JP5281921B2 - 剥離剤組成物および剥離シート - Google Patents
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Description
本発明は、剥離剤組成物および剥離シートに関するものである。
従来より、基材と剥離層とを備えた剥離シートの粘着層に対する剥離力を軽くするために、軽剥離コントロール剤として比較的低分子量のポリシロキサンを添加した剥離剤組成物を用いて剥離層を形成することが行われている。
このような剥離剤組成物を用いて形成された剥離層を備えた剥離シートでは、剥離シートを巻き取って保管した際に、剥離層中に含有する軽剥離コントロール剤が、その巻き圧によって、基材側（巻き取ることによって剥離層と接することとなった基材側）へ移行してしまうといった問題があった。このように軽剥離コントロール剤が基材側へ移行してしまうと、粘着層を形成した場合に重剥離化してしまうといった問題があった。
また、滑り性を付与した無溶剤型の剥離剤組成物として、１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンと、軽剥離コントロール剤としての直鎖状または分岐状のオルガノポリシロキサンとを含有する剥離剤組成物が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、このような剥離剤組成物を用いて形成された剥離層を備えた剥離シートでは、１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子量が低く、１分子中のアルケニル基の含有比率が高いため、粘着層を形成した場合に剥離力が大きくなるうえ、剥離シートを巻き取って保管した際に、巻き圧により剥離性が低下し、剥離力の安定性が十分に得られなかった。
本発明の目的は、剥離力が小さく、かつ、剥離シートを巻き取って保管した際に、剥離性の低下を防止できる剥離層を形成することが可能な剥離剤組成物を提供すること、そのような剥離層を備えた剥離シートを提供することにある。
このような目的は、下記（１）〜（８）の本発明により達成される。
（１） 分子の末端および側鎖に、炭素数６〜１０のアルケニル基を備えたオルガノポリシロキサンＡと、
分子の末端にアルケニル基を備え、質量平均分子量が５００００〜５０００００の直鎖状のオルガノポリシロキサンＢとを含むことを特徴とする剥離剤組成物。
（１） 分子の末端および側鎖に、炭素数６〜１０のアルケニル基を備えたオルガノポリシロキサンＡと、
分子の末端にアルケニル基を備え、質量平均分子量が５００００〜５０００００の直鎖状のオルガノポリシロキサンＢとを含むことを特徴とする剥離剤組成物。
（２） 前記オルガノポリシロキサンＡの質量平均分子量は、５０００〜１０００００である上記（１）に記載の剥離剤組成物。
（３） 前記オルガノポリシロキサンＢの含有量は、前記オルガノポリシロキサンＡ１００質量部に対して、０．５〜１０質量部である上記（１）または（２）に記載の剥離剤組成物。
（４） ケイ素原子と結合した水素原子を１分子中に少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の剥離剤組成物。
（５） 触媒として、白金族金属系化合物を含む上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の剥離剤組成物。
（６） ２５℃における粘度が、５０〜６００ｍＰａ・ｓであり、かつ、有機溶剤を含有しない上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の剥離剤組成物。
（７） 前記オルガノポリシロキサンＡの１分子中に含まれるアルケニル基の含有量は、１〜５質量％である上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の剥離剤組成物。
（８） 上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の剥離剤組成物を用いて形成された剥離層を備えることを特徴とする剥離シート。
本発明によれば、剥離力が小さく、かつ、剥離シートを巻き取って保管した際に、剥離性の低下を防止できる剥離層を形成することが可能な剥離剤組成物を提供することができる。また、そのような剥離層を備えた剥離シートを提供することができる。
以下、本発明を好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
《剥離シート》
まず、本発明の剥離シートについて説明する。
《剥離シート》
まず、本発明の剥離シートについて説明する。
