JP5282208B2 - メントール含有固体組成物 - Google Patents
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Description
該メントール含有固体組成物は、好ましくは易流動性である。
L-メントールは、メンタアルベンシス(Mentha arvensis) (含量: 70〜80%)およびメンタピペリタ(Mentha piperita) (含量: 50〜60%)由来のペパーミント油の主構成成分である。L-メントールは、結晶化により、粗製ペパーミント油から得られる。該結晶化法および出発物質に依存して、L-メントールの結晶は、風味および結晶のサイズおよび形状において異なっている(Perfumer & Flavorist, Vol. 22, Nov.-Dec. 1997, p. 1)。僅かな量の残留液状ペパーミント油が、ペパーミント油(l-メントールの含有率は、有利には99.2質量%以下である)由来のこれらメントール結晶に付着しており、また該メントール結晶のケーキングまたは凝集を阻害しているが、同様に感覚的なプロフィールに顕著な影響を及ぼす。
メントール、特にl-メントールは、様々な固体形状で市販品として入手できる:例えば、粉末、結晶、固化された蒸留物、フレークおよび加圧成型物品が、一般的である。
DE-A 2,109,456、DE-A 2,530,481およびEP 0 909 205に記載された方法に従って製造し、かつ結晶化させた合成l-メントール(42〜43℃なる範囲の融点を持つ)は、白色結晶の形状、あるいは加圧成型物品(ペレット)の形状、並びに固化された蒸留物の形状で、市販品として入手できる(Symrise GmbH & Co. KG, Holzminden)。
US 3,064,311には、フレーク状のl-メントールが記載されている。その製造のためには、蒸留したl-メントールを溶融し、超低温表面に、その薄い溶融フィルム層を適用する。該固化されたl-メントールフィルムを、小片に破壊する。この方法による生成物は、0.125〜1.25mmなる範囲の厚みおよび3〜25mmなる範囲の塗布量を持つ、脆いl-メントールフレークである。このようにして製造したフレーク状のl-メントールは、該US特許明細書に記載されているように、24時間後には、該フレークの接着および凝集を示す。
WO 03/101924は、70質量%以上のα-メントール含有率を持ち、また比較的極めて低いケーキングまたは凝集傾向を示す、メントールの加圧成型物品を記載している。しかし、これらの加圧成型物品でさえも、3ヶ月を超える長期間に渡って保存した場合には、徐々に凝集し、また一緒にケーキングを引起す。
しかし、我々独自のテストは、JP 08-020549に従って製造した製品は、乾燥後に3質量%までの含水率を示す。JP 08-020549の紹介部分において既に述べたように、水分は、メントールの融点を低下させ、また幾分かのケーキング傾向に導き、従って、この含水率は欠点となる。更に、記載されている、粉末状の、メントール-含有製品における、残留界面活性剤の含有率は、望ましからぬものである。更に、該記載されたメントール-シリカゲル粉末におけるシリカゲルの高い含有率は、不都合なことである。特に、該シリカゲルは、口内で、不快な感覚的印象を与える。
本発明によれば、この目的は、メントール含有固体組成物であって、
(a) 本体の全質量を基準として、95質量%またはそれ以上のメントールを含有する、該本体からなる固形メントール成分、および
(b) 100μm以下の粒径を持つ粒子を含む、または(好ましくは)該粒子からなる固形二酸化珪素成分を含み、または(好ましくは)これら成分からなり、
ここで、該二酸化珪素成分の粒子は、該メントール成分の該本体の表面に付着しており、しかも
各場合において、該固体組成物の全質量を基準として、該二酸化珪素成分の量が、4質量%以下であり、また該メントール成分の量が、少なくとも95質量%であることを特徴とする、上記メントール含有固体組成物によって達成される。
本明細書において、凝集体の固体状態(「固体組成物」、「固形成分」、「固体形状」等)にある物質の存在に関するあらゆる言及は、20℃および0.1013MPa(1013mbar)における状態を意味する。同様なことは、「易流動性」組成物についての言及にも適用する。
本発明は、高いメントール含有率を有し、極めて高い貯蔵安定性を持つ、即ち凝集並びにケーキングに対する高い耐性を持つ、メントール含有固体組成物を、対応するメントール成分と、二酸化珪素成分とを混合することによって製造できるという、驚くべき発見に基いている。該二酸化珪素成分は、100μm以下の粒径を持つ(二酸化珪素)粒子を含む、あるいはこのような粒子からなるものである必要がある。該二酸化珪素成分の粒子(b)は、該メントール成分本体の表面に付着している。
JP 08-020549(上記記載参照)による方法の極めて複雑な態様に鑑みて、固体メントール組成物への二酸化珪素の添加が、一ヶ月を優に超える長期間に渡り、凝集並びにケーキングを防止でき、あるいは少なくともその使用が損なわれることのない程度に、その凝集並びにケーキングを防止できることは、特に驚くべきことである。
上記二酸化珪素成分(b)を使用した場合の、本発明の成功の正確な理由は、詳しくは分かっていない。しかし、恐らく、メントールと二酸化珪素との間に、特別な、予想外の相互作用があり、これにより、本発明に従って存在する該二酸化珪素成分(b)が、該メントール成分の本体表面に接着し、その後長期間に渡り、該メントールの昇華能力または蒸発を減じるものと思われる。我々自身の検討は、公知の形状にあるメントールのケーキング並びに凝集が、該メントールの昇華または蒸発並びに沈殿によって、著しく助長されることを示した。見掛け上は、該メントール成分の本体表面に接着させ、またその後長期間に渡り、昇華または蒸発のために利用可能な「自由な」メントール表面を制限するためには、100μm以下、好ましくは50μm以下および特に好ましくは20μm以下の粒径を持つ二酸化珪素粒子が、極めて適している。好ましい型の二酸化珪素成分(b)については、以下を参照のこと。
我々自身の顕微鏡写真は、本発明の好ましいメントール含有固体組成物では、少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%および特に好ましくは少なくとも95%の該メントール成分(a)の表面が、該固形二酸化珪素成分(b)で覆われていることを示している。
(a) 本体の全質量を基準として、95質量%またはそれ以上のメントールを含有する、該本体からなる固形メントール成分、および
(b) 100μm以下の粒径を持つ粒子を含む、または該粒子からなる固形二酸化珪素成分、
を、該二酸化珪素成分の粒子が、該メントール成分本体表面に付着するまで混合する工程。ここで、各場合において、該製造された固体組成物の全質量を基準として、該二酸化珪素成分の量は、4質量%以下であり、また該メントール成分の量は、少なくとも95質量%である。
本発明で使用する該固形メントール成分は、その本体の全質量を基準として、95質量%またはそれ以上のメントール含有率を持つ本体からなる。しかし、該メントール含有率は、各場合において、該固形メントール成分本体の全質量を基準として、好ましくは98質量%以上であり、特に極めて好ましくは、99質量%以上のメントール含有率で与えることができ、また99.5質量%以上のメントール含有率が、とりわけ好ましい。
しかし、幾つかの場合において、本発明に従って存在する該メントール成分の本体中に存在する少量の無機成分は、許容されるものであり、また望ましくさえある。好ましくは、無機成分の含有率は、従って該本体の全質量を基準として、0〜1%なる範囲内にある。特に好ましい態様において、本発明による該メントール含有固体組成物は、該固体組成物の全質量を基準として、0.2質量%以下の水を含む。
本発明によるメントール含有固体組成物中の、該メントール成分(a)本体の形状は、広い範囲で変えることができる。特に、該メントール成分の本体は、結晶、粒子、フレーク、加圧成型物品、トローチ(香錠)、顆粒剤、散剤および/または粉末(ダスト)として存在することができる。本発明に従えば存在するはずの、該二酸化珪素成分(b)の不在下では、特に顕著なケーキング傾向を持つ、上記形状、即ち結晶、粒子またはフレーク形状にあるメントール本体を、特に述べることができる。
特に好ましくは、本発明のメントール含有固体組成物は、(i) 該メントール成分の該本体表面にペパーミント油を含まず(天然産の混合物から単離した公知のメントール製品とは対照的)、および/または(ii) 界面活性剤、即ち界面活性物質を含まず、および/または(iii) 該固体組成物の全質量を基準として、0.2質量%以下の水を含む(JP 08-020549による方法の製品とは対照的)。
本発明のメントール含有固体組成物において使用する、該メントールは、d-メントール、l-メントール、または任意の所定のこれらの混合物であり得、好ましいものは、l-メントール、d-メントール、およびラセミ型メントールであり、および特に好ましものはl-メントールである。
