JP5314912B2 - エポキシ樹脂組成物および成形物 - Google Patents
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で表される4,4'−ジフェニルメタン構造を持つエポキシ樹脂とし、硬化剤の75wt%以上を下記一般式(2)、
で表される4,4'−ジフェニルメタン構造を持つフェノール性樹脂を含むエポキシ樹脂組成物とし、エポキシ樹脂中のエポキシ基と硬化剤中の官能基が当量比で0.8〜1.5の範囲としたことを特徴とするエポキシ樹脂組成物である。上記当量比は、(エポキシ樹脂中のエポキシ基/硬化剤中の官能基)である。
4,4’−ジヒドロキシジフェニルメタン1000gをエピクロルヒドリン6500gに溶解し、60℃にて減圧下(約130Torr)、48%水酸化ナトリウム水溶液808gを4時間かけて滴下した。この間、生成する水はエピクロルヒドリンとの共沸により系外に除き、留出したエピクロルヒドリンは系内に戻した。滴下終了後、さらに1時間反応を継続して脱水後、エピクロルヒドリンを留去し、メチルイソブチルケトン3500gを加えた後、水洗を行い塩を除いた。その後、80℃にて20%水酸化ナトリウムを100g添加して2時間攪拌し、温水1000mLで水洗した。その後、分液により水を除去後、メチルイソブチルケトンを減圧留去し、淡黄色結晶状のエポキシ樹脂1460gを得た(エポキシ樹脂A)。
攪拌機、温度計、冷却管、窒素導入管のついた1L、4口セパラブルフラスコに、合成例1で合成したエポキシ樹脂400gと4,4’−ジヒドロキシジフェニルメタン61.0gを仕込み、窒素気流下、攪拌しながら150℃にて溶融混合した後、トリフェニルホスフィン0.2gを加え、2時間反応を行った。反応後、得られたエポキシ樹脂(エポキシ樹脂B)は、室温に放冷することにより、結晶性を示し固化した。得られたエポキシ樹脂Bのエポキシ当量は264g/eq.、融点は90から112℃、150℃での粘度は0.041Pa・sであった。また、得られた樹脂のGPC測定より求められた一般式(1)における各成分比は、n=0が46.8%、n=2が27.0%、n=4が12.1%、n≧6が13.7%であった。ここで、粘度はコントラバス社製レオマット115で測定した。また、GPC測定は、装置;HLC−82A(東ソー(株)製)、カラム;TSK−GEL2000×3本およびTSK−GEL4000×1本(いずれも東ソー(株)製)、溶媒;テトラヒドロフラン、流量;1 ml/min、温度;38℃、検出器;RIの条件に従った。
エポキシ樹脂成分として、参考例1、2のエポキシ樹脂(エポキシ樹脂A、B)、ビフェニル系エポキシ樹脂(エポキシ樹脂C:ジャパンエポキシレジン製、YL−6121(4,4'−ジヒドロキシビフェニルのエポキシ化物と3,3',5,5'−テトラメチル−4,4'−ジヒドロキシビフェニルのエポキシ化物との1:1の混合物)、3,3',5,5'−テトラメチル−4,4'−ジヒドロキシジフェニルメタンのエポキシ化物(エポキシ樹脂D:東都化成製、YSLV−80XY、エポキシ当量192)、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂E:東都化成製、YDF−170;エポキシ当量171)又はビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂F:東都化成製、YD−128;エポキシ当量189)を使用した。硬化剤として4,4'−ジヒドロキシジフェニルメタン(硬化剤A)、ビスフェノールA(硬化剤B)、4,4'−ジヒドロキシビフェニル(硬化剤C)、4,4'−ジヒドロキシジフェニルエーテル(硬化剤D)又はフェノールノボラック(硬化剤E:群栄化学製、PSM−4261;OH当量103、軟化点 82℃)を使用した。硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン、無機充填材として、球状アルミナ(平均粒径12.2μm)を使用した。
(2)融点、融解熱の測定(DSC法):示差走査熱量分析装置(セイコーインスツル製DSC6200型)を用い、昇温速度10℃/分で測定した。
(3)線膨張係数、ガラス転移温度:セイコーインスツル(株)製TMA120C型熱機械測定装置を用いて、昇温速度10℃/分にて測定した。
(4)吸水率:直径50mm、厚さ3mmの円盤を成形し、ポストキュア後、85℃、相対湿度85%の条件で100時間吸湿させた後の重量変化率とした。
Claims (6)
- 半導体封止用のエポキシ樹脂組成物である請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物をシート状の繊維基材に含浸し半硬化状態としてなるプリプレグ。
- 請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物を成形して得られ、熱伝導率が3.5W/m・K以上であることを特徴とする成形物。
- 請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物を成形して得られる成形物であって、その走査示差熱分析における融点のピークが120℃から280℃の範囲にある成形物。
- 走査示差熱分析における樹脂成分換算の吸熱量が5J/g以上である請求項4又は5に記載の成形物。
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