本発明の剥離シートは、少なくとも、基材と、該基材の一方の面側に形成された剥離層とを備えている。
基材は、剥離層を支持する機能を有するものである。
基材を構成する材料としては、特に制限はなく、従来剥離シートの基材として知られている公知の基材の中から、適宜選択して用いることができる。そのような基材としては、例えばグラシン紙、コート紙、キャストコート紙などの紙基材、これらの紙基材にポリエチレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙、あるいはポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリプロピレンやポリメチルペンテンなどのポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、酢酸セルロース系フィルムなどのプラスチックフィルムや、これらを含む積層シートなどが挙げられる。
基材を構成する材料としては、特に制限はなく、従来剥離シートの基材として知られている公知の基材の中から、適宜選択して用いることができる。そのような基材としては、例えばグラシン紙、コート紙、キャストコート紙などの紙基材、これらの紙基材にポリエチレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙、あるいはポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリプロピレンやポリメチルペンテンなどのポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、酢酸セルロース系フィルムなどのプラスチックフィルムや、これらを含む積層シートなどが挙げられる。
基材の平均坪量は、特に限定されないが、１０〜２００ｇ／ｍ２であるのが好ましく、３０〜１５０ｇ／ｍ２であるのがより好ましい。
剥離層は、剥離シートに剥離性を付与する機能を有している。
剥離層は、後述するような本発明の剥離剤組成物を用いて形成されたものである。
剥離層は、後述するような本発明の剥離剤組成物を用いて形成されたものである。
剥離層の平均坪量は、特に限定されないが、０．０１〜２０ｇ／ｍ２であるのが好ましく、０．１〜１０ｇ／ｍ２であるのがより好ましい。
なお、剥離層は、基材の表面に直接形成されたものであってもよいし、任意の材料で構成された中間層を介して基材の一方の面側に設けられたものであってもよい。
このような剥離シートは、基材上に、後述するような本発明の剥離剤組成物を付与し、付与した本発明の剥離剤組成物を加熱等によって硬化させることにより製造することができる。
《剥離剤組成物》
次に、本発明の剥離剤組成物について、詳細に説明する。
本発明の剥離剤組成物は、分子の末端および側鎖に炭素数６〜１０のアルケニル基を備えたオルガノポリシロキサンＡと、分子の末端にアルケニル基を備え、かつ、質量平均分子量が５００００〜５０００００の直鎖状のオルガノポリシロキサンＢとを含むことに特徴を有している。
次に、本発明の剥離剤組成物について、詳細に説明する。
本発明の剥離剤組成物は、分子の末端および側鎖に炭素数６〜１０のアルケニル基を備えたオルガノポリシロキサンＡと、分子の末端にアルケニル基を備え、かつ、質量平均分子量が５００００〜５０００００の直鎖状のオルガノポリシロキサンＢとを含むことに特徴を有している。
このような特徴を有することにより、形成される剥離層は、剥離力が小さく、また、剥離シートを巻き取って保管した際に、剥離性の低下が防止され、安定した剥離性を有するものとなる。
より詳細に説明すると、上記のような剥離剤組成物が硬化することによって形成される剥離層は、剥離層の基材側の架橋点密度に対して表層側の架橋点密度が低くなっている。言い換えると、その表面（剥離面）付近に、オルガノポリシロキサンＢに由来する硬化成分が偏析しており、これによって、架橋点密度が上記のようになっている。このように偏析していることにより、高い剥離性を得ることができる。このような偏析は、オルガノポリシロキサンＡがその分子末端だけでなく側鎖にも嵩高いアルケニル基（炭素数６〜１０のアルケニル基）を有しているため、オルガノポリシロキサンＡとは分子構造、極性、分子量等の異なるオルガノポリシロキサンＢが表面付近に押し上げられることにより生じるものと考えられる。また、表面付近に偏析することにより、オルガノポリシロキサンＢの添加量が少ない場合であっても高い剥離性を付与することができる。また、オルガノポリシロキサンＢは、分子の末端に架橋反応に寄与するアルケニル基を備えているため、オルガノポリシロキサンＡと架橋剤によって架橋され、偏析した状態で剥離層中に固定化される。これにより、剥離シートを巻き取って保管した際に、巻き取ったことによって剥離層と接触することとなった基材（基材背面）に、その巻き圧により剥離層の剥離性付与成分（オルガノポリシロキサンＢ）が移行するのを防止することができ、安定した剥離性能を発揮させることができる。
なお、架橋点密度は、架橋前のオルガノポリシロキサンＡおよびＢの分子中に含まれるアルケニル基等の架橋し得る官能基の数（架橋点数）の、重合度に対する比率（架橋点数／重合度）として計算される値である。
以下、本発明の剥離剤組成物の構成成分について詳細に説明する。
以下、本発明の剥離剤組成物の構成成分について詳細に説明する。
［オルガノポリシロキサンＡ］
オルガノポリシロキサンＡは、分子の末端および側鎖に炭素数６〜１０のアルケニル基を備えている。
オルガノポリシロキサンＡは、分子の末端および側鎖に炭素数６〜１０のアルケニル基を備えている。
オルガノポリシロキサンＡは、剥離剤組成物の主剤であり、剥離剤組成物に基材への塗布性を付与する成分であるとともに、剥離剤組成物の硬化に寄与する成分である。
本発明で用いるオルガノポリシロキサンＡの質量平均分子量は、５０００〜１０００００のものであるのが好ましく、６０００〜８００００のものであるのがより好ましい。オルガノポリシロキサンＡの質量平均分子量が上記範囲のものであると、剥離剤組成物の基材への塗布性をより効果的に良好なものとすることができる。
また、本発明で用いるオルガノポリシロキサンＡは、具体的には、下記一般式（Ｉ）で表される化合物であるのが好ましい。
Ｒ１Ｒ３ ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｍ（ＲＲ２ＳｉＯ）ｎＳｉＲ３ ２Ｒ１ … （Ｉ）
（式（Ｉ）中、Ｒは脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の１価の炭化水素基で、Ｒ１、Ｒ２は炭素数６〜１０のアルケニル基、Ｒ３はＲまたはＲ１と同じ置換基であり、ｍおよびｎは自然数である。）
（式（Ｉ）中、Ｒは脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の１価の炭化水素基で、Ｒ１、Ｒ２は炭素数６〜１０のアルケニル基、Ｒ３はＲまたはＲ１と同じ置換基であり、ｍおよびｎは自然数である。）
炭素数６〜１０のアルケニル基としては、例えば、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基等が挙げられる。
オルガノポリシロキサンＡの１分子中に含まれる炭素数６〜１０のアルケニル基の含有量は、１〜５質量％であるのが好ましく、１〜３質量％であるのがより好ましい。これにより、良好な強度を備えた剥離層を形成することができるとともに、後述するオルガノポリシロキサンＢを効果的に剥離層中に固定化することができる。
上記式（Ｉ）のＲは、炭素数１〜１２の炭化水素基であるのが好ましく、炭素数１〜１０の炭化水素基であるのがより好ましい。
また、Ｒとしては、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、分子中に複数存在するＲは、その８０モル％以上がメチル基であるのが好ましい。これにより、剥離剤組成物の硬化性をより優れたものとすることができるとともに、形成される剥離層の剥離性をより優れたものとすることができる。
オルガノポリシロキサンＡの２５℃における粘度は、５０〜６００ｍＰａ・ｓであるのが好ましく、１００〜５００ｍＰａ・ｓであるのがより好ましい。これにより、剥離剤組成物の基材への塗布性をより優れたものとすることができる。
また、剥離剤組成物中におけるオルガノポリシロキサンＡの含有量は、５０〜９８質量％であるのが好ましく、７０〜９５質量％であるのがより好ましい。これにより、剥離剤組成物の基材への塗布性をより優れたものとすることができるとともに、剥離剤組成物の硬化性を特に優れたものとすることができる。
［オルガノポリシロキサンＢ］
オルガノポリシロキサンＢは、分子の末端にアルケニル基を備えた直鎖状の化合物であり、その質量平均分子量が５００００〜５０００００の化合物である。
オルガノポリシロキサンＢは、形成される剥離層に優れた剥離性を付与する成分である。
オルガノポリシロキサンＢは、分子の末端にアルケニル基を備えた直鎖状の化合物であり、その質量平均分子量が５００００〜５０００００の化合物である。
オルガノポリシロキサンＢは、形成される剥離層に優れた剥離性を付与する成分である。