合成および天然起源のメントールおよびラセミ体およびエナンショマーとして純粋なメントールの、任意の望ましい混合物を使用することも可能である。
メントール結晶、好ましくは針状結晶を、該メントール成分として使用する場合、該結晶は、好ましくは2mmまでの結晶径を有し、50〜1500μmなる範囲の結晶粒径が好ましい。特に好ましくは、75質量%を超える該結晶が、50〜1000μm(1mm)なる範囲の、好ましくは60質量%を超える該結晶が、200〜800μm(0.2〜0.8mm)なる範囲の結晶粒径を持つ。ここで、該結晶の量は、各場合において、該メントール結晶全量を基準とするものである。
0.20mm以下の結晶粒径を持つメントール結晶、2〜25質量%なる範囲;
0.20〜0.50mmなる範囲の結晶粒径を持つメントール結晶、40〜80質量%なる範囲;
0.51〜0.80mmなる範囲の結晶粒径を持つメントール結晶、5〜35質量%なる範囲;
0.81〜1.0mmなる範囲の結晶粒径を持つメントール結晶、1〜15質量%なる範囲;
1.1〜1.25mmなる範囲の結晶粒径を持つメントール結晶、0.2〜8質量%なる範囲;
1.26〜2mmなる範囲の結晶粒径を持つメントール結晶、0.2〜10質量%なる範囲;
本発明のメントール含有固体組成物製造において、結晶粒径および結晶粒径分布における変化が、主にメントール結晶、特に針状のメントール結晶を使用した場合に起る可能性がある。使用したミキサの性質および型、並びに混合強度および混合時間に依存して、得られるメントール含有固体組成物において、そのメントール結晶は、該混合操作前に、始めに使用したものよりも全体として小さい。
粒子は、0.2〜1.5mmなる範囲、好ましくは0.3〜1mmなる範囲の径を持つ小球である。粒子は、例えば液状メントールの液滴を形成し、次いで冷媒(例えば、低温空気)中で、該メントールの液滴を冷却することによって得られる。
フレークは、例えばメントールのメルトを、冷却ロール上で固化することにより得られる。これらのフレークは、通常0.5〜2mmなる範囲の厚みを持ち、該フレークの表面は、可変性である。通常、該フレーク表面は、5〜15mmなる範囲の長さ、および2〜10mmなる範囲の幅を持つ。
加圧成型物品は、例えば球、立方体、平行六面体、クッション-状の物品、円筒、錠剤、ペレットまたはブロック等の形状をとることができる。該メントールの加圧(圧縮)は、極めて多岐に渡る方法で実施することができる。証明済みの加圧法は、例えばChemie - Anlagen + Verfahren 1985, 4, pp. 51, 54, 59に記載されている。該加圧成型物品の寸法は、大幅に変えることができる。球形の場合、その径は、1〜40mmなる範囲、好ましくは5〜20mmなる範囲内にある。ペレットの場合、その長さおよび幅は、3〜30mmなる範囲、好ましくは5〜15mmなる範囲内にある。その高さは、0.5〜20mmなる範囲、好ましくは2〜8mmなる範囲内にある。
本発明の範囲内において、トローチ(香錠)は、メントールのメルトを、冷却された、湾曲を持たない冷却表面(例えば、冷却ベルト、冷却プレート)上に滴下することによって得られるメントールの形状である。
顆粒剤は、例えば破壊または他の型の破砕によって得ることができ、また結果として形状およびサイズ(例えば、破壊された顆粒)において極めて異なったものであり得る、メントールの形状である。
メントールの散剤およびダストは、例えば天然産l-メントールの結晶化における副生成物として得られるか、あるいはより大きなメントール本体を粉砕することによって得られる製品の一成分であり得る。
本発明のメントール含有固体組成物において、該メントール成分の量は、該固体組成物の全質量を基準として、少なくとも95質量%である。しかし、該メントール成分の量は、特に好ましくは96〜99.8質量%なる範囲、極めて特別に好ましくは98〜99.8質量%なる範囲内にある。
二酸化珪素が、メントール本体の表面を覆い、結果として該メントール本体の昇華能力または蒸気圧を低下するのに、他の物質よりも一層適したものであることは、既に上で述べた。従って、該二酸化珪素成分の、本発明によるメントール含有固体組成物における好ましい量は、該メントール成分本体が、存在する形状に依存する。というのは、該本体の形状に依存して、該本体の表面積対該本体の質量の比について、様々な値が得られるからである。
該メントール成分(a)が、メントールの加圧成型物品またはメントールのフレークである場合、本発明のメントール含有固体組成物は、好ましくは0.2〜1質量%なる範囲内の二酸化珪素成分(b)を含む。
