JP5257197B2 - 有機金属化合物供給装置 - Google Patents
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Description
本発明は、有機金属化合物を供給する装置に関する。詳しくは、常温で、好ましくは常温・常圧で固体の有機金属化合物を含む装置にキャリアガスを供給して、より安定した濃度で有機金属化合物を含むキャリアガスを調製し、有機金属化合物を用いる装置に調製したキャリアガスを供給し、また、装置に含まれている有機金属化合物をより高い割合で用いてキャリアガスを調製する、即ち、より高い使用率で調製することができる、有機金属化合物供給装置に関する。
有機金属化合物は、化合物半導体のエピタキシャル成長において原料として用いられている。特に、量産性、制御性に優れた有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）で用いられることが多い。
例えば、常温で液体の有機金属化合物であるトリメチルガリウムやトリメチルアルミニウム、常温で固体の有機金属化合物であるトリメチルインジウム等が、高移動度電子デバイス、高輝度光デバイス、大容量光通信用レーザー、高密度記録用レーザー等において用いられる素子において、原料として使用されてきている。また、他の常温で固体の有機金属化合物が使用される例として、青色発光素子を作製する時に窒化ガリウムのｐ型ドーパントとして用いられるビスシクロペンタジエニルマグネシウムが使用される場合等が挙げられる。
有機金属化合物は、充填容器に充填し、それにキャリアガスを流すことによって、キャリアガスと接触した有機金属化合物がキャリアガス中に蒸気として取り込まれ、キャリアガスに同伴して充填容器外に取り出され、気相成長装置等に供給される。
そのような充填容器としては、通常、ステンレス製で円筒状のものが使用され、熱効率、有機金属化合物のキャリアガス中の濃度の制御性、使用率等を向上させるために、容器の底部の構造、キャリアガスの導入管等に種々特徴を有する充填容器が知られている。また、生産性向上の観点から、より大型の充填装置が使用されるようになってきている。
トリメチルガリウムやトリメチルアルミニウム等の常温で液体である有機金属化合物には、有機金属化合物中にキャリアガスをバブリングすることによって、キャリアガスと有機金属化合物との接触が容易に起こり、有機金属化合物がキャリアガスに同伴され、充填容器外に取り出される。常温で液体の有機金属化合物は、充填容器中で容易に充填容器底部に流動して移動するため、充填容器中の有機金属化合物の残量が少なくなってもバブリングが確実に行われるので効率的に消費される（図１参照）。
一方、トリメチルインジウムのような常温で固体の有機金属化合物をそのまま充填した場合には、キャリアガスと直接接触する部分の有機金属化合物が、他の部分の有機金属化合物よりも優先的に消費される、即ち、キャリアガス中に取り込まれる。固体有機金属化合物は流動性が悪いため、一旦部分的な消費が始まると、継続してその部分の消費が促進されてキャリアガスが流れ易い流路が形成される。そのような流路が形成されると、キャリアガスと有機金属化合物の接触面積が低下し、充填容器より導出されるキャリアガス中の有機金属化合物濃度が徐々に低下してくる。その結果、有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置等の反応炉に安定的に供給ができない。
通常、キャリアガス中の有機化合物濃度が低下してきた時点で、有機金属化合物の使用は停止されるので、消費されなかった固体有機金属化合物は、図２に示すように充填容器中に残ってしまう。従って、常温で固体の有機金属化合物をそのまま充填した場合には、有機金属化合物が安定した濃度で含まれるキャリアガスを長期的に得られず、有機金属化合物は効率的に使用されない。
充填容器内に残存する固体の有機金属化合物の使用率が低ければ、生産性が低下し好ましくない。そのため、容器に充填した固体の有機金属化合物を安定した濃度で含むキャリアガスを供給でき、かつ、有機金属化合物を効率良く使用するために、容器に充填した固体有機金属化合物中をキャリアガスが均一に流れるようにする種々の対策が取られている。
例えば、キャリアガスを容器導入初期に分散させる方法として、ディフューザーを用いる方法（特許文献１参照）、固体有機金属化合物上に充填材を配置する方法（特許文献２参照）、キャリアガスを容器中心軸に対して略垂直に導入する方法（特許文献３参照）等が紹介されている。
また、固体有機金属化合物中にキャリアガスを均一に流し、キャリアガスとの接触を効率的にする方法として、不活性担体に担持させた固体有機金属化合物を充填容器に充填し、充填部の上方から下方へキャリアガスを流す方法（図３参照）（特許文献４参照）、固体有機金属化合物を充填材とともに充填する方法（特許文献５参照）等が提案されている。上記した様な方法により、キャリアガスの導入初期部においては固体有機金属化合物が均一に消費される。
一方、キャリアガスを導出する方法として、キャリアガス導出管の先端部を固体有機金属化合物中に配置する容器（特許文献４参照）、キャリアガス導出口に多孔質要素を用いる方法（特許文献２、特許文献６参照）等が提案されている。
しかしながら、キャリアガスを導出する方法としては種々の問題がある。固体有機金属化合物の消費はキャリアガスの導入口付近から順次進み、消費が進んでくると、キャリアガスを導出する部分付近では流速の分布により消費が不均一となる問題がある。
例えば、キャリアガス導出管を使用する等の方法では、充填容器の底部にある導出管の先端部分ではキャリアガスが集中し、充填容器の底部の壁面近傍とキャリアガス導出口近傍とではキャリアガス流速の差が大きくなる。そのため、キャリアガス導出管先端の周辺部では、充填容器の底部の壁面近傍よりも固体有機金属化合物が優先的に消費され、キャリアガス導出管の先端部分の周辺部に十分量の固体有機金属化合物が存在しなくなると、導出されるキャリアガス中の固体有機金属化合物の濃度が低下する。その結果、容器内に固体有機金属化合物が残っているにもかかわらずMOCVD装置等の反応炉に所望とする濃度で有機金属化合物を含むガスが安定供給できない。
MOCVD装置などの反応炉の大型化による有機金属化合物の消費量の増大に伴って、固体有機金属化合物を充填する容器の大型化、更には単位時間当たりの供給量を増大の目的のために、充填容器に導入するキャリアガス量を増加する場合には、かかる問題点はより顕著となる。即ち、安定した濃度で有機金属化合物を含むキャリアガスを長期にわたって導出すると共に、充填容器中に残存する固体有機金属化合物を効率的に消費することはより困難となる。
キャリアガス導出時の問題を解決する方法として、焼結金属フィルターや多孔板を使用した充填容器が提案されている（特許文献７参照）。しかし、焼結金属や多孔板の目開きが小さい場合には、固体有機金属化合物による目詰まりが生じ、固体有機金属化合物中を流れるキャリアガスに偏流が生じ、固体有機金属化合物が不均一に消費される原因となることが考えられる。
本発明の目的は、有機金属化合物、特に常温で固体の有機金属化合物をより安定した濃度で含むキャリアガスを調製して他の装置（例えば有機金属気相成長装置）に供給し、充填した固体有機金属化合物の使用率をより高くすることができる有機金属化合物供給装置を提供することにある。
本発明者らは、常温で、特に常温・常圧で固体の有機金属化合物の供給装置について鋭意検討した結果、
不活性担体に担持された有機金属化合物を収容する充填容器、
該有機金属化合物を、充填容器内に、特にその下部に保持し、また、キャリアガスが通過することができる支持板、
該充填容器の上部に位置するキャリアガス導入口、
該充填容器の底部に位置し、該支持板の下方にて開口したキャリアガス導出口、および
該支持板と該キャリアガス導出口との間に設けられた該キャリアガス導出口より大きい邪魔板
