WO2023214214A1 - Laser method for producing powders and device for the implementation thereof - Google Patents

Laser method for producing powders and device for the implementation thereof Download PDF

Info

Publication number
WO2023214214A1
WO2023214214A1 PCT/IB2023/000359 IB2023000359W WO2023214214A1 WO 2023214214 A1 WO2023214214 A1 WO 2023214214A1 IB 2023000359 W IB2023000359 W IB 2023000359W WO 2023214214 A1 WO2023214214 A1 WO 2023214214A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
conical
laser
particles
gas flow
plasma
Prior art date
Application number
PCT/IB2023/000359
Other languages
French (fr)
Russian (ru)
Inventor
Юрий Александрович ЧИВЕЛЬ
Original Assignee
Юрий Александрович ЧИВЕЛЬ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from RU2022112360A external-priority patent/RU2022112360A/en
Application filed by Юрий Александрович ЧИВЕЛЬ filed Critical Юрий Александрович ЧИВЕЛЬ
Publication of WO2023214214A1 publication Critical patent/WO2023214214A1/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K26/00—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring
    • B23K26/50—Working by transmitting the laser beam through or within the workpiece
    • B23K26/57—Working by transmitting the laser beam through or within the workpiece the laser beam entering a face of the workpiece from which it is transmitted through the workpiece material to work on a different workpiece face, e.g. for effecting removal, fusion splicing, modifying or reforming
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma

Definitions

  • the invention relates to the field of laser technologies, in particular to the field of producing powder materials, and can be used in technological processes for the production of powder materials.
  • the disadvantage of this method is that when the target material is exposed to continuous laser radiation, a zone of permanently existing melt is formed, due to the high thermal conductivity of which the absorbed energy of laser radiation is dissipated and the productivity of the evaporation process of the target material is reduced.
  • the disadvantage of a device that implements this method is that the gas flow is directed from below from under the cuvette with powder, the gas flow rate above the surface of the substance is small, and this does not allow the particles to be quickly removed from the vapor cloud above the melt zone and to obtain small particles.
  • the closest in technical essence to the proposed method and the device that implements it is a method for producing ultrafine powders and a device for its implementation [3], in which the production of nanopowders of complex compounds and mixed compositions is carried out by evaporating the substance by radiation from a pulse-periodic laser, followed by condensation of the evaporated substances in a gas flow, while the surface of the evaporated substance is moved in the focal plane relative to the focal point of laser radiation at a constant speed.
  • a drive for moving the evaporated substance configured to rotate and move at a constant linear speed the surface of the evaporated substance in the focal plane relative to the focal point of the laser radiation, a fan for purging the evaporation chamber with a gas flow, cyclones and filters for collecting nanopowder located at the outlet of the gas flow from the evaporation chamber;
  • the laser is designed to operate in a pulse-periodic mode, and the nozzle for the flow of gas is designed to provide one direction of gas flow and laser radiation and is placed above the surface of the evaporated substance.
  • the disadvantage of this method is that, despite the high pulse radiation power of 6 kW, the average power is quite low, the process is carried out in evaporation mode (the temperature of the torch is close to the evaporation temperature of the target substance) and the process productivity does not exceed 100 g/hour at an energy cost of 40 W hour/year
  • the objective of this invention is to develop an effective, high-performance, environmentally friendly method for producing powders of a wide range of sizes using laser radiation and optical discharge and devices for its implementation.
  • a laser method for producing powders which consists of both heating the condensed phase material with laser radiation of conical geometry until melting, followed by atomization with a supersonic gas flow, and evaporating the material with laser radiation and optical discharge plasma, followed by condensation of particles in the gas flow.
  • the first version of the method due to the high energy concentration of laser radiation of conical geometry on the surface of the condensed material in the form of a wire at the level of 10 5 - 10 6 W/cm 2 and limited heat removal from the end, rapid effective heating to the melting temperature is realized.
  • supersonic gas flows of conical geometry from a system of nozzles the molten end of the wire is sprayed into micron particles.
  • the wire is fed into the spray area at a speed melting waves in wire.
  • the evaporation mode is realized at the end of the wire and material vapors move downstream with subsonic gas flow with condensation into micro and nanoparticles.
  • condensed material in the form of a system of wires is introduced into the caustic of a laser beam of conical geometry under conditions of the existence in the caustic and downstream of the gas flow of a continuous optical discharge in a gas with a plasma temperature of up to 20,000 K.
  • the wires are evaporated both directly by laser radiation and by plasma when moving down the gas flow and provide the highest degree of supersaturation compared to condensation from steam, which ensures the condensation of nano-sized spherical particles.
  • the directed removal of material from the condensed phase in the form of a wire is carried out at a high power concentration laser radiation and high speed of material removal with an order of magnitude lower energy costs and environmental friendliness.
  • the third method uses the unique properties of an optical discharge in a transverse gas flow, namely a large cross section of up to 1-2 cm and a length of up to 4-5 cm at high plasma temperatures from 6,000 K to 20,000 K at atmospheric pressure.
  • Flow of condensed phase particles with particle sizes up to 0.5 mm a subsonic gas flow is introduced into the caustic of a conical beam of laser radiation and the plasma of a continuous optical discharge supported by laser radiation. As they move, the particles evaporate and, at the exit from the optical discharge plasma, condense in the carrier gas flow at the highest degree of supersaturation to form nano and microparticles.
  • the productivity of this process reaches several kg per hour.
  • a number of devices that contain a laser, a focusing system, a melted or evaporated target, characterized in that in one version of the device, on the surface of a target made of wire, continuously supplied to the focal region of the conical laser radiation system, the action of laser radiation is initiated and maintained, either a melt region sprayed by a supersonic gas flow of conical geometry, or a vapor torch or a continuous optical discharge in the vapor of the target material sprayed by a subsonic gas flow.
  • a continuous optical discharge is initiated and maintained in a transverse gas flow in the focal region of a conical beam, and material in the form of a system of wires or a jet of powder is introduced into the caustic of the laser beam and the plasma of the optical discharge with a temperature of up to 20,000 K.
  • the wire or powder particles are evaporated under the influence of laser radiation, plasma radiation and convective plasma heating and condense into nano- and micro-spherical particles in the carrier gas flow.
  • Figure 1 shows a diagram of the gas laser atomization device.
  • Figure 2 shows a diagram of a device for producing spherical particles by the method of laser evaporation and near-surface plasma formation during the condensation of particles from the vapor and plasma phases.
  • Figure 3 shows a diagram of the production of nano-sized spherical particles by evaporation of a system of wires introduced into the caustic of a conical system of laser beams and optical discharge plasma, and condensation of spherical particles in a gas flow.
  • Figure 4 shows a diagram of the production of nano-sized spherical particles by evaporation of a system of wires introduced into the caustic of a conical laser beam and optical discharge plasma, and condensation of spherical particles in a gas flow.
  • Figure 5 shows the temperature distribution and structure of the optical discharge in a transverse gas flow.
  • Figure 6 shows a diagram of the production of nano-sized and micro-sized spherical particles by the method of evaporation of a stream of condensed phase particles of arbitrary shape introduced into the caustics of a conical system of laser beams and optical discharge plasma and condensation of spherical particles in a gas flow.
  • the main disadvantage of existing industrial methods and devices for producing spherical powders in the micro and nano ranges is the low degree of concentration of the energy flow on the sputtered target of the concentrated phase and the high costs of heating the material.
  • a high degree of energy flow concentration can be achieved using laser radiation of special geometry, and heating costs can be reduced by using wire material or powder material flows.
  • FIG. 1 The diagram of gas laser atomization is shown in Figure 1, where a circular system of several lasers 1 forms, using a conical mirror 2, a system of conical beams 23 acting in the focal region 7 on the tip of the wire 4.
  • a total power of the laser system 10 kW and the size of the irradiation spot 7 2 mm high on a wire with a diameter of 2 mm
  • the power density reaches 10 5 W/cm 2 and the wire is completely melted and the supersonic gas flow 6 from the conical system of nozzles 9 atomizes the melt into micro droplets and is carried out in the form of a stream of microparticles 8.
  • the advantages of this gas laser atomization process in comparison with conventional gas and plasma atomization are obvious.
  • metal is melted in a container and supplied through a hole into the spray area with gas.
  • the costs of melting due to heat removal are enormous.
  • the diameter of the plasma flows is almost an order of magnitude larger than the diameter of the sputtered area of the material and the energy of the plasma flow is used irrationally.
  • gas laser atomization all absorbed laser energy goes to melting with negligible thermal conduction losses and reflection losses from the target, which depend on the radiation wavelength and can be minimized by appropriate choice of the laser system.
  • the gas laser atomization method makes it possible to obtain spherical powder in the micron range of 30 - 100 microns.
  • the threshold for evaporation of the target material is achieved with the formation of a vapor plume.
  • the diagram is shown in Fig. 2.
  • a stationary vapor torch is obtained with a torch temperature close to the evaporation temperature of the wire material, or by increasing the power to the threshold of plasma formation in the vapor, a stationary plasma near-surface optical discharge 13 is obtained with a temperature at the level of 5-8 10 3 K.
  • the discharge is purged by a conical system of gas beams b and in the gas flow condensation of powder particles 8 takes place.
  • the radiation from the conical beam 22 evaporates the wires 4, and the transmitted part of the radiation supports the optical discharge.
  • the wires evaporate, heat up when moving in the discharge plasma 16 up to the plasma state and are carried away by the gas flow downstream with condensation into a flow of 8 nano-sized particles due to the highest degree of supersaturation in the gas flow , preventing the coagulation of particles.
  • the particles accumulate in the powder collector 15.
  • the optical system (Fig. 3, 4) is constructed in such a way that the optical discharge is located in the laser resonators of laser systems I or II. This is due to the fact that maintaining an optical discharge requires input of power at a level of 2-3 kW, absorbed in the discharge.
  • the absorption of the NOR plasma is proportional to the square of the laser radiation wavelength and the discharge burns well when exposed to CO2 laser radiation with a wavelength of 10 ⁇ m.
  • the discharge is placed in the cavity of laser system I or II. As shown in [4], in this case, due to the gigantic number of radiation passes inside the cavity, it is ensured maintaining HOP at any wavelength of laser radiation and the use of compact diode laser systems is possible.
  • Figure 5 shows the structure and temperature distribution in the NOR in a transverse gas flow at a gas flow speed of 4 m/s. Purging the NOR with a transverse gas flow makes it possible to form a long-discharge discharge along the flow at high plasma temperatures and ensure intense heating of the vapors up to the plasma state when moving within the NOR.
  • the large transverse dimensions and the large extent of the NOR in the transverse gas flow create opportunities for the implementation of another variant of the method for producing micro and nanoparticles with high productivity.
  • a stream of particles of arbitrary shape with a large cross-section of 1 cm with a particle density of up to 100 cm' 3 and a speed of 0.5-1 m/s is introduced into a continuous optical discharge (COD) in a transverse gas flow (Fig. 6).
  • the transmittance of laser radiation will be about 0.5, and with a laser system power of 10 kW, NOR is maintained.
  • the heating and evaporation of particles occurs due to direct laser radiation in the caustic of the conical beam and heating by the NOR plasma by radiation and convective thermal conductivity.
  • the plasma radiation intensity at 15-18 10 3 K is 10 4 W/cm 2 with the same convective heating power density. Calculations show that at a path length of 3-4 cm in NOR, complete evaporation of particles up to 0.5 mm in size takes place. Larger particles will be melted and converted into spherical At the exit from the NOR we obtain spherical micro and nano particles with a process productivity of several kg/hour.
  • Figure 1 shows a gas laser atomization device.
  • the device contains a laser system consisting of N lasers 1 located in a circle around the coupling 3.
  • An atomized wire 4 with a diameter of 1-3 mm is fed along the axis of the coupling.
  • a conical focusing mirror 2 Using a conical focusing mirror 2, a series of N conical beams 23 is formed and a cylindrical irradiation spot 7 is created on the surface at the end of the wire.
  • the power density will be 10 5 W/cm 2.
  • the end of the wire is located at the focus of a conical system of nozzles 9 from which supersonic gas jets flow out 6.
  • Supersonic jets spray the melt and form a flow of microparticles 8.
  • the wire is fed into the spraying area at the speed of the melting wave.
  • the productivity of the process reaches 5 kg/hour with no losses due to thermal conductivity.
  • the device makes it possible to obtain spherical particles in the micron range of 30-100 microns.
  • a continuous stream is formed at the surface of the end of the wire near-surface optical discharge (NSOD) 13 with a plasma temperature of 5-8 • 10 3 K.
  • Condensation of a stream of particles from (NSOR) in a gas flow occurs at a high degree of supersaturation with the formation of a stream of 8 nano-sized spherical particles.
  • Part of the gas flow 7 is directed along the walls of the chamber 11 to prevent condensation of particles on the chamber walls and optical windows.
  • the gas flow pumped out through pipe 14 after cleaning is directed through pipe 5 into the gas system for reuse and the actual gas consumption in the system is extremely small.
  • a continuous optical discharge (COD) 16 is initiated in gas 6, flowing from the system of nozzles 9 of coupling 3.
  • Wires 4 are introduced into the focal region of the conical system, which, under the action of laser radiation and optical discharge plasma with a temperature of 20 10 3 K, evaporate, heat up when moving in the discharge plasma 16 up to the plasma state and are carried down by the gas flow along the flow with condensation into a flow of 8 nano-sized particles due to the highest degree of supersaturation in the gas flow, which prevents the coagulation of particles. Particles accumulate in the powder collector 15.
  • part of the laser beams 21 is directed to the wires to evaporate them, and part of the beams 23 supports NOR 16.
  • part of the conical beam 22 formed by an optical system from a conical prism 19 and a conical mirror 20 evaporates the wires, and part maintains an optical discharge.
  • the optical systems are constructed in such a way that the optical discharge is located in the laser cavities of laser systems I or II. This is due to the fact that maintaining an optical discharge requires input of power into it at the level of 2-3 kW absorbed in the discharge. But the absorption of the NOR plasma is proportional to the square of the laser radiation wavelength and the discharge burns well when exposed to CO2 laser radiation with a wavelength of 10 ⁇ m. To expand the range of existence of NOR at other wavelengths of radiation, the discharge is placed in the resonator of laser system I or II. Due to the huge number of radiation passes inside the resonator, NOR is maintained at any wavelength of laser radiation.
  • the fifth version of the device uses the unique properties of the NOR in the transverse gas flow, namely large transverse dimensions (1 cm in diameter) and the large extent of the NOR in the transverse gas flow (Fig. 5).
  • a stream of particles of arbitrary shape 17 of large, millimeter size (up to 0.5-1mm), with a particle density of up to 100 cm' 3 and a speed of 0.5-1 m/s is introduced into a continuous optical discharge (COD) 16 in a transverse gas flow 6.
  • COD continuous optical discharge
  • the transmittance of laser radiation will be about 0.5 and with a laser system power of 10 kW, NOR is maintained.
  • the heating and evaporation of particles occurs due to direct laser radiation in the caustic of the conical beam 23 and heating by the NOR plasma 16 by radiation and convective thermal conductivity as they move in the NOR.
  • the plasma radiation intensity at 15-18 10 3 K is 10 4 W/cm 2 with the same convective heating power density. Calculations show that at a path length of 3-4 cm in NOR, complete evaporation of particles takes place. Larger particles will be melted and made spherical. At the exit from the NOR we obtain a flow of 8 spherical micro and nano particles with a process productivity of several kg/hour. In this case, the optical system (Fig.
  • the proposed method and devices for its implementation make it possible to obtain micro- and nano-sized spherical powders of a wide range of sizes, high purity with exceptional environmental friendliness of the process with high productivity.

Abstract

The group of inventions relates to the field of laser technology, and can be used in technological processes for the production of powder materials. A method for producing powder materials consists in melting a condensed phase material and atomizing same. Laser radiation of conical geometry is used to melt, evaporate and form plasma from the end of a bar material, followed by spraying with a gas stream of conical geometry and the condensation of powder particles in the gas stream. The bar material or the flow of particles is evaporated by laser radiation of conical geometry and by plasma of a continuous optical discharge in a transverse gas flow, and the powder particles are then condensed in a carrier gas flow. The device for producing powder materials contains a laser, a focusing lens, a heated target, a system for blowing the target, a system for forming conical laser beams, and a conical system of gas nozzles. The target is made of a wire, the end of which is located in the focal region of the laser beams and in the focal point of the conical system of gas nozzles. The invention makes it possible to produce micro-sized and nano-sized spherical powders of a wide range of sizes and a high grade of purity.

