JP5307446B2 - 皮膚洗浄剤組成物 - Google Patents
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ポリオキシエチレン付加型アルキル硫酸塩は、洗浄力が高く、起泡量が多いことから、水性洗浄剤の主界面活性剤成分として広く用いられている。このポリオキシエチレン付加型アルキル硫酸塩は、ポリオキシエチレンの付加モル数を小さくすると、すすぎのときにさっぱりとした使用感になり、泡立ちも良くなるが、低温で析出して、液が濁ったり、分離したりしやすいという問題があった(特許文献1)。
RO−(PO)mSO3M (1)
(式中、Rは炭素数8〜24のアルキル基であり、POはプロピレンオキシ基である。mはPOの平均付加モル数を示し、1未満の数である。Mは陽イオンである)
で表される硫酸塩型界面活性剤 5〜30質量%
を含有する皮膚洗浄剤組成物を提供するものである。
工程(A1):炭素数8〜24のアルキル基を有するアルコール1モルにプロピレンオキサイドを平均で1モル未満の範囲で付加させる工程。
工程(A2):上記工程(A1)で得られたアルコキシレートを硫酸化し、次いで中和する工程。
例えば、プロピレンオキサイドが付加していないアルキル硫酸エステル塩と、プロピレンオキサイドの平均付加モル数が0を超えるアルキル硫酸エステル塩とを混合して、プロピレンオキサイドの平均付加モル数が1未満の範囲となる混合物として、用いることができる。この場合、プロピレンオキサイドの平均付加モル数が0を超えるアルキル硫酸エステル塩として、プロピレンオキサイドの平均付加モル数が1を超えるもの、例えば、1〜6、より好ましくは2〜5のものを用いることもできる。
(1)試料調製:
真空下において、十分乾燥した測定試料約30mgを直径5mmの1H−NMR用試料管に秤量し、約0.5mLの重水素化溶媒を加え溶解させる。ここで重水素化溶媒とは、重メタノール溶媒等であり、試料を溶解させることのできる溶媒を適宜選択する。
1H−NMR測定はバリアンテクノロジーズジャパンリミテッド社製のMercury400を用い、通常の条件で行う。硫酸エステル基に直接結合したプロピレンオキサイド鎖のメチン基由来の信号は4.3ppm付近に観測され、プロピレンオキサイド鎖に連結したプロピレンオキサイド鎖のメチル基由来の信号は2.1ppm付近に観測され、アルキル鎖のメチル基由来の信号は1.9ppm付近に観測されるから、プロピレンオキサイドの付加モル数を次の計算式により算出する。
a:4.3ppm付近の硫酸エステル基に直接結合したプロピレンオキサイド鎖のメチン基由来の信号の積分値。
b:2.1ppm付近のプロピレンオキサイド鎖に連結したプロピレンオキサイド鎖のメチル基由来の信号の積分値。
c:1.9ppm付近のアルキル鎖のメチル基由来の信号の積分値。
硫酸塩型界面活性剤以外のアニオン界面活性剤としては、例えば、α−オレフィンスルホン酸又はその塩、アルカンスルホン酸又はその塩、α−スルホ脂肪酸エステル又はその塩、モノアルキルリン酸エステル又はその塩、アシルグルタミン酸又はその塩等のアミノ酸系界面活性剤、ココイルイセチオン酸又はその塩、スルホコハク酸モノエステル又はその塩、高級脂肪酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸又はその塩等が挙げられる。
これらのうち、泡立ち及び泡質の点から、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸又はその塩が好ましい。ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸又はその塩としては、次の一般式(2)で表されるものが好ましい。
また、Xとしては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属;カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属;アンモニウム;モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン由来のアンモニウム;アルギニン、リジン等の塩基性アミノ酸由来のカチオンなどが挙げられる。
ポリオールとしては、例えば、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、イソプレングリコール、グリセリン、1,3−ブチレングリコール 、ポリエチレングリコール、ソルビトール等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、例えば、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン、アルキルヒドロキシスルホベタイン等のベタイン系界面活性剤が好ましく、特に、脂肪酸アミドプロピルベタインが好ましい。脂肪酸アミドプロピルベタインとしては、炭素数8〜18、特に炭素数10〜16のアシル基を有するものが好ましく、更にラウリン酸アミドプロピルベタイン、パーム核油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン等が好ましい。
