JP5286891B2 - 硬質被覆層が高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高熱発生を伴うと共に、切刃部に高負荷が作用する高送り、高切り込み等の高速重切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
特許文献１に示されるように、従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層は、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化チタン層、炭酸化チタン層、窒酸化チタン層、炭窒酸化チタン層等のＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、その下部層側をα型酸化アルミニウムで構成し、一方、その表面側は、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具（以下、これを従来被覆工具という）が知られており、この従来被覆工具が、断続重切削加工においてすぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
（ａ）下部層は、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化チタン層、炭酸化チタン層、窒酸化チタン層、炭窒酸化チタン層等のＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、その下部層側をα型酸化アルミニウムで構成し、一方、その表面側は、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具（以下、これを従来被覆工具という）が知られており、この従来被覆工具が、断続重切削加工においてすぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
また、特許文献２に示されるように、工具基体の表面に、
（ａ）下部層は、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化チタン層、炭酸化チタン層、窒酸化チタン層、炭窒酸化チタン層等のＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、α型の結晶構造を有するＡｌ−Ｚｒ複合酸化物層であって、しかも、該Ａｌ−Ｚｒ複合酸化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌ、Ｚｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すΣ３対応粒界の分布割合が高いＡｌ−Ｚｒ複合酸化物層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる下部層、上部層を蒸着形成することにより、高速断続切削加工における表面被覆切削工具の耐チッピング性の向上を図ることも知られている。
特開２０００−２４６５０９号公報
特開２００６−２８９５５７号公報
特開２００５−２０５５８６号公報
（ａ）下部層は、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化チタン層、炭酸化チタン層、窒酸化チタン層、炭窒酸化チタン層等のＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、α型の結晶構造を有するＡｌ−Ｚｒ複合酸化物層であって、しかも、該Ａｌ−Ｚｒ複合酸化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌ、Ｚｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すΣ３対応粒界の分布割合が高いＡｌ−Ｚｒ複合酸化物層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる下部層、上部層を蒸着形成することにより、高速断続切削加工における表面被覆切削工具の耐チッピング性の向上を図ることも知られている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での断続切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して高負荷が作用する高送り、高切り込み等の高速重加工条件で行うのに用いた場合には、硬質被覆層を構成する上記従来のα型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織層あるいは同じく従来のα型の結晶構造を有するＡｌ−Ｚｒ複合酸化物層では、高温強度が十分とはいえないためチッピング（微少欠け）を発生し易く、あるいは、耐熱塑性変形性が十分ではないために偏摩耗等が発生しやすく、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆工具のα型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織層（以下、これを従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層という）に着目し、耐チッピング性と耐摩耗性の両者の改善を図るべく鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
上記従来被覆工具（特許文献１）においては、α型酸化アルミニウム層（以下、これを従来α型Ａｌ２Ｏ３層という）の表面側に、前記従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を蒸着形成するにあたり、通常の化学蒸着装置を用いて、Ｔｉ化合物層からなる下部層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3 ：１〜１０％、ＣＯ2 ：３〜１０％、Ｈ2 Ｓ：０．０２〜２％、ＨＣｌ：０．５〜５％、Ｈ2 ：残り、
反応雰囲気温度：１０００〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：５．３〜５３ｋＰａ、
の条件（以下、通常条件という）でまず従来α型Ａｌ２Ｏ３層を形成した後、
引き続き、上記の反応ガスにＺｒＣｌ4 を加えて、反応ガス組成を、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3 ：１〜１０％、ＣＯ2 ：３〜１０％、Ｈ2 Ｓ：０．０２〜２％、ＨＣｌ：０．５〜５％、ＺｒＣｌ4 ：０．０５〜３％、Ｈ2 ：残り、
として、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力については同条件で化学蒸着を行うことにより、下部層側は従来α型Ａｌ２Ｏ３層からなり、一方、表面側は、従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる硬質被覆層が形成されていた。
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3 ：１〜１０％、ＣＯ2 ：３〜１０％、Ｈ2 Ｓ：０．０２〜２％、ＨＣｌ：０．５〜５％、Ｈ2 ：残り、