オルガノポリシロキサンＢは、側鎖にアルケニル基、ヒドロシリル基等の反応性の官能基やアリール基を有さない方が好ましく、前述したオルガノポリシロキサンＡよりも分子量が高い方が好ましい。このようにすることにより、剥離剤組成物が硬化する際に、オルガノポリシロキサンＡとは分子構造、極性等の異なるオルガノポリシロキサンＢが、剥離層表面付近に押し出され易くなり、形成される剥離層の表面付近にオルガノポリシロキサンＢに由来する硬化物がより偏析し易くなる。これにより、得られる剥離シートは、優れた剥離性を発揮するものとなる。また、オルガノポリシロキサンＢは、上述したように分子末端にアルケニル基を有しているため、剥離剤組成物を硬化させる際に、オルガノポリシロキサンＡと架橋され、剥離層中の表面付近に固定化される。その結果、得られる剥離シートを巻き取って保管した際に、その巻き圧によって、オルガノポリシロキサンＢが基材の背面に移行するのを防止することができ、剥離シートに安定した剥離性を付与することができる。
上述したように、オルガノポリシロキサンＢの質量平均分子量は、５００００〜５０００００であるが、１０００００〜５０００００であるのが好ましく、２０００００〜５０００００であるのがより好ましい。これにより、上述したような効果をより顕著なものとすることができる。
本発明で用いるオルガノポリシロキサンＢは、具体的には、下記一般式（ＩＩ）で表される化合物であるのが好ましい。
Ｒ４ ａＲ５ （３−ａ）ＳｉＯ（Ｒ３ ２ＳｉＯ）ｐＳｉＲ４ ｂＲ５ （３−ｂ） … （ＩＩ）
（式（ＩＩ）中、Ｒ３は脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の１価の炭化水素基、Ｒ４は炭素数２〜１０のアルケニル基、Ｒ５は脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の１価の炭化水素基であり、ａ、ｂ、ｐは自然数で、１≦ａ≦３、１≦ｂ≦３である。）
（式（ＩＩ）中、Ｒ３は脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の１価の炭化水素基、Ｒ４は炭素数２〜１０のアルケニル基、Ｒ５は脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の１価の炭化水素基であり、ａ、ｂ、ｐは自然数で、１≦ａ≦３、１≦ｂ≦３である。）
オルガノポリシロキサンＢが備えるアルケニル基としては、上記オルガノポリシロキサンＡで述べたのと同様に、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ヘキセニル基等の炭素数２〜１０のものが挙げられる。
また、上記式（ＩＩ）中のＲ３およびＲ５は、同一または異種の炭化水素基であり、このような炭化水素基は、炭素数が１〜１２の炭化水素基であるのが好ましく、炭素数が１〜１０の炭化水素基であるのがより好ましい。このような炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。該炭化水素基は、アリール基を含まない方が好ましく、８０モル％以上がメチル基であるのが好ましい。これにより、形成される剥離層の剥離性をより優れたものとすることができる。
剥離剤組成物中におけるオルガノポリシロキサンＢの含有量は、前述したオルガノポリシロキサンＡ１００質量部に対して、０．５〜１０質量部であるのが好ましく、１〜８質量部であるのがより好ましい。これにより、オルガノポリシロキサンＢに由来する硬化物を剥離層の表面付近により確実に偏析させることができ、得られる剥離シートの剥離性をより効果的に向上させることができる。
［その他の成分］
また、本発明の剥離剤組成物は、上記成分の他、架橋剤や、触媒、反応抑制剤、密着向上剤等が含まれていてもよい。
また、本発明の剥離剤組成物は、上記成分の他、架橋剤や、触媒、反応抑制剤、密着向上剤等が含まれていてもよい。
架橋剤としては、例えば１分子中に少なくとも２個のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノポリシロキサン、具体的には、ジメチルハイドロジェンシロキシ基末端封鎖ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ基末端封鎖ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ基末端封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、ポリ（ハイドロジェンシルセスキオキサン）等が挙げられる。
剥離剤組成物中に架橋剤が含まれている場合、剥離剤組成物中の架橋剤の含有量は、上記オルガノポリシロキサンＡ１００質量部に対して、１〜３０質量部であるのが好ましく、１．５〜２０質量部であるのがより好ましい。これにより、形成する剥離層中にオルガノポリシロキサンＢをより確実に固定化することができ、安定した剥離性を備えた剥離シートをより容易に提供することができる。
