JP5274508B2 - 耐食性部材とその製造方法および半導体・液晶製造装置用部材 - Google Patents
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が質量基準で、Si:400ppm以下、Al:200ppm以下であり、平均粒径が200μm以下、気孔率が5%以下であるY2O3質部材の例が示されている。
ハロゲン元素を含む腐食性ガスまたはそのプラズマに対して優れた耐食性を有する耐食性部材とすることができる。また、炭素の含有量が100質量ppm以下であることにより、炭素が粒界に遊離炭素として存在しにくく、炭素のほとんどが結晶格子内あるいは格子間に固溶するので、遊離炭素の存在に起因する粒界の耐食性の劣化がなくなり、特に耐食性に優れる耐食性部材とすることができる。
くランタノイド元素(LN)をLN2O3換算で0.01質量%以上5質量%以下、かつY2O3とLN2O3換算の合計含有量が99.5質量%以上である粉末と、溶媒とを用いて比表面積が1m2/g以上となるまで粉砕した後に、有機結合剤を添加するスラリー作製工程と、該スラリーを噴霧乾燥して造粒し、得られた顆粒を用いて成形体を作製する成形工程と、前記成形体を300〜900℃の温度で脱脂して炭素含有量が200ppm以下の脱脂体を得る脱脂工程と、酸素を含む雰囲気中において、15℃/時間以下の昇温速度で昇温し、1500〜2000℃で2時間以上保持後、100℃/時間以下の降温速度で降温することにより前記脱脂体を焼成する焼成工程を有することにより、結晶構造の規則化が促進された耐食性部材を作製することができる。比表面積が1m2/g以上となるまで粉砕した原料を用い、脱脂体の炭素含有量を200ppmとし、降温速度を100℃/時間以下とすると、焼結活性を高めて緻密で比表面積の小さい焼結体を製造できるだけでなく、酸素欠陥等の格子欠陥が少なく、前記半値幅が0.4°以下である耐食性に優れた耐食性部材を製造することができ、ハロゲン元素を含む腐食性ガス等に対する耐食性に優れているため、半導体製造工程においてハロゲン元素を含む腐食性ガスやまたはそのプラズマに暴露されても、減肉したり、亀裂等が入ったりせずに長時間使用することができる。
ので好ましい。前記ハロゲン元素を含む腐食性ガスとしては、SF6、CF4、CHF3、ClF3、NF3、C4F8、HF等のフッ素系ガス、Cl2、HCl、BCl3、CCl4等の塩素系ガス、Br2、HBr、BBr3等の臭素系ガスなどがある。
−Si、WSi、MoSi、TiSi等)、金属系材料(Al、Al合金、TI、TiN、TiW、W、Cu、Pt、Au等)がある。ハロゲン元素を含む腐食性のフッ素系ガスとY2O3が反応すると主にYF3を生成し、塩素系ガスとY2O3が反応すると主にYCl3を生成する。これらの反応生成物の融点(YF3:1152℃、YCl3:680℃)は、従来から用いられていた石英や酸化アルミニウム焼結体との反応により生成される反応生成物の融点(SiF4:−90℃、SiCl4:−70℃、AlF3:1040℃、AlCl3:178℃)より高い。このため、Y2O3質焼結体からなる耐食性部材は、ハロゲン元素を含む腐食性ガスやまたはそのプラズマに高温で曝されたとしても安定した耐食性を備えている。特に、本発明の耐食性部材は、格子欠陥が少なく、結晶構造が規則化しているのでハロゲン元素を含む腐食性ガスやまたはそのプラズマに対する耐食性に優れている。
選択したのは、(222)面が立方晶Y2O3のX線回折ピークのうち回折強度が最も大きく、立方晶Y2O3の結晶構造の規則化の度合いを最も良く示すためである。半値幅を0.4°以下とすると、結晶構造が規則化するということは、理想的には耐食性部材を構成する全ての結晶が完全に結晶化し、格子定数がほぼ同じで、かつ格子欠陥もほとんどない結晶(理想的な結晶)からなることを意味する。このような理想的な結晶からなる耐食性部材を作製し評価することは実験的に困難であるため、理想的な結晶からなる耐食性部材のX線回折ピークの形を実験的に得ることは困難である。しかしながら、本発明では、種々の実験や理論的考察を通じて、実験的に得られた耐食性部材の半値幅が理想的な耐食性部材の(222)面帰属ピークの半値幅の少なくとも2倍よりも大きいと推察した。