反応雰囲気温度：１０００〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：５．３〜５３ｋＰａ、
の条件（以下、通常条件という）でまず従来α型Ａｌ２Ｏ３層を形成した後、
引き続き、上記の反応ガスにＺｒＣｌ4 を加えて、反応ガス組成を、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3 ：１〜１０％、ＣＯ2 ：３〜１０％、Ｈ2 Ｓ：０．０２〜２％、ＨＣｌ：０．５〜５％、ＺｒＣｌ4 ：０．０５〜３％、Ｈ2 ：残り、
として、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力については同条件で化学蒸着を行うことにより、下部層側は従来α型Ａｌ２Ｏ３層からなり、一方、表面側は、従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる硬質被覆層が形成されていた。
そこで、上記従来α型Ａｌ２Ｏ３層の蒸着条件を変更し、通常の化学蒸着装置にて、Ｔｉ化合物層からなる下部層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：３〜１０％、ＣＯ2：０．５〜３％、Ｃ２Ｈ４：０．０１〜０．３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の低温条件で、Ａｌ2Ｏ3核を形成し、この場合、前記Ａｌ2Ｏ3核は２０〜２００ｎｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力：３〜１３ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１００〜１２００℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施した状態で、α型Ａｌ2Ｏ3層を通常の条件で形成すると、この結果の前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ）、（ｂ）に概略説明図で示されるとおり、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有するα型Ａｌ2Ｏ3結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、図３に例示されるとおり、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークの位置は、前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を変化させることによりグラフ横軸の傾斜角区分に現れる位置が変わる。
つまり、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、（０００１）面配向率が高いα型Ａｌ2Ｏ3層（以下、改質α型Ａｌ2Ｏ3層という）であることがわかる。
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：３〜１０％、ＣＯ2：０．５〜３％、Ｃ２Ｈ４：０．０１〜０．３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の低温条件で、Ａｌ2Ｏ3核を形成し、この場合、前記Ａｌ2Ｏ3核は２０〜２００ｎｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力：３〜１３ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１００〜１２００℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施した状態で、α型Ａｌ2Ｏ3層を通常の条件で形成すると、この結果の前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ）、（ｂ）に概略説明図で示されるとおり、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有するα型Ａｌ2Ｏ3結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、図３に例示されるとおり、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークの位置は、前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を変化させることによりグラフ横軸の傾斜角区分に現れる位置が変わる。
つまり、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、（０００１）面配向率が高いα型Ａｌ2Ｏ3層（以下、改質α型Ａｌ2Ｏ3層という）であることがわかる。
なお、前記従来α型Ａｌ2Ｏ3層について、上記と同様にして、基体表面の法線に対して、結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角の傾斜角度数分布グラフを作成したところ、図４に示す通り、（０００１）面の測定傾斜角の分布は０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示したことから、基体表面の法線方向に対する（０００１）面配向は特にないことがわかる。
次に、上記の如く蒸着形成した（０００１）面配向率が高い改質α型Ａｌ2Ｏ3層を中間層として、その表面に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＺｒＣｌ４：０．６〜１．６％、ＣＯ２：４〜８％、ＨＣｌ：６〜１０％、Ｈ2Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９８０〜１０６０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件、かつ、少なくとも蒸着反応終了前に反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を増加させて上部層を蒸着形成すると、該上部層として、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布し、しかも、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側においてより多くの酸化ジルコニウムが含有されている混合組織層（以下、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層ともいう）が形成される。