また、触媒としては、微粒子状白金、炭素粉末担体上に吸着された微粒子状白金、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸のオレフィン錯体、パラジウム、ロジウム等の白金属金属系化合物等が挙げられる。このような触媒を用いることにより、剥離剤組成物の硬化反応をより効率よく進行させることができる。
このような触媒は、触媒以外の成分の合計量に対し、白金族金属としての添加量が１〜１０００ｐｐｍ程度となるように添加するのが好ましい。
上記のような成分で構成された剥離剤組成物の２５℃における粘度は５０〜６００ｍＰａ・ｓであるのが好ましく、２００〜５００ｍＰａ・ｓであるのがより好ましい。これにより、剥離剤組成物の基材への塗布性をより良好なものとすることができる。
また、上述したような剥離剤組成物は、有機溶剤を含有していないのが好ましい。これにより、環境に優しい剥離剤組成物を提供することができる。
以上、本発明の剥離剤組成物および剥離シートの好適な実施形態について説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。
例えば、本発明の剥離シートの製造は、前述した方法に限定されない。
例えば、本発明の剥離シートの製造は、前述した方法に限定されない。
なお、本明細書において粘度とは、ＪＩＳ Ｋ７１１７−１の４．１（ブルックフィールド形回転粘度計）に準拠し、２５℃において測定されたものである。
また、質量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、各オルガノポリシロキサンを測定し、ポリスチレン換算値として求めたものをいう。測定条件は以下の通りである。
測定装置：Shodex GPC SYSTEM-21H（商品名、昭和電工社製）
カラム：Waters, styragel(R) HR5E を２本使用
測定溶媒：クロロホルム 測定温度：４０℃
流量：１．０ｍｌ/分 試料濃度：１．０％
カラム：Waters, styragel(R) HR5E を２本使用
測定溶媒：クロロホルム 測定温度：４０℃
流量：１．０ｍｌ/分 試料濃度：１．０％
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
［１］剥離シートの作製
（実施例１）
まず、ヘキセニル基の含有量が１．３質量％である分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルヘキセニルポリシロキサン共重合体（オルガノポリシロキサンＡ、質量平均分子量：７５００、粘度：２００ｍＰａ・ｓ）：１００質量部、分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン（オルガノポリシロキサンＢ、質量平均分子量：４０００００）：１．１質量部、架橋剤としての分子鎖両末端トリメチルシリル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン：４．１質量部、反応抑制剤としての３−メチル−１−ブチン−３−オール：０．１７質量部を用意した。
［１］剥離シートの作製
（実施例１）
まず、ヘキセニル基の含有量が１．３質量％である分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルヘキセニルポリシロキサン共重合体（オルガノポリシロキサンＡ、質量平均分子量：７５００、粘度：２００ｍＰａ・ｓ）：１００質量部、分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン（オルガノポリシロキサンＢ、質量平均分子量：４０００００）：１．１質量部、架橋剤としての分子鎖両末端トリメチルシリル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン：４．１質量部、反応抑制剤としての３−メチル−１−ブチン−３−オール：０．１７質量部を用意した。
次に、上記成分と、白金錯体を上記成分の合計に対して白金換算で１００ｐｐｍとなるように混合し、剥離剤組成物を得た。得られた剥離剤組成物の２５℃における粘度は２５０ｍＰａ・ｓであった。
次に、基材としてのグラシン紙（坪量８０ｇ／ｍ２）を用意し、当該基材上に上記剥離剤組成物を塗布量：１．０ｇ／ｍ２となるように均一に塗布した。その後、１１０℃で３０秒間加熱処理を施して剥離剤組成物を硬化させ、剥離シートを得た。
（実施例２、３）