本発明のメントール含有固体組成物の、該二酸化珪素成分の粒子は、好ましくは沈降シリカおよび/または熱分解法二酸化珪素からなる。該熱分解法二酸化珪素の使用は、沈降シリカの使用よりも僅かに好ましい。
好ましくは、50〜500m2/gなる範囲、好ましくは100〜400m2/g(DIN 66131に従う、BET法で測定した表面積)なる範囲の比表面積を持つ二酸化珪素(好ましくは、熱分解法二酸化珪素)の使用である。
アモルファスの、高度に分散された熱分解法二酸化珪素は、例えば酸素-水素炎あるいはアークによって製造することができる。高度に分散された(高分散性)疎水性または親水性二酸化珪素は、Degussa-Huls AGから、例えばアエロジル(AerosilTM)なる商品名の下で、様々なグレードとして入手できる。該球状の一次粒子のサイズは、一般に7〜40nmなる範囲にある。これらの一次粒子は、凝集塊および団塊を形成し(DIN 53206を参照)、また沈降シリカとは対照的に、規定された凝集塊のサイズを示さない。好ましくは、高分散性熱分解法二酸化珪素は、50〜400m2/gなる範囲、好ましくは100〜300m2/gなる範囲の、BETによる比表面積を持つ。該一次粒子の平均のサイズは、好ましくは7〜20nmなる範囲、より好ましくは7〜16nmなる範囲内にある。
該粒子表面に存在するシラノール基は、遊離状態(疎水性二酸化珪素)あるいはシランまたはシラザンによって誘導体化(疎水性二酸化珪素)することができる。
本発明の範囲内で使用できる二酸化珪素に関する更なる情報は、例えばEP 0 331 425およびDegussa-Huls AGの、Sivento product brochure “AerosilTM - Pyrogene Kieselsauren”に見出すことができる。
本発明の該メントール含有固体組成物は、長期間の保存後においてさえ、顕著な流動性を持つ。
好ましいものとして与えることのできるのは、該二酸化珪素成分および該メントール成分が、本発明の該メントール含有固体組成物が、「極めて容易に流動」し、または少なくとも「易流動性」であるように選択され、かつ相互に適合させられている、該メントール含有固体組成物である。
本発明のメントール含有固体組成物は、更に予想外の感覚的な効果を示す。
(i) バランスのとれた清新な、かつ迅速な効果を与える、噴霧乾燥したメントール(例えば、完成されたチューインガムを基準として、0.7質量%)、および(ii) 該香味の遅延放出をもたらし、かつ結果的に強力な「長期持続性」効果をもたらす、本発明の該メントール含有固体組成物を組合わせて配合することは、結果的に理想的な、相互に相補的な組合せとなり、該組合せは、特にチューインガムストリップ/ドラジェにおいて風味スペクトル全体をカバーする。
ドラジェ、特にチューインガムドラジェの場合、その風味は、その被覆(即ち、糖被覆によって与えられる、しばしば多層構成の、被覆)を、本発明のメントール含有固体組成物を使用して調製した場合には、大幅に改善できる。これらを咀嚼した場合、本発明による対応するドラジェは、口内で、極めて明確で強力な、新たな型の新鮮なメントールの風味を生成する。この感覚上の効果は、他の糖菓、例えば咀嚼型スイーツ(chewy sweets)または硬質のキャラメルを、ドラジェとする場合にも、達成される。
被覆は、好ましくは少なくとも1種の糖(好ましくは、キシロース、フルクトース、ガラクトース、グルコース、マンノース、ラクトース、マルトース、スクロースおよびこれらの混合物から選択され、特に好ましいものは、グルコースおよびスクロースである)および/または少なくとも1種の糖代替品(好ましくは、イソマルト、ソルビトール、キシリトール、マルチトールおよび/またはマニトールから選択される)を含む。
本発明の該メントール含有固体組成物の、ドラジェおよび加圧成型物品における使用は、極めて有利である。と言うのは、僅かに0.2質量%という測定量を用いた際においてさえ、その風味プロフィールは、これまでに使用されたメントールの固体形状を用いた場合よりも、一層明確かつ新鮮であるからである。該測定された量を0.5質量%まで高めた場合には、強力なメントールの風味は、顕著な様式で、「強力ミント(power mint)」製品にまで高められる。これらの百分率は、該直ぐに使用できるドラジェまたは加圧成型物品の総重量を基準とするものである。該ドラジェまたは加圧成型物品において、本発明の該メントール含有固体組成物は、同一の測定された量での他の投与形状と比較して、新鮮さを高め、あるいは新鮮な風味を強めるように作用する。
