribution of the particles produced thereby. Can be easily controlled.
さらに、以前に開示されたプロセスおよびシステムは、メルト排出口のフリーズを防止するため、圧縮した予熱ガスを射出することによるような、メルト送達チューブを加熱するための複雑な構造をしばしば必要とする。従って、多数の公知プロセスは、メルトをアトマイザー中へ送り出すため溶融るつぼの加圧を必要とする。このため本発明は、溶融るつぼの加圧を必要としない、そして２バールを超える圧力の予熱ガスの供給を必要としない、固体粒子を提供するための方法および装置に向けられる。 Furthermore, previously disclosed processes and systems often require complex structures to heat the melt delivery tube, such as by injecting a compressed preheated gas, to prevent the melt outlet from freezing. . Thus, many known processes require pressurization of the melting crucible to pump the melt into the atomizer. Thus, the present invention is directed to a method and apparatus for providing solid particles that does not require pressurization of the melting crucible and does not require the supply of preheated gas at a pressure above 2 bar.
本発明の方法面によれば、粒子状組成物、特に粒子状ガラス組成物の製造方法が提供される。該方法は、
入口、ガス増幅器セクション、衝撃波発生器セクション、溶融した材料を導入するための送達チューブ、超音速ノズルエレメント、および前記溶融材料から形成された粒子を排出するための出口を有する、超音速ノズルエレメントを用意し；
ここで前記送達チューブは前記超音速ノズルエレメント内に配置され、前記超音速ノズルの入口と前記送達チューブの間に周縁開口（好ましくは環状開口）が形成され、前記超音速ノズルは前記ノズル中へ冷たいガス（例えば０℃ないし１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）を導入するための、ガス増幅器セクション中の少なくとも１つの第１の開口をさらに含み、前記第１の開口は前記ノズルエレメント中に低圧力ゾーンを創出するため前記周縁開口の下に位置し、そして前記超音速ノズルは前記ノズルエレメント中へ前記超音速ノズルの前記出口に隣接した点において冷たいガス（例えば０℃ないし１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）を導入するための、衝撃波発生器セクション中の少なくとも１つの第２の開口をさらに含んでおり；
前記ノズルエレメントの前記第１の開口中へ冷たいガス（例えば０℃ないし１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）を導入し、それによって７５０℃ないし２０００℃の温度に予熱されたガス（空気、ＣＯ，ＣＯ２，Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ２またはそれらの混合物）を前記周縁開口を通って前記ノズルエレメント中へ引張り；
前記送達チューブを通って溶融材料の流れを導入し、それによって該ノズルを通って流れるガスが送達チューブの出口からの液体材料を細断して溶融材料の液滴を生成し；
前記超音速ノズル内に前記超音速ノズルの出口に隣接して直立する円錐形状の衝撃波を形成し；
前記ノズルエレメントの前記第２の開口中へ冷たいガス（例えば０℃ないし２００℃温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）を導入し、それによって前記円錐形衝撃波を通って溶融材料の液滴へ移送され、それにより大きい液滴を細断する、超音波周波数にある非静止衝撃波を創出し；そして
前記超音速ノズルの出口から排出される生成した液滴を冷却することによって粒子を形成することを含む。
According to the method aspect of the present invention, a method for producing a particulate composition, particularly a particulate glass composition, is provided. The method
A supersonic nozzle element having an inlet, a gas amplifier section, a shock wave generator section, a delivery tube for introducing molten material, a supersonic nozzle element, and an outlet for discharging particles formed from said molten material; Prepare;
Here, the delivery tube is disposed within the supersonic nozzle element, a peripheral opening (preferably an annular opening) is formed between the inlet of the supersonic nozzle and the delivery tube, and the supersonic nozzle is into the nozzle. It further comprises at least one first opening in the gas amplifier section for introducing cold gas (for example air at a temperature of 0 ° C. to 100 ° C. and a pressure of 1 to 200 bar), said first opening comprising Located below the peripheral opening to create a low pressure zone in the nozzle element, and the supersonic nozzle is cold gas (eg 0 ° C.) at a point adjacent to the outlet of the supersonic nozzle into the nozzle element. In the shock wave generator section for introducing air at a temperature of from 100 to 100 ° C. and a pressure of from 1 to 200 bar. And further comprising at least one second opening;
Cold gas (eg, air at a temperature of 0 ° C. to 100 ° C. and a pressure of 1 to 200 bar) was introduced into the first opening of the nozzle element and thereby preheated to a temperature of 750 ° C. to 2000 ° C. Pulling gas (air, CO, CO 2 , Ar, He, N 2 or a mixture thereof) through the peripheral opening into the nozzle element;
Introducing a flow of molten material through the delivery tube, whereby the gas flowing through the nozzle shreds the liquid material from the outlet of the delivery tube to produce molten material droplets;
Forming an upright conical shock wave in the supersonic nozzle adjacent to the outlet of the supersonic nozzle;
A cold gas (eg air at a temperature of 0 ° C. to 200 ° C. and a pressure of 1 to 200 bar) is introduced into the second opening of the nozzle element, whereby a droplet of molten material passes through the conical shock wave Creates a non-stationary shock wave at an ultrasonic frequency that is transported to and chops larger droplets into it; and forms particles by cooling the generated droplets discharged from the outlet of the supersonic nozzle Including that.
