JP5298642B2 - ポリプロピレン系樹脂発泡粒子および型内発泡成形体 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
真倍率=d×v/w
内部平均セル径=L/n
DSCピーク比(%)=QH/(QH+QL)×100
として求められる。DSCピーク比が当該範囲であると、表面美麗性の高い型内発泡成形体が得られやすい。
セイコーインスツルメンツ(株)製のDSC6200型示差走査熱量計を用いて、ポリプロピレン系樹脂粒子5〜6mgを10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温する事によりポリプロピレン系樹脂粒子を融解し、その後10℃/minで220℃から40℃まで降温することにより結晶化させた後に、さらに10℃/minで40℃から220℃まで昇温したときに得られるDSC曲線から、2回目の昇温時の融解ピーク温度を融点とした。
成形に使用したポリプロピレン系樹脂発泡粒子の嵩体積約50cm3の重量w(g)およびエタノール水没体積v(cm3)を求め、発泡前の樹脂粒子の密度d(g/cm3)から次式により求めた。
真倍率=d×v/w
使用した発泡粒子が二段発泡粒子である場合は一段発泡粒子の真倍率も記載した。
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子20個、それぞれのほぼ直径を含むような切断面を顕微鏡により観察、撮影し、各ポリプロピレン系樹脂発泡粒子のほぼ中央を通る直線を引き、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子表面との2カ所の交点の距離(Li)と該直線が貫通している気泡数(ni)より以下のように求め、更に20個の相加平均とした。
セル径Ri=Li/ni
内部平均セル径=Riの20個の相加平均
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子20個について日立計測器製、SEMEDX TypeNを使用して低真空観察を実施した。発泡粒子のほぼ中央を通るように発泡粒子を切断し、発泡粒子表面部を観察面とし、蒸着などの処理を施さずに、ワーキングディスタンスが20になるように試料高さ調整し観察を行った。観察条件は、真空度30Pa、加速電圧15kV、エミッション電流約30μA、対物可動絞り3、入力信号BSE2、観察倍率30倍、3Dモード観察で行った。得られた発泡粒子表面観察像より薄膜セルの状態を観察し、薄膜セル最長径の測定、及び薄膜セルの面積占有率を目視により行い、面積占有率が20%以下を「◎」、20%よりおおきく40%以下を「○」、40%より大きい場合を「×」とした。
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を示差走査熱量計(DSC)で測定した。発泡粒子3〜6mgを40℃〜220℃まで10℃/分の速度で昇温した時に得られるDSC曲線において、低温側ピークと低温側ピークと高温側ピークの間の極大点からの融解開始ベースラインへの接線で囲まれる熱量である、低温側の融解ピーク熱量QLと、DSC曲線の高温側ピークと低温側ピークと高温側ピークの間の極大点からの融解終了ベースラインへの接線で囲まれる熱量である高温側融解ピーク熱量QHから、
DSCピーク比(%)=QH/(QH+QL)×100
として求めた。
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子により、400×300×22mmの板状の型内発泡成形体を成形、冷却後金型から取り出し、25℃、50%rhに1時間放置した後、75℃で8時間養生した後、再度25℃、50%rhに12時間放置し、縦・横・厚み寸法を測定し金型寸法に対する収縮率を求めた。その後、縦・横・厚みの収縮率の平均を、平均収縮率とし、これを評価した。平均収縮率3.0%以下を○、3.0%より大きく4.0%以下を△、4.0%より大きい場合を×とした。平均収縮率が3.0%より大きくなると、型内発泡成形体の寸法精度が悪いとされており、実用上問題があるとされている。
対金型収縮率を測定した板状の型内発泡成形体の外観を目視観察し、ヒケ(凹み)やヒケに由来すると思われるおおきな皺(1cm以上の筋)がほとんど無いものは○、僅かに皺があるがヒケがないものは△、皺が多く形状全体が波打っているものを×とした。
成形体変形評価を実施した板状(直方体)の型内発泡成形体の12辺部を観察し、辺に発泡粒子が十分伸びなかったためにできた隙間個数と、発泡粒子形状がそのまま残って辺のエッジが出ていないことを観察して以下の判定とした。
隙間無し・・・◎
5個未満・・・○
5個以上10個以下・・・△
辺のエッジが出ていない・・・×
成形体変形評価を実施した板状の型内発泡成形体の表面を観察し小皺(1mm以上、10mm未満の筋)があるか無いかを観察した。
小皺なし・・・◎
小皺あり・・・×
表面性評価を実施した板状の型内発泡成形体を、カッターナイフで型内発泡成形体の厚み方向に約2mmの切り込みを入れた後、手で切り込み部から型内発泡成形体を破断し、破断面を観察して、破壊されたポリプロピレン系樹脂発泡粒子の割合を求めて判定した。表5における成形蒸気圧1は融着率が60%に達した蒸気圧力を成形可能圧力下限として記載している。
融着性評価を実施した板状の型内発泡成形体より、嵩体積約50cm3のブロックを切り出し、その重量W(g)およびエタノール水没体積V(cm3)を求め、発泡前の樹脂粒子の密度d(g/cm3)から次式により求める。
発泡倍率=d×V/W
ポリプロピレン系樹脂として、エチレン−プロピレンランダム共重合体(K2)100重量部に溶融張力調整剤として有機過酸化物を使用して得られた融点137.2℃のエチレン−プロピレンランダム共重合体(K3)を使用し、セル造核剤として硼酸亜鉛0.1重量部をドライブレンドした後、50mm単軸押出機(大阪精機工作(株)製20VSE−50−28型)内で溶融混練した。溶融混練した樹脂を直径2mmの円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、ペレタイザーで切断し、一粒の重量が1.2mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
表2記載の樹脂種、添加剤配合、及び発泡粒子製造条件とし、二段発泡条件を適宜調整した以外は、実施例1と同様の方法にて、真倍率約30倍のポリプロピレン系樹脂(二段)発泡粒子(K3C2〜K1C11、K3C12〜K3C16)を得た。
ポリプロピレン系樹脂として、表1記載の融点141.5℃のエチレン−プロピレンランダム共重合体(K1)を使用し、セル造核剤としてタルク0.1重量部をドライブレンドした後、50mm単軸押出機(大阪精機工作(株)製20VSE−50−28型)内で溶融混練した。溶融混練した樹脂を直径2mmの円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、ペレタイザーで切断し、一粒の重量が1.2mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
Claims (2)
- 融点が125℃以上160℃以下、170℃での溶融粘度が7500poise以上12000poise以下、170℃での溶融張力が0.5g以上1.8g以下であるポリプロピレン系樹脂を発泡させて得られる、真倍率が20倍以上40倍以下のポリプロピレン系樹脂発泡粒子において、該発泡粒子の内部平均セル径が150μm以上1000μm以下であり、表面薄膜セルの最大セル径が500μm以下であり、且つ、表面薄膜セルのポリプロピレン系樹脂発泡粒子表面における面積占有率が0%以上40%以下であることを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子を、型内に充填して加熱し、粒子相互を融着せしめて得られる、発泡倍率が30〜50倍のポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体。
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