JP5286443B1 - キャリア付き銅箔 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅箔キャリアと、銅箔キャリア上に積層された剥離層と、剥離層の上に積層された極薄銅層とを備えたキャリア付き銅箔であって、極薄銅層表面のRzの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定して1.5μm以下であり、且つ、Rzの標準偏差が0.1μm以下であるキャリア付き銅箔。
【選択図】なし
Description
本発明に用いることのできるキャリアとしては銅箔を使用する。キャリアは典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で提供される。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。銅箔の材料としてはタフピッチ銅や無酸素銅といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
キャリアの上には剥離層を設ける。剥離層としては、キャリア付き銅箔において当業者に知られた任意の剥離層とすることができる。例えば、剥離層はCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、又はこれらの合金、またはこれらの水和物、またはこれらの酸化物、あるいは有機物の何れか一種以上を含む層で形成することが好ましい。剥離層は複数の層で構成されても良い。なお、剥離層は拡散防止機能を有することができる。ここで拡散防止層とは母材からの元素を極薄銅層側への拡散を防止する働きを有する。
剥離層の上には極薄銅層を設ける。極薄銅層は、硫酸銅、ピロリン酸銅、スルファミン酸銅、シアン化銅等の電解浴を利用した電気めっきにより形成することができ、一般的な電解銅箔で使用され、高電流密度での銅箔形成が可能であることから硫酸銅浴が好ましい。極薄銅層の厚みは特に制限はないが、一般的にはキャリアよりも薄く、例えば12μm以下である。典型的には0.5〜12μmであり、より典型的には2〜5μmである。
極薄銅層の表面には、例えば絶縁基板との密着性を良好にすること等のために粗化処理を施すことで粗化処理層を設ける。粗化処理は、例えば、銅又は銅合金で粗化粒子を形成することにより行うことができる。粗化処理層は、ファインピッチ形成の観点から微細な粒子で構成されるのが好ましい。粗化粒子を形成する際の電気めっき条件について、電流密度を高く、めっき液中の銅濃度を低く、又は、クーロン量を大きくすると粒子が微細化する傾向にある。
このようにして、銅箔キャリアと、銅箔キャリア上に積層された剥離層と、剥離層の上に積層された極薄銅層とを備えたキャリア付き銅箔が製造される。キャリア付き銅箔自体の使用方法は当業者に周知であるが、例えば極薄銅層の表面を紙基材フェノール樹脂、紙基材エポキシ樹脂、合成繊維布基材エポキシ樹脂、ガラス布・紙複合基材エポキシ樹脂、ガラス布・ガラス不織布複合基材エポキシ樹脂及びガラス布基材エポキシ樹脂、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム等の絶縁基板に貼り合わせて熱圧着後にキャリアを剥がすことにより銅張積層板を形成した後、絶縁基板に接着した極薄銅層を目的とする導体パターンにエッチングし、最終的にプリント配線板を製造することができる。
なお、ラインアンドスペースのピッチとは、銅回路の幅の中央から、隣接する銅回路の幅の中央までの距離のことである。
<実施例1>
銅箔キャリアとして、厚さ35μmの長尺の電解銅箔(JX日鉱日石金属社製JTC)を用意した。この銅箔のシャイニー面(Rz:1.2〜1.4μm)に対して、以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続めっきライン(図2に示す九十九折方式を採用)で電気めっきすることにより4000μg/dm2の付着量のNi層を形成した。
硫酸ニッケル:250〜300g/L
塩化ニッケル:35〜45g/L
酢酸ニッケル:10〜20g/L
クエン酸三ナトリウム:15〜30g/L
光沢剤:サッカリン、ブチンジオール等
ドデシル硫酸ナトリウム:30〜100ppm
pH:4〜6
浴温:50〜70℃
電流密度:3〜15A/dm2
・電解クロメート処理
液組成:重クロム酸カリウム1〜10g/L、亜鉛0〜5g/L
pH:3〜4
液温:50〜60℃
電流密度:0.1〜2.6A/dm2
クーロン量:0.5〜30As/dm2
・極薄銅層
銅濃度:30〜120g/L
H2SO4濃度:20〜120g/L
電解液温度:20〜80℃
電流密度:10〜100A/dm2
・粗化処理1
(液組成1)
Cu:10〜30g/L
H2SO4:10〜150g/L
W:0〜50mg/L
ドデシル硫酸ナトリウム:0〜50mg/L
As:0〜200mg/L
(電気めっき条件1)
温度:30〜70℃