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＺｒＣｌ４：０．６〜１．６％、ＣＯ２：４〜８％、ＨＣｌ：６〜１０％、Ｈ2Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９８０〜１０６０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件、かつ、少なくとも蒸着反応終了前に反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を増加させて上部層を蒸着形成すると、該上部層として、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布し、しかも、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側においてより多くの酸化ジルコニウムが含有されている混合組織層（以下、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層ともいう）が形成される。
具体的には、例えば、蒸着の進行と共に反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を連続的に増加させて上部層を蒸着形成すると、上部層の中間層側（工具基体側）から上部層の表面側に向かって、酸化ジルコニウム含有量が連続的に増加する混合組織層（以下、傾斜組成混合組織層という）が形成される。
また、反応ガス中に所定割合のＺｒＣｌ４を含有させて蒸着を開始してから一定時間経過後に、反応ガス中のＺｒＣｌ４含有割合を増加させて蒸着を継続すると、上部層の中間層側（工具基体側）には、酸化ジルコニウム含有量が少ない層（以下、上部内面層という）が形成され、一方、上部層の表面側には、酸化ジルコニウム含有量が多い層（以下、上部外面層という）が形成され、その結果、酸化ジルコニウム含有量が上部内面層と上部外面層という異なる層の積層構造からなる混合組織層（以下、積層構造混合組織層という）が形成される。
また、反応ガス中に所定割合のＺｒＣｌ４を含有させて蒸着を開始してから一定時間経過後に、反応ガス中のＺｒＣｌ４含有割合を増加させて蒸着を継続すると、上部層の中間層側（工具基体側）には、酸化ジルコニウム含有量が少ない層（以下、上部内面層という）が形成され、一方、上部層の表面側には、酸化ジルコニウム含有量が多い層（以下、上部外面層という）が形成され、その結果、酸化ジルコニウム含有量が上部内面層と上部外面層という異なる層の積層構造からなる混合組織層（以下、積層構造混合組織層という）が形成される。
そして、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合（この場合前記の結果から、Σ５、Σ９、Σ１５、Σ２５、およびΣ２７の構成原子共有格子点形態は存在しないことになる）、図５に示されるとおり、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３５〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示し、しかも、この改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、前記従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層に比して、一段とすぐれた高温強度および耐熱塑性変形性を有することがわかった。
なお、前記特許文献１における従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層について、上記と同様にして、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成したところ、図６に示される通り、Σ３の分布割合は２０％以下の相対的に低い構成原子共有格子点分布グラフを示した。つまり、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層と異なり、改質α型Ａｌ2Ｏ3層が中間層として蒸着形成されていることによって、Σ３対応粒界の分布割合が非常に高くなり、その結果として、従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層に比して高温強度および耐熱塑性変形性が一段と向上することがわかった。
上記のとおり、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層の表面に、中間層として前記改質α型Ａｌ2Ｏ3層を蒸着形成し、その上に更に上部層としての改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を蒸着形成した本発明の被覆工具は、従来被覆工具に比して、一段とすぐれた高温強度および耐熱塑性変形性を有することから、高熱発生を伴うと共に、切刃部に高負荷が作用する高送り、高切り込み等の高速重切削条件に用いた場合にも、すぐれた耐チッピング性とすぐれた耐摩耗性を発揮する。
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と中間層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、かつ、１〜３μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であって、
該中間層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、２〜１４μｍの平均層厚を有し、かつ、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布する組織を有し、さらに、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側においてより多くの酸化ジルコニウムが含有されている混合組織層であり、
該層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３５〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層が高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具。
（２） 混合組織層は、上部層の中間層側（工具基体側）から上部層の表面側に向かって、酸化ジルコニウム含有量が連続的に増加している混合組織層であることを特徴とする前記（１）１記載の表面被覆切削工具。
（３） 混合組織層は、上部層の中間層側（工具基体側）に形成された酸化ジルコニウム含有量が少ない上部内面層と、上部層の表面側に形成された酸化ジルコニウム含有量が多い上部外面層との積層構造として構成された混合組織層であることを特徴とする前記（１）記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と中間層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、かつ、１〜３μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であって、
該中間層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、２〜１４μｍの平均層厚を有し、かつ、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布する組織を有し、さらに、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側においてより多くの酸化ジルコニウムが含有されている混合組織層であり、
該層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３５〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層が高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具。
（２） 混合組織層は、上部層の中間層側（工具基体側）から上部層の表面側に向かって、酸化ジルコニウム含有量が連続的に増加している混合組織層であることを特徴とする前記（１）１記載の表面被覆切削工具。
（３） 混合組織層は、上部層の中間層側（工具基体側）に形成された酸化ジルコニウム含有量が少ない上部内面層と、上部層の表面側に形成された酸化ジルコニウム含有量が多い上部外面層との積層構造として構成された混合組織層であることを特徴とする前記（１）記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、詳細に説明する。
下部層のＴｉ化合物層：
Ｔｉ化合物層は、改質α型Ａｌ2Ｏ3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質α型Ａｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高負荷が作用する高速重切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
Ｔｉ化合物層は、改質α型Ａｌ2Ｏ3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質α型Ａｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高負荷が作用する高速重切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
中間層の改質α型Ａｌ2Ｏ3層：
中間層を構成する改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、通常の化学蒸着装置にて、Ｔｉ化合物層からなる下部層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：３〜１０％、ＣＯ2：０．５〜３％、Ｃ２Ｈ４：０．０１〜０．３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の低温条件で、Ａｌ2Ｏ3核を形成し、この場合、前記Ａｌ2Ｏ3核は２０〜２００ｎｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力：３〜１３ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１００〜１２００℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施した状態で、α型Ａｌ2Ｏ3層を通常の条件で蒸着することにより形成することができる。
中間層の改質α型Ａｌ2Ｏ3層はすぐれた高温硬さを備え、耐摩耗性の向上に寄与するばかりか、下部層のＴｉ化合物層および上部層の改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層全体としての剥離強度を向上させる。
中間層を構成する改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、通常の化学蒸着装置にて、Ｔｉ化合物層からなる下部層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：３〜１０％、ＣＯ2：０．５〜３％、Ｃ２Ｈ４：０．０１〜０．３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の低温条件で、Ａｌ2Ｏ3核を形成し、この場合、前記Ａｌ2Ｏ3核は２０〜２００ｎｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力：３〜１３ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１００〜１２００℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施した状態で、α型Ａｌ2Ｏ3層を通常の条件で蒸着することにより形成することができる。
中間層の改質α型Ａｌ2Ｏ3層はすぐれた高温硬さを備え、耐摩耗性の向上に寄与するばかりか、下部層のＴｉ化合物層および上部層の改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層全体としての剥離強度を向上させる。
さらに、上記改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、（０００１）面配向率が高いものとなっている。
そして、このような（０００１）面配向率が高い改質α型Ａｌ2Ｏ3層の上に、上部層としての改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を蒸着形成することによって、該改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層にはＺｒ成分が含有されているにもかかわらず、Σ３対応粒界が高い割合で形成されて粒界強度が向上し、その結果として、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層が、すぐれた耐熱塑性変形性とともにすぐれた高温強度を備えるようになる。
すなわち、中間層の改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、配向性のない従来α型Ａｌ2Ｏ3層を中間層として設けた場合に比して、上部層の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層のΣ３対応粒界の分布割合を高めるという大きな役割を担っている。
ただ、上記改質α型Ａｌ2Ｏ3層についての傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％未満の場合には、上部層におけるΣ３対応粒界の割合の増加を期待できないことから、改質α型Ａｌ2Ｏ3層の（０００１）面配向率を４５％以上と定めた。
また、改質α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の平均層厚が１μｍ未満では、（０００１）面配向率が４５％未満であり、一方、平均層厚が３μｍを超える場合には、上部層である改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層との付着強度が低下するため、その平均層厚は１〜３μｍと定めた。
そして、このような（０００１）面配向率が高い改質α型Ａｌ2Ｏ3層の上に、上部層としての改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を蒸着形成することによって、該改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層にはＺｒ成分が含有されているにもかかわらず、Σ３対応粒界が高い割合で形成されて粒界強度が向上し、その結果として、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層が、すぐれた耐熱塑性変形性とともにすぐれた高温強度を備えるようになる。
