JP5254777B2 - 弾性フィルムおよびラミネートのためのエチレン/α−オレフィンマルチブロック共重合体の組成物 - Google Patents
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Description
Silagy, D, J. Non-Newtonian Fluid Mech, "Stationary and Stability Analysis of the Film Casting Process", page 563-583, vol. 79 (1998)。
Denn, M, "Instabilities in Polymer Processing", AICHE J., (22), No. 2, p 209-236, (March, 1976)。
Bortner, M., "Dependence of Draw Resonance on Extensional Rheological Properties of LLDPE", SPE 2003 ANTEC。
このエチレン/α−オレフィン共重合体は、
(a)約1.7から約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、およびある密度d(g/cm3)を有し、前記Tmおよびdの数値が、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
の関係に相当するか;または
(b)約1.7から約3.5のMw/Mnを有し、ならびに融解熱ΔH(J/g)、および最高のDSCピークと最高のCRYSTAFピークとの間の温度差として規定されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられ、
前記ΔTおよびΔHの数値が、以下の関係:
ΔHがゼロより大きく、130J/gまでである場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gより大きい場合、ΔT≧48℃
を有し、ならびに
前記CRYSTAFピークが、累積ポリマーのうちの少なくとも5パーセントを用いて決定され、そしてこのポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度は30℃であるか;または
(c)エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムで測定された、300パーセントのひずみかつ1サイクルでの弾性回復率Re(%)を有し、および密度d(g/cm3)によって特徴付けられ、前記Reおよびdの数値が、そのエチレン/α−オレフィン共重合体が実質的に架橋相を有さない場合、以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たすか;または
(d)TREFを用いて分画される場合、40℃と130℃との間で溶出する分子画分であって、この同じ温度間で溶出する比較対象となるランダムエチレン共重合体画分のