JP5267965B2 - バナジウム酸化物蛍光体 - Google Patents
バナジウム酸化物蛍光体Info
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Description
そこで、本発明は単一物質で白色光を発光する蛍光体を提供することにある。また、単一物質で紫外・近紫外線により励起し白色光を発光する蛍光体を提供することにある。
請求項1記載の発明は、組成式AxVyOz(式中、yが1、zが3.4−3.6、xが0.9−1.1で、AはCa、Sr、及びBaからなる群より選ばれる1種又は2種以上を示す。)で表されるバナジウム酸化物からなることを特徴とする蛍光体であって、前記組成式AxVyOzを形成するVO4四面体同士が頂点共有して二量体を形成し、前記二量体から形成される二次元層間にAイオンが配置する結晶構造を有するバナジウム酸化物であることを特徴とする。より詳しくは、請求項1記載の発明は、組成式AxVyOz(式中、yが1、zが3.4−3.6、xが0.9−1.1で、AはCa、Sr、及びBaからなる群より選ばれる1種又は2種以上を示す。)を形成するVO4四面体同士が頂点共有して二量体を形成し、其の二量体が整列して111結晶軸に対してほぼ垂直な面内において二次元層を形成し、二次元層間にAイオンが配置する結晶構造を有するバナジウム酸化物であることを特徴とする発明でもある。
請求項2記載の発明は、請求項1に記載の蛍光体において、AにはLi、Na、及びNH4からなる群より選ばれる1種又は2種以上を含んでいてもよいことを特徴とする。
請求項3記載の発明は、請求項1又は2に記載の蛍光体において、Mn2+、Sb3+、Bi3+、及び希土類イオンから選ばれる1種又は2種以上で付活されていることを特徴とする。
請求項5記載の発明は、請求項4記載の蛍光体において、蛍光スペクトルが490〜495nm付近に極大を持つことを特徴とする。
請求項6記載の発明は、請求項4又は5記載の蛍光体において、紫外・近紫外光が250〜390nmの紫外・近紫外光であることを特徴とする。
請求項7記載の発明は、請求項1〜6のいずれか記載の蛍光体を、紫外・近紫外線励起発光素子を用いて励起することを特徴とし、請求項1〜6のいずれか記載の蛍光体を、電子線線励起発光素子を用いて励起することを特徴とする発明が請求項8記載の発明である。
請求項9記載の発明は、請求項1〜8のいずれか1項に記載の蛍光体を有することを特徴とする白色LEDの発明である。請求項10記載の発明は、請求項1〜8のいずれか1項に記載の蛍光体を有することを特徴とする表示器具の発明であり、請求項11記載の発明は、請求項1〜8のいずれか1項に記載の蛍光体を有することを特徴とする照明器具の発明である。
本発明でいうバナジウム酸化物は、組成式AxVyOz(式中、yが1、zが2.9−3.1のときは、xが0.8−1.2で、AはK、Rb、及びCsからなる群より選ばれる1種又は2種以上を示し、yが1、zが3.4−3.6のときは、xが0.9−1.1で、AはCa、Sr、及びBaからなる群より選ばれる1種又は2種以上を示す。前記Aには、Li、Na、NH4からなる群より選ばれる1種以上を含んでいてもよく、それらが含まれる量は、本発明の所期の効果がもたらされる範囲内であれば、特に制限されない。
上記バナジウム組成物は、バナジウム原子、酸素原子及び上記Aを構成する原子がらなり、それら原子の組成比が原子当量比で上記数値を満足するバナジウム酸化物を意味する。その中でも、特に好ましいバナジウム酸化物は、AVO3、A2V2O7などが挙げられる。
上記V酸化物の中では、次のような結晶構造を有するV酸化物も好ましい効果をもたらす。その結晶構造を図2に基づいて説明すると、VO4四面体同士が頂点共有して二量体を形成し、其の二量体が整列して111結晶軸に対してほぼ垂直な面内において二次元層を形成し、二次元層間にAイオンが配置する結晶構造を有する。この結晶請構造はすでに知られており、所謂VO4四面体を内包した結晶構造でもある。なお、図2において、[01−1]planeは、01−1結晶軸方向から見た平面を示す。
その一例を示すと、酸化バナジウムV2O5粉末及びAイオンを含む炭酸塩A2CO3粉末をA:Vの組成比が1:1〜1.05:1(原子当量比からAを5%まで増やす。)となるように秤量し、粉砕・混合する。Aを5%まで増やすのは焼成過程でA成分が昇華しやすく、このように原子当量比から増やすことにより、A:V=1:1(原子当量比)のV酸化物が出来やすいためである。本発明ではA:V=1:1(原子当量比)に限定されない。
粉砕・混合する手段は既知の方法を用いればよい。例えば、ボールミル、ジェットミル等の通常用いられる粉砕機により粉砕・混合する。
次いで、該混合物を大気圧下300℃前後で一度仮焼し、その後450℃程度で焼成する。加熱手段は公知の手段を採用すればよい。例えば、一般的な電気炉を用いればよいのである。昇温速度は200℃/時程度が望ましい。昇温速度が速すぎると自己の反応熱により溶解してしまう場合があり、昇温速度が遅すぎると製造効率が悪く不都合である。
本発明のV酸化物の上記と異なる製造方法は水溶液中から析出させる方法もある。
結晶構造をとるV酸化物の組成式はAVO3で表されるとともに、そのAとOの欠損ためA/Vは1(原子当量比)以下であって、しかもO/Vとが3(原子当量比)以下であって、本発明の目的を達成することができる範囲のものまで含まれる。
