JP5313837B2 - 再剥離性粘着シート - Google Patents
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Description
また、引張試験において、伸度10%における1分後の応力緩和率が40%以上の粘着シートが提案されている(例えば、特許文献2)。
このために、研削加工及びダイシング後のピックアップ時に、半導体ウエハを破損しない程度の低い粘着力を有し、容易に剥離することができる粘着シートが提案されている(例えば、特許文献3)。
この粘着シートによれば、容易に剥離することができる粘着力を有する一方、研削加工中には研削水の浸入がなく、必要な粘着力を確保しているとともに、粘着シートの剥離後においてウエハ表裏面への糊残りを抑制している。
該再剥離性粘着シートの弾性率が103MPa以上で、60℃10分間後の加熱収縮率が1%以下であり、かつ
粘着剤層が、40μm以上であり、かつ前記再剥離性粘着シートの三点曲げ試験において、該粘着剤層側からの30μm押込量で、200g/cm以下の最大点応力となる厚みに設定されており、
前記弾性率は、短冊状の粘着シートを23℃にて速度30mm/分で引張った際の応力−ひずみ(S−S)曲線から得られる値であることを特徴とする。
再剥離性粘着シートの有機物転写量が、アルミ蒸着ウエハに前記再剥離性粘着シートを貼着し、40℃で1日間放置して剥離した際のウエハ上において、14.05atmic%以下であることが好ましい。
また、粘着剤層が、アクリル系ポリマーを含み、
再剥離性粘着シートの粘着力が、粘着シート片をSiウエハ又はPIコートウエハの表面に圧着し、40℃下で30分放置し、40℃で対Siウエハ又はPIコートウエハから180°で引きはがした場合に1.0N/20mm以下であることが好ましい。
粘着剤層が、ブチルアクリレートを90重量%以上、アクリル酸モノマーを5重量%以下の割合で共重合させて得られるアクリル系ポリマーを含むことが好ましい。
本発明の再剥離性粘着シートは、粘着シート自体において、弾性率が103MPa以上、より好ましくは2000MPa以上、さらに好ましくは3000MPa以上10000MPa以下であり、かつ、粘着シートを60℃にて10分間加熱した後において、加熱収縮率が1%以下、より好ましくは0.5%、さらに好ましくは0.2%以下である。このような特性を有することにより、上述した効果を有利に発揮させることができるからである。
従って、このような粘着シート自体の上記特性を確保するために、基材として、以下の弾性率及び加熱収縮率を有していることが好ましい。
弾性率は、例えば、1000MPa以上であることが適している。より好ましくは2000MPa以上、さらに好ましくは3000MPa以上10000MPa以下である。この範囲とすることにより、反りを抑制でき且つ安定して剥離ができる。
弾性率は、通常、実施例において記載された初期弾性率を求める方法によって測定した値として表すことができる。
また、研削後のDAFへの加熱工程を考慮すると、加熱収縮率が小さいもの、つまり、非収縮性であることが適している。具体的には、基材を60℃にて10分間加熱した後において1%以下であることが適している。より好ましくは0.5%、さらに好ましくは0.2%以下である。この範囲とすることにより、DAF貼付時の加熱工程後でもウエハの反りを抑えることができ、ウエハにストレスを与えずに粘着シートを剥離することができる。加熱収縮率は、通常、実施例において記載された方法によって測定した値として表すことができる。
基材は、片面又は両面に、コロナ処理等の表面処理を施したものであってもよい。
例えば、アクリル系ポリマーを含むものが適している。ここで含むとは、粘着剤のベースポリマーとして、全粘着剤重量の50重量%以上、好ましくは60重量%以上、さらに好ましくは70重量%以上含有していることを意味する。
アクリル系ポリマーは、これらのモノマーの単独重合体又は共重合体;これらのモノマー、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、他の共重合性モノマーとの共重合体等が挙げられる。
なお、これらモノマーは単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なかでも、(メタ)アクリル酸が好ましく、アクリル酸がより好ましい。このようなモノマーは、ポリマーに架橋結合を生じさせるために有効である。
他の共重合性モノマーは、アクリル系モノマーを含むモノマーの全重量に対して、50重量%以下とすることが好ましい。
このような開始剤としては、特に40〜100℃程度で重合を行う際には、ジベンゾイルペルオキシド、ジ−tert−ブチルペルオキシド、クメンハイドロペルオキシド、ラウリルペルオキシド等の有機化酸化物;2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスイソバレロニトリル等のアゾ系化合物等を利用することができる。
また、20〜40℃程度で重合を行う場合には、ジベンゾイルペルオキシド、ジメチルアニリン等の二元開始剤(レドックス開始剤)等を用いることができる。