すなわち、中間層の改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、配向性のない従来α型Ａｌ2Ｏ3層を中間層として設けた場合に比して、上部層の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層のΣ３対応粒界の分布割合を高めるという大きな役割を担っている。
ただ、上記改質α型Ａｌ2Ｏ3層についての傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％未満の場合には、上部層におけるΣ３対応粒界の割合の増加を期待できないことから、改質α型Ａｌ2Ｏ3層の（０００１）面配向率を４５％以上と定めた。
また、改質α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の平均層厚が１μｍ未満では、（０００１）面配向率が４５％未満であり、一方、平均層厚が３μｍを超える場合には、上部層である改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層との付着強度が低下するため、その平均層厚は１〜３μｍと定めた。
上部層の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層：
上部層を構成する改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、通常の化学蒸着装置にて、改質α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＺｒＣｌ４：０．６〜１．６％、ＣＯ２：４〜８％、ＨＣｌ：６〜１０％、Ｈ2Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９８０〜１０６０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件、かつ、少なくとも蒸着反応終了前に反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を増加させて上部層を蒸着ことにより形成することができる。
上部層の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織を示し、特に、素地を構成するα型酸化アルミニウム相は層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、素地中に分散分布する酸化ジルコニウム相は高温強度と耐熱塑性変形性を向上させる。
上部層を構成する改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、通常の化学蒸着装置にて、改質α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＺｒＣｌ４：０．６〜１．６％、ＣＯ２：４〜８％、ＨＣｌ：６〜１０％、Ｈ2Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９８０〜１０６０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件、かつ、少なくとも蒸着反応終了前に反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を増加させて上部層を蒸着ことにより形成することができる。
上部層の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織を示し、特に、素地を構成するα型酸化アルミニウム相は層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、素地中に分散分布する酸化ジルコニウム相は高温強度と耐熱塑性変形性を向上させる。
また、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３５〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すようになる。
Ｚｒ成分を含有するα型Ａｌ2Ｏ3では、通常、Σ３対応粒界が形成される割合は比較的小さいが、中間層として（０００１）面配向率が高い改質α型Ａｌ2Ｏ3層を設けることにより、酸化ジルコニウム相を含有するα型Ａｌ2Ｏ3相においてもΣ３対応粒界の分布割合を高めることができ、粒界強度が高められため、その結果として、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は高温強度、耐熱塑性変形性が一段とすぐれたものとなり、耐チッピング性、耐欠損性が向上する。
Ｚｒ成分を含有するα型Ａｌ2Ｏ3では、通常、Σ３対応粒界が形成される割合は比較的小さいが、中間層として（０００１）面配向率が高い改質α型Ａｌ2Ｏ3層を設けることにより、酸化ジルコニウム相を含有するα型Ａｌ2Ｏ3相においてもΣ３対応粒界の分布割合を高めることができ、粒界強度が高められため、その結果として、改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は高温強度、耐熱塑性変形性が一段とすぐれたものとなり、耐チッピング性、耐欠損性が向上する。
さらに、本発明では、上部層がすぐれた高温強度と耐熱塑性変形性を相兼ね備えるようにするために、上部層の構造を、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側でより多くの酸化ジルコニウム（Ｚｒ成分）を含有する改質α型Ａｌ2Ｏ3層で構成する。
これにより、本発明の被覆工具を高速重切削加工に供した場合でも、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を充分かつ同時に発揮することができる。
例えば、上部層を、傾斜組成混合組織層で構成すると、酸化ジルコニウム含有量が少ない中間層側（工具基体側）の領域（即ち、中間層との界面）では、Σ３対応粒界の分布割合が相対的に高くなるため粒界強度が向上しすぐれた高温強度を示すようになり、また、酸化ジルコニウム含有量が多い上部層の表面側の領域では、Ｚｒ成分の含有量が高いため相対的に耐熱塑性変形性が向上するようになり、上部層全体としては、耐チッピング性が向上するとともに、偏摩耗等の発生が抑えられ耐摩耗性が向上するようになる。
なお、Σ３対応粒界の分布割合を高め、同時に、耐熱塑性変形性の向上を図るためには、Ｚｒ含有率（Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（但し、原子比））は、０．００２〜０．２とすることが望ましく、０．００２未満では、耐熱塑性変形性の改善効果が少なく、また、０．２を超えるとΣ３対応粒界が減少し、耐チッピング性が低下する。より好ましいＺｒ含有率は０．００４〜０．１である。