オルガノポリシロキサンＢとしての分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサンの含有量を表１に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にして剥離シートを製造した。
オルガノポリシロキサンＢとしての分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサンの含有量を表１に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にして剥離シートを製造した。
（実施例４）
オルガノポリシロキサンＡとして、ヘキセニル基の含有量が１．１質量％である分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルヘキセニルポリシロキサン共重合体（質量平均分子量：７３００、粘度：１８０ｍＰａ・ｓ）を用いた以外は、前記実施例３と同様にして剥離シートを製造した。
オルガノポリシロキサンＡとして、ヘキセニル基の含有量が１．１質量％である分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルヘキセニルポリシロキサン共重合体（質量平均分子量：７３００、粘度：１８０ｍＰａ・ｓ）を用いた以外は、前記実施例３と同様にして剥離シートを製造した。
（実施例５）
オルガノポリシロキサンＡとして、ヘキセニル基の含有量が１．６質量％である分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルヘキセニルポリシロキサン共重合体（質量平均分子量：７７００、粘度：２２０ｍＰａ・ｓ）を用いた以外は、前記実施例３と同様にして剥離シートを製造した。
オルガノポリシロキサンＡとして、ヘキセニル基の含有量が１．６質量％である分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルヘキセニルポリシロキサン共重合体（質量平均分子量：７７００、粘度：２２０ｍＰａ・ｓ）を用いた以外は、前記実施例３と同様にして剥離シートを製造した。
（実施例６、７）
オルガノポリシロキサンＢとして、表１に示すものを用いた以外は、前記実施例２と同様にして剥離シートを製造した。
オルガノポリシロキサンＢとして、表１に示すものを用いた以外は、前記実施例２と同様にして剥離シートを製造した。
（比較例１）
まず、ビニル基の含有量が３．６質量％である分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルビニルポリシロキサン共重合体（質量平均分子量：５０００、粘度：１７０ｍＰａ・ｓ）：１００質量部、分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン（オルガノポリシロキサンＢ、質量平均分子量：４０００００）：３．６質量部、架橋剤としての分子鎖両末端トリメチルシリル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン：１７．２質量部を用意した。
まず、ビニル基の含有量が３．６質量％である分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルビニルポリシロキサン共重合体（質量平均分子量：５０００、粘度：１７０ｍＰａ・ｓ）：１００質量部、分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン（オルガノポリシロキサンＢ、質量平均分子量：４０００００）：３．６質量部、架橋剤としての分子鎖両末端トリメチルシリル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン：１７．２質量部を用意した。
次に、上記成分と、白金錯体を白金換算で上記成分の合計に対して２００ｐｐｍとなるように混合し、剥離剤組成物を得た。得られた剥離剤組成物の２５℃における粘度は３６０ｍＰａ・ｓであった。
次に、基材としてのグラシン紙（坪量８０ｇ／ｍ２）を用意し、当該基材上に上記剥離剤組成物を塗布量：１．０ｇ／ｍ２となるように均一に塗布した。その後、１１０℃で３０秒間加熱処理を施して剥離剤組成物を硬化させ、剥離シートを得た。
（比較例２）