本発明によれば、砂糖および/または砂糖代替品の固体(均質な)プレミックスおよび本発明のメントール含有固体組成物を製造することが、今や可能となる。該プレミックスは、該最終的に得られるガラス-様の調味粒子を基準として、20質量%までといった、メントール含有率が達成できた結果として、直接押出すことができる。これは、ガラス-様の調味粒子においてこれまで可能であったメントール含有率の、5〜6倍も高いメントール含有率に相当する。
勿論、本発明の該メントール含有固体組成物は、また例として上に列挙されたもの以外の、他の目的に対して使用することも可能である。
従って、本発明は、極一般的には、本発明のメントール含有固体組成物を含有する物品にも関連する。しかし、該物品は、好ましくは消費に適した製品;喫煙製品、タバコ製品、香料(芳香性混合物)、調味混合物、口腔衛生用製品、化粧料、医薬品、および皮膚科学的な製品、カプセル化されたメントール含有固体組成物からなる群から選択される物品である。
当然、本発明の該メントール含有固体組成物は、特に上記物品に香味付けし、または調味する目的で使用される。
ある製品における、本発明の該メントール含有固体組成物の含有率は、該製品の型に応じて大幅に変化する:
直ぐに使用できる製品、例えば口腔衛生用製品、消費に適した製品(例えば、食料品)または化粧料製品において、本発明の該メントール含有固体組成物の含有率は、該直ぐに使用できる製品の総質量を基準として、好ましくは0.01〜10質量%なる範囲、特に好ましくは0.1〜5質量%なる範囲内にある。
消費に適した製品は、ヒトの口腔内に導入され、そこに特定の期間維持され、次いで飲込まれるか、即ち消費される(例えば、食料品)か、あるいは再度口から取出される(例えば、チューインガム)ことになる製品である。同様に、これには、加工状態、半加工状態、あるいは未加工状態で、ヒトによって摂取されることになる、全ての物質または製品が含まれる。更に、消費に適した製品中に、その製造中、加工中または処理中に添加される、全ての物質も含まれる。
好ましい消費に適した製品は、例えば焼いた製品(ビスケット、ケーキ、マフィン、ワッフル、焼き料理用混合物)、糖菓製品(硬質カラメル、軟質カラメル、咀嚼型スイーツ、加圧成型物品、ドラジェ、シュガーパール(sugar pearls)、シュガーフィリング(sugar fillings))、乳製品(ヨーグルト、プディング、アイスクリーム)、チョコレート製品(ホワイト、ミルク、またはダークチョコレート、チョコレートバー)、脂肪物質(焼き製品用フィリング、例えばビスケット用フィリング、チョコレート用脂質フィリング、バー用の脂質フィリング)、チューインガム(無糖、含糖、ストリップ、加圧成型物品、ドラジェ)、スナックおよびスナック混合物、水溶性粉末製品、トッピングである。
好ましい口腔衛生用製品は、特に歯の手当て剤、例えば練歯磨、歯磨用クリーム、歯磨用ゲル、歯磨粉、マウスウォッシュ、デンタルフロス、シームレスカプセル、吸引用スイーツ、および無糖チューインガムである。
該固体被覆材料は、好ましくはゼラチン(ブタ、ウシ、家禽、および/または魚類ゼラチンおよびこれらの混合物が有利であり、好ましくは、200以上のブルーム(Bloom)値、好ましくは240以上のブルーム値を持つ少なくとも1種のゼラチンを含む)、マルトデキストリン(好ましくは、トウモロコシ、小麦、タピオカ、または馬鈴薯から得られるもの、好ましくはマルトデキストリンは、10〜20なる範囲のDE値を持つ)、変性セルロース(例えば、セルロースエーテル)、アルギン酸塩(例えば、アルギン酸ナトリウム)、カラギーナン(β-、ι-、λ-、および/またはκ-カラギーナン)、アラビアガム、カードランおよび/または寒天から選択される。ゼラチンが、特に、その種々のブルーム値を持つものとしての、入手容易性のために、好ましく使用される。
本発明による化粧料および/または皮膚科学的な製品は、公知の方法で製造することができ、化粧学的および/または皮膚科学的日光防御のために、また皮膚および/または毛髪の処置、手当ておよびクレンジングのために、並びに装飾用の化粧料におけるメイクアップ製品として使用することができる。従って、本発明によるこれら製品は、その組成物によって、例えば皮膚保護用クリーム、クレンジングミルク、日焼け止めローション、栄養クリーム、デイおよびナイトクリーム等として使用することができる。本発明によるこれら製品を、医薬品用の基礎物品として使用することも、場合により可能であり、また有利である。好ましいものは、特にスキンケアまたはメイクアップ製品としての、化粧学的および/または皮膚科学的製品である。典型的な形状は、クリーム、ゲル、ローション、アルコール性および水性/アルコール性溶液、エマルションまたはスティック形状の処方物である。このような薬剤は、また更なる補助的物質および添加剤として、マイルドな界面活性剤、補助乳化剤、過脂肪剤、真珠光沢ワックス、稠度付与剤、増粘剤、ポリマー、シリコーン化合物、脂肪、ワックス、安定剤、ビオゲン活性成分、脱臭活性成分、フケ取り剤、フィルム-形成剤、膨潤剤、ハイドロトピック(hydrotopic)剤、保存剤、防虫剤、日焼け剤、人工自己-日焼け剤(例えば、ジヒドロキシアセトン)、可溶化剤、香油、着色剤、菌-阻害剤等を含むことができる。