本発明の装置面によれば、粒子状組成物、特に粒子状ガラス組成物の製造のための装置が提供される。該装置は、
入口、ガス増幅器セクション、衝撃波発生器セクション、溶融した材料を導入するための送達チューブ、超音速ノズルエレメント、および前記溶融材料から形成された粒子を排出するための出口を有する超音速ノズルエレメントを備え；
前記送達チューブは前記超音速ノズルエレメント中に配置され、前記超音速ノズルの入口と前記送達チューブの間に周縁開口（好ましくは環状開口）が形成され、前記超音速ノズルは前記ノズル中へ冷たいガスを導入するため、ガス増幅器セクション中の少なくとも１つの第１の開口をさらに含み、前記第１の開口は前記ノズルエレメント中に低圧力ゾーンを創出するため前記周縁開口の下に位置し、そして前記超音速ノズルは前記超音速ノズルの前記出口に隣接した点において前記ノズルエレメント中へ冷たいガスを導入するため少なくとも１つの第２の開口を前記衝撃波発生セクション中に含んでおり；そして
前記ノズルは、前記ノズルエレメントの前記第２の開口へガス（例えば０〜１００℃の温度および１ないし２００バールの圧力にある空気）の導入が衝撃波を創出する形状を有している。
According to the apparatus aspect of the present invention, an apparatus for the production of a particulate composition, particularly a particulate glass composition, is provided. The device
A supersonic nozzle element having an inlet, a gas amplifier section, a shock wave generator section, a delivery tube for introducing molten material, a supersonic nozzle element, and an outlet for discharging particles formed from the molten material ;
The delivery tube is disposed in the supersonic nozzle element, a peripheral opening (preferably an annular opening) is formed between the inlet of the supersonic nozzle and the delivery tube, the supersonic nozzle being a cold gas into the nozzle Further including at least one first opening in the gas amplifier section, the first opening being located below the peripheral opening to create a low pressure zone in the nozzle element, and A supersonic nozzle includes at least one second opening in the shock wave generating section for introducing cold gas into the nozzle element at a point adjacent to the outlet of the supersonic nozzle; and Gas (for example, a temperature of 0 to 100 ° C. and a pressure of 1 to 200 bar) into the second opening of the nozzle element The air) has a shape that creates a shock wave.
本発明は、新規な配置構造において修飾した音速／超音速ノズル形状を使用する。ノズル形状のこれらの修飾はジェットエンジン設計および燃料噴射の分野の当業者に知られた方法を使用することによって達成することができる。 The present invention uses a sonic / supersonic nozzle shape modified in a novel arrangement. These modifications of the nozzle shape can be achieved by using methods known to those skilled in the art of jet engine design and fuel injection.
本発明の種々の他の特徴および利益は、いくつかの図において同様な参照数字が同一または類似の部品を指定する図面を併せて考慮する時良く理解されるように、もっと完全に認識されるであろう。 Various other features and advantages of the present invention will be more fully appreciated as will be better understood when considered in conjunction with the drawings in which like reference numerals designate identical or similar parts in several figures. Will.