まず、ビニル基の含有量が１．２質量％である分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルビニルポリシロキサン共重合体（質量平均分子量：１００００、粘度：２００ｍＰａ・ｓ）：１００質量部、分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン（オルガノポリシロキサンＢ、質量平均分子量：４０００００）：３．４質量部、架橋剤としての分子鎖両末端トリメチルシリル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン：５．０質量部、反応抑制剤としての３−メチル−１−ブチン−３−オール：０．１７質量部を用意した。得られた剥離剤組成物の２５℃における粘度は３６０ｍＰａ・ｓであった。
まず、ビニル基の含有量が１．２質量％である分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルビニルポリシロキサン共重合体（質量平均分子量：１００００、粘度：２００ｍＰａ・ｓ）：１００質量部、分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン（オルガノポリシロキサンＢ、質量平均分子量：４０００００）：３．４質量部、架橋剤としての分子鎖両末端トリメチルシリル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン：５．０質量部、反応抑制剤としての３−メチル−１−ブチン−３−オール：０．１７質量部を用意した。得られた剥離剤組成物の２５℃における粘度は３６０ｍＰａ・ｓであった。
次に、上記成分と、白金錯体を白金換算で上記成分の合計に対して１００ｐｐｍとなるように混合し、剥離剤組成物を得た。
次に、基材としてのグラシン紙（坪量８０ｇ／ｍ２）を用意し、当該基材上に上記剥離剤組成物を塗布量：１．０ｇ／ｍ２となるように均一に塗布した。その後、１１０℃で３０秒間加熱処理を施して剥離剤組成物を硬化させ、剥離シートを得た。
（比較例３）
まず、ヘキセニル基の含有量が１．４質量％である分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルヘキセニルポリシロキサン共重合体（オルガノポリシロキサンＡ、質量平均分子量：７５００、粘度：２００ｍＰａ・ｓ）：１００質量部、架橋剤としての分子鎖両末端トリメチルシリル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン：４．１質量部、反応抑制剤としての３−メチル−１−ブチン−３−オール：０．１７質量部を用意した。
まず、ヘキセニル基の含有量が１．４質量％である分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルヘキセニルポリシロキサン共重合体（オルガノポリシロキサンＡ、質量平均分子量：７５００、粘度：２００ｍＰａ・ｓ）：１００質量部、架橋剤としての分子鎖両末端トリメチルシリル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン：４．１質量部、反応抑制剤としての３−メチル−１−ブチン−３−オール：０．１７質量部を用意した。
次に、上記成分と、白金錯体を白金換算で上記成分の合計に対して２００ｐｐｍとなるように混合し、剥離剤組成物を得た。得られた剥離剤組成物の２５℃における粘度は３８０ｍＰａ・ｓであった。
次に、基材としてのグラシン紙（坪量８０ｇ／ｍ２）を用意し、当該基材上に上記剥離剤組成物を塗布量：１．０ｇ／ｍ２となるように均一に塗布した。その後、１１０℃で３０秒間加熱処理を施して剥離剤組成物を硬化させ、剥離シートを得た。
上記各実施例および各比較例における、オルガノポリシロキサンＡのアルケニル基の含有量、質量平均分子量、２５℃における粘度、オルガノポリシロキサンＢの質量平均分子量、含有量、他の成分の含有量、剥離剤組成物の２５℃における粘度等を表１に示した。なお、比較例１および２におけるオルガノポリシロキサンＢおよび架橋剤の含有量は、分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン−メチルビニルポリシロキサン共重合体１００質量部に対するものを示した。
［２］評価
［２−１］剥離力試験
各実施例および各比較例で作製した剥離シートの剥離層上に、アクリル酸エステル共重合体（モノマー組成：アクリル酸−２−エチルヘキシル４９質量部、アクリル酸ブチル５０質量部、アクリル酸１質量部）を含むアクリルエマルション系粘着剤（固形分６０質量％）を塗工量３０ｇ／ｍ２となるように塗工し、１００℃で２分間加熱処理を施した。
［２−１］剥離力試験
各実施例および各比較例で作製した剥離シートの剥離層上に、アクリル酸エステル共重合体（モノマー組成：アクリル酸−２−エチルヘキシル４９質量部、アクリル酸ブチル５０質量部、アクリル酸１質量部）を含むアクリルエマルション系粘着剤（固形分６０質量％）を塗工量３０ｇ／ｍ２となるように塗工し、１００℃で２分間加熱処理を施した。