Description

Лазерный метод получения порошков и устройство для его осуществления Laser method for producing powders and a device for its implementation
ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ FIELD OF THE INVENTION
Изобретение относится к области лазерных технологий в частности к области получения порошковых материалов и может быть использовано в технологических процессах производства порошковых материалов. The invention relates to the field of laser technologies, in particular to the field of producing powder materials, and can be used in technological processes for the production of powder materials.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ BACKGROUND OF THE ART
Известен способ получения порошков путем атомизации пруткового материала потоками плазмы [1], в котором с помощью мощных плазматронов с общей мощностью под 100 кВт диспергируют пруток металлический и разгоняют полученные частицы в сопле Лаваля до сверхзвуковых скоростей для получения сферических частиц размером менее 40 мкм (1 -40 мкм) при производительности на уровне 10 кг/час. Огромные затраты электроэнергии и газа - аргона. Без использования сопла метод плазменной атомизации , как и газовой и жидкостной атомизации позволяют получать частицы в диапазоне 80 - 120 мкм. There is a known method for producing powders by atomizing rod material with plasma flows [1], in which, using powerful plasmatrons with a total power of under 100 kW, a metal rod is dispersed and the resulting particles are accelerated in a Laval nozzle to supersonic speeds to obtain spherical particles less than 40 microns in size (1 - 40 microns) with a productivity of 10 kg/hour. Huge costs of electricity and gas - argon. Without the use of a nozzle, the plasma atomization method, as well as gas and liquid atomization, makes it possible to obtain particles in the range of 80 - 120 microns.
Недостатки данного метода очевидны даже его создателям. Кроме уже упомянутых бешенных затрат энергии еще один крупный недостаток - невозможность получить порошок с частицами менее 1 мкм. The disadvantages of this method are obvious even to its creators. In addition to the already mentioned crazy energy costs, another major drawback is the inability to obtain powder with particles less than 1 micron.
Известен способ и реализующее его устройство для получения нанопорошков керамик путем испарения мишени лучом CCh- лазера и последующей конденсации паров материала мишени в потоке газов. На устройстве, реализующем данный способ, порошок ZrO2, насыпанный в кювету, подвергали действию сфокусированного лазерного излучения. В зоне воздействия луча происходило образование расплава и испарение материала мишени. Пары мигрировали в холодную зону, конденсировались, сконденсированные частицы нанопорошка переносились газовым потоком, направленным снизу из-под кюветы с порошком, и собирались путем осаждения в горизонтальной стеклянной трубке. В таком режиме достигнута максимальная производительность до 130 г/ч, при средней мощности непрерывного излучения лазера порядка 5 кВт, размер полученных частиц составлял <1ВЕТ=60 нм. Кроме того, было установлено, что применение импульсного режима излучения с частотой повторения импульсов несколько кГц (скорость перемещения поверхности порошка 1-^28 см/с, скорость потока газа 10 м/с позволило увеличить плотность мощности излучения на мишени на порядок, до 107Вт/см2, но энергозатраты при этом существенно возросли. There is a known method and a device that implements it for producing ceramic nanopowders by evaporating a target with a CCh- beam laser and subsequent condensation of vapors of the target material in the gas flow. On a device that implements this method, ZrO 2 powder poured into a cuvette was exposed to focused laser radiation. In the area affected by the beam, a melt formed and the target material evaporated. The vapors migrated to the cold zone, condensed, the condensed nanopowder particles were transported by a gas flow directed from below from under the cuvette with the powder, and were collected by deposition in a horizontal glass tube. In this mode, a maximum productivity of up to 130 g/h was achieved, with an average power of continuous laser radiation of the order of 5 kW, the size of the resulting particles was <1BET=60 nm. In addition, it was found that the use of a pulsed radiation mode with a pulse repetition frequency of several kHz (the speed of movement of the powder surface is 1-^28 cm/s, the gas flow speed is 10 m/s) made it possible to increase the radiation power density on the target by an order of magnitude, up to 10 7 W/cm 2 , but energy consumption has increased significantly.
Недостатком данного способа является то, что при воздействии на материал мишени непрерывного лазерного излучения образуется зона постоянно существующего расплава, за счет высокой теплопроводности которого происходит рассеяние поглощенной энергии лазерного излучения и снижение производительности процесса испарения материала мишени.The disadvantage of this method is that when the target material is exposed to continuous laser radiation, a zone of permanently existing melt is formed, due to the high thermal conductivity of which the absorbed energy of laser radiation is dissipated and the productivity of the evaporation process of the target material is reduced.
Недостатком устройства, реализующего данный способ, является то, что поток газа направлен снизу из-под кюветы с порошком, скорость потока газа над поверхностью вещества мала, а это не позволяет быстро выносить частицы из облака паров над зоной расплава и получать частицы малого размера. The disadvantage of a device that implements this method is that the gas flow is directed from below from under the cuvette with powder, the gas flow rate above the surface of the substance is small, and this does not allow the particles to be quickly removed from the vapor cloud above the melt zone and to obtain small particles.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу и реализующему его устройству, является способ получения ультрадисперсных порошков и устройство для его реализации [3] ,в котором получение нанопорошков сложных соединений и смесевых составов осуществляют за счет испарения вещества излучением импульсно-периодического лазера с последующей конденсацией испаренного вещества в потоке газа, при этом поверхность испаряемого вещества перемещают в фокальной плоскости относительно точки фокуса лазерного излучения с постоянной скоростью . The closest in technical essence to the proposed method and the device that implements it is a method for producing ultrafine powders and a device for its implementation [3], in which the production of nanopowders of complex compounds and mixed compositions is carried out by evaporating the substance by radiation from a pulse-periodic laser, followed by condensation of the evaporated substances in a gas flow, while the surface of the evaporated substance is moved in the focal plane relative to the focal point of laser radiation at a constant speed.
В реализующем данный способ устройстве, включающем испарительную камеру с испаряемым веществом, лазер и сопло для поступления потока газа, установлены: привод перемещения испаряемого вещества, выполненный с возможностью вращения и перемещения с постоянной линейной скоростью поверхности испаряемого вещества в фокальной плоскости относительно точки фокуса лазерного излучения, вентилятор для продувки потоком газа испарительной камеры, циклоны и фильтры для сбора нанопорошка, размещенные на выходе потока газа из испарительной камеры; лазер выполнен с возможностью работы в импульсно-периодическом режиме, а сопло для поступления потока газа выполнено с возможностью обеспечения одного направления потока газа и лазерного излучения и размещено над поверхностью испаряемого вещества. Недостатком данного способа является то, что, несмотря на высокую импульсную мощность излучения 6 кВт средняя мощность достаточно мала, процесс ведется в испарительном режиме ( температура факела близка к температуре испарения вещества мишени) и производительность процесса не превосходит 100 г/час при энергетических затратах 40 Вт час/г. In a device that implements this method, including an evaporation chamber with an evaporated substance, a laser and a nozzle for the flow of gas, the following is installed: a drive for moving the evaporated substance, configured to rotate and move at a constant linear speed the surface of the evaporated substance in the focal plane relative to the focal point of the laser radiation, a fan for purging the evaporation chamber with a gas flow, cyclones and filters for collecting nanopowder located at the outlet of the gas flow from the evaporation chamber; the laser is designed to operate in a pulse-periodic mode, and the nozzle for the flow of gas is designed to provide one direction of gas flow and laser radiation and is placed above the surface of the evaporated substance. The disadvantage of this method is that, despite the high pulse radiation power of 6 kW, the average power is quite low, the process is carried out in evaporation mode (the temperature of the torch is close to the evaporation temperature of the target substance) and the process productivity does not exceed 100 g/hour at an energy cost of 40 W hour/year