希釈剤として用いられる二酸化炭素の使用量は、全モノマー成分100重量部に対して、例えば、5〜2000重量部が適しており、20〜900重量部が好ましい。
希釈剤として二酸化炭素を用いると、その希釈効果により、重合中でも系が終始低粘度に保たれ、攪拌の効率が良好となる。さらにラジカル連鎖移動を起こさないため、従来の有機溶媒で合成されるポリマーと比較して低分子量成分の少ない、高分子量のポリマーを得ることができる。
希釈剤は、通常は、二酸化炭素のみで十分であるが、必要に応じて、混合性の改善等のために、少量の有機溶媒を含有してもよい。
アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル等が挙げられる。
乳化剤の使用量は、要求する粒子系等に応じて適宜調整することができる。例えば、ノニオン系界面活性剤又はアニオン系界面活性剤を単独で用いる場合には、一般に、全モノマー成分100重量部に対して0.3から30重量部程度が適している。ノニオン系界面活性剤及びアニオン系界面活性剤を併用して用いる場合には、一般に、全モノマー成分100重量部に対して、前者が0.2〜20重量部程度、後者が0.1から10重量部程度が適している。
アクリル系粘着剤の架橋構造化は、アクリル系重合体を合成する際に内部架橋剤として官能(メタ)アクリレート等を添加するか、アクリル系重合体を合成した後に外部架橋剤として多官能のエポキシ系化合物、イソシアネート系化合物等を添加することにより実現することができる。また、放射線照射による架橋処理を施してもよい。なかでも、架橋構造を形成する方法として、外部架橋剤として多官能エポキシ系化合物、多官能イソシアネート系化合物を配合することが好ましい。ここで、多官能とは2官能以上を意味する。
具体的には、上述した基材を用いる場合には、40μm程度以上、より好ましくは40〜60μm程度が挙げられる。
このようにして形成された粘着剤層は、必要に応じて、乾燥工程、その工程後の光照射、電子線照射工程等により架橋処理してもよい。
また、半導体ウエハの面内厚みの上下限値の差TTVを最小限に止めることができる。例えば、その大きさにもよるが、直径8インチ又は12インチ程度のウエハであれば、6.0,5.8,5.5,5.4,5.2μm程度以下、さらに5μm程度以下に低減することができる。
実施例及び比較例においては、特に断りのない限り部及び%は重量基準である。
アクリル酸n−ブチル100部、アクリル酸3部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を25℃の状態で、内容量500mlのフラスコに、全体が200gとなるように配合して投入した。窒素ガスを約1時間フラスコに導入しながら攪拌し、内部の空気を窒素で置換した。その後、容器を加温して、内部温度を60℃になるまで上昇させ、この状態で約6時間保持して重合を行い、ポリマー溶液を得た。
得られたポリマー溶液100gに、ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製:コロネートL)2g、多官能エポキシ化合物(三菱瓦斯化学製:テトラッドC)0.5gを添加して、酢酸エチルで希釈し、均一になるまで攪拌して粘着剤溶液を得た。
得られた粘着剤溶液を、基材であるポリエステルフィルム(PET、50μm厚)上に塗布し、乾燥オーブンにて70℃及び130℃で、それぞれ3分間乾燥して、厚みが50μmの粘着剤層を形成し、再剥離性の粘着シートを作製した。
基材としてポリエステルフィルムに代えて、ポリイミドフィルム(PI、50μm厚)とした以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
基材としてポリエステルフィルムに代えて、ポリエチレンナフタレート(PEN、50μm厚)とした以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
粘着剤層を50μmから、20μmと変更した以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
基材としてポリエステルフィルムに代えて、エチレン酢酸ビニル共重合体フィルム(EVA、115μm厚とし、粘着剤層を50μmから、40μmと変更した以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
アクリル酸2−エチルヘキシル77部、N−アクリロイルノルホリン20部、アクリル酸3部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2部を25℃の状態で、内容量500mlのフラスコに、全体が200gとなるように配合して投入した。攪拌羽根により攪拌しながら、徐々に高純度二酸化炭素を流し込み、一旦2MPaの圧力に保持した。数秒後、排出口から二酸化炭素を排出し、高圧タンク中に残存する空気を二酸化炭素で置換した。この操作の後、同様にして25℃の状態で高純度二酸化炭素を投入し、一旦7MPaの圧力に保持した。その後、容器を加温して、内部温度を60℃になるまで上昇させた。温度が60℃に到達した時点で、もう一度高純度二酸化炭素を投入し、内部圧力を20MPaに調節した。この状態で約12時間保持して重合を行い、大気圧下に戻して、ポリマー溶液を得た。