特に好ましいものは、皮膚および毛髪を保護するための、化粧剤の形状にある、本発明による上記の化粧学的および皮膚科学的製品である。本発明に従って使用される、UV-A、UV-Bおよび/または広域フィルタに加えて、このような薬剤は、少なくとも1種の無機顔料、好ましくは無機マイクロ顔料(micropigment)を含むことができる。
本発明の該化粧学的および皮膚科学的製品は、このような製品において従来使用されているような、化粧学的補助物質を含むことができ、その例は保存剤、殺菌剤、香料、発泡防止物質、着色剤、着色作用を持つ顔料、増粘剤、湿潤化物質および/または保湿剤、脂肪、オイル、ワックスまたは化粧学的および皮膚科学的製品に含まれる他の公知の成分、例えばアルコール、ポリオール、ポリマー、泡安定剤、電解質、有機溶媒またはシリコーン誘導体を包含する。
実施例1:
以下の実施例1aおよび1bにおいては、新たに製造した針状の結晶としての、以下のような結晶サイズ分布(篩別分析法)を有する、合成l-メントール(エクス-チモール)(42-43℃なる融点を持つメントールの含有率は、>99質量%)を使用した:
0.20mm以下の結晶サイズを持つメントール結晶13質量%;
0.20〜0.50mmなる範囲の結晶サイズを持つメントール結晶58質量%;
0.51〜0.80mmなる範囲の結晶サイズを持つメントール結晶19質量%;
0.81〜1.0mmなる範囲の結晶サイズを持つメントール結晶5質量%;
1.1〜1.25mmなる範囲の結晶サイズを持つメントール結晶2質量%;および
1.25mmを越える結晶サイズを持つメントール結晶3質量%。
新たに製造した針状の結晶(粒径分布については、実施例1を参照)としてのl-メントール(25kg)を、ミキサに入れ、380gの熱分解法シリカ(アエロジル(AerosilTM) 200、その一次粒子の平均粒径:12nm、BETによる(DIN 66131に従う)表面積:200±25m2/g;Degussa-Huls AGから入手できる)と共に、簡単にかつ強力に混合した。全固体混合物中の、該熱分解法シリカ(二酸化珪素成分)の含有率は、約1.5%であった。元の該メントール結晶は、上記の混合操作によって粉砕された。
得られた本発明のメントール含有固体組成物を、篩別分析法に掛けた結果、以下のような粒径分布を示した:
0.20mm以下の結晶サイズを持つ該固体組成物粒子49.6質量%;
0.20〜0.50mmなる範囲の結晶サイズを持つ該固体組成物粒子45質量%;
0.51〜0.80mmなる範囲の結晶サイズを持つ該固体組成物粒子3.2質量%;
0.81〜1.0mmなる範囲の結晶サイズを持つ該固体組成物粒子2質量%;
1.1〜1.25mmなる範囲の結晶サイズを持つ該固体組成物粒子0.1質量%;および
1.25mmを越える結晶サイズを持つ該固体組成物粒子0.1質量%。
1時間なる期間に渡って、新たに製造した針状の結晶(粒径分布については、実施例1を参照)としてのl-メントール150-200kgを、振動トラフを介して、付形された表面(周長60cm、幅10cm、表面積600cm2)を持つ、2本の圧縮ロールからなる、圧縮デバイス(Hosokawa Bepex GmbH)に供給した。室温にて、また加圧力50kNにて、該圧縮装置によって、寸法:長さ=幅=10.2mmおよび高さ=5mmを持つ、ペレット形状の加圧成型物品を製造した。
このようにして製造した、該メントール含有処方物は、12ヵ月の保存後においてさえ、如何なる凝集またはケーキングも示さず、またそのバルク高さは、室温にて100cmであった。
新たに製造した針状の結晶(粒径分布については、実施例1を参照)としてのl-メントール(25kg)を、ミキサに入れ、様々な量の熱分解法シリカ(アエロジル(AerosilTM) 200、実施例1aを参照)と共に、簡単にかつ強力に混合した。全固体混合物中の、該熱分解法シリカ(二酸化珪素成分)の含有率は、0.5質量%、1質量%、2質量%または4質量%であった。該元のメントール結晶は、上記の混合操作によって粉砕された(実施例1aを参照)。様々な含有率で二酸化珪素を含有する、これらのメントール含有固体組成物を、夫々立方体形状のボール箱内の、プラスチックバッグに詰め、20℃にて保存した(バルク高さ:50cm)。2ヵ月後に、これら4つの組成物全部の何れについて、如何なるケーキングまたは凝集も検出できなかった。2ヵ月後においてさえ、これらの固体組成物は、依然として極めて良好な流動性を示した。