Задачей данного изобретения является разработка эффективного высокопроизводительного , экологически чистого метода получения порошков широкого диапазона размеров с применением лазерного излучения и оптического разряда и устройств для его осуществления. The objective of this invention is to develop an effective, high-performance, environmentally friendly method for producing powders of a wide range of sizes using laser radiation and optical discharge and devices for its implementation.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION
Для решения поставленной задачи предлагается лазерный способ получения порошков, который состоит как в нагреве материала конденсированной фазы лазерным излучением конической геометрии до плавления с последующей атомизацией сверхзвуковым потоком газа, так и в испарении материала лазерным излучением и плазмой оптического разряда с последующей конденсацией частиц в потоке газа. To solve this problem, a laser method for producing powders is proposed, which consists of both heating the condensed phase material with laser radiation of conical geometry until melting, followed by atomization with a supersonic gas flow, and evaporating the material with laser radiation and optical discharge plasma, followed by condensation of particles in the gas flow.
В первом варианте способа благодаря высокой концентрации энергии лазерного излучения конической геометрии на поверхности конденсированного материала в виде проволоки на уровне 105- 106Вт/см2 и ограниченным теплоотводом от торца реализуется быстрый эффективный разогрев до температуры плавления . Сверхзвуковыми потоками газа конической геометрии из системы сопел расплавленный торец проволоки распыляется на микронные частицы . Проволока подается в область распыления со скоростью волны плавления в проволоке. При повышении плотности мощности лазерного излучения на торце проволоки реализуются испарительный режим и дозвуковым потоком газа пары материала движутся вниз по потоку с конденсацией в микро и наночастицы. При дальнейшем повышении плотности мощности возникает приповерхностный оптический разряд в парах вещества мишени и окружающем газе. Конденсация паров в потоке газа имеет место при высокой степени пересыщения, что позволяет получать наночастицы минимального размера. Производительность процесса определяется скоростью волны испарения в проволоке и достигает десятка килограммов в час. In the first version of the method, due to the high energy concentration of laser radiation of conical geometry on the surface of the condensed material in the form of a wire at the level of 10 5 - 10 6 W/cm 2 and limited heat removal from the end, rapid effective heating to the melting temperature is realized. With supersonic gas flows of conical geometry from a system of nozzles, the molten end of the wire is sprayed into micron particles. The wire is fed into the spray area at a speed melting waves in wire. As the laser radiation power density increases, the evaporation mode is realized at the end of the wire and material vapors move downstream with subsonic gas flow with condensation into micro and nanoparticles. With a further increase in power density, a near-surface optical discharge occurs in the vapor of the target substance and the surrounding gas. Condensation of vapors in a gas flow occurs at a high degree of supersaturation, which makes it possible to obtain nanoparticles of minimal size. The productivity of the process is determined by the speed of the evaporation wave in the wire and reaches tens of kilograms per hour.
Во втором варианте способа конденсированный материал в виде системы проволок вводится в каустику лазерного пучка конической геометрии в условиях существования в каустике и вниз по потоку газа непрерывного оптического разряда в газе с температурой плазмы до 20 000 К . Проволоки испаряются как непосредственно лазерным излучением, так и плазмой при движении вниз по потоку газа и обеспечивается высочайшая степень пересыщения по сравнению с конденсацией из пара, что обеспечивает конденсацию наноразмерных сферических частиц При этом направленный вынос материала из конденсированной фазы в виде проволоки осуществляется при высокой концентрации мощности лазерного излучения и высокой скорости выноса материала при на порядок меныпих энергетических затратах и экологической чистоте. В третьем способа используются уникальные свойства оптического разряда в поперечном потоке газа ,а именно большое поперечное сечение до 1-2 см и длина до 4-5 см при высоких температурах плазмы от 6 000 К до 20000К при атмосферном давлении. Поток частиц конденсированной фазы с размерами частиц до 0.5 мм дозвуковым потоком газа вводится в каустику конического пучка лазерного излучения и плазму непрерывного оптического разряда , поддерживаемого лазерным излучением . При движении частицы испаряются и на выходе из плазмы оптического разряда конденсируются в потоке несущего газа при высочайшей степени пересыщения с образованием нано и микрочастиц. Производительность такого процесса достигает нескольких кг в час. In the second version of the method, condensed material in the form of a system of wires is introduced into the caustic of a laser beam of conical geometry under conditions of the existence in the caustic and downstream of the gas flow of a continuous optical discharge in a gas with a plasma temperature of up to 20,000 K. The wires are evaporated both directly by laser radiation and by plasma when moving down the gas flow and provide the highest degree of supersaturation compared to condensation from steam, which ensures the condensation of nano-sized spherical particles. In this case, the directed removal of material from the condensed phase in the form of a wire is carried out at a high power concentration laser radiation and high speed of material removal with an order of magnitude lower energy costs and environmental friendliness. The third method uses the unique properties of an optical discharge in a transverse gas flow, namely a large cross section of up to 1-2 cm and a length of up to 4-5 cm at high plasma temperatures from 6,000 K to 20,000 K at atmospheric pressure. Flow of condensed phase particles with particle sizes up to 0.5 mm a subsonic gas flow is introduced into the caustic of a conical beam of laser radiation and the plasma of a continuous optical discharge supported by laser radiation. As they move, the particles evaporate and, at the exit from the optical discharge plasma, condense in the carrier gas flow at the highest degree of supersaturation to form nano and microparticles. The productivity of this process reaches several kg per hour.
Для осуществления способа предложен ряд устройств , которые содержат лазер , фокусирующую систему , оплавляемую или испаряемую мишень , отличающееся тем, что в одном варианте устройства на поверхность мишени выполненной из проволоки, непрерывно подаваемой в фокальную область конической системы лазерного излучения воздействием лазерного излучения инициируется и поддерживается, либо область расплава , распыляемая сверхзвуковым потоком газа конической геометрии, либо факел паров или непрерывный оптический разряд в парах материала мишени распыляемый дозвуковым потоком газа. В других вариантах устройств в фокальной области конического пучка инициируется и поддерживается непрерывный оптический разряд в поперечном потоке газа и в каустику лазерного пучка и плазму оптического разряда с температурой до 20000 К вводится материал в виде системы проволок или струя порошка . Проволока или частицы порошка испаряются под воздействием лазерного излучения, излучения плазмы и конвективного нагрева плазмой и конденсируются в виде нано и микро сферических частиц в потоке несущего газа. КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ To implement the method, a number of devices are proposed that contain a laser, a focusing system, a melted or evaporated target, characterized in that in one version of the device, on the surface of a target made of wire, continuously supplied to the focal region of the conical laser radiation system, the action of laser radiation is initiated and maintained, either a melt region sprayed by a supersonic gas flow of conical geometry, or a vapor torch or a continuous optical discharge in the vapor of the target material sprayed by a subsonic gas flow. In other variants of devices, a continuous optical discharge is initiated and maintained in a transverse gas flow in the focal region of a conical beam, and material in the form of a system of wires or a jet of powder is introduced into the caustic of the laser beam and the plasma of the optical discharge with a temperature of up to 20,000 K. The wire or powder particles are evaporated under the influence of laser radiation, plasma radiation and convective plasma heating and condense into nano- and micro-spherical particles in the carrier gas flow. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
На фиг. 1 представлена схема устройства газовой лазерной атомизации . In fig. Figure 1 shows a diagram of the gas laser atomization device.
На фиг. 2 представлена схема устройства получения сферических частиц методом лазерного испарения и приповерхностного плазмообразования при конденсации частиц из паровой и плазменной фазы. In fig. Figure 2 shows a diagram of a device for producing spherical particles by the method of laser evaporation and near-surface plasma formation during the condensation of particles from the vapor and plasma phases.
На фиг. 3 представлена схема получения наноразмерных сферических частиц методом испарения системы проволок , вводимых в каустику конической системы лазерных пучков и плазму оптического разряда, и конденсации сферических частиц в потоке газа. In fig. Figure 3 shows a diagram of the production of nano-sized spherical particles by evaporation of a system of wires introduced into the caustic of a conical system of laser beams and optical discharge plasma, and condensation of spherical particles in a gas flow.