次に、この処理面に上質紙（日本製紙製：ＮＰｉフォーム６４ｇ／ｍ２）を貼り合わせ、温度２３℃・湿度５０％ＲＨの条件下に１日放置後、剥離力Ａを測定し、以下の４段階の基準に従い評価した。
なお、剥離力Ａの測定は、万能引っ張り試験機（オリエンテック製：ＴＥＮＳＩＬＯＮ ＵＴＭ−４−１００）を用いて、温度２３℃・湿度５０％ＲＨの条件下で、１８０°の方向に０．３ｍ／ｍｉｎの速度で剥離シートを剥離した。
（剥離力Ａ）
◎：剥離力Ａが２００ｍＮ／５０ｍｍ以下。
○：剥離力Ａが２００ｍＮ／５０ｍｍよりも大きく、３００ｍＮ／５０ｍｍ以下。
△：剥離力Ａが３００ｍＮ／５０ｍｍよりも大きく、３５０ｍＮ／５０ｍｍ以下。
×：剥離力Ａが３５０ｍＮ／５０ｍｍよりも大きい。
◎：剥離力Ａが２００ｍＮ／５０ｍｍ以下。
○：剥離力Ａが２００ｍＮ／５０ｍｍよりも大きく、３００ｍＮ／５０ｍｍ以下。
△：剥離力Ａが３００ｍＮ／５０ｍｍよりも大きく、３５０ｍＮ／５０ｍｍ以下。
×：剥離力Ａが３５０ｍＮ／５０ｍｍよりも大きい。
［２−２］剥離安定性試験
各実施例および各比較例で作製した剥離シートの剥離層上に、坪量８０ｇ／ｍ２のグラシン紙を重ね合わせ、その上に５０ｋｇ／ｃｍ２の加重を掛けて、２３℃２４時間エージングを行った。
各実施例および各比較例で作製した剥離シートの剥離層上に、坪量８０ｇ／ｍ２のグラシン紙を重ね合わせ、その上に５０ｋｇ／ｃｍ２の加重を掛けて、２３℃２４時間エージングを行った。
その後、グラシン紙を除去して露出した剥離層上に、アクリルエマルション系粘着剤を塗工量３０ｇ／ｍ２となるように塗工し、１００℃で２分間加熱処理を施した。
次に、この処理面に上質紙（日本製紙製：ＮＰｉフォーム６４ｇ／ｍ２）を貼り合わせ、温度２３℃・湿度５０％ＲＨの条件下に１日放置後、剥離力Ｂを測定し、以下の４段階の基準で剥離力を評価した。
また、上記［２−１］で測定した剥離力Ａを用いて剥離安定率を算出し、以下の基準に従い剥離安定性を評価した。なお、剥離安定率は、剥離力Ｂ／剥離力Ａにより算出した。
（剥離力Ｂ）
◎：剥離力Ｂが２００ｍＮ／５０ｍｍ以下。
○：剥離力Ｂが２００ｍＮ／５０ｍｍよりも大きく、３００ｍＮ／５０ｍｍ以下。
△：剥離力Ｂが３００ｍＮ／５０ｍｍよりも大きく、３５０ｍＮ／５０ｍｍ以下。
×：剥離力Ｂが３５０ｍＮ／５０ｍｍよりも大きい。
◎：剥離力Ｂが２００ｍＮ／５０ｍｍ以下。
○：剥離力Ｂが２００ｍＮ／５０ｍｍよりも大きく、３００ｍＮ／５０ｍｍ以下。
△：剥離力Ｂが３００ｍＮ／５０ｍｍよりも大きく、３５０ｍＮ／５０ｍｍ以下。
×：剥離力Ｂが３５０ｍＮ／５０ｍｍよりも大きい。
（剥離安定性）
○：剥離力Ｂ／剥離力Ａが０．５〜２。
×：剥離力Ｂ／剥離力Ａが２よりも大きい。
これらの結果を表２に示す。
○：剥離力Ｂ／剥離力Ａが０．５〜２。
×：剥離力Ｂ／剥離力Ａが２よりも大きい。
これらの結果を表２に示す。
表２から明らかなように、本発明の剥離剤組成物を用いて作製された剥離シートは、剥離力が小さく、また、剥離安定性に優れたものであった。これに対して、比較例では満足な結果が得られなかった。
Claims (8)
- 分子の末端および側鎖に、炭素数６〜１０のアルケニル基を備えたオルガノポリシロキサンＡと、
分子の末端にアルケニル基を備え、質量平均分子量が５００００〜５０００００の直鎖状のオルガノポリシロキサンＢとを含むことを特徴とする剥離剤組成物。 - 前記オルガノポリシロキサンＡの質量平均分子量は、５０００〜１０００００である請求項１に記載の剥離剤組成物。
- 前記オルガノポリシロキサンＢの含有量は、前記オルガノポリシロキサンＡ１００質量部に対して、０．５〜１０質量部である請求項１または２に記載の剥離剤組成物。
- ケイ素原子と結合した水素原子を１分子中に少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む請求項１ないし３のいずれかに記載の剥離剤組成物。
- 触媒として、白金族金属系化合物を含む請求項１ないし４のいずれかに記載の剥離剤組成物。
- ２５℃における粘度が、５０〜６００ｍＰａ・ｓであり、かつ、有機溶剤を含有しない請求項１ないし５のいずれかに記載の剥離剤組成物。
- 前記オルガノポリシロキサンＡの１分子中に含まれるアルケニル基の含有量は、１〜５質量％である請求項１ないし６のいずれかに記載の剥離剤組成物。
- 請求項１ないし７のいずれかに記載の剥離剤組成物を用いて形成された剥離層を備えることを特徴とする剥離シート。
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