電流密度:25〜110A/dm2
粗化クーロン量:50〜500As/dm2
めっき時間:0.5〜20秒
・粗化処理2
(液組成2)
Cu:20〜80g/L
H2SO4:50〜200g/L
(電気めっき条件2)
温度:30〜70℃
電流密度:5〜50A/dm2
粗化クーロン量:50〜300As/dm2
めっき時間:1〜60秒
・防錆処理
(液組成)
NaOH:40〜200g/L
NaCN:70〜250g/L
CuCN:50〜200g/L
Zn(CN)2:2〜100g/L
As2O3:0.01〜1g/L
(液温)
40〜90℃
(電流条件)
電流密度:1〜50A/dm2
めっき時間:1〜20秒
・クロメート処理
K2Cr2O7(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/L
NaOH又はKOH:10〜50g/L
ZnOH又はZnSO4・7H2O:0.05〜10g/L
pH:7〜13
浴温:20〜80℃
電流密度:0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
・シランカップリング処理
0.1vol%〜0.3vol%の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン水溶液をスプレー塗布した後、100〜200℃の空気中で0.1〜10秒間乾燥・加熱する。
実施例1と同様の条件で銅箔キャリア上に極薄銅層を形成した後、以下の粗化処理1、粗化処理2、防錆処理、クロメート処理、及び、シランカップリング処理をこの順に行った。粗化処理1及び粗化処理2については、図1に示すドラムを使用した運箔方式(極間距離は50mm)を採用し、防錆処理、クロメート処理、及び、シランカップリング処理については図2に示す九十九折方式を採用した。なお、極薄銅箔の厚みは3μmとした。
・粗化処理1
液組成 :銅10〜20g/L、硫酸50〜100g/L
液温 :25〜50℃
電流密度 :1〜58A/dm2
クーロン量:4〜81As/dm2
・粗化処理2
液組成 :銅10〜20g/L、ニッケル5〜15g/L、コバルト5〜15g/L
pH :2〜3
液温 :30〜50℃
電流密度 :24〜50A/dm2
クーロン量:34〜48As/dm2
・防錆処理
液組成 :ニッケル5〜20g/L、コバルト1〜8g/L
pH :2〜3
液温 :40〜60℃
電流密度 :5〜20A/dm2
クーロン量:10〜20As/dm2
・クロメート処理
液組成 :重クロム酸カリウム1〜10g/L、亜鉛0〜5g/L
pH :3〜4
液温 :50〜60℃
電流密度 :0〜2A/dm2(浸漬クロメート処理のため無電解での実施も可能)
クーロン量:0〜2As/dm2(浸漬クロメート処理のため無電解での実施も可能)
・シランカップリング処理
ジアミノシラン水溶液の塗布(ジアミノシラン濃度:0.1〜0.5wt%)
銅箔キャリアとして、厚さ35μmの長尺の電解銅箔(JX日鉱日石金属社製HLP)を用意し、この銅箔のシャイニー面(Rz:0.1〜0.3μm)に対して実施例1と同様の手順でキャリア付き銅箔を作製した。
銅箔キャリアとして、厚さ35μmの長尺の電解銅箔(JX日鉱日石金属社製HLP)を用意し、この銅箔のシャイニー面(Rz:0.1〜0.3μm)に対して実施例2と同様の手順でキャリア付き銅箔を作製した。
銅箔キャリアとして、厚さ35μmの長尺の電解銅箔(JX日鉱日石金属社製HLP)を用意した。この銅箔のシャイニー面(Rz:0.1〜0.3μm)に対して、実施例1と同様の条件でロール・トウ・ロール型の連続めっきラインで電気めっきすることにより4000μg/dm2の付着量のNi層を形成し、次いで、実施例1と同様の手順で極薄銅層を形成した後、粗化処理を実施せず下記防錆処理(九十九折方式を採用)を施した。
・防錆処理
液組成 :ニッケル5〜20g/L、コバルト1〜8g/L
pH :2〜3
液温 :40〜60℃
電流密度 :5〜20A/dm2
クーロン量:10〜20As/dm2
実施例1と同様の条件で銅箔キャリア上に極薄銅層を形成した後、次いで、極薄銅層表面に以下の粗化処理1、粗化処理2、防錆処理、クロメート処理、及び、シランカップリング処理をこの順に行った。粗化処理1及び粗化処理2については、図1に示すドラムを使用した運箔方式(極間距離は50mm)を採用し、防錆処理、クロメート処理、及び、シランカップリング処理については図2に示す九十九折方式を採用した。なお、極薄銅箔の厚みは3μmとした。
・粗化処理1
(液組成1)
Cu:31〜45g/L
H2SO4:10〜150g/L
As:0.1〜200mg/L
(電気めっき条件1)
温度:30〜70℃
電流密度:25〜110A/dm2
粗化クーロン量:50〜500As/dm2
めっき時間:0.5〜20秒
・粗化処理2
(液組成2)
Cu:20〜80g/L
H2SO4:50〜200g/L
(電気めっき条件2)
温度:30〜70℃
電流密度:5〜50A/dm2