また、例えば、上部層を、積層構造混合組織層で構成すると、酸化ジルコニウム含有量が少ない中間層側（工具基体側）の上部内面層は、Σ３対応粒界の分布割合が相対的に高くなるため粒界強度が向上しすぐれた高温強度を示し、また、酸化ジルコニウム含有量が多い上部層の表面側の上部外面層は、Ｚｒ成分の含有量が相対的に高いため耐熱塑性変形性が向上し、前記傾斜組成混合組織層の場合と同様に、上部層全体として、耐チッピング性が向上し耐摩耗性が向上するようになる。
なお、Σ３対応粒界の分布割合を高め、同時に、耐熱塑性変形性の向上を図るためには、上部内面層におけるＺｒ含有率は、０．００２〜０．０５とすることが望ましく、０．００２未満では、耐熱塑性変形性の改善効果が期待できず、一方、０．０５を超えるとΣ３対応粒界が減少し、高温強度が低下傾向を示すようになる。また、上部外面層におけるＺｒ含有率は、０．０５〜０．２とすることが望ましく、０．０５未満では、耐熱塑性変形性の改善効果が少なく、一方、０．２を超えるとΣ３対応粒界の急激な減少により、上部層全体としての耐チッピング性の低下を招くことになる。好ましいＺｒ含有率は、上部内面層において、０．００２〜０．０５であり、上部外面層においては、０．０５〜０．２である。
これにより、本発明の被覆工具を高速重切削加工に供した場合でも、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を充分かつ同時に発揮することができる。
例えば、上部層を、傾斜組成混合組織層で構成すると、酸化ジルコニウム含有量が少ない中間層側（工具基体側）の領域（即ち、中間層との界面）では、Σ３対応粒界の分布割合が相対的に高くなるため粒界強度が向上しすぐれた高温強度を示すようになり、また、酸化ジルコニウム含有量が多い上部層の表面側の領域では、Ｚｒ成分の含有量が高いため相対的に耐熱塑性変形性が向上するようになり、上部層全体としては、耐チッピング性が向上するとともに、偏摩耗等の発生が抑えられ耐摩耗性が向上するようになる。
なお、Σ３対応粒界の分布割合を高め、同時に、耐熱塑性変形性の向上を図るためには、Ｚｒ含有率（Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（但し、原子比））は、０．００２〜０．２とすることが望ましく、０．００２未満では、耐熱塑性変形性の改善効果が少なく、また、０．２を超えるとΣ３対応粒界が減少し、耐チッピング性が低下する。より好ましいＺｒ含有率は０．００４〜０．１である。
また、例えば、上部層を、積層構造混合組織層で構成すると、酸化ジルコニウム含有量が少ない中間層側（工具基体側）の上部内面層は、Σ３対応粒界の分布割合が相対的に高くなるため粒界強度が向上しすぐれた高温強度を示し、また、酸化ジルコニウム含有量が多い上部層の表面側の上部外面層は、Ｚｒ成分の含有量が相対的に高いため耐熱塑性変形性が向上し、前記傾斜組成混合組織層の場合と同様に、上部層全体として、耐チッピング性が向上し耐摩耗性が向上するようになる。
なお、Σ３対応粒界の分布割合を高め、同時に、耐熱塑性変形性の向上を図るためには、上部内面層におけるＺｒ含有率は、０．００２〜０．０５とすることが望ましく、０．００２未満では、耐熱塑性変形性の改善効果が期待できず、一方、０．０５を超えるとΣ３対応粒界が減少し、高温強度が低下傾向を示すようになる。また、上部外面層におけるＺｒ含有率は、０．０５〜０．２とすることが望ましく、０．０５未満では、耐熱塑性変形性の改善効果が少なく、一方、０．２を超えるとΣ３対応粒界の急激な減少により、上部層全体としての耐チッピング性の低下を招くことになる。好ましいＺｒ含有率は、上部内面層において、０．００２〜０．０５であり、上部外面層においては、０．０５〜０．２である。
改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる上部層は、その平均層厚が２μｍ未満では、すぐれた高温強度を発揮することができず、一方、その平均層厚が１４μｍを超えるとチッピング等を発生しやすくなるので、その平均層厚は、２〜１４μｍと定めた。
また、改質α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層と改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる上部層との合計平均層厚は、チッピング発生防止等の観点から、３〜１５μｍとすることが望ましい。
また、改質α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層と改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる上部層との合計平均層厚は、チッピング発生防止等の観点から、３〜１５μｍとすることが望ましい。
この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高い発熱を伴うと共に、切刃部に高負荷が作用する高送り、高切り込みの高速重切削条件で行うのに用いた場合にも、硬質被覆層の中間層として改質α型Ａｌ2Ｏ3層が設けられ、さらにこの上に改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層が設けられたことによって、硬質被覆層が一段とすぐれた高温強度と耐熱塑性変形性を相兼ね備え、その結果、長期の使用に亘って一段とすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮するものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表７に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、同じく表４に示される条件で、表７に示される組み合わせおよび目標層厚で改質α型Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の中間層として蒸着形成した。
ついで、表５に示される条件で、表７に示される組み合わせおよび目標層厚で、傾斜組成混合組織層からなる改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
また、表６に示される条件で、表８に示される組み合わせおよびそれぞれの目標層厚で、積層構造混合組織層からなる改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１１〜２０をそれぞれ製造した。
また、表６に示される条件で、表８に示される組み合わせおよびそれぞれの目標層厚で、積層構造混合組織層からなる改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１１〜２０をそれぞれ製造した。
比較の目的で、表９に示される通り、硬質被覆層の中間層として、表４に示される条件で、表９に示される目標層厚で従来α型Ａｌ2Ｏ3層を形成し、表６に示される（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層形成条件で、表９に示される組み合わせおよび目標層厚で、従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより比較被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆工具１〜２０および比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の中間層を構成する改質α型Ａｌ2Ｏ3層および従来α型Ａｌ2Ｏ3層のそれぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