図１に示すように、超音速ノズル装置はガス増幅セクションおよび衝撃波発生器を含んでいる。これらのセクションの各自は、ノズルの内部へ冷ガス、例えば冷空気を導入するための入口（ガス増幅器のためのガス入口１および衝撃波発生器のためのガス入口２）を有する。ガス圧力および流速は、スプレーされる材料に依存し、典型的には衝撃波発生器へ供給されるガスの圧力はガス増幅器へ供給されるガスの圧力よりも高いであろう。これら入口のため乾燥空気が好ましいが、Ｈｅ，Ｎ２，Ａｒまたはそれらの混合物のような他の適当なガスを使用することもできる。製造される粒子の用途に依存して、供給される圧縮ガスは不活性または反応性であることができる。 As shown in FIG. 1, the supersonic nozzle device includes a gas amplification section and a shock wave generator. Each of these sections has inlets (gas inlet 1 for the gas amplifier and gas inlet 2 for the shock wave generator) for introducing cold gas, eg cold air, into the interior of the nozzle. The gas pressure and flow rate will depend on the material being sprayed, and typically the pressure of the gas supplied to the shock wave generator will be higher than the pressure of the gas supplied to the gas amplifier. Dry air is preferred for these inlets, but other suitable gases such as He, N 2 , Ar or mixtures thereof may be used. Depending on the application of the particles produced, the compressed gas supplied can be inert or reactive.
加えて、システムは溶融材料をノズル中へ導入するためのチューブ（耐火金属送達チューブ）を備えている。このチューブは溶融材料、好ましくは溶融ガラスの源へ接続される。このチューブは、溶融材料がそこから分配されるチューブの出口がノズル内にあるように位置決めされ、そしてノズルの入口と送達チューブの間に周縁開口（好ましくは環状開口）が形成される。この周縁開口は空気、ＣＯ，ＣＯ２，Ｈｅ，Ｎ２，アルゴン等またはそれらの混合物のような加熱したガス導入のための入口を提供する。周縁ガスは一般に１ないし２バールにあり、これはガス入口１を通って供給されるガスの圧力より常に低く、そして７５０℃ないし２０００℃の温度にある。一般に予熱ガスの温度および圧力はスプレーされる材料に依存する。 In addition, the system includes a tube (refractory metal delivery tube) for introducing molten material into the nozzle. This tube is connected to a source of molten material, preferably molten glass. The tube is positioned such that the outlet of the tube from which the molten material is dispensed is in the nozzle, and a peripheral opening (preferably an annular opening) is formed between the inlet of the nozzle and the delivery tube. This peripheral opening provides an inlet for the introduction of a heated gas such as air, CO, CO 2 , He, N 2 , argon or the like or mixtures thereof. The peripheral gas is generally at 1 to 2 bar, which is always below the pressure of the gas fed through the gas inlet 1 and is at a temperature of 750 ° C. to 2000 ° C. In general, the temperature and pressure of the preheated gas depends on the material being sprayed.
衝撃波発生器は、各自Ｈａｒｔｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバーに似た（米国特許第４，４８５，８３４号の修飾したＨａｒｔｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバーに類似の形状）共振空胴の形を区画する４個のリングを含む調節可能リングセットから好ましくつくられる。図９を見よ。衝撃波発生器の環状ギャップのサイズおよび／または形状を変えるため（後でさらに論じられる）、調節可能リングセットの個々のリングを変換するか、またはねじに沿って相互に対して動かすことができる。この調節は最大可能な衝撃波振幅を得るため与えられた作業圧力のための配置構造の微チューニングを許容する。 The shock wave generators each include four rings that define the shape of a resonant cavity similar to the Hartman-Springer chamber (similar to the modified Hartman-Springer chamber of US Pat. No. 4,485,834) Preferably made from possible ring sets. See FIG. To change the size and / or shape of the shock generator annular gap (discussed further below), the individual rings of the adjustable ring set can be transformed or moved relative to each other along the screw. This adjustment allows fine tuning of the arrangement for a given working pressure to obtain the maximum possible shock wave amplitude.