粗化クーロン量:50〜300As/dm2
めっき時間:1〜60秒
・防錆処理
(液組成)
NaOH:40〜200g/L
NaCN:70〜250g/L
CuCN:50〜200g/L
Zn(CN)2:2〜100g/L
As2O3:0.01〜1g/L
(液温)
40〜90℃
(電流条件)
電流密度:1〜50A/dm2
めっき時間:1〜20秒
・クロメート処理
K2Cr2O7(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/L
NaOH又はKOH:10〜50g/L
ZnOH又はZnSO4・7H2O:0.05〜10g/L
pH:7〜13
浴温:20〜80℃
電流密度:0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
・シランカップリング処理
0.1vol%〜0.3vol%の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン水溶液をスプレー塗布した後、100〜200℃の空気中で0.1〜10秒間乾燥・加熱する。
粗化処理1及び粗化処理2について、図2に示す九十九折による運箔方式を採用した他は、実施例1と同様の手順でキャリア付き銅箔を作製した。
粗化処理1及び粗化処理2について、図2に示す九十九折による運箔方式を採用した他は、実施例2と同様の手順でキャリア付き銅箔を作製した。
上記のようにして得られたキャリア付き銅箔について、以下の方法で特性評価を実施した。結果を表1に示す。なお、表1の「標準偏差(μm)欄」の「Ra」の「3.91E−16」は3.19×10-16(μm)を意味し、「1.30E−02」は1.30×10-2(μm)を意味する。
各キャリア付き銅箔(550mm×550mmの正方形)から、55mmピッチで縦横に直線を引き、一つ当たり55mm×55mmの正方形の領域を100箇所割り当てた。各領域に対して接触式粗さ測定機(株式会社小阪研究所製接触粗さ計Surfcorder SE−3C)を用いて、JIS B0601−1994(Ra、Rz)及びJIS B0601−2001(Rt)に準拠して以下の測定条件で極薄銅層の表面粗さ(Ra、Rt、Rz)を測定し、その平均値及び標準偏差を測定した。
<測定条件>
カットオフ:0.25mm
基準長さ:0.8mm
測定環境温度:23〜25℃
各キャリア付き銅箔(550mm×550mmの正方形)をビスマス系樹脂に接着し、次いでキャリア箔を剥離除去した。露出した極薄銅層の厚みをソフトエッチングにより1.5μmとした。その後、洗浄、乾燥を行った後に、極薄銅層上に、DF(日立化成社製、商品名RY−3625)をラミネート塗布した。15mJ/cm2の条件で露光し、現像液(炭酸ナトリウム)を用いて38℃で1分間液噴射揺動し、ラインアンドスペース(L/S)=15μm/15μmでレジストパターンを形成した。次いで、硫酸銅めっき(荏原ユージライト製CUBRITE21)を用いて15μmめっきUPしたのち、剥離液(水酸化ナトリウム)でDFを剥離した。その後、極薄銅層を硫酸−過酸化水素系のエッチャントでエッチング除去してL/S=15μm/15μmの配線を形成した。得られた配線基板から、上述した一つ当たり55mm×55mmの大きさの領域に従って配線基板を100個切り出した。
得られた各配線基板に対して、マイグレーション測定機(IMV製 MIG−9000)を用いて、以下の測定条件で、配線パターン間の絶縁劣化の有無を評価した。100個の配線基板についてマイグレーションが発生した基板の数を評価した。
閾値:初期抵抗60%ダウン
測定時間:1000h
電圧:60V
温度:85℃
相対湿度:85%RH
Claims (27)
- 銅箔キャリアと、銅箔キャリア上に積層された剥離層と、剥離層の上に積層された極薄銅層とを備えたキャリア付き銅箔であって、極薄銅層表面のRzの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定して1.5μm以下であり、且つ、Rzの標準偏差が0.1μm以下であるキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層は粗化処理されている請求項1に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRtの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−2001に準拠して測定して2.0μm以下であり、且つ、Rtの標準偏差が0.1μm以下である請求項1又は2に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRaの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定して0.2μm以下であり、且つ、Raの標準偏差が0.03μm以下である請求項1〜3の何れか一項に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRzの平均値が1.0μm以下である請求項1〜4の何れか一項に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRzの平均値が0.5μm以下である請求項5に記載のキャリア付き銅箔。