を有して成る有機金属化合物供給装置であって、キャリアガスは、キャリアガス導入口から充填容器内に導入され、支持板上に保持される有機金属化合物中を上方から下方へ通過し、キャリアガス導出口から排出される有機金属化合物供給装置を用いることによって、固体の有機金属化合物が有効に利用されることを見出し、本発明に至った。
不活性担体に担持された有機金属化合物を収容する充填容器、
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従って、本発明は、常温で固体の有機金属化合物を充填し、キャリアガスを供給して該有機金属化合物を昇華せしめる充填容器を有して成る有機金属化合物供給装置において、
該充填容器（１）内に不活性担体に担持された該有機金属化合物（８）を保持し、キャリアガスが通過することのできる支持板（９）、
該充填容器の上部にキャリアガス導入口（４）、
該充填容器の底部であって該支持板の下方に開口したキャリアガス導出口（５）、および
該支持板（９）と該キャリアガス導出口（５）との間に取り付けられた、該キャリアガス導出口（５）の口径よりも大である邪魔板（１０）
を更に有して成り、キャリアガスを支持板上に充填した不活性担体に担持された該有機金属化合物中を上方から下方へ通過させるようにしたことを特徴とする有機金属化合物供給装置に存する。
該充填容器（１）内に不活性担体に担持された該有機金属化合物（８）を保持し、キャリアガスが通過することのできる支持板（９）、
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該支持板（９）と該キャリアガス導出口（５）との間に取り付けられた、該キャリアガス導出口（５）の口径よりも大である邪魔板（１０）
を更に有して成り、キャリアガスを支持板上に充填した不活性担体に担持された該有機金属化合物中を上方から下方へ通過させるようにしたことを特徴とする有機金属化合物供給装置に存する。
本発明の供給装置を用いることにより、常温で固体の有機金属化合物をより安定した濃度でキャリアガスに同伴して供給でき、充填容器に充填した有機金属化合物の使用率をより高くすることができる。
本発明の供給装置に充填する固体の有機金属化合物は、例えば、気相成長法による化合物半導体の原料等として有用な、常温、特に常温・常圧において固体ものであって、具体的には、以下のものを例示できる：トリメチルインジウム、ジメチルクロルインジウム、シクロペンタジエニルインジウム、トリメチルインジウム・トリメチルアルシンアダクト、トリメチルインジウム・トリメチルホスフィンアダクト等のインジウム化合物；エチル沃化亜鉛、エチルシクロペンタジエニル亜鉛、シクロペンタジエニル亜鉛等の亜鉛化合物；メチルジクロルアルミニウム等のアルミニウム化合物；メチルジクロルガリウム、ジメチルクロルガリウム、ジメチルブロモガリウム等のガリウム化合物；ビスシクロペンタジエニルマグネシウム等。
また、そのような有機金属化合物を担持する担体としては、固体有機金属化合物に対して不活性なものであれば特に限定されるものでない。例えば以下のものを使用できる：アルミナ、シリカ、ムライト、グラッシーカーボン、グラファイト、チタン酸カリ、石英、窒化珪素、窒化硼素、炭化珪素等のセラミックス類、ステンレス、アルミニウム、ニッケル、タングステン等の金属類、弗化樹脂、ガラス等。担体の形状は特に限定されるものではなく、不定形状、球状、繊維状、網状、コイル状、円管状等のような各種形状のものであってよい。担体は、その表面が平滑なものより、１００〜２０００μｍ程度のサイズの微細な凹凸を有するもの、あるいは担体自身に多数の気孔（空隙）を有するものが好ましい。このような担体としては、アルミナボール、ラシヒリング、ヘリパック、ディクソンパッキン、ステンレス焼結エレメント、グラスウール、メタルウール等が挙げられる。