На фиг .4 представлена схема получения наноразмерных сферических частиц методом испарения системы проволок , вводимых в каустику конического лазерного пучка и плазму оптического разряда, и конденсации сферических частиц в потоке газа. Figure 4 shows a diagram of the production of nano-sized spherical particles by evaporation of a system of wires introduced into the caustic of a conical laser beam and optical discharge plasma, and condensation of spherical particles in a gas flow.
На фиг.5 представлено распределение температуры и структура оптического разряда в поперечном потоке газа. Figure 5 shows the temperature distribution and structure of the optical discharge in a transverse gas flow.
На фиг.6 представлена схема получения наноразмерных и микроразмерных сферических частиц методом испарения потока частиц конденсированной фазы произвольной формы , вводимых в каустику конической системы лазерных пучков и плазму оптического разряда и конденсации сферических частиц в потоке газа. Figure 6 shows a diagram of the production of nano-sized and micro-sized spherical particles by the method of evaporation of a stream of condensed phase particles of arbitrary shape introduced into the caustics of a conical system of laser beams and optical discharge plasma and condensation of spherical particles in a gas flow.
ДЕТАЛЬНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сущность способа поясняется чертежами на Фиг.1 - 6 . DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The essence of the method is illustrated by drawings in Figures 1 - 6.
Как отмечалось в введении основным недостатком существующих индустриальных способов и устройств получения сферических порошков микро и нано диапазонов является низкая степень концентрации потока энергии на распыляемой мишени концентрированной фазы и большие затраты на нагрев материала . Высокой степени концентрации потока энергии можно добиться используя лазерное излучение специальной геометрии , а снижения затрат на нагрев добиваемся использованием проволочного материала или потоков порошкового материала. As noted in the introduction, the main disadvantage of existing industrial methods and devices for producing spherical powders in the micro and nano ranges is the low degree of concentration of the energy flow on the sputtered target of the concentrated phase and the high costs of heating the material. A high degree of energy flow concentration can be achieved using laser radiation of special geometry, and heating costs can be reduced by using wire material or powder material flows.
Схема газовой лазерной атомизации приведена на Фиг.1 , где круговая система нескольких лазеров 1 формирует с помощью конического зеркала 2 систему конических пучков 23 воздействующих в фокальной области 7 на кончик проволоки 4 . При суммарной мощности лазерной системы в 10 кВт и размерах пятна облучения 7 высотой 2мм на проволоке диаметром 2 мм плотность мощности достигает 105 Вт/см2 и полностью проплавляется проволока и сверхзвуковым потоком газа 6 из конической системы сопел 9 расплав атомизируется на микро капли и выносится в виде потока микрочастиц 8. Проволока непрерывно подается в фокальную область со скоростью волны плавления в проволоке которая достигает при данной мощности - V=6 см/с и массовая производительность достигает 5 кг/час . Очевидны преимущества данного процесса газовой лазерной атомизации в сравнении с обычной газовой и плазменной. При газовой атомизации в некоторой емкости плавят металл и через отверстие подают в область распыла газом. Затраты на расплавление за счет теплоотвода огромные . При плазменной атомизации диаметр плазменных потоков почти на порядок больше диаметра распыляемой области материала и нерационально используется энергия потока плазмы. При газовой лазерной атомизации вся поглощенная энергия лазера идет на плавление при ничтожных потерях на теплопроводность и потерях на отражение от мишени, которые зависят от длины волны излучения и могут быть минимизированны соответствующим выбором лазерной системы. The diagram of gas laser atomization is shown in Figure 1, where a circular system of several lasers 1 forms, using a conical mirror 2, a system of conical beams 23 acting in the focal region 7 on the tip of the wire 4. With a total power of the laser system of 10 kW and the size of the irradiation spot 7 2 mm high on a wire with a diameter of 2 mm, the power density reaches 10 5 W/cm 2 and the wire is completely melted and the supersonic gas flow 6 from the conical system of nozzles 9 atomizes the melt into micro droplets and is carried out in the form of a stream of microparticles 8. The wire is continuously fed into the focal region with the speed of the melting wave in the wire which reaches at a given power - V = 6 cm/s and the mass productivity reaches 5 kg/hour. The advantages of this gas laser atomization process in comparison with conventional gas and plasma atomization are obvious. During gas atomization, metal is melted in a container and supplied through a hole into the spray area with gas. The costs of melting due to heat removal are enormous. During plasma atomization, the diameter of the plasma flows is almost an order of magnitude larger than the diameter of the sputtered area of the material and the energy of the plasma flow is used irrationally. With gas laser atomization, all absorbed laser energy goes to melting with negligible thermal conduction losses and reflection losses from the target, which depend on the radiation wavelength and can be minimized by appropriate choice of the laser system.
Способ газовой лазерной атомизации позволяет получать сферический порошок микронного диапазона 30 - 100 мкм. The gas laser atomization method makes it possible to obtain spherical powder in the micron range of 30 - 100 microns.
Для получения частиц размером менее 30 мкм необходим дополнительный ввод энергии в систему микро частиц. В методе плазменной атомизации это достигается дополнительным разгоном потока частиц в сопле Лаваля, что позволяет получать сферические частицы в диапазоне 1- 30 мкм [1] . To obtain particles smaller than 30 microns in size, additional energy input into the microparticle system is required. In the plasma atomization method, this is achieved by additional acceleration of the particle flow in the Laval nozzle, which makes it possible to obtain spherical particles in the range of 1–30 μm [1].
В предлагаемом способе путем повышения плотности мощности на торце мишени и специальной конической геометрии подвода нескольких лазерных пучков лазеров 1 сфокусированных линзами 12 и зеркалами 2 достигается порог испарения материала мишени с образованием факела паров Схема приведена на Фиг.2. Регулировкой плотности мощности получают либо стационарный факел паров с температурой факела близкой к температуре испарения материала проволоки, либо увеличив мощность до порога образования плазмы в парах получают стационарный плазменный приповерхностный оптический разряд 13 с температурой на уровне 5-8 103К. Разряд продувается конической системой газовых пучков б и в потоке газа имеет место конденсация частиц порошка 8 . In the proposed method, by increasing the power density at the end of the target and the special conical geometry of the supply of several laser beams of lasers 1 focused by lenses 12 and mirrors 2, the threshold for evaporation of the target material is achieved with the formation of a vapor plume. The diagram is shown in Fig. 2. By adjusting the power density, either a stationary vapor torch is obtained with a torch temperature close to the evaporation temperature of the wire material, or by increasing the power to the threshold of plasma formation in the vapor, a stationary plasma near-surface optical discharge 13 is obtained with a temperature at the level of 5-8 10 3 K. The discharge is purged by a conical system of gas beams b and in the gas flow condensation of powder particles 8 takes place.
В третьем варианте способа получения порошка ( Фиг.З) у поверхности муфты 3 в фокусе конической системы пучков лазерного излучения 23, созданной набором I лазеров 1 и коническим фокусирующим зеркалом 2, либо коническим пучком 22 (Фиг.4) полученным из исходного пучка лазера 18 с помощью конических зеркал 19 и 20 и зеркала 2 инициируется непрерывный оптический разряд (НОР) 16 в газе 6, истекающем из системы сопел 9 муфты 3. В фокальную область конической системы пучков вводятся проволоки 4 , таким образом ,что излучение 21 части лазеров (Фиг.