図２に示されているように、冷たい圧縮空気流をガス増幅セクションのガス入口１を通って導入し、そして送達チューブ出口より僅かに下の点においてノズルの壁内のギャップから排出させることができる。この空気流はＣｏａｎｄａ効果により局所的低圧力ゾーンを発生させ、それによって送達チューブとまわりのノズルのガス増幅セクションの間の開口を通って予熱されたガス（空気、Ｈｅ，Ｎ２その他）を引張る。生成した熱いガスの流れは送達チューブの出口からの液体材料を細断する。 As shown in FIG. 2, a cold compressed air stream can be introduced through the gas inlet 1 of the gas amplification section and discharged from a gap in the nozzle wall at a point slightly below the delivery tube outlet. it can. This air flow creates a local low pressure zone due to the Coanda effect, thereby pulling the preheated gas (air, He, N 2 etc.) through the opening between the delivery tube and the gas amplification section of the surrounding nozzle. . The generated hot gas stream shreds the liquid material from the delivery tube outlet.
生成した冷／熱ガスと粒子の混合物は超音速ノズルのディフューザー部分へ入る。後でもっと詳しく記載するように、ディフューザーの出口に直立する衝撃波が形成される。修飾Ｈａｒｔｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｇｅｒチャンバー中へガス入口２を通って圧縮ガス（例えば空気）の導入によって発生した超音速衝撃波は、ガス／粒子流へ伝達され、大きい粒子をさらに細断し、粒子サイズ分布をせばめる。 The resulting cold / hot gas and particle mixture enters the diffuser portion of the supersonic nozzle. As will be described in more detail later, a shock wave is formed standing upright at the outlet of the diffuser. Supersonic shock waves generated by the introduction of compressed gas (eg air) through the gas inlet 2 into the modified Hartman-Springer chamber are transferred to the gas / particle flow, further chopping large particles and fitting the particle size distribution. The
作動において、図２の矢印が示すように、冷圧縮空気（１バールないし２００バール）がガス入口１を通ってガス増幅器へ適用され、そして環状隙間を通ってノズルの内部へ排出される。冷たい空気は超音速ノズルの表面にまつわり着き、膨張し、加速される。この空気流は耐火金属送達チューブのまわりに局部的低圧力ゾーンを発生させ、耐火送達チューブとガス増幅器の間の環状隙間を通って予熱されたガス（空気、Ｈｅ，Ｎ２その他またはそれらの混合物）を引張る。図３を見よ。 In operation, cold compressed air (1 bar to 200 bar) is applied to the gas amplifier through the gas inlet 1 and discharged into the nozzle through the annular gap, as indicated by the arrows in FIG. Cold air clings to the surface of the supersonic nozzle, expands and accelerates. This air flow creates a local low pressure zone around the refractory metal delivery tube and preheated gas (air, He, N 2 or other or a mixture thereof) through an annular gap between the refractory delivery tube and the gas amplifier. ). See FIG.
次に溶融した材料が耐火金属送達チューブを通って供給される。高速で動くガス流がチューブの端からの液滴を細断し、粒子と冷および熱ガスの混合物が超音速ノズルを通過する。図４を見よ。ガス流は液滴を冷却し、それによってヒートアップし、膨張する。これはノズル出口において円錐形の直立する衝撃波を生ぜしめる。衝撃波コーンの角度はガス流の性質（温度、圧力、流速）と、そして超音速ノズル形状によって決定される。ノズルの外形は、衝撃波コーンの角度が作動において衝撃波発生器の出口の角度と等しくなるよう選択される。図５を見よ。 The molten material is then fed through the refractory metal delivery tube. A fast moving gas stream chops the droplets from the end of the tube and a mixture of particles, cold and hot gas passes through the supersonic nozzle. See FIG. The gas stream cools the droplets, thereby heating up and expanding. This produces a conical upright shock wave at the nozzle outlet. The angle of the shock wave cone is determined by the nature of the gas flow (temperature, pressure, flow rate) and the supersonic nozzle shape. The nozzle profile is selected so that the angle of the shock wave cone is equal in operation to the angle of the exit of the shock wave generator. See FIG.