支持板としては、図６に示すような金網状、目皿状のものが挙げられる。尚、支持板は、その中心部に導出管用の開口部を有する。支持板の目開きの大きさは、担体が落下しない程度の大きさであればよく、通常、約１〜５ｍｍ、好ましくは約１.５〜３ｍｍのものが使用される。目開きの形状は特に限定されるものではなく、例えば多角形状、円形状、楕円形状等が挙げられる。支持板の材質としては、固体有機金属化合物に対して不活性であれば特に限定されるものではなく、例えばガラス、金属、セラミック等を用いることが可能であるが、熱伝導性の観点から金属製のものが好ましく、特にステンレス製のものが好ましい。
一方、焼結金属フィルターを支持板として使用できるが、焼結金属は目開きが細かすぎる場合、圧力損失が大きかったり、目が詰まり、キャリアガスが偏流する可能性がある。
本発明の有機金属化合物供給装置において、キャリアガス導入口およびキャリアガス導出口は、それぞれ充填容器内へのキャリアガスの入口および充填容器内からのキャリアガスの出口を意味する。１つの好ましい態様では、キャリアガス導入口およびキャリアガス導出口は、それぞれ充填容器にキャリアガスを供給する導入管としての配管の端部における開口部および充填容器からキャリアガスを排出する導出管としての配管の端部における開口部である。通常、そのようなガスの配管は、断面円形のチューブであり、この場合、導入口および導出口の形状も円形である。勿論、導入口および導出口は別の形状であってもよく、それに対応して、キャリアガスが流れる配管も別の断面を有してもよい。別の態様では、導入口および導出口は、充填容器に直接設けた開口部であってもよい。
本発明の有機金属化合物供給装置において、邪魔板は、支持板とキャリアガスの導出口との間に位置するプレートである。その結果、邪魔板の直上部に位置する、有機金属化合物の領域を通過して下降するキャリアガスの全体として流れ（実質的に垂直下向きまたはそれに近い方向の流れ）は、邪魔板に衝突するか、あるいは衝突しようとするため、そのようなキャリアガスの流れ方向は邪魔板によって別の方向に変えられる。例えば、垂直下向きでない流れ方向に流れる。より具体的には、充填容器の側壁に向かう方向に（例えば水平方向または斜め下方向に）流れる。その後、そのようなキャリアガスは、邪魔板の周辺部を回り込んで、その下に位置するキャリアガス導出口に向かって流れる。
キャリアガス導出口の周辺でキャリアガスの集中によりキャリアガス流速が大きくなるのを防止するには、キャリアガスが流れる配管の径を大きくするなどして導出口を大きくすることが有効である。尚、大流量のキャリアガスを流した時には充填されている固体有機金属化合物が固体のまま配管を通って容器外に排出されることがあり得るので、これを考慮すると、キャリアガス導出口は過度に大きくせずに、適度に小さくすることが好ましい。一般的に、キャリアガス導出管は外径１０ｍｍ程度以下の配管を用いるが、配管径よりも大きな邪魔板を取り付けることにより邪魔板を回り込んでキャリアガスが充填容器から導出されるようになる。これにより、充填容器の側壁周辺部にもキャリアガスがより多く流れるようになり、キャリアガスが充填容器の側壁周辺部を経由せずにキャリアガス導出管の先端部分へ直接的に集中することを抑制することができる。
本明細書において、邪魔板の形状およびサイズは、支持板より下に邪魔板として構成した構造物を充填容器の胴体の長さ方向（従って、鉛直方向）に対して垂直な面に正投射したものの形状やサイズを意味する。邪魔板の正投射図をキャリアガス導出口の正投射図に重ねたとすれば、邪魔板の正投射図が導出口の正投射図の全部を覆い、キャリアガス導出口の正投射図の周囲から外に向かって延在する部分を有する形状及びサイズを邪魔板が有するのが好ましい。本発明では、この意味において、「キャリアガス導出口の口径よりも大である邪魔板」なる記載を用いている。尚、本発明において、一般的に、邪魔板の効果は、容器胴体の長手方向（または上下方向）に対して垂直な方向で邪魔板を正投射した場合に得られる図形が、同様に導出口を正投射した場合にえられる図形を覆い、かつ、それから外側に延在することによって得られる。従って、図１２に示すように、邪魔板は、充填容器胴体の長手方向に対して垂直で、かつ同一平面上に延在する必要は必ずしも無く、例えば長手方向に対して斜めであったり、あるいは段違いに取り付けられていてもよい。