すなわち、工具基体表面と垂直な面をそれぞれ断面研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記断面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
すなわち、工具基体表面と垂直な面をそれぞれ断面研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記断面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
この結果得られた各種の改質α型Ａｌ2Ｏ3層および従来α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフから、最高ピークが存在する傾斜角区分、および、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める割合を求め、この値をそれぞれ表７〜９に示した。
上記の各種の傾斜角度数分布グラフにおいて、表７、８にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、いずれも０〜１０度の範囲内に最高ピークが存在し、かつ、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計の割合は、４５％以上を示すのに対して、従来被覆工具の従来α型Ａｌ2Ｏ3層は、表９にそれぞれ示される通り、いずれも０〜１０度の範囲内に最高ピークは存在せず、しかも、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計の割合も高々２０％という小さな割合であって、特定方向への（０００１）面の配向性はなかった。
なお、図３は、本発明被覆工具３の改質α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフ、図４は、従来被覆工具４の従来α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
なお、図３は、本発明被覆工具３の改質α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフ、図４は、従来被覆工具４の従来α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
次に、上記の本発明被覆工具１〜２０および比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の上部層を構成する改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層および従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層のそれぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層および従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、図２に示されるように、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を求めることにより作成した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層および従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、図２に示されるように、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を求めることにより作成した。
この結果得られた各種の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層および従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣＮ＋１全体（上記の結果からΣ３、Σ７、Σ１１、Σ１３、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、およびΣ２９のそれぞれの分布割合の合計）に占めるΣ３の分布割合をそれぞれ求め、この値をそれぞれ表７〜９に示した。
なお、本発明の傾斜組成混合組織層については、該層の層厚方向に沿った中間位置におけるΣ３の分布割合の値を、表７に、「Σ３の分布割合の平均値」として示した。また、本発明の積層構造混合組織層については、「上部内面層のΣ３の分布割合」および「上部外面層のΣ３の分布割合」のそれぞれの値を表８に示した。
なお、本発明の傾斜組成混合組織層については、該層の層厚方向に沿った中間位置におけるΣ３の分布割合の値を、表７に、「Σ３の分布割合の平均値」として示した。また、本発明の積層構造混合組織層については、「上部内面層のΣ３の分布割合」および「上部外面層のΣ３の分布割合」のそれぞれの値を表８に示した。
上記の各種の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、表７、８にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を構成する各層は、いずれもΣ３の占める分布割合が３５〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、従来被覆工具の従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、表９にそれぞれ示される通り、いずれもΣ３の分布割合が２０％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示すものであり、Σ３対応粒界の分布割合が小さいものであった。
なお、図５は、本発明被覆工具３の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層の構成原子共有格子点分布グラフ、図６は、従来被覆工具４の従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。
なお、図５は、本発明被覆工具３の改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）2Ｏ3層の構成原子共有格子点分布グラフ、図６は、従来被覆工具４の従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。
また、本発明被覆工具１〜２０および従来被覆工具１〜１０の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜２０および従来被覆工具１〜１０について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ２０Ｃの丸棒、
切削速度：４５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．７ ｍｍ、