一旦衝撃波が安定すると、例えば５ないし２００バールの圧力の圧縮空気がガス入口２を通って供給され、そして分布マニホールドへ入る。マニホールドから空気は環状ギャップを通って衝撃波がその中で発生させられる修飾Ｈａｒｔｍａｎ−Ｓｐｒｅｎｄｅｒチャンバーへ入る。典型的な配置構造においては、２０ｋＨｚ、３０ｋＨｚおよび１００ｋＨｚの圧力パルスが衝撃波発生器中に発生する。これらの衝撃波は環状ギャップを通ってチャンバーを出てノズル中へ入り、そして衝撃波コーンを通って粒子流中へ送られる。衝撃波はガス流中の液滴と相互作用し、大きな粒子を破砕する。ノズルを出た後粒子は周囲の大気によって急冷される。 Once the shock wave has stabilized, compressed air, for example with a pressure of 5 to 200 bar, is supplied through the gas inlet 2 and enters the distribution manifold. Air from the manifold enters the modified Hartman-Splender chamber through which the shock wave is generated through an annular gap. In typical arrangements, 20 kHz, 30 kHz and 100 kHz pressure pulses are generated in the shock wave generator. These shock waves exit the chamber through an annular gap into the nozzle and are sent through the shock cone into the particle stream. The shock wave interacts with the droplets in the gas stream and breaks up large particles. After leaving the nozzle, the particles are quenched by the surrounding atmosphere.
本発明に従ったプロセスから得られる粒子状生成物は、前記材料としてガラスまたはガラスセラミック粒子を利用する種々の用途に使用することができる。例えば、ガラスまたはガラスセラミック粒子は高温度触媒の支持体のような触媒支持体、および濾過媒体、すなわち液体および気体濾過媒体を製造するために使用することができる。 The particulate product obtained from the process according to the invention can be used in various applications that utilize glass or glass ceramic particles as said material. For example, glass or glass ceramic particles can be used to make catalyst supports, such as high temperature catalyst supports, and filtration media, ie, liquid and gas filtration media.
加えて、本発明に従ったプロセスは、ナノ多孔質マイクロ粒子の出発材料として使用することができる。これらナノ多孔質マイクロ粒子は触媒支持体、濾過媒体、およびオプトセラミックエレメント、特に高エネルギーレーザー用途に使用のためのオプトセラミックエレメントを製造するために使用することができる。 In addition, the process according to the invention can be used as starting material for nanoporous microparticles. These nanoporous microparticles can be used to produce catalyst supports, filtration media, and optoceramic elements, particularly optoceramic elements for use in high energy laser applications.
本発明に従ったプロセスおよび装置は、室温から２５００℃を超える温度範囲において溶融する材料を処理するために使用することができ、上限温度は封じ込め（るつぼ）の耐火性によってのみ制限さる。 The process and apparatus according to the present invention can be used to process materials that melt in the temperature range from room temperature to over 2500 ° C., and the upper temperature limit is limited only by the fire resistance of the containment (crucible).
さらに、本発明に従ったプロセスおよび装置は、本発明のプロセスの高速冷却速度により、冷却時に急速に結晶化および／または相分離を受ける組成物のような、高度に不安定な材料を処理するために特に有益である。 Furthermore, the process and apparatus according to the present invention processes highly unstable materials, such as compositions that undergo rapid crystallization and / or phase separation upon cooling due to the fast cooling rate of the process of the present invention. Is especially beneficial for.
このプロセスによって生成された粒子はコーティング、または三次元物体（金型を使用しまたは使用することなく）の形成に直接スプレーすることができ、またはルーズな固体粒子として集めることができる。ルーズな固体粒子は、作業パラメータおよび／またはメルトの組成に依存して、多数の物理的特性を発揮することができる。例えば、生成した粒子は球状（表面張力のため通常の形）、中空（冷却中ガス発生のため）、平坦化球状（溶融ガラスが表面に当って）、繊維（高速度層流を使用して）、または不規則なスムース表面粒子（涙滴、ドーナッツ等）であることができる。 The particles produced by this process can be sprayed directly on the formation of a coating, or three-dimensional object (with or without a mold), or can be collected as loose solid particles. Loose solid particles can exhibit a number of physical properties, depending on the operating parameters and / or the composition of the melt. For example, the particles produced are spherical (usually shaped due to surface tension), hollow (due to gas generation during cooling), flattened spherical (melt glass hits the surface), fibers (using high velocity laminar flow) ) Or irregular smooth surface particles (teardrops, donuts, etc.).