尚、邪魔板がキャリアガス導出管の周囲に取り付けられている態様（即ち、後述する図４に示すように、邪魔板を導出管が貫通している態様）であっても、上述のようにキャリアガスが充填容器の側壁周辺部を経由せずにキャリアガス導出管の先端部分へ直接的に集中することを抑制することができる。この態様では、邪魔板の形状およびサイズは、導出管が存在しない（即ち、導出管が邪魔板を貫通していない）ものとして仮定した場合の邪魔板の形状およびサイズを意味する。
邪魔板のサイズが過度に大きくなり充填容器胴体の直径に近づいてくると、充填容器底部で側壁の周辺部にキャリアガスが集中し、邪魔板の上方のキャリアガス導出管の周囲にキャリアガスが流れ難くなり、邪魔板の上方に位置する固体有機金属化合物の消費が起こり難くなる。それゆえ、邪魔板の直径は、充填容器内径に対して約１０％〜７５％、好ましくは約２０％〜６０％のサイズのものの使用が推奨される。尚、邪魔板の形状および充填容器の断面が円形でない場合は、上述の邪魔板の直径および充填容器の内径は、水力相当直径に基づく。
邪魔板の材質としては、固体有機金属化合物に対して不活性であれば特に限定されるものではなく、ガラス、金属、セラミック等を用いることが可能であるが、熱伝導性の観点から金属製のものが好ましく、特にステンレス製のものが好ましい。邪魔板の形状は特に限定される物ではなく、多角形状、円形状、楕円形状等が挙げられるが、対称性の観点から円形状のものが特に好ましい。
邪魔板は、固体有機金属化合物中にあるよりも固体有機金属化合物から離れた位置にあることが好ましい。なぜなら、邪魔板の位置が支持板よりも上であったり支持板と同じ位置であったりする時には、邪魔板の直上部分ではキャリアガスの流れが遮断され易いので、固体有機金属化合物の消費が起こり難いからである。一方、邪魔板の位置は支持板よりも下であるときには、邪魔板直上部のキャリアガスの流れが遮断され易い領域に固体有機金属化合物が存在しないので、固体有機金属化合物が消費され難い領域を小さくすることができる。
さらに、邪魔板、キャリアガス導出口および邪魔板を取り付けた高さ（またはレベル）の充填容器の水平方向の円形断面は略同心である、即ち、これらの中心が実質的に同じ鉛直線上に位置することが好ましい。同心でなくてもある程度の効果が得られるが、同心であることにより充填容器内をキャリアガスが対称に流れるので固体有機金属化合物が均等に消費されるようになり、固体有機金属化合物の使用率をより高くすることができる。
不活性担体に固体有機金属化合物を担持させる方法は、従来、実施されているいずれの方法を用いてもよい。例えば、回転容器中に担体と固体有機金属化合物とを所定の重量比に従って投入し、次いで、これを加熱して固体有機金属化合物を融解し、その後、回転撹拌しつつ徐冷する方法、固体有機金属化合物を加熱融解した中に担体を投入し、次いで過剰の融解した有機金属化合物を抜き取った後、徐冷する方法等が採用される。
担持を行うに際しては、予め担体に含まれる酸素や湿分、その他の揮発性不純物を除去しておくことが肝要である。もし、担体表面に酸素や湿分等が存在すると、原料固体が変質したり汚染したりするため、気相成長用などの原料として使用した際に、得られる膜の品質を損なうばかりではなく、本来の目的とする原料の安定供給ができなくなる。この様な不都合を避けるために担体は、その材料の許容される範囲の温度で予め加熱しつつ真空脱気を行い、しかる後に窒素やアルゴン等の不活性ガスで空隙部を置換しておくことが推奨される。
担体上に担持する固体有機金属化合物は、通常、担体１００重量部に対して約１０〜１００重量部、好ましくは約３０〜７０重量部の範囲とする。約１０重量部以下を担持させた場合、充填容器の容積に占める固体有機金属化合物の量が少ないため容器を必要以上に大きくしなければならず、経済的ではない場合が多い。また、約１００重量部以上を担持させた場合には、充填容積当たりの固体有機金属化合物の表面積が期待するほどには大きくならないためか、効果が十分に得られないことが多い。