高級脂肪酸としては、炭素数10〜22のものが好ましく、例えば、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、ヤシ油脂肪酸、イソステアリル酸、イソパルミチン酸等が挙げられる。
また、高級アルコールとしては、炭素数10〜22のものが好ましく、例えば、セチルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、2−オクチルドデカノール、ミリスチルアルコール、ベヘニルアルコール、セトステアリルアルコール等が挙げられる。
これらのうち、ラウリン酸とミリスチルアルコールが特に好ましい。
カチオン基含有ポリマーとしては、分子中にカチオン基を有しているものであればいずれでも良く、例えば、カチオン化セルロース、カチオン化澱粉、カチオン化フェヌグリークガム、カチオン化グアーガム、カチオン化タラガム、カチオン化ローカストビーンガム、カチオン化キサンタンガム、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物、ビニルイミダゾリウムトリクロライド/ビニルピロリドン共重合体、ヒドロキシエチルセルロース/ジメチルジアリルアンモニウムクロライド共重合体、ビニルピロリドン/四級化ジメチルアミノエチルメタクリレート共重合体、ポリビニルピロリドン/アルキルアミノアクリレート共重合体、ポリビニルピロリドン/アルキルアミノアクリレート/ビニルカプロラクタム共重合体、ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピル塩化トリメチルアンモニウム共重合体、アルキルアクリルアミド/アクリレート/アルキルアミノアルキルアクリルアミド/ポリエチレングリコールメタクリレート共重合体、アジピン酸/ジメチルアミノヒドロキシプロピルエチレントリアミン共重合体(米国サンドス社,カルタレチン)、特開昭53-139734号公報、特開昭60-36407号公報に記載されているカチオン性ポリマー等が挙げられ、特にカチオン化セルロース、カチオン化フェヌグリークガム、カチオン化グアーガム、カチオン化タラガム、カチオン化ローカストビーンガム、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物が好ましい。
本発明においてpHは、イオン交換水で20質量倍に希釈したときの25℃における値を示す。
炭素数12のアルコール(花王社製、製品名:カルコール2098)3447g、及び水酸化カリウム5.2gを、攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブに仕込み、110℃、1.3kPaにて30分間脱水を行った。脱水後窒素置換を行い、120℃まで昇温した後、プロピレンオキサイドを430g仕込んだ。120℃にて付加反応・熟成を行った後、80℃まで冷却し、4.0kPaで未反応のプロピレンオキサイドを除去した。その後、5.6gの酢酸をオートクレーブ内に加え、80℃で30分間攪拌した後、抜き出しを行い、平均PO付加モル数が0.4モルであるアルコキシレートを得た。
得られたアルコキシレートを、SO3ガスを用いて下降薄膜式反応機にて硫酸化した。得られた硫酸化物を、水酸化ナトリウム水溶液にて中和し、硫酸塩型界面活性剤1を得た(有効成分26.4%水溶液)。
炭素数12のアルコール(花王社製、製品名:カルコール2098)3447g、及び水酸化カリウム5.2gを、攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブに仕込み、110℃、1.3kPaにて30分間脱水を行った。脱水後窒素置換を行い、120℃まで昇温した後、エチレンオキサイドを326g仕込んだ。120℃にて付加反応・熟成を行った後、80℃まで冷却し、4.0kPaで未反応のエチレンオキサイドを除去した。その後、5.6gの酢酸をオートクレーブ内に加え、80℃で30分間攪拌した後、抜き出しを行い、平均EO付加モル数が0.4モルであるアルコキシレートを得た。
得られたアルコキシレートを、SO3ガスを用いて下降薄膜式反応機にて硫酸化した。得られた硫酸化物を、水酸化ナトリウム水溶液にて中和し、硫酸塩型界面活性剤2を得た(有効成分24.5%水溶液)。
表1に示す組成の皮膚洗浄剤組成物を製造し、pHを測定するとともに、低温安定性、泡立ち、泡質及びすすぎ性を評価した。結果を表1に併せて示す。
表1に示す成分を秤量してイオン交換水中に添加し、50℃で十分攪拌して、皮膚洗浄剤組成物を得た。水酸化ナトリウムを適量添加して、20倍希釈液のpHが弱酸性になるように調整した。ここでpHは、組成物をイオン交換水で20倍希釈して5質量%水溶液を得た後、pHメーター(堀場製作所製、型番F−22)を用いて測定した。
