JP5280661B2 - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
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形状保持や焼結防止のために非磁性成分が添加された原料粉末を焼成した後に還元して、鉄または鉄とコバルトを主成分として含有し且つ形状保持や焼結防止のために添加された非磁性成分を含有する金属磁性粉末を製造するまでの工程としては、一般的な金属磁性粉末の製造工程を採用することができる。例えば、コバルトおよび焼結防止のために添加した希土類元素などを含有するオキシ水酸化鉄を250〜700℃で焼成して、α−Fe2O3などの鉄酸化物にした後、この鉄酸化物を気相還元によって加熱還元して、α−Feを主成分として含有し且つ希土類元素などの非磁性成分を含有する金属磁性粉末(中間製品としての金属磁性粉末)を得る。
このようにして得られた金属磁性粉末に含まれる希土類元素(イットリウムを含む)、アルミニウム(Al)および珪素(Si)の少なくとも1種以上と錯体を形成し得る化合物(錯化剤)を溶解した溶液を処理液として用意する。この処理液は、室温付近の温度で調整することができる。錯化剤としては、無電解めっきにおいて錯化剤として通常使用されている薬品、例えば、酒石酸塩、クエン酸塩、リンゴ酸塩、乳酸塩などを使用することができる。錯化剤の濃度は、0.01〜10モル/L程度でよい。また、必要に応じて、pH緩衝効果がある物質、例えば、アンモニウム塩などを添加してもよい。
次に、溶出処理した金属磁性粉末に有機物を付着させる有機物処理工程を行う。この有機物処理工程として、溶出処理に使用した液に有機溶剤や高分子有機化合物を直接投入してもよいし、溶出処理液から分離した金属磁性粉末に有機溶剤や高分子有機化合物溶液を含浸させてもよい。この有機物処理工程によって、金属磁性粉末に炭素成分を含有させるので、金属磁性粉末に有機物を均一に付着させるために、攪拌または強制分散(例えば、超音波分散など)を行うのが好ましい。
次に、必要に応じて、有機物処理した金属磁性粉末の粒子の表面に酸化膜を形成する酸化処理工程を行う。この酸化処理工程は、有機物処理に使用した液に酸化物を投入して湿式法で酸化処理する工程でもよいし、有機物処理液から分離して抽出した金属磁性粉末を乾式法で酸化処理する工程でもよい。
次に、必要に応じて、酸化処理した金属磁性粉末に再度還元処理を施し、その後、再度酸化雰囲気に曝す安定化処理を施す。この再還元・安定化処理工程によって先端部が丸みを帯びた粒子が得られ易くなるので好ましい。再還元工程は、水素ガスなどの還元雰囲気下において熱処理することによって行うことができる。熱処理温度は、150℃以上であるのが好ましいが、高温になり過ぎると粒子間焼結が起こり易くなるので、350℃以下にする必要があり、300℃以下にするのが好ましい。また、安定化処理は、酸化性ガス雰囲気において熱処理することによって行うことができる。この場合も、温度が高過ぎると焼結が生じ易いので、約150〜350℃で行うのが好ましい。
まず、5000mLのビーカーに純水3000mLを入れた後、温調機で30℃に維持しながら、0.03モル/Lの硫酸コバルト(特級試薬)溶液と0.15モル/Lの硫酸第一鉄(特級試薬)水溶液をCo:Fe=1:4の混合割合になるように混合した。この混合溶液500mLに、Fe+Coに対して炭酸が3当量になる量の顆粒状の炭酸ナトリウムを直接添加し、液中温度が40±5℃の範囲を超えないように調整しながら、炭酸鉄を主体とする懸濁液を作製した。この懸濁液を90分間熟成させた後、Feイオンの酸化率が20%になるように調整した量の空気を50mL/分の流量で添加して核晶を形成させ、60℃まで昇温させ、純酸素を50mL/分の流量で通気して60分間酸化を継続した。その後、純酸素を窒素に切り替えて、30分間程度熟成した。
有機物処理において使用したポリビニルアルコール水溶液の代わりに、実施例2では2.0質量%のアセチレングリコール系分散剤水溶液(日信化学工業株式会社製のExp.4036)、実施例3では10質量%のビニルピロリドン水溶液(分子量111.14)、実施例4では25質量%のエチレングリコール水溶液(分子量62.07)、実施例5では25質量%のジエチレングリコール水溶液(分子量106.12)、実施例6では25質量%のポリエチレングリコール200水溶液(分子量190〜200)、実施例7ではエタノールを使用した以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末および磁気テープを作製し、実施例1と同様の測定を行った。その製造条件および結果を表1〜表4に示す。
有機物処理において使用したポリビニルアルコール水溶液の代わりに25質量%のエチレングリコール水溶液(分子量62.07)を使用し、回収した固形分を乾燥させる前に、メタノール(実施例8)、アセトン(実施例9)、イソプロピルアルコール(実施例10)中で攪拌して後処理を行った以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末および磁気テープを作製し、実施例1と同様の測定を行った。その製造条件および結果を表1〜表4に示す。
有機物処理において使用したポリビニルアルコール水溶液の代わりに、比較例1では2.0質量%のポリビニルピロリドンK30水溶液(分子量40000)、比較例2では25質量%ポリエチレングリコール400水溶液(分子量380〜400)を使用した以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末および磁気テープを作製し、実施例1と同様の測定を行った。その製造条件および結果を表1〜表4に示す。
溶出処理と有機物処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末および磁気テープを作製し、実施例1と同様の測定を行った。その製造条件および結果を表1〜表4に示す。
有機物処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の処理により、金属磁性粉末および磁気テープを作製し、実施例1と同様の測定を行った。その製造条件および結果を表1〜表4に示す。
Claims (7)
- 鉄または鉄とコバルトを主成分として含有し且つ非磁性成分を含有する金属磁性粉末を製造する工程と、この金属磁性粉末の非磁性成分と錯体を形成し得る錯化剤を添加した溶液に、前記金属磁性粉末を添加して分散させた後、還元剤を添加し、浸出によって溶液中に金属磁性粉末の表層部の非磁性成分を溶出除去する工程と、表層部の非磁性成分を溶出除去した後の金属磁性粉末の表面に有機物を付着させる工程とを備えた、金属磁性粉末の製造方法。
- 前記非磁性成分が、(イットリウムを含む)希土類元素、アルミニウムおよび珪素からなる群から選ばれる1種以上である、請求項1に記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記金属磁性粉末の表面に有機物を付着させる工程が、前記非磁性成分を溶出除去する工程において使用した前記溶液中に、有機溶剤または高分子有機化合物を添加することによって、前記金属磁性粉末の表面に有機物を付着させる工程である、請求項1または2に記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記金属磁性粉末の表面に有機物を付着させる工程が、前記非磁性成分を溶出除去する工程において使用した前記溶液から分離した金属磁性粉末に、有機溶剤または高分子有機化合物溶液を含浸させることによって、前記金属磁性粉末の表面に有機物を付着させる工程である、請求項1または2に記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記有機溶剤または高分子有機化合物が、アルコール、エーテルおよびそれらの誘導体からなる群から選ばれる1種以上である、請求項3または4に記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記有機物を付着させた金属磁性粉末の表面に酸化膜を形成する酸化処理工程を含む、請求項1乃至5のいずれかに記載の金属磁性粉末の製造方法。
- 前記酸化膜を形成した金属磁性粉末を還元処理した後に酸化処理する安定化処理工程を含む、請求項6に記載の金属磁性粉末の製造方法。
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