本発明の固体の有機金属化合物を充填した充填容器１よりなる有機金属化合物供給装置の一実施態様を図４に示す。湾曲状の底部を有する充填容器１の下部に、不活性担体に担持された有機金属化合物８を保持し、キャリアガスが通過することのできる支持板９が配置されている。充填容器の上部にキャリアガス導入管２およびキャリアガス導出管３が接続されている。キャリアガスの導入口４は充填容器１の上部であって充填した不活性担体に担持された有機金属化合物８の上方に開口し、キャリアガス導出管３が充填容器１内部を通っており、キャリアガスの導出口５が充填容器１の底部であって支持板９の下方に開口している。
図示した態様では、キャリアガス導出口５の上方に邪魔板１０を取り付けているが、邪魔板１０は、キャリアガス導出口５と（充填容器１の上下方向に関して）同じレベルに位置する場合であっても、邪魔板１０は、それに向かって降下してくるキャリアガスの流れ方向を変えて邪魔板の周囲を回りこむようにすることができる。従って、この場合であっても、先に説明した本発明の効果を奏することができることは当業者であれば容易に理解できる。従って、本発明の供給装置において、邪魔板は、キャリアガス導出口と実質的に同じレベルに位置してもよく、「支持板とキャリアガス導出口との間」なる記載は、邪魔板がキャリアガス導出口よりも上方のレベルに位置する態様と、キャリアガス導出口と同じレベルに位置する態様の双方を含む。尚、図４に示す態様では、邪魔板は、キャリアガス導出管の外壁から充填容器の側壁に向かって延在する形態（例えば、円形からその中央部分をキャリアガス導出管の外形に相当する部分として切除した円環（またはドーナツ）形状）を有する。
尚、図示した態様では、キャリアガス導出管３が充填容器１内部を通っているが、これに限られるものではなく、導出口５が充填容器１の底部で支持板９の下方で開口していれば、キャリアガス導出管は充填容器１外部に配置されていてもよい。
また、別の本発明における固体の有機金属化合物を充填した充填容器よりなる有機金属化合物供給装置の一実施態様を図５に示す。
湾曲状の底部を有する充填容器１の下部に、不活性担体に担持された有機金属化合物８を保持し、キャリアガスが通過することのできる支持板９が配置されている。充填容器１の上部にキャリアガス導入管２が接続されている。キャリアガスの導入口４は充填容器１の上部であって充填した不活性担体に担持された有機金属化合物８の上方で開口している。キャリアガス導出管３は充填容器１の外部に配置されており、キャリアガスの導出口５が充填容器１の底部であって支持板９の下方で開口している。キャリアガス導出口５の上部には邪魔板１０を取り付けている。
尚、図５の態様では、キャリアガス導出管３が充填容器１の外部に配置されているが、これに限られるものではなく、導出口が充填容器の底部で支持板の下方で開口していれば、キャリアガス導出管は充填容器１内部に配置されていてもよい。
不活性担体に担持した固体有機金属化合物８は、供給口（図示せず）より充填容器１内に所望量供給し支持板９上に充填する。尚、充填容器１内で上述のように固体有機金属化合物を不活性担体に担持してもよい。
キャリアガス導入管２はキャリアガス供給源、流量制御装置（図示せず）等に接続され、また、キャリアガス導出管３はガス濃度計、気相成長装置（図示せず）等に接続され、例えば充填容器１を恒温槽に入れて使用する。
水素ガス等のキャリアガスをキャリアガス導入管２から所定流量で充填容器１に供給し、キャリアガスをキャリアガス導入口４を経て不活性担体に担持した有機金属化合物８の間隙をぬいながら充填容器１の上方から下方に通過させることによって、有機金属化合物を含むキャリアガスをキャリアガス導出口５からキャリアガス導出管３を経て気相成長装置等に供給する。