З) воздействует на проволоки , испаряя их , а другая часть излучения поддерживает оптический разряд. В схеме на Фиг.4 излучение конического пучка 22 испаряет проволочки 4, а проходящая часть излучения поддерживает оптический разряд. Под действием лазерного излучения и плазмы оптического разряда с температурой 20 • 103К проволочки испаряются , разогреваются при движении в плазме разряда 16 вплоть до плазменного состояния и увлекаются потоком газа вниз по потоку с конденсацией в поток 8 наноразмерных частиц вследствие высочайшей степени пересыщения в потоке газа, препятствующего коагуляции частиц. Частицы аккумулируются в сборнике порошка 15. При этом оптическая система (Фиг.3,4 ) построена так , что оптический разряд располагается в резонаторах лазеров лазерных систем I или II . Это связано с тем, что поддержание оптического разряда требует ввода в него мощности на уровне 2-3 кВт, поглощенной в разряде. Но поглощение плазмы НОР пропорционально квадрату длины волны лазерного излучения и разряд хорошо горит при воздействии излучения СОг лазера с длиной волны 10 мкм. Для расширения области существования НОР при других длинах волн излучения разряд помещается в резонатор лазерной системы I или II. Как показано в работе [4] в этом случае за счет гигантского количества проходов излучения внутри резонатора обеспечивается поддержание HOP при любой длине волны лазерного излучения и возможно применение компактных диодных лазерных систем. In the third variant of the method of obtaining powder (Fig. 3) at the surface of the coupling 3 at the focus of the conical system of beams laser radiation 23 created by a set of I lasers 1 and a conical focusing mirror 2, or a conical beam 22 (Figure 4) obtained from the initial laser beam 18 using conical mirrors 19 and 20 and mirror 2 initiates a continuous optical discharge (COD) 16 in the gas 6, emanating from the system of nozzles 9 of coupling 3. Wires 4 are introduced into the focal region of the conical system of beams, so that the radiation of 21 parts of the lasers (Fig. 3) affects the wires, evaporating them, and the other part of the radiation maintains an optical discharge. In the diagram in Fig. 4, the radiation from the conical beam 22 evaporates the wires 4, and the transmitted part of the radiation supports the optical discharge. Under the influence of laser radiation and optical discharge plasma with a temperature of 20 • 10 3 K, the wires evaporate, heat up when moving in the discharge plasma 16 up to the plasma state and are carried away by the gas flow downstream with condensation into a flow of 8 nano-sized particles due to the highest degree of supersaturation in the gas flow , preventing the coagulation of particles. The particles accumulate in the powder collector 15. In this case, the optical system (Fig. 3, 4) is constructed in such a way that the optical discharge is located in the laser resonators of laser systems I or II. This is due to the fact that maintaining an optical discharge requires input of power at a level of 2-3 kW, absorbed in the discharge. But the absorption of the NOR plasma is proportional to the square of the laser radiation wavelength and the discharge burns well when exposed to CO2 laser radiation with a wavelength of 10 μm. To expand the range of existence of NOR at other radiation wavelengths, the discharge is placed in the cavity of laser system I or II. As shown in [4], in this case, due to the gigantic number of radiation passes inside the cavity, it is ensured maintaining HOP at any wavelength of laser radiation and the use of compact diode laser systems is possible.
На Фиг.5 представлена структура и распределение температуры в НОР в поперечном потоке газа при скорости газового потока 4 м/с. Продувка НОР поперечным газовым потоком позволяет сформировать разряд большой протяженности по потоку при высоких температурах плазмы и обеспечить интенсивный прогрев паров вплоть до плазменного состояния при движении в пределах НОР. Figure 5 shows the structure and temperature distribution in the NOR in a transverse gas flow at a gas flow speed of 4 m/s. Purging the NOR with a transverse gas flow makes it possible to form a long-discharge discharge along the flow at high plasma temperatures and ensure intense heating of the vapors up to the plasma state when moving within the NOR.
Большие поперечные размеры и большая протяженность НОР в поперечном потоке газа создают возможности для реализации еще одного варианта способа получения микро и нано частиц с высокой производительность . The large transverse dimensions and the large extent of the NOR in the transverse gas flow create opportunities for the implementation of another variant of the method for producing micro and nanoparticles with high productivity.
В непрерывный оптический разряд (НОР) в поперечном потоке газа (Фиг.6) вводят струю частиц произвольной формы большого сечения 1 см с плотностью частиц до 100 см'3 и скоростью 0.5-1 м/сA stream of particles of arbitrary shape with a large cross-section of 1 cm with a particle density of up to 100 cm' 3 and a speed of 0.5-1 m/s is introduced into a continuous optical discharge (COD) in a transverse gas flow (Fig. 6).
При такой концентрации частиц миллиметрового размера коэффициент пропускания лазерного излучения составит около 0.5 и при мощности лазерной системы в 10 кВт обеспечивается поддержание НОР . Прогрев и испарение частиц идет за счет непосредственно лазерного излучения в каустике конического пучка и нагрев плазмой НОР излучением и конвективной теплопроводностью . Интенсивность излучения плазмы при 15- 18 103 К составляет 104 Вт/см2 при такой же плотности мощности конвективного разогрева. Расчеты показывают что на длине пробега 3-4 см в НОР имеет место полное испарение частиц размером до 0.5 мм. Частицы большего размера будут оплавлены и превращены в сферические . На выходе из НОР получим сферические микро и нано частицы при производительности процесса в несколько кг/час. At such a concentration of millimeter-sized particles, the transmittance of laser radiation will be about 0.5, and with a laser system power of 10 kW, NOR is maintained. The heating and evaporation of particles occurs due to direct laser radiation in the caustic of the conical beam and heating by the NOR plasma by radiation and convective thermal conductivity. The plasma radiation intensity at 15-18 10 3 K is 10 4 W/cm 2 with the same convective heating power density. Calculations show that at a path length of 3-4 cm in NOR, complete evaporation of particles up to 0.5 mm in size takes place. Larger particles will be melted and converted into spherical At the exit from the NOR we obtain spherical micro and nano particles with a process productivity of several kg/hour.
Для осуществления предлагаемых способов предлагается ряд устройств представленных на Фиг. 1- 6. To implement the proposed methods, a number of devices are presented in Fig. 16.
На Фиг.1 представлено устройство газовой лазерной атомизации. Устройство содержит лазерную систему в составе N лазеров 1 расположенных по кругу вокруг муфты 3 . По оси муфты подается атомизируемая проволока 4 диаметром 1-Змм. С помощью конического фокусирующего зеркала 2 формируется серия N конических пучков 23 и на поверхности у торца проволоки создается цилиндрическое пятно облучения 7 . При мощности лазерной системы 10 кВт и высоте пятна 2 мм на проволоке диаметром 2 мм плотность мощности составит 105 Вт/см2.Торец проволоки располагается в фокусе конической системы сопел 9 из которых истекают сверхзвуковые струи газа 6. Нагрев области торца формирует в проволоке волну плавления со скоростью V =6см/с. Сверхзвуковые струи распыляют расплав и формируют поток микрочастиц 8. Проволока подается в область распыления со скоростью волны плавления. Производительность процесса достигает 5 кг/час при отсутствии потерь на теплопроводность. Устройство позволяет получать сферические частицы микронного диапазона 30- 100 мкм. Figure 1 shows a gas laser atomization device. The device contains a laser system consisting of N lasers 1 located in a circle around the coupling 3. An atomized wire 4 with a diameter of 1-3 mm is fed along the axis of the coupling. Using a conical focusing mirror 2, a series of N conical beams 23 is formed and a cylindrical irradiation spot 7 is created on the surface at the end of the wire. With a laser system power of 10 kW and a spot height of 2 mm on a wire with a diameter of 2 mm, the power density will be 10 5 W/cm 2. The end of the wire is located at the focus of a conical system of nozzles 9 from which supersonic gas jets flow out 6. Heating of the end area forms a wave in the wire melting at a speed of V = 6 cm/s. Supersonic jets spray the melt and form a flow of microparticles 8. The wire is fed into the spraying area at the speed of the melting wave. The productivity of the process reaches 5 kg/hour with no losses due to thermal conductivity. The device makes it possible to obtain spherical particles in the micron range of 30-100 microns.
Для получения частиц меньшего размера путем повышения плотности мощности на торце проволочной мишени 4 и специальной конической геометрии подвода нескольких лазерных пучков (Фиг.2) лазеров 1 сфокусированных линзами 12 и зеркалами 2 достигается порог испарения материала мишени с образованием факела паров13. Газовыми потоками 6 из конической системы сопел 9 муфты 3 , располагаемой в камере 11 , откачиваемой через патрубок 14 , приповерхностный факел паров продувается и формируется поток конденсирующихся сферических частиц 8, осаждающийся в сборник 15. При увеличении мощности потока до порога плазмообразования в парах ( 106Вт/см2 ) у поверхности торца проволоки формируется непрерывный приповерхностный оптический разряд (НПОР) 13 с температурой плазмы в 5-8 • 103К. Конденсация потока частиц из (НПОР) в потоке газа имеет место при высокой степени пересыщения с образованием потока 8 наноразмерных сферических частиц . Часть газового потока 7 направляется вдоль стенок камеры 11 для предотвращения конденсации частиц на стенках камеры и оптических окнах. Газовый поток откачиваемый через патрубок 14 после очистки направляется через патрубок 5 в газовую систему для повторного применения и реальный расход газа в системе крайне мал. To obtain particles of a smaller size, by increasing the power density at the end of the wire target 4 and the special conical geometry of the supply of several laser beams (Fig. 2) of lasers 1 focused by lenses 12 and mirrors 2, the threshold for evaporation of the target material is achieved with the formation of a vapor plume 13. Gas flows 6 from a conical system of nozzles 9 couplings 3, located in chamber 11, pumped out through pipe 14, the near-surface torch of vapors is purged and a stream of condensing spherical particles 8 is formed, deposited in the collection 15. With an increase in the flow power to the threshold of plasma formation in vapors (10 6 W/cm 2 ), a continuous stream is formed at the surface of the end of the wire near-surface optical discharge (NSOD) 13 with a plasma temperature of 5-8 • 10 3 K. Condensation of a stream of particles from (NSOR) in a gas flow occurs at a high degree of supersaturation with the formation of a stream of 8 nano-sized spherical particles. Part of the gas flow 7 is directed along the walls of the chamber 11 to prevent condensation of particles on the chamber walls and optical windows. The gas flow pumped out through pipe 14 after cleaning is directed through pipe 5 into the gas system for reuse and the actual gas consumption in the system is extremely small.