(1)pH:
各洗浄剤組成物を、イオン交換水で20倍に希釈して5質量%水溶液を得た後、25℃でpHメーター(堀場製作所製、型番F−22)を用いて測定した。
各洗浄剤組成物を0℃で保存し、24時間後の外観を目視にて以下の基準で評価した。なお、いずれの洗浄剤組成物も、保存前は透明であった。
3;外観が透明。
2;外観が半透明。
1;外観が白濁。
各洗浄剤組成物を4度硬水で150倍に希釈して試料とした。50mLの活栓つき目盛り付きガラス円筒管(22mm×133mm)に、試料7.5mLを加えて栓をし、シェーカー(イワキ産業社製、型番万能シェーカーV-SX)を用い、300ストローク/分の速度で30秒間振とうし、振とう終了直後の泡量を読み取った。測定結果について、以下の評価基準に従ってランク分けを行った。
5;泡の嵩高さが4.5cm以上。
4;泡の嵩高さが3.5cm以上4.5cm未満。
3;泡の嵩高さが2.5cm以上3.5cm未満。
2;泡の嵩高さが1.5cm以上2.5cm未満。
1;泡の嵩高さが1.5cm未満。
各洗浄剤組成物を4度硬水で10倍に希釈して試料とした。50mLの活栓つき目盛り付きガラス円筒管(22mm×133mm)に、試料7.5mLを加えて栓をし、シェーカー(イワキ産業社製、型番万能シェーカーV-SX)を用いて300ストローク/分の速度で30秒間振とうし、振とう終了直後のサンプルを、DSA(キーエンス社製、デジタルマイクロスコープ、型番VHX−100)にて撮影し(50倍拡大)、泡粒20個の粒子径を測定し、その平均を平均粒径とした。測定結果について、以下の評価基準に従ってランク分けを行った。
5;泡の平均粒径が800μm未満。
4;泡の平均粒径が900μm以上1100μm未満。
3;泡の平均粒径が1100μm以上1400μm未満。
2;泡の平均粒径が1400μm以上1800μm未満。
1;泡の平均粒径が1800μm以上。
各洗浄剤組成物1.0gを片方の手に取り、水道水を用いて希釈して泡立てた後、両腕(肘から先)を洗浄し、水道水にてすすいだ。その際に、両前腕を擦り合わしながらすすぎを行い、ストップフィーリングを感じるまでの擦り合わせた回数を測定した。測定結果を以下の評価基準に従ってランク分けを行った。
4;擦り合わせ回数が3〜5回。
3;擦り合わせ回数が6〜8回。
2;擦り合わせ回数が9〜11回。
1;擦り合わせ回数が12回以上。
表2に示す組成の皮膚洗浄剤組成物を、実施例1〜6と同様にして製造し、ポンプフォーマー容器(YF−9413、吉野工業所社製;1プッシュで1mL吐出)に充填した。pHを測定するとともに、低温時の吐出性を評価した。結果を表2に併せて示す。
(1)低温時の吐出性:
各洗浄剤組成物を0℃で24時間保存した後、ポンプフォーマーからの泡の吐出性を、以下の基準で評価した。
2;泡が容易に吐出する。
1;目詰まりのため吐出しない。
以下に示す組成の皮膚洗浄剤組成物を、実施例1〜6と同様にして製造した。
(成分) (質量%)
硫酸塩型界面活性剤1(製造例1) 10.0
ポリオキシエチレン(4.5)ラウリルエーテルカルボン酸 3.0
ラウリン酸アミドプロピルベタイン 2.0
カチオン基含有ポリマー
(オンデオナルコ社製、マーコート550(有効分8.5%)) 0.4
ミリスチルアルコール 1.0
プロピレングリコール 5.0
水酸化ナトリウム 適量
イオン交換水 バランス
合計 100
*上記記載の数値(含有量)は有効分として記載。
Claims (7)
- (A)下記一般式(1)
RO−(PO)mSO3M (1)
(式中、Rは炭素数8〜24のアルキル基であり、POはプロピレンオキシ基である。mはPOの平均付加モル数を示し、0.4〜0.7の数である。Mは陽イオンである)
で表される硫酸塩型界面活性剤 5〜30質量%、
(B)ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸塩、
(C)ポリオール、
(D)両性界面活性剤、
(E)高級脂肪酸及び/又は高級アルコール、並びに
(F)カチオン基含有ポリマー
を含有する皮膚洗浄剤組成物。 - 成分(B)の含有量が、1〜30質量%である請求項1記載の皮膚洗浄剤組成物。
- 成分(C)の含有量が、0.1〜30質量%である請求項1又は2記載の皮膚洗浄剤組成物。
- 成分(D)の含有量が、0.1〜20質量%である請求項1〜3のいずれか1項記載の皮膚洗浄剤組成物。
- 成分(E)の含有量が、0.1〜10質量%である請求項1〜4のいずれか1項記載の皮膚洗浄剤組成物。
- 成分(F)の含有量が、0.01〜10質量%である請求項1〜5のいずれか1項記載の皮膚洗浄剤組成物。
- ポンプフォーマー容器に充填して使用する請求項1〜6のいずれか1項記載の皮膚洗浄剤組成物。
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