図４および図５には、充填容器１の底部を湾曲状のものを示しているが、底部が水平な充填容器の使用はもちろん可能である。また、不活性担体に担持した有機金属化合物８の充填容器１への充填量（例えば充填高さ、即ち、充填容器の上下方向のレベル）は、通常、キャリアガス導入口４のレベルより下方を目処とする。しかしながら、キャリアガス導入口４を分割し、不活性担体に担持した有機金属化合物８の上部に均一にキャリアガスの導入が可能な構造する場合には、この限りではない。例えば、分散板またはシャワーヘッド状のキャリアガス導入口を用いた場合のようにキャリアガスを均一に分散供給できる場合には、キャリアガス導入口４のレベルと充填した有機金属化合物８の上端レベルがほぼ同じでもよい。
本発明の有機金属化合物供給装置は、気相成長用などの原料を供給する装置として好適である。
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
邪魔板は、導出管の先端部、即ち、導出口のレベルに取り付けた以外は、図４と同様の本発明の有機金属化合物供給装置を構成した。充填容器１の底部は湾曲状で容積が約１３００ｃｍ３（内径：１０８ｍｍ、深さ：１４７ｍｍ）であり、充填容器の最底部から２６ｍｍの位置に支持板９（目開きの大きさ：２ｍｍの金網））を配設した。キャリアガス導入口４には分散板１１（円形平板：直径１８ｍｍ）を充填容器１の天板と水平に該容器天板と分散板１１との間隔が３ｍｍとなるように取付け、キャリアガスが容器中心軸に対して略垂直に導入できるようにした。また、支持板９より下１０ｍｍの位置に開口しているキャリアガス導出管３（外径８ｍｍ、内径６ｍｍ）の先端部（キャリアガス導出口５）に邪魔板１０（円形平板：直径３０ｍｍ、但し、中央を導出管が貫通）を取り付けた。
邪魔板は、導出管の先端部、即ち、導出口のレベルに取り付けた以外は、図４と同様の本発明の有機金属化合物供給装置を構成した。充填容器１の底部は湾曲状で容積が約１３００ｃｍ３（内径：１０８ｍｍ、深さ：１４７ｍｍ）であり、充填容器の最底部から２６ｍｍの位置に支持板９（目開きの大きさ：２ｍｍの金網））を配設した。キャリアガス導入口４には分散板１１（円形平板：直径１８ｍｍ）を充填容器１の天板と水平に該容器天板と分散板１１との間隔が３ｍｍとなるように取付け、キャリアガスが容器中心軸に対して略垂直に導入できるようにした。また、支持板９より下１０ｍｍの位置に開口しているキャリアガス導出管３（外径８ｍｍ、内径６ｍｍ）の先端部（キャリアガス導出口５）に邪魔板１０（円形平板：直径３０ｍｍ、但し、中央を導出管が貫通）を取り付けた。
この充填容器１に不活性担体として平均粒径（直径）４.５ｍｍのアルミナ球５８５ｇとトリメチルインジウム（以下、ＴＭＩと称する）３００ｇとを充填した。充填した充填容器１を約１１０℃まで加熱して充填容器１内のＴＭＩを溶融した後、回転撹拌させながら室温まで徐徐に冷却し、ＴＭＩをアルミナ球に担持させた。
この充填容器１に、キャリアガスとして導入管２から略一定の速度で水素ガスを約９００ｃｍ３／分（大気圧換算、充填部の単位面積当りの流量：約９.５ｃｍ３／ｃｍ２・分）で、充填したＴＭＩ中を上方から下方へ通過させるように供給し、キャリアガス導出口５を経てキャリアガス導出管３からＴＭＩを含有する水素ガスを取り出した。尚、キャリアガスである水素ガスによるＴＭＩの充填容器１からの導出に際しては、充填容器１内の圧力を４０ｋＰａ（絶対圧力）とし、充填容器１を恒温槽に入れ、２５℃に保持し実施した。
充填容器１からの水素ガス中のＴＭＩ濃度を、ガス濃度計としてエピソン濃度計（トーマス スワン サイエンティフィック イクイップメント社製）を用いて測定した。ＴＭＩ濃度を定期的に測定し、水素ガス流量およびＴＭＩ濃度から、ＴＭＩの使用率（％）を求めた。結果を図７に示す。ＴＭＩの濃度は、使用率が約８７％になるまで安定しており、その後低下した。
（実施例２）
キャリアガス導出管３の先端部（キャリアガス導出口５）に取り付けた邪魔板１０（円形平板）の直径が５０ｍｍであること以外は、実施例１と同様の充填容器１に、実施例１と同様にしてＴＭＩをアルミナ球に担持させた。