本発明に従ったメルトスプレープロセスは種々の利益を有する。このプロセスは均一な化学組成および熱履歴を有する粒子を製造するために使用することができる。粒子はメルトから直接形成され、それによって粒子形成後の後処理の量を減らす。さらにプロセスパラメータは、粒子サイズ分布範囲をコントロールするために調節することができ、そして狭いサイズ分布を持った粒子組成物を提供するために使用することができる。このプロセスは広い範囲の溶融温度を持つガラスに適用することができ、そしてバインダーの使用を必要としない。このプロセスはメルト／スプレー条件によってガラスのレドックス特性をコントロールすることを許容する。さらに粒子を不活性環境において製造することができ、このため表面汚染、加水分解、吸着等のチャンスをなくすか減らす。 The melt spray process according to the present invention has various benefits. This process can be used to produce particles with uniform chemical composition and thermal history. The particles are formed directly from the melt, thereby reducing the amount of post treatment after particle formation. Furthermore, the process parameters can be adjusted to control the particle size distribution range and can be used to provide particle compositions with a narrow size distribution. This process can be applied to glasses with a wide range of melting temperatures and does not require the use of a binder. This process allows the redox properties of the glass to be controlled by melt / spray conditions. Furthermore, the particles can be produced in an inert environment, thus eliminating or reducing the chance of surface contamination, hydrolysis, adsorption and the like.
実施例１：レーザーガラスＬＧ−８１０のスプレーテスト
レーザーガラスＬＧ−８１０カレットを高温スチール製のガス加熱した１００ｍｌるつぼ中で１０００℃の温度で溶融し、５ｍｍ直径のステンレス鋼パイプを通ってスプレーフォーミング装置へ供給した。８バールの持続圧力と１８０ＳＣＦＭのピーク流速においてディーゼルコンプレッサー（ＡｉｒＭａｎ１８５ＣＦＭ）によって提供された圧縮空気がガス入口１およびガス入口２へ供給された。１０６０ｎｍにおける高エネルギーレーザー適用のために開発されたＮｄドープフルオロホスフェートレーザーガラスの組成は以下のとおりである（Ｌｅｅ Ｃｏｏｋ ａｎｄ Ｋａｒｌ−Ｈｅｉｎｚ Ｍａｄｅｒ，“Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ Ｆｌｕｏｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ Ｌａｓｅｒ Ｇｌａｓｓ”，ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｖｏｌ．６５，Ｎｏ．５，Ｄｅｃ．１９８２を見よ）。
流れを確立した後、溶融材料のスプレーフォーミングは５秒以下で終了した。得られた生成物は繊維と球状粒子の混合物であった。図７を見よ。供給したガラスの限られた量のため、実験の終りへ向って製造された粒子から、スタートアップの間生成した繊維を分離する試みはされなかった。得られた粒子は光学顕微鏡を用いて特徴化され、そしてサブミクロン直径を持つ繊維と、平均直径約１０μｍを有する球状粒子からなっていた。
Example 1 Spray Test of Laser Glass LG-810 Laser Glass LG-810 cullet was melted at a temperature of 1000 ° C. in a gas heated 100 ml crucible made of high temperature steel and spray formed through a 5 mm diameter stainless steel pipe. Supplied. Compressed air provided by a diesel compressor (AirMan 185 CFM) at a sustained pressure of 8 bar and a peak flow rate of 180 SCFM was supplied to gas inlet 1 and gas inlet 2. The composition of the Nd-doped fluorophosphate laser glass developed for high energy laser applications at 1060 nm is as follows (Lee Cook and Karl-Heinz Mader, “Ultraviolet Transfiguration of Ceramics Ceramics Fluorophosphate”. Society, Vol. 65, No. 5, Dec. 1982).
After establishing flow, spray forming of the molten material was completed in less than 5 seconds. The resulting product was a mixture of fibers and spherical particles. See FIG. Due to the limited amount of glass supplied, no attempt was made to separate the fibers produced during start-up from the particles produced towards the end of the experiment. The resulting particles were characterized using an optical microscope and consisted of fibers with submicron diameters and spherical particles with an average diameter of about 10 μm.