送り：０．９ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０ 分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の乾式高速高送り切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、３５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０の丸棒、
切削速度：３１５ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２ ｍｍ、
送り：０．３７ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ｂという）での合金鋼の乾式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込みは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の丸棒、
切削速度：５４５ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：５．７ ｍｍ、
送り：０．４ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の湿式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込みは、それぞれ、４００ｍ／ｍｉｎ、４ｍｍ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表１０に示した。
被削材：ＪＩＳ・Ｓ２０Ｃの丸棒、
切削速度：４５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．７ ｍｍ、
送り：０．９ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０ 分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の乾式高速高送り切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、３５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０の丸棒、
切削速度：３１５ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２ ｍｍ、
送り：０．３７ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ｂという）での合金鋼の乾式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込みは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の丸棒、
切削速度：５４５ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：５．７ ｍｍ、
送り：０．４ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の湿式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込みは、それぞれ、４００ｍ／ｍｉｎ、４ｍｍ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表１０に示した。
表７〜１０に示される結果から、本発明被覆工具１〜２０は、改質α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の上に、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側においてより多くの酸化ジルコニウムが含有されている混合組織層（改質α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層）からなる上部層が形成されていることによって、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に高負荷が作用する高速重切削でも、硬質被覆層がすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度と耐熱塑性変形性を相兼ね備え、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を示すのに対して、従来α型Ａｌ2Ｏ3層の上に、Σ３対応粒界の分布割合が少ない従来α型（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層が形成された従来被覆工具は、高速重切削加工では、硬質被覆層の特に高温強度、耐熱塑性変形性が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削加工や断続切削加工は勿論のこと、特に高い高温強度と耐熱塑性変形性が要求される高送り、高切り込み等の高速重切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (3)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と中間層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、かつ、１〜３μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であって、
該中間層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、２〜１４μｍの平均層厚を有し、かつ、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布する組織を有し、さらに、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側においてより多くの酸化ジルコニウムが含有されている混合組織層であり、
該層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３５〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層が高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具。 - 混合組織層は、上部層の中間層側（工具基体側）から上部層の表面側に向かって、酸化ジルコニウム含有量が連続的に増加している混合組織層であることを特徴とする請求項１記載の表面被覆切削工具。
- 混合組織層は、上部層の中間層側（工具基体側）に形成された酸化ジルコニウム含有量が少ない上部内面層と、上部層の表面側に形成された酸化ジルコニウム含有量が多い上部外面層との積層構造として構成された混合組織層であることを特徴とする請求項１記載の表面被覆切削工具。
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