- 銅箔キャリアと、銅箔キャリア上に積層された剥離層と、剥離層の上に積層された極薄銅層とを備えたキャリア付き銅箔であって、極薄銅層表面のRtの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−2001に準拠して測定して2.0μm以下であり、且つ、Rtの標準偏差が0.1μm以下であるキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層は粗化処理されている請求項7に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRzの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定して1.5μm以下であり、且つ、Rzの標準偏差が0.1μm以下である請求項7又は8に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRaの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定して0.2μm以下であり、且つ、Raの標準偏差が0.03μm以下である請求項7〜9の何れか一項に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRtの平均値が1.0μm以下である請求項7〜10の何れか一項に記載のキャリア付き銅箔。
- 銅箔キャリアと、銅箔キャリア上に積層された剥離層と、剥離層の上に積層された極薄銅層とを備えたキャリア付き銅箔であって、極薄銅層表面のRaの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定して0.2μm以下であり、且つ、Raの標準偏差が0.03μm以下であるキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層は粗化処理されている請求項12に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRzの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定して1.5μm以下であり、且つ、Rzの標準偏差が0.1μm以下である請求項12又は13に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRtの平均値は接触式粗さ計でJIS B0601−2001に準拠して測定して2.0μm以下であり、且つ、Rtの標準偏差が0.1μm以下である請求項12〜14の何れか一項に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層表面のRaの平均値が0.2μm以下である請求項12〜15の何れか一項に記載のキャリア付き銅箔。
- 請求項1〜16の何れかに記載のキャリア付銅箔を用いて製造したプリント配線板。
- 請求項1〜16の何れかに記載のキャリア付銅箔を用いて製造したプリント回路板。
- 絶縁基板と、
前記絶縁基板の上に設けられた銅回路とを有し、
前記銅回路の回路幅が20μm未満であり、隣接する銅回路間のスペースの幅が20μm未満である、
請求項17に記載のプリント配線板。 - 絶縁基板と、
前記絶縁基板の上に設けられた銅回路とを有し、
前記銅回路の回路幅が17μm以下であり、隣接する銅回路間のスペースの幅が17μm以下である、
請求項17に記載のプリント配線板。 - 絶縁基板と、
前記絶縁基板の上に設けられた銅回路とを有し、
前記銅回路の回路幅が20μm未満であり、隣接する銅回路間のスペースの幅が20μm未満である、
請求項18に記載のプリント回路板。 - 絶縁基板と、
前記絶縁基板の上に設けられた銅回路とを有し、
前記銅回路の回路幅が17μm以下であり、隣接する銅回路間のスペースの幅が17μm以下である、
請求項18に記載のプリント回路板。 - ラインアンドスペースのピッチが40μm未満である請求項17に記載のプリント配線板。
- ラインアンドスペースのピッチが34μm以下である請求項17に記載のプリント配線板。
- ラインアンドスペースのピッチが40μm未満である請求項18に記載のプリント回路板。
- ラインアンドスペースのピッチが34μm以下である請求項18に記載のプリント回路板。
- 請求項1〜16の何れかに記載のキャリア付銅箔を用いて製造した銅張積層板。
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