実施例２：ボロシリケートガラスのスプレーテスト
ボロシリケートガラスが白金イリジウム合金製の誘導加熱１００ｍｌるつぼ中で１５５０℃においてカレットから溶融され、そして５ｍｍ直径を持つ白金イリジウム合金パイプを通ってスプレーフォーミング装置へ供給された。８バールのピーク圧力および１８０ＳＣＦＭのピーク流速でディーゼルコンプレッサー（ＡｉｒＭａｎ １８５ＣＦＭ）によって提供される圧縮空気がガス入口１およびガス入口２へ供給された。ボロシリケートガラスの組成は以下のとおりである。
流れを確立した後、溶融材料のスプレーフォーミングは５秒以下で終了した。得られた生成物は繊維と球状粒子の混合物であった。図８を見よ。供給したガラスの限られた量のため、実験の終りへ向って製造された粒子から、スタートアップの間生成した繊維を分離する試みはされなかった。得られた粒子は光学顕微鏡を用いて特徴化され、そしてミクロン直径の繊維と、そして平均直径約１０μｍと約２５μｍを有する球状粒子の２分画からなっていた。
Example 2: Spray test of borosilicate glass The borosilicate glass was melted from cullet at 1550 ° C in an induction heated 100 ml crucible made of platinum iridium alloy and fed through a platinum iridium alloy pipe having a diameter of 5 mm to a spray forming apparatus. It was done. Compressed air provided by a diesel compressor (AirMan 185 CFM) with a peak pressure of 8 bar and a peak flow rate of 180 SCFM was supplied to gas inlet 1 and gas inlet 2. The composition of the borosilicate glass is as follows.
After establishing flow, spray forming of the molten material was completed in less than 5 seconds. The resulting product was a mixture of fibers and spherical particles. See FIG. Due to the limited amount of glass supplied, no attempt was made to separate the fibers produced during start-up from the particles produced towards the end of the experiment. The resulting particles were characterized using an optical microscope and consisted of two fractions of micron diameter fibers and spherical particles having average diameters of about 10 μm and about 25 μm.
ここに引用したすべての出願、特許および発表の全体の開示はここに参照として取入れられる。 The entire disclosure of all applications, patents and publications cited herein are hereby incorporated by reference.
以上の実施例は、本発明の一般的にまたは特定的に記載した反応剤および／または作業条件をもって以上の実施例に用いたそれらに置き換えることによって同様の成功度をもってくり返すことができる。 The above examples can be repeated with similar success by substituting those used in the above examples with the reactants and / or working conditions generally or specifically described in the present invention.
これ以上考究することなく、当業者は以上の説明を用いて本発明をその全範囲において使用することができるものと信じられる。それ故上述の好ましい特定具体例は単に例証として解すべきであり、開示の残部の限定と解すべきではない。 Without further consideration, it is believed that one skilled in the art, using the above description, can use the present invention in its full scope. Therefore, the preferred specific embodiments described above should be construed as merely illustrative and not as limitations on the remainder of the disclosure.
以上の説明から、当業者は本発明の必須の特徴を容易に確かめることができ、その精神および範囲から逸脱することなく、種々の使用および条件に適応化するため本発明の種々の変更および修飾をなすことができる。 From the foregoing description, those skilled in the art can readily ascertain the essential features of the present invention, and various changes and modifications of the present invention to adapt to various uses and conditions without departing from the spirit and scope thereof. Can be made.