得られた粘着剤溶液を、基材であるポリエステルフィルム(PET、50μm厚)上に塗布し、乾燥オーブンにて70℃及び130℃で、それぞれ3分間乾燥して、厚みが35μmの粘着剤層を形成し、再剥離性の粘着シートを作製した。
実施例及び比較例で得られた各粘着シートについて、以下の方法により試験し、評価した。その結果を表1に示す。
幅5mmの短冊状の粘着シートを23℃においてチャック間50mm、速度30mm/分で引張り、応力−ひずみ(S−S)曲線を得た。初期弾性率は、このS−S曲線から求められる値とした。引っ張り試験機として3連式引張試験機AG−IS(島津製作所製)を用いた。
粘着シートを10cm×10cmにカットし、加温前と60℃10分間の加温後の寸法変化をPROFILE PROJECTOR PJ−H3000F(Mitsutoyo製)により測定し、収縮率を算出した。
粘着シートのテープ片を、Siウエハの表面に2kgのローラを1往復して圧着し、30分間放置した。その後、常態での対Siウエハの180°引きはがし粘着力(N/20mm)を測定した。引き剥がし速度は(300mm/分)とした。
粘着シートのテープ片を、Siウエハ及びPIコートウエハの表面に2kgのローラを1往復して圧着し、40℃雰囲気下に30分放置し、40℃感温での対Siウエハ及びPIコートウエハの180°引きはがし粘着力(N/20mm)を測定した。引き剥がし速度は(300mm/分)とした。
Disco社製のバックグラインダーDFG−8560にて、Siウエハの厚みが50μmとなるまで研削し、研削1分後のSiウエハを粘着シートに張り合わせた状態で平坦な場所に載置し、ウエハの端部と底面との距離(mm)を測定した。
Disco社製のバックグラインダーDFG−8560にて、Siウエハの厚みが50μmとなるまで研削し、Siウエハを粘着シートに張り合わせた状態で、Siウエハの面内厚みの上下限値の差TTV(μm)をHAMAMATSU MAPPING STAGE C8126(浜松ホトニクス社製)を用いて測定した。
TA Instruments社製RSAIIIを用いて、剛板に粘着シートを、基材を下面にして貼着し、30μm押し込んだ時の応力(g/cm)を測定した。
15μm厚、2mm×2mmウエハ片を、研削するウエハの表面に置き、その上からテープを貼着した後、ウエハの裏面を研削した時のディンプルの深さ及びウエハ割れについて評価した。
厚みが50μmとなるまで研削した粘着シート付きSiウエハ10枚のうち、ウエハの欠けまたは割れの発生しなかった枚数を確認した。
厚みが50μmとなるまで研削した粘着シート付きSiウエハを、100℃で1分間加熱後、日東精機(製)HR−8500IIを用いて40℃で粘着シートを剥離した。粘着シート付きSiウエハ10枚のうち、剥離可能であった枚数を確認した。
粘着シートのテープ片を、アルミ蒸着ウエハに貼付け、40℃中に1日放置後、粘着シートのテープ片を剥離し、ウエハ上に転写した有機物の量をESCA(商品名「model5400」:アルバックファイ社製)を用いて測定した。
全く粘着シートを貼り付けていないウエハも同様に分析し、検出された炭素原子の増加量により有機物の転写量(atomic%)を評価した。
Claims (4)
- 基材と該基材表面に積層された粘着剤層を備え、半導体ウエハ裏面研削用の再剥離性粘着シートであって、
該再剥離性粘着シートの弾性率が103MPa以上で、60℃10分間後の加熱収縮率が1%以下であり、かつ
粘着剤層が、40μm以上であり、かつ前記再剥離性粘着シートの三点曲げ試験において、該粘着剤層側からの30μm押込量で、200g/cm以下の最大点応力となる厚みに設定されており、
前記弾性率は、短冊状の粘着シートを23℃にて速度30mm/分で引張った際の応力−ひずみ(S−S)曲線から得られる値であることを特徴とする再剥離性粘着シート。 - 粘着剤層が、重量平均分子量105以下の分子量成分が10重量%以下のアクリル系ポリマーを含み、
再剥離性粘着シートの有機物転写量が、アルミ蒸着ウエハに前記再剥離性粘着シートを貼着し、40℃で1日間放置して剥離した際のウエハ上において、14.05atmic%以下であることを特徴とする請求項1に記載の再剥離性粘着シート。 - 粘着剤層が、アクリル系ポリマーを含み、
再剥離性粘着シートの粘着力が、粘着シート片をSiウエハ又はPIコートウエハの表面に圧着し、40℃下で30分放置し、40℃で対Siウエハ又はPIコートウエハから180°で引きはがした場合に1.0N/20mm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の再剥離性粘着シート。 - 粘着剤層が、ブチルアクリレートを90重量%以上、アクリル酸モノマーを5重量%以下の割合で共重合させて得られるアクリル系ポリマーを含むことを特徴とする請求項1から3のいずれか1つに記載の再剥離性粘着シート。
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