ン元素を含む腐食性ガスやまたはそのプラズマに曝される確率が大きいので、好ましくは気孔率のうちでも開気孔率を5%以下、さらに好ましくは2%以下、特に好ましくは1%以下とする。
CETAC Technologes社製)を用いてレーザーを照射し、蒸発した元素をICP質量分析装置(Platform ICP Micromass社製)により分析することにより、表面近傍および深部に含まれる金属元素(Si、Fe、Al、Ca、Mg)の各々の元素のカウント数を求め、各々の元素について、深部のカウント数に対する表面近傍のカウント数の比を金属元素の含有量の比として計算する。
えると、脱脂体の焼成中に、立方晶Y2O3の結晶に含まれる酸素が炭素と反応して、系外へ放出され、多くの結晶構造の規則化を妨げ、耐食性を悪くする程の酸素欠陥が生じ、前記半値幅が0.4°よりも大きくなる。
株式会社リガク製X線回折装置RINT2000/PCシリーズを用いて、試料表面をCuKα線を用いたX線回折法により分析し、面間隔3.04〜3.09Åの間にある立方晶Y2O3の(222)面帰属ピークの半値幅を求めた。ランタノイド元素酸化物を添加した試料の半値幅についても、面間隔3.04〜3.09Åの範囲にある最も大きな回折強度を有する回折ピークの半値幅を求めた。具体的には、図1で2θが29°付近にあ
るピーク(P)の強度(ピーク(P)の先端部のピーク強度)をPIとするとき、PI/2のピーク強度のところに、横軸2θ方向に平行線を引き、この平行線がピーク(P)と交わる2つの交点間の距離を半値幅として求めた。なお、ランタノイド元素酸化物を添加した試料は、立方晶Y2O3にLNが固溶していることが透過型電子顕微鏡を用いたX線回折法による測定によりわかった。
炭素分析装置(堀場製作所製EMIA−511型)により炭素含有量を測定した。
ICP(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析法(島津製作所製 ICPS―8100)によりSi、Fe、Al、Ca、Mgの含有量を求め、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgOの含有量に換算した。
試料断面部を鏡面研磨した後、結晶粒界相をエッチングして結晶粒子の大きさを走査電子顕微鏡(日立製作所製S−800)にて測定して、その表面近傍と深部の平均結晶粒径の比を求めて結晶構造の規則化を確認した。この際結晶粒径が0.5μm以下の結晶は測定の対象外とした。
試料表面近傍の断面および深部の断面にレーザーアブレーションシステム(LSX−200 CETAC Technologes社製)を用いてレーザーを照射し、蒸発した元素をICP質量分析装置(Platform ICP Micromass社製)により分析することにより、表面近傍および深部の各々の金属元素(Si、Fe、Al、Ca、Mg)の元素のカウント数をスペクトル図からピーク強度として求め、深部の金属元素のピーク強度に対する表面近傍の金属元素のピーク強度の比を金属元素の含有量の比として計算した。
空洞共振器法により2〜3GHzでの誘電正接(tanδ)を求めた。
イオン交換水を用い、アルキメデス法により焼結体の見掛け密度、気孔率を測定した。
X線回折装置を用い、Hall法により試料の結晶子径および格子歪みを測定した。具体的には、立方晶Y2O3のミラー指数(211)、(222)、(400)、(440)および(622)面のX線回折ピークを用いて、積分幅法により測定した。この積分幅法において、立方晶Y2O3のX線回折ピーク角度の補正は、Siを用いた外部標準試料法(SRM640b)により、Siのミラー指数(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(422)、(511)、(440)および(531)面のX線回折ピークを基準として用いた。
試料を円柱形状の軸方向に中央から切断し、その断面を目視で観察して色むらが生じているか確認した。
試料表面に鏡面加工を施し、この試料をRIE(Reactive Ion Etch