В третьем варианте устройства ( Фиг.З) для получения наноразмерных сферических частиц у поверхности муфты 3 в фокусе конической системы пучков лазерного излучения 23, созданной набором I лазеров 1 и коническим фокусирующим зеркалом 2, инициируется непрерывный оптический разряд (НОР) 16 в газе 6, истекающем из системы сопел 9 муфты 3. В фокальную область конической системы вводятся проволоки 4 , которые под действием лазерного излучения и плазмы оптического разряда с температурой 20 103К испаряются , разогреваются при движении в плазме разряда 16 вплоть до плазменного состояния и увлекаются потоком газа вниз по потоку с конденсацией в поток 8 наноразмерных частиц вследствие высочайшей степени пересыщения в потоке газа, препятствующего коагуляции частиц. Частицы аккумулируются в сборнике порошка 15. При использовании набора лазеров I часть пучков лазерного излучения 21 направляется на проволоки для их испарения , а часть пучков 23 поддерживает НОР 16. In the third version of the device (Fig. 3), to obtain nano-sized spherical particles at the surface of the coupling 3 at the focus of a conical system of laser radiation beams 23, created by a set of I lasers 1 and a conical focusing mirror 2, a continuous optical discharge (COD) 16 is initiated in gas 6, flowing from the system of nozzles 9 of coupling 3. Wires 4 are introduced into the focal region of the conical system, which, under the action of laser radiation and optical discharge plasma with a temperature of 20 10 3 K, evaporate, heat up when moving in the discharge plasma 16 up to the plasma state and are carried down by the gas flow along the flow with condensation into a flow of 8 nano-sized particles due to the highest degree of supersaturation in the gas flow, which prevents the coagulation of particles. Particles accumulate in the powder collector 15. When Using a set of lasers I, part of the laser beams 21 is directed to the wires to evaporate them, and part of the beams 23 supports NOR 16.
В четвертом варианте устройства (Фиг. 4) при использовании одного лазера 18 лазерной системы II часть сформированного оптической системой из конической призмы 19 и конического зеркала 20 конического пучка 22 испаряет проволоки , а часть поддерживает оптический разряд. In the fourth version of the device (Fig. 4), when using one laser 18 of laser system II, part of the conical beam 22 formed by an optical system from a conical prism 19 and a conical mirror 20 evaporates the wires, and part maintains an optical discharge.
При этом оптические системы (Фиг.3,4) построены так , что оптический разряд располагается в резонаторах лазеров лазерных систем I или II . Это связано с тем, что поддержание оптического разряда требует ввода в него мощности на уровне 2-3 кВт поглощенной в разряде. Но поглощение плазмы НОР пропорционально квадрату длины волны лазерного излучения и разряд хорошо горит при воздействии излучения СОг лазера с длиной волны 10 мкм. Для расширения области существования НОР при других длинах волн излучения разряд помещается в резонатор лазерной системы I или II. За счет гигантского количества проходов излучения внутри резонатора обеспечивается поддержание НОР при любой длине волны лазерного излучения . In this case, the optical systems (Fig. 3,4) are constructed in such a way that the optical discharge is located in the laser cavities of laser systems I or II. This is due to the fact that maintaining an optical discharge requires input of power into it at the level of 2-3 kW absorbed in the discharge. But the absorption of the NOR plasma is proportional to the square of the laser radiation wavelength and the discharge burns well when exposed to CO2 laser radiation with a wavelength of 10 μm. To expand the range of existence of NOR at other wavelengths of radiation, the discharge is placed in the resonator of laser system I or II. Due to the huge number of radiation passes inside the resonator, NOR is maintained at any wavelength of laser radiation.
В пятом варианте устройства ( Фиг. 6) использованы уникальные свойства НОР в поперечном потоке газа, а именно большие поперечные размеры ( 1 см в диаметре ) и большая протяженность НОР в поперечном потоке газа ( Фиг.5). В непрерывный оптический разряд (НОР) 16 в поперечном потоке газа 6 вводят струю частиц произвольной формы 17 большого, миллиметрового размера ( до 0.5-1мм), с плотностью частиц до 100 см’3 и скоростью 0.5-1м/с . При такой концентрации частиц миллиметрового размера коэффициент пропускания лазерного излучения составит около 0.5 и при мощности лазерной системы в 10 кВт обеспечивается поддержание НОР . Прогрев и испарение частиц идет за счет непосредственно лазерного излучения в каустике конического пучка 23 и нагрев плазмой НОР 16 излучением и конвективной теплопроводностью по мере их движения в НОР . Интенсивность излучения плазмы при 15-18 103 К составляет 104 Вт/см2 при такой же плотности мощности конвективного разогрева. Расчеты показывают, что на длине пробега 3-4 см в НОР имеет место полное испарение частиц. Частицы большего размера будут оплавлены и превращены в сферические . На выходе из НОР получим поток 8 сферических микро и нано частиц при производительности процесса в несколько кг/час. При этом оптическая система (Рис.6 ) построена так , что оптический разряд располагается в резонаторах лазеров лазерных систем I или II, установленных в системе I встречнопопарно. При использовании лазеров длинноволнового диапазона ( СОз -лазер) возможно размещение НОР вне резонатора. The fifth version of the device (Fig. 6) uses the unique properties of the NOR in the transverse gas flow, namely large transverse dimensions (1 cm in diameter) and the large extent of the NOR in the transverse gas flow (Fig. 5). A stream of particles of arbitrary shape 17 of large, millimeter size (up to 0.5-1mm), with a particle density of up to 100 cm' 3 and a speed of 0.5-1 m/s is introduced into a continuous optical discharge (COD) 16 in a transverse gas flow 6. At this concentration of millimeter-sized particles The transmittance of laser radiation will be about 0.5 and with a laser system power of 10 kW, NOR is maintained. The heating and evaporation of particles occurs due to direct laser radiation in the caustic of the conical beam 23 and heating by the NOR plasma 16 by radiation and convective thermal conductivity as they move in the NOR. The plasma radiation intensity at 15-18 10 3 K is 10 4 W/cm 2 with the same convective heating power density. Calculations show that at a path length of 3-4 cm in NOR, complete evaporation of particles takes place. Larger particles will be melted and made spherical. At the exit from the NOR we obtain a flow of 8 spherical micro and nano particles with a process productivity of several kg/hour. In this case, the optical system (Fig. 6) is constructed in such a way that the optical discharge is located in the laser resonators of laser systems I or II, installed in system I in opposite pairs. When using long-wavelength lasers (CO3 laser), it is possible to place the NOR outside the resonator.
Таким образом заявляемый способ и устройства для его осуществления позволяют получать с высокой производительностью микро и нано размерные сферические порошки широкого диапазона размеров , высокой чистоты при исключительной экологической чистоте процесса. Thus, the proposed method and devices for its implementation make it possible to obtain micro- and nano-sized spherical powders of a wide range of sizes, high purity with exceptional environmental friendliness of the process with high productivity.
Литература Literature
1. Dorval D. WO2019/014780. 24.01.2019 1. Dorval D. WO2019/014780. 01/24/2019
2. Muller Е., Oestreich Ch., Popp U., Michel G. , Staupendahl G., Henneberg К - H. Characterization of nanocrystalline oxide powders prepared by CO2 laser evaporation. J. KONA - Powder and Particle, 1995, 13, pp.79-90 3. Иванов М.Г., Котов Ю.А., Осипов В. В., Саматов О.М., RU, 2185931 С 1, B22F 9/02, 9/12.24.01.2001 2. Muller E., Oestreich Ch., Popp U., Michel G., Staupendahl G., Henneberg K - H. Characterization of nanocrystalline oxide powders prepared by CO2 laser evaporation. J. KONA - Powder and Particle, 1995, 13, pp.79-90 3. Ivanov M.G., Kotov Yu.A., Osipov V.V., Samatov O.M., RU, 2185931 C 1, B22F 9/02, 9/12.24.01.2001
4. Чивель Ю. А. Оптический разряд в лазерном резонаторе // Журнал технической физики , т. 86 , №. 8 , с.150-153. 4. Chivel Yu. A. Optical discharge in a laser cavity // Journal of Technical Physics, v. 86, no. 8, pp.150-153.