上記V酸化物を賦活する手段は特に制限されないのであって、すでに知られている方法を適宜採用すればよい。例えば、Mn2+、Sb3+、Bi3+、及び希土類イオン等を含む物質を所定量秤量し、蛍光体製造原料と混合して、焼成処理する方法がある。
白色LEDの要部の一例をより具体的に説明すると、光源としての紫外発光ダイオードを本発明の蛍光体で覆う構造を取る。前記蛍光体で覆う構造を取るための方法・手段は特に制限されない。
紫外線発光ダイオードから放射された紫外・近紫外の波長光は、蛍光体の中に入射した後、蛍光体内で吸収され、励起されたエネルギーが外部へ白色光として放射される。 従来から知られている白色LEDにおいて、白色とは、人の目で白色に見えるという意味である。人の目には、光の三原色の混合や補色関係にある二色の混合も白色に見える。この場合、連続したスペクトルにより実現される白色光とやや異なる。
それに対して本発明の白色LEDは、紫外線励起で青〜赤までの発光を示す蛍光体を光らせて白色を作るタイプであり、連続したスペクトルにより実現される白色光ということができる。
さらに、紫外線LEDや青色LEDを励起源とする蛍光体の多くは、その合成に酸化物であれば空気中1300℃以上、酸窒化物や窒化物であれば10気圧程度の高窒素圧下1600℃の高温が必要とされる場合が多い。一方、本発明の蛍光体は大気圧で450℃程度の温和な条件で製造することができるので、製造プロセスの簡易さ、製造コストの低さなどの点も有利である。
また、得られたRbVO3を250〜390nmの紫外光で励起したところ490nmに極大を持ち、390〜680nmの範囲にブロードに発光スペクトルが広がった白色蛍光を示した。(図4)なお、図3中の「PL」は蛍光を意味し、「PLE」は励起光を意味する(以下、同様)。
また、得られたKVO3を250〜390nmの紫外光で励起したところ500nmに極大を持ち、390〜680nmの範囲にブロードに発光スペクトルが広がった白色蛍光を示した。(図6)
このCsVO3についてX線回折結果を図7に示す。また、得られたCsVO3を250〜390nmの紫外光で励起したところ490nmに極大を持ち、390〜680nmの範囲にブロードに発光スペクトルが広がった白色蛍光を示した。(図8)
このRbVO3:Mn5%について250〜390nmの紫外光で励起したところ502nmに極大を持ち、390〜680nmの範囲にブロードに発光スペクトルが広がった白色蛍光を示した。(図10)
(比較例1)
このLiVO3についてX線回折結果を図11に示す。得られたLiVO3について220〜550nmの紫外光を照射したところ360〜500nm付近に非常に弱い蛍光が観測されたが、肉眼で確認出来る発光は得られなかった。
(比較例2)
このNaVO3についてX線回折結果を図12に示す。得られたNaVO3について220〜550nmの紫外光を照射したが400〜500nm付近に非常に弱い蛍光が見られるだけで強い発光は得られなかった。
(比較例3)
Claims (11)
- 組成式AxVyOz(式中、yが1、zが3.4−3.6、xが0.9−1.1で、AはCa、Sr、及びBaからなる群より選ばれる1種又は2種以上を示す。)で表されるバナジウム酸化物からなることを特徴とする蛍光体であって、前記組成式AxVyOzを形成するVO4四面体同士が頂点共有して二量体を形成し、前記二量体から形成される二次元層間にAイオンが配置する結晶構造を有するバナジウム酸化物であることを特徴とするバナジウム酸化物からなることを特徴とする蛍光体。
- Aには、Li、Na、及びNH4からなる群より選ばれる1種又は2種以上を含んでいてもよいことを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
- Mn2+、Sb3+、Bi3+、及び希土類イオンから選ばれる1種又は2種以上で付活されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の蛍光体。
- 蛍光体が紫外・近紫外光励起により蛍光スペクトルが390〜680nmの範囲にブロードに広がる白色蛍光を発することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 蛍光スペクトルが490〜495nm付近に極大を持つことを特徴とする請求項4に記載の蛍光体。
- 紫外・近紫外光が250〜390nmの紫外・近紫外光であることを特徴とする請求項4又は5に記載の蛍光体。
- 紫外・近紫外線励起発光素子を用いて励起することを特徴と請求項1〜6のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 電子線線励起発光素子を用いて励起することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の蛍光体を有することを特徴とする白色LED
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の蛍光体を有することを特徴とする表示器具。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の蛍光体を有することを特徴とする照明器具。
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