Claims (15)
入口、ガス増幅セクション、衝撃波発生器セクション、溶融した材料を導入するための送達チューブ、および前記溶融材料から形成された粒子を排出するための出口を有する超音速ノズルエレメントを用意し；
ここで前記送達チューブは前記超音速ノズルエレメント中に配置され、前記超音速ノズルエレメントの入口と前記送達チューブの間に周縁開口が形成され、前記超音速ノズルは前記ノズル中へ相対的に冷たいガスを導入するための、ガス増幅セクション中の少なくとも１つの第１の開口をさらに含み、前記第１の開口は前記ノズルエレメント中に低圧力ゾーンを創出するため前記周縁開口の下に位置し、そして前記超音速ノズルは前記超音速ノズルの前記出口に隣接した点において前記ノズルエレメント中へ相対的に冷たいガスを導入するための少なくとも１つの第２の開口を前記衝撃波発生器セクション中に含んでおり；
前記ノズルエレメントの前記第１の開口中へ相対的に冷たいガスを導入し、それによって前記周縁開口を通って前記ノズルエレメント中へ相対的に熱いガスを引張り；
前記送達チューブを通って溶融材料の流れを導入し、それによって該ノズルを通って流れるガスが送達チューブの出口からの液体材料を細断し、溶融材料の液滴を生成し；
前記超音速ノズル内に前記超音速ノズルの出口に隣接して直立する円錐形衝撃波を形成し；
前記ノズルエレメントの前記第２の開口中へ相対的に冷たいガスを導入し、それによって前記円錐形衝撃波を通って溶融材料の液滴へ移送され、それにより大きい液滴を細断する、超音波周波数にある非静止衝撃波を創出し；そして
前記超音速ノズルの出口から排出される生成した液滴を冷却することによって粒子を形成すること；
を含む方法。 A method for producing a particulate composition;
Providing a supersonic nozzle element having an inlet, a gas amplification section, a shock wave generator section, a delivery tube for introducing molten material , and an outlet for discharging particles formed from the molten material;
Wherein the delivery tube is disposed in the supersonic nozzle element, a peripheral opening is formed between the inlet of the supersonic nozzle element and the delivery tube, the supersonic nozzle being a relatively cool gas into the nozzle. At least one first opening in the gas amplification section for introducing the first opening, the first opening being located below the peripheral opening to create a low pressure zone in the nozzle element; The supersonic nozzle includes at least one second opening in the shock wave generator section for introducing a relatively cool gas into the nozzle element at a point adjacent to the outlet of the supersonic nozzle. ;
Introducing relatively cool gas into the first opening of the nozzle element, thereby pulling a relatively hot gas through the peripheral opening into the nozzle element;
Introducing a flow of molten material through the delivery tube, whereby gas flowing through the nozzle shreds the liquid material from the outlet of the delivery tube, producing droplets of molten material;
Forming an upright conical shock wave in the supersonic nozzle adjacent to the outlet of the supersonic nozzle;
An ultrasonic wave that introduces a relatively cool gas into the second opening of the nozzle element and thereby is transferred through the conical shock wave to a droplet of molten material, thereby chopping larger droplets Creating a non-stationary shock wave at a frequency; and forming particles by cooling the generated droplets ejected from the outlet of the supersonic nozzle;
Including methods.
入口、ガス増幅器セクション、衝撃波発生器セクション、溶融した材料を導入するための送達チューブ、および前記溶融材料から形成された粒子を排出するための出口を有する超音速ノズルエレメントを備え、
前記送達チューブは前記超音速ノズルエレメント中に配置され、前記超音速ノズルエレメントの入口と前記送達チューブの間に、相対的に熱いガスを導入するための周縁開口が形成され、前記超音速ノズルは前記ノズルエレメント中へ相対的に冷たいガスを導入するための、ガス増幅セクション中の少なくとも１つの第１の開口をさらに含み、前記第１の開口は前記ノズルエレメント中に低圧力ゾーンを創出するため前記周縁開口の下に位置し、そして前記超音速ノズルは前記超音速ノズルの前記出口に隣接した点において前記ノズルエレメント中へ相対的に冷たいガスを導入するための少なくとも１つの第２の開口を前記衝撃波発生器セクション中に含んでおり；そして
前記ノズルは前記ノズルエレメントの前記第２の開口へのガスの導入が衝撃波を創出するような外形を持っている；装置。 An apparatus for producing a particulate composition;
A supersonic nozzle element having an inlet, a gas amplifier section, a shock wave generator section, a delivery tube for introducing molten material , and an outlet for discharging particles formed from the molten material;
The delivery tube is disposed in the supersonic nozzle element, and a peripheral opening for introducing a relatively hot gas is formed between the inlet of the supersonic nozzle element and the delivery tube, and the supersonic nozzle is Further comprising at least one first opening in the gas amplification section for introducing a relatively cool gas into the nozzle element, the first opening creating a low pressure zone in the nozzle element Located below the peripheral opening, and the supersonic nozzle has at least one second opening for introducing a relatively cool gas into the nozzle element at a point adjacent to the outlet of the supersonic nozzle. In the shock wave generator section; and the nozzle introduces gas into the second opening of the nozzle element Has an external shape that creates a shock wave;
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