キャリアガス導出管３の先端部（キャリアガス導出口５）に取り付けた邪魔板１０（円形平板）の直径が５０ｍｍであること以外は、実施例１と同様の充填容器１に、実施例１と同様にしてＴＭＩをアルミナ球に担持させた。
実施例１と同様にしてＴＭＩの使用率（％）を求めた。結果を図８に示す。
ＴＭＩの濃度は、使用率が約８７％になるまで安定しており、その後低下した。
ＴＭＩの濃度は、使用率が約８７％になるまで安定しており、その後低下した。
（実施例３）
キャリアガス導出管３の先端部（キャリアガス導出口５）に取り付けた邪魔板１０（円形平板）の直径が８０ｍｍであること以外は実施例１と同様の充填容器に、実施例１と同様にしてＴＭＩをアルミナ球に担持させた。
キャリアガス導出管３の先端部（キャリアガス導出口５）に取り付けた邪魔板１０（円形平板）の直径が８０ｍｍであること以外は実施例１と同様の充填容器に、実施例１と同様にしてＴＭＩをアルミナ球に担持させた。
実施例１と同様にしてＴＭＩの使用率（％）を求めた。結果を図９に示す。ＴＭＩの濃度は、使用率が約８５％になるまで安定しており、その後低下した。
（比較例１）
キャリアガス導出管３の先端部（キャリアガス導出口５）に邪魔板１０（円形平板）を取り付けてない以外は、実施例１と同様の充填容器１に、実施例１と同様にしてＴＭＩをアルミナ球に担持させた。
キャリアガス導出管３の先端部（キャリアガス導出口５）に邪魔板１０（円形平板）を取り付けてない以外は、実施例１と同様の充填容器１に、実施例１と同様にしてＴＭＩをアルミナ球に担持させた。
実施例１と同様にしてＴＭＩの使用率（％）を求めた。結果を図１０に示す。ＴＭＩの濃度は、使用率が約８３％になるまで安定しており、その後低下した。尚、充填容器の内径に対する邪魔板サイズの違いによるＴＭＩの使用率を図１１に示す。
１ 充填容器
２ キャリアガス導入管
３ キャリアガス導出管
４ キャリアガス導入口
５ キャリアガス導出口
６ 液体有機金属化合物
７ 固体有機金属化合物
８ 不活性担体に担持した固体有機金属化合物
９ 支持板
１０ 邪魔板
１１ 分散板
２ キャリアガス導入管
３ キャリアガス導出管
４ キャリアガス導入口
５ キャリアガス導出口
６ 液体有機金属化合物
７ 固体有機金属化合物
８ 不活性担体に担持した固体有機金属化合物
９ 支持板
１０ 邪魔板
１１ 分散板
Claims (5)
- 常温で固体の有機金属化合物を充填し、キャリアガスを供給して該有機金属化合物を昇華せしめる充填容器を有して成る有機金属化合物供給装置であって、
該充填容器内に不活性担体に担持された該有機金属化合物を保持し、キャリアガスが通過することのできる支持板、
該充填容器の上部にキャリアガス導入口、
該充填容器の底部であって該支持板の下方に開口したキャリアガス導出口、および
該支持板と該キャリアガス導出口との間に取り付けられた、該キャリアガス導出口の口径よりも大である邪魔板
を更に有して成り、キャリアガスを支持板上に充填した不活性担体に担持された該有機金属化合物中を上方から下方へ通過させるようにしたことを特徴とする有機金属化合物供給装置。 - 支持板が、目開きの大きさが１〜５ｍｍのステンレス製の金網である請求項１記載の有機金属化合物供給装置。
- キャリアガス導出の口径よりも大である邪魔板が円形平板であって、支持板と充填容器の胴体と略同心となるように配置された請求項１または請求項２記載の有機金属化合物供給装置。
- キャリアガス導入口より供給されるキャリアガスが、充填容器を垂直に設置した場合その中心軸に対し略垂直に噴出するように、キャリアガス導入口を構成してなる請求項１〜３のいずれかに記載の有機金属化合物供給装置。
- 有機金属化合物がトリメチルインジウムである請求項１〜４のいずれかに記載の有機金属化合物供給装置。
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