JP5277654B2 - ホウ素添加シリコンの製造方法 - Google Patents
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Description
得られた還元シリコンを加熱溶融し、ホウ素を添加した後、
鋳型内で温度勾配を一方向に設けた状態で凝固させることにより精製することを特徴とするホウ素添加シリコンの製造方法を提供するものである。
SiHnX4-n ・・・(I)
〔式中、nは0〜3の整数を示し、Xはハロゲン原子を示す。〕
で示される化合物が挙げられる。
図1に示すように、四塩化ケイ素ガス(1)を、吹込みパイプ(2)から、1020℃で加熱溶融状態にある金属アルミニウム(3)中に吹き込むことにより還元したのち、金属アルミニウム(3)を冷却し、晶出したシリコンを切り出して還元シリコン(5)を得た。この還元シリコン(5)のアルミニウム含有量を誘導結合プラズマ質量分析法(ICP質量分析法)により定量したところ、シリコン元素に対する原子数比で1100ppmaであった。
凝固率 アルミニウム リン ホウ素
(%) (ppma) (ppma) (ppma)
─────────────────────────
20 0.05 0.03 0.22
50 0.07 0.05 0.23
70 0.14 0.06 0.25
─────────────────────────
図2に示す炉(8)の鋳型(6)に実施例1と同様にして得た還元シリコン(5)を投入し、1540℃に加熱して溶融させ、温度勾配(T)1℃/mm、凝固速度(R)0.2mm/分の条件で鋳型(6)を移動させる方向凝固法により、還元シリコン(5)を一方向に凝固させて、シリコン方向凝固物(10)を得、得られた方向凝固物(10)のうち、凝固の過程における凝固率(Y)が70%であったときの界面(56)に相当する部分で粗シリコン領域(10B)を切除して、還元シリコン(5)を精製した。精製シリコン領域(10A)として得られた精製後の還元シリコン(5)中のアルミニウム、ホウ素およびリンの含有量をICP質量分析法により定量したところ、アルミニウム含有量は6.2ppma、リン含有量は0.08ppma、ホウ素含有量は0.03ppma(検出下限)未満であった。
凝固率 アルミニウム リン ホウ素
(%) (ppma) (ppma) (ppma)
─────────────────────────
20 0.05 0.03 0.22
50 0.08 0.04 0.23
70 0.16 0.06 0.25
─────────────────────────
2:吹込パイプ
3:金属アルミニウム(アルミニウム融液)
4:容器
5:還元シリコン 51:低温側 51:高温側
6:鋳型
7:ヒーター
8:炉
9:水冷プレート
10:シリコン方向凝固物 10A:精製シリコン領域 10B:粗シリコン領域
11:ホウ素添加シリコン
12:粗シリコン
T:温度勾配
Claims (3)
- ハロゲン化ケイ素を金属アルミニウムにより還元して還元シリコンを得、得られた還元シリコンを加熱溶融し、ホウ素を添加した後、鋳型内で温度勾配を一方向に設けた状態で凝固させることにより精製することを特徴とするホウ素添加シリコンの製造方法。
- 前記還元シリコンを酸洗したのちに、加熱溶融し、ホウ素を添加する請求項1に記載の製造方法。
- 前記還元シリコンを減圧下に加熱溶融させたのちに、ホウ素を添加する請求項1または請求項2に記載の製造方法。
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