以下の表1は、実施例1aに従う粒径分布を持つ、メントール結晶(バルク高さ:50cm)を用いて、20℃にて3ヶ月間保存した後の、流動性に関するテストの結果を示す。問題とする、高度に分散された二酸化珪素の百分率での含有率は、メントール結晶および高度に分散された二酸化珪素からなる該メントール含有組成物を基準とするものである。
様々なグレードのアエロジル(登録商標)は、Degussa-Huls AGから入手できる。
D = 顕著な凝集、流動性なし;C = 中程度の凝集、貧弱な流動性;B = 易流動性、あらゆる凝集は殆ど見られない;A = 極めて良好な流動性、凝集なし。
上記実施例1aの本発明による固体組成物、および本発明によらない種々の形状のl-メントールの、様々な溶解速度を比較した。
そのために、5gのl-メントール、または5gの、実施例1aの本発明によるl-メントール-含有固体組成物を、20℃の一定温度に維持された、同一質量部のエタノールと水との混合物95gに添加し、該メントールまたは該メントール-含有固体組成物が、完全に(肉眼での決定)溶解するに要する時間を計算した。
この溶解テストは、径5cmおよび充填高さ7cmを持つガラスビーカー内で行った。該ガラスビーカーの含有物を、各場合において、長さ4cmの磁気攪拌ビーズを用いて、4rpmなる磁気攪拌子の速度にて、該溶解テスト中攪拌した。温度を、Pt-100温度計で追跡したが、該温度計は、該液体の深さ5cmまで浸漬させ、該ガラスビーカーの壁から1cm離れた位置に配置したが、このものは、同時に流動破壊体として機能した。
以下の表2は、本発明によるものではない、様々な形状のl-メントールに関する溶解時間を、実施例1aの本発明によるメントール-含有固体組成物と比較して示すものである。
F1. ゲル状歯磨用クリーム
Q1:チューインガム粗製塊成分
Q2:被膜の成分:
(指定した質量部は、該クッション-形状のチューインガムタブレット(Q1)に適用された外被膜(Q2)の全質量を基準とするものであり;該Q2の全質量は、Q1の質量を基準として、約35%であった)。
0.1%のネオテーム(neotame)粉末;0.05%のアスパルテーム;29.3%のレモンオイル;29.3%のオレンジオイル;2.97%のスクラロース;2.28%のトリアセチン;5.4%のジエチルタルタレート;12.1%のペパーミント油、ヤキマ(Yakima);0.7%のエタノール;3.36%の2-ヒドロキシエチルメンチルカーボネート;3.0%の2-ヒドロキシプロピルメンチルカーボネート;0.27%のバニリン;5.5%のD-リモネン;5.67%のL-メンチルアセテート。
直接消費に適した該ゼラチンカプセルは、径5mmを有し、またコア材料対被覆材料の質量比は90:10であった。該カプセルは、10秒未満の期間内に、口内で開封され、50秒未満の期間内に、完全に溶解された。
a) 70℃にて2時間、該ゼラチンを水に膨潤させる(ゼラチンの量の1.8倍);
b) 該砂糖、シロップ、水、脂肪およびレシチンを、123℃にて沸騰させる;
c) 該ゼラチン溶液と該沸騰混合物とを徐々に混合する;
d) 該メントール含有組成物および随意の着色剤中で攪拌する;
e) 得られた塊状物を、冷却テーブル上で、約70℃の温度に調節し、次いで該フォンダンを添加し、また圧伸装置上で、約3分間空気に暴露する;
f) 次いで、該咀嚼型スイーツ塊を細断し、包装する。
該成分全てを混合し、一点計量によって、二軸スクリュー押出機に供給した。押出温度は、100〜120℃であった。具体的なエネルギー入力は、0.2kWh/kgであった。ノズルを離れた直後に、1mmの孔を持つ該押出機ノズルプレートから出てくるストランドを、回転ブレードによって切断して、径約1mmを持つ粒子とした。このようにして調製した顆粒は、10質量%なるメントール含有率を有していた。
Claims (20)
- メントール含有固体組成物であって、
(a) 本体の全質量を基準として、95質量%またはそれ以上のメントールを含有する、前記本体からなる固形メントール成分、および
(b) 100μm以下の粒径を持つ粒子を含む、または前記粒子からなる固形二酸化珪素成分を含み、またはこれら成分からなり、