Claims

Формула изобретения Claim
1. Способ получения порошковых материалов состоящий в плавлении материала конденсированной фазы и его атомизации , отличающийся тем что лазерным излучением конической геометрии осуществляют плавление, испарение плазмообразование торца пруткового материала с последующим распылением газовым потоком конической геометрии и конденсацией сферических частиц порошка в потоке газа. 1. A method for producing powder materials consisting of melting a condensed phase material and its atomization, characterized in that laser radiation of conical geometry carries out melting, evaporation, plasma formation of the end of the rod material, followed by spraying with a gas flow of conical geometry and condensation of spherical powder particles in the gas flow.
2. Способ получения порошковых материалов, состоящий в испарении материала концентрированным потоком энергии с последующей конденсацией пара отличающийся тем, что испарение пруткового материала осуществляют лазерным излучением конической геометрии и плазмой непрерывного оптического разряда в поперечном потоке газа с последующей конденсацией сферических частиц порошка в потоке несущего газа. 2. A method for producing powder materials, consisting of evaporating the material with a concentrated energy flow followed by condensation of the steam, characterized in that the evaporation of the rod material is carried out by laser radiation of conical geometry and continuous optical discharge plasma in a transverse gas flow, followed by condensation of spherical powder particles in the carrier gas flow.
3. Способ получения порошковых материалов, состоящий в испарении материала концентрированным потоком энергии с последующей конденсацией пара отличающийся тем, что поток частиц конденсированной фазы произвольной формы вводят в непрерывный оптический разряд в фокальной области лазерного излучения конической геометрии, испаряют частицы лазерным излучением и нагревом плазмой оптического разряда с последующей конденсацией сферических частиц порошка в потоке несущего газа. 3. A method for producing powder materials, consisting in the evaporation of a material by a concentrated energy flow followed by condensation of the vapor, characterized in that a flow of particles of a condensed phase of arbitrary shape is introduced into a continuous optical discharge in the focal region of laser radiation of conical geometry, the particles are evaporated by laser radiation and heated by an optical discharge plasma followed by condensation of spherical powder particles in the carrier gas flow.
4. Устройство получения порошковых материалов содержащее лазер, фокусирующий объектив , нагреваемую мишень , систему обдува мишени отличающееся тем что в него введена система формирования конических лазерных пучков, коническая система газовых сопел , а мишень выполнена из проволоки , торец которой располагается в фокальной области лазерных пучков и фокусе конической системы газовых сопел. 4. A device for producing powder materials containing a laser, a focusing lens, a heated target, a system for blowing the target, characterized in that it contains a system for forming conical laser beams, a conical system of gas nozzles, and the target is made of wire, the end of which is located in the focal region of the laser beams and focus of a conical system of gas nozzles.
5. Устройство получения порошковых материалов содержащее лазер, фокусирующий объектив , нагреваемую мишень , систему обдува мишени отличающееся тем, что в него введена система формирования конических пучков и генерации и поддержания непрерывного оптического разряда в поперечном потоке газа; мишень выполнена из коаксиальной системы проволок, торцы которых вводят в каустику конических пучков и плазму непрерывного оптического разряда, причем непрерывный оптический разряд располагают в резонаторах лазеров, генерирующих конические пучки. 5. A device for producing powder materials containing a laser, a focusing lens, a heated target, a target blowing system, characterized in that it contains a system for forming conical beams and generating and maintaining a continuous optical discharge in a transverse gas flow; the target is made of a coaxial system of wires, the ends of which are introduced into the caustic of conical beams and the plasma of a continuous optical discharge, and the continuous optical discharge is located in the resonators of lasers generating conical beams.
6. Устройство по п.5 отличающееся тем, что в него введена система формирования конического лазерного пучка из одного лазерного источника. 6. The device according to claim 5, characterized in that it contains a system for forming a conical laser beam from a single laser source.
7. Устройство по п.5 отличающееся тем , что нагреваемая мишень выполнена как поток частиц произвольной формы, вводимых в каустику конического пучка и плазму непрерывного оптического разряда. 7. The device according to claim 5, characterized in that the heated target is made as a stream of particles of arbitrary shape introduced into the caustic of a conical beam and the plasma of a continuous optical discharge.
8. Устройство по п.5 отличающееся тем , что непрерывный оптический разряд располагают вне резонаторов лазерной системы. 8. The device according to claim 5, characterized in that the continuous optical discharge is located outside the resonators of the laser system.
PCT/IB2023/000359 2022-05-05 2023-04-27 Laser method for producing powders and device for the implementation thereof WO2023214214A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2022112360A RU2022112360A (en) 2022-05-05 Laser method for producing powders and a device for its implementation
RU2022112360 2022-05-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2023214214A1 true WO2023214214A1 (en) 2023-11-09

Family

ID=88646363

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/IB2023/000359 WO2023214214A1 (en) 2022-05-05 2023-04-27 Laser method for producing powders and device for the implementation thereof

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2023214214A1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2116868C1 (en) * 1996-08-08 1998-08-10 Владимир Григорьевич Белов Device for production of ultrafine metal powders
US6398125B1 (en) * 2001-02-10 2002-06-04 Nanotek Instruments, Inc. Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders
RU2183534C2 (en) * 2000-09-07 2002-06-20 Открытое акционерное общество Научно-производственное объединение "Поволжский АвиТИ" Device for production of metal powders
RU2185931C1 (en) * 2001-01-24 2002-07-27 Институт электрофизики Уральского отделения РАН Method and apparatus for producing superfine powders of complex composition and mixture compositions
RU2447979C2 (en) * 2009-11-05 2012-04-20 Юрий Александрович Чивель Device for laser surfacing and alloying

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2116868C1 (en) * 1996-08-08 1998-08-10 Владимир Григорьевич Белов Device for production of ultrafine metal powders
RU2183534C2 (en) * 2000-09-07 2002-06-20 Открытое акционерное общество Научно-производственное объединение "Поволжский АвиТИ" Device for production of metal powders
RU2185931C1 (en) * 2001-01-24 2002-07-27 Институт электрофизики Уральского отделения РАН Method and apparatus for producing superfine powders of complex composition and mixture compositions
US6398125B1 (en) * 2001-02-10 2002-06-04 Nanotek Instruments, Inc. Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders
RU2447979C2 (en) * 2009-11-05 2012-04-20 Юрий Александрович Чивель Device for laser surfacing and alloying

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tikkanen et al. Characteristics of the liquid flame spray process
US7527824B2 (en) Methods for producing coated nanoparticles from microparticles
KR101224509B1 (en) Optical waveguide material as well as method and device for producing it
US7827822B2 (en) Method and apparatus for spray-forming melts of glass and glass-ceramic compositions
US20100301013A1 (en) Method for laser ablation
CN108311707B (en) Preparation device and preparation method of superfine powder
JP2009299112A (en) Gold nanoparticle and dispersion thereof, method for producing gold nanoparticle and nanoparticle production system
WO2023214214A1 (en) Laser method for producing powders and device for the implementation thereof
JP2006210110A (en) Liquid drop supply method and device
KR100308795B1 (en) method for manufacturing fine particles and depositing thereof using flame and laser beam
RU2185931C1 (en) Method and apparatus for producing superfine powders of complex composition and mixture compositions
Chen et al. Low–power plasma torch method for the production of crystalline spherical ceramic particles
RU2597447C2 (en) Laser method for production of functional coatings
Ivashchenko et al. Interaction of femtosecond laser radiation with titanium in a liquid hydrocarbon medium
US7306015B2 (en) Device and method for the creation of droplet targets
Osipov et al. Effect of pulses from a high-power ytterbium fiber laser on a material with a nonuniform refractive index. II. Production and parameters of Nd: Y 2 O 3 nanopowders
Snytnikov et al. Production of nanomaterials by vaporizing ceramic targets irradiated by a moderate-power continuous-wave CO 2 laser
Chkalov et al. Femtosecond laser micromachining of thin-film coatings in a high-voltage electrostatic field
RU2022112360A (en) Laser method for producing powders and a device for its implementation
RU2614714C1 (en) Production method of elements nanosized powders and its inorganic compounds and device for its implementation
JP5329186B2 (en) Method for spray forming glass and glass ceramic composition melt
JPS61200851A (en) Method and apparatus for preparing fine particle
DePonte et al. Sample injection for pulsed x-ray sources
RU2080213C1 (en) Method of manufacturing powder amorphous material
Staupendahl et al. Production of nanosized zirconia particles by pulsed CO 2 laser evaporation

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 23799333

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1