inng)装置にセットしてCl2ガス雰囲気下でプラズマ中に3時間曝し、その前後の重量減少量から1分間当たりのエッチングレートを算出し、基準試料として用意したアルミナ焼結体(アルミナ含有量99.8質量%)のエッチングレートを1としたときの相対比較値として求め、この相対比較値が0.5以下のものを優れたものとした。
の差が30μm以下であるとともに、深部に対する表面近傍の金属元素の含有量の比は0.5〜5であった。また、本発明の試料の気孔率をアルキメデス法により測定したところ、すべて1%以下であった。
2:クランプリングまたはフォーカスリング
3:下部電極
4:ウエハ
5:誘導コイル
Claims (11)
- 少なくともハロゲン元素を含む腐食性ガスまたはそのプラズマに曝される部位が、YをY2O3換算で95質量%以上、Ceを除くランタノイド元素(LN)をLN2O3換算で0.01質量%以上5質量%以下、かつYとLNをそれぞれY2O3、LN2O3換算で合計99.5質量%以上含有するとともに、炭素の含有量が100質量ppm以下であり、さらにSi、Fe、Al、Ca、Mgのうち少なくとも1種以上の金属元素を含み、質量基準で、Siの含有量がSiO 2 換算で300質量ppm以下、Feの含有量がFe 2 O 3 換算で50質量ppm以下、Alの含有量がAl 2 O 3 換算で100質量ppm以下、CaおよびMgの含有量がそれぞれCaOおよびMgO換算した合計で350質量ppm以下であるY2O3質焼結体からなり、X線回折による立方晶Y2O3の(222)面帰属ピークの半値幅が0.4°以下であることを特徴とする耐食性部材。
- 前記Y2O3質焼結体の表面近傍と深部との平均結晶粒径(0.5μm以下の結晶は計算対象外とする)の差が15μm以下であるとともに、前記深部に対する前記表面近傍の金属元素の含有量の比が0.8〜3であることを特徴とする請求項1に記載の耐食性部材。
- 前記ランタノイド元素がDy、Hoの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の耐食性部材。
- 前記立方晶Y2O3結晶の格子歪みが0.2%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の耐食性部材。
- 結晶子の径が平均で1〜200nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の耐食性部材。
- 前記YをY2O3換算で99.9質量%以上含有し、前記半値幅が0.3°以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の耐食性部材。
- 1〜5GHzにおける誘電正接が2×10−4 以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の耐食性部材。
- 気孔率が5%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の耐食性部材。
- Y2O3が95質量%以上、Ceを除くランタノイド元素(LN)がLN2O3換算で0.01質量%以上5質量%以下、かつY2O3とLN2O3換算の合計含有量が99.5質量%以上である粉末と、溶媒とを用いて比表面積が1m2/g以上となるまで粉砕した後に、有機結合剤を添加するスラリー作製工程と、該スラリーを噴霧乾燥して造粒し、得られた顆粒を用いて成形体を作製する成形工程と、前記成形体を300〜900℃の温度で脱脂して炭素含有量が200ppm以下の脱脂体を得る脱脂工程と、酸素を含む雰囲気中において、15℃/時間以下の昇温速度で昇温し、1500〜2000℃で2時間以上保持後、100℃/時間以下の降温速度で降温することにより前記脱脂体を焼成する焼成工程を有することを特徴とする請求項1に記載の耐食性部材の製造方法。
- 前記雰囲気の酸素分圧が0.05〜1MPaであり、酸素を50体積%以上含むことを特徴とする請求項9に記載の耐食性部材の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の耐食性部材からなることを特徴とする半導体・液晶製造装置用部材。
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