前記二酸化珪素成分の粒子が、前記メントール成分本体表面に付着しており、かつ
前記固体組成物の全質量を基準として、前記二酸化珪素成分の量が4質量%以下であり、かつ前記メントール成分の量が少なくとも95質量%であることを特徴とする、上記メントール含有固体組成物。 - 該メントール成分の該本体が、無機成分を含まないか、あるいは該本体全質量を基準として0〜1質量%なる範囲の無機成分を含む、請求項1記載のメントール含有固体組成物。
- 該メントール成分の該本体が、結晶、粒子、フレーク、加圧成型物品、トローチ(香錠)、顆粒剤、散剤、および/または粉末(ダスト)の形状にある、請求項1または2に記載のメントール含有固体組成物。
- 該メントール成分の該本体が、
(i) その表面にペパーミント油を含まず、および/または
(ii) 界面活性剤を含まず、および/または
(iii) 該固体組成物の全質量を基準として、0.2質量%以下の水を含む、
請求項1〜3の何れか1項に記載のメントール含有固体組成物。 - 該二酸化珪素成分の該粒子が、沈降シリカおよび/または熱分解法二酸化珪素からなる、請求項1〜4の何れか1項に記載のメントール含有固体組成物。
- 該二酸化珪素成分の該粒子が、25℃および0.1013MPa(1013mbar)における、該メントール成分の該本体からのメントールの昇華能力(または蒸気圧)が、純粋なメントール成分(a)と比較して少なくとも25%低下するように、該メントール成分の該本体表面に付着し、かつこれを覆っている、請求項1〜5の何れか1項に記載のメントール含有固体組成物。
- 該固体組成物中の該二酸化珪素成分の量が、該固体組成物の全質量基準で、2.5質量%以下である、請求項1〜6の何れか1項に記載のメントール含有固体組成物。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載のメントール含有固体組成物を含むことを特徴とする、物品。
- 該物品が、タバコ製品である、請求項8記載の物品。
- 該物品が、香料(芳香性混合物)である、請求項8記載の物品。
- 該物品が、調味混合物である、請求項8記載の物品。
- 該物品が、口腔衛生用製品である、請求項8記載の物品。
- 該物品が、化粧料である、請求項8記載の物品。
- 該物品が、医薬品である、請求項8記載の物品。
- 該物品が、カプセル化されたメントール含有固体組成物である、請求項8記載の物品。
- 消費に適した糖衣製品(糖被覆製品)であって、
前記被覆が、請求項1〜7のいずれか一項に記載のメントール含有固体組成物を含む
上記糖衣製品。 - ガラス状の調味粒子であって、請求項1〜7のいずれか一項に記載のメントール含有固体組成物を含み、最終的なガラス状の調味粒子を基準として、少なくとも3.5質量%のメントールを含む、上記調味粒子。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載のメントール含有固体組成物の、メントール含有物品の製造における使用。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載のメントール含有固体組成物の製造方法であって、以下の諸工程:
(a) 本体の全質量を基準として、95質量%またはそれ以上のメントールを含有する、前記本体からなる固形メントール成分、および
(b) 100μm以下の粒径を持つ粒子を含有する、または前記粒子からなる、固形二酸化珪素成分、
を、前記二酸化珪素成分の粒子が、前記メントール成分本体表面に付着するまで混合する工程を含み、
前記製造された固体組成物の全質量を基準として、前記二酸化珪素成分の量が4質量%以下であり、かつ前記メントール成分の量が少なくとも95質量%であることを特徴とする、上記方法。 - (a)本体の全質量を基準として95質量%またはそれ以上のメントール含有率を有する前記本体からなる固形メントール成分の昇華または蒸発、および/または(b)本体の全質量を基準として95質量%またはそれ以上のメントール含有率を有する前記本体のケーキング、を低減させるあるいはこれらを防止するための薬剤としての、固形二酸化珪素成分の使用であって、
前記二酸化珪素成分が100μm以下の粒径を持つ粒子を含み、または前記粒子からなり、
前記二酸化珪素成分の粒子が、前記メントール成分本体表面に付着しており、かつ
前記固体組成物の全質量を基準として、前記二酸化珪素成分の量が4質量%以下であり、かつ前記メントール成分の量が少なくとも95質量%であることを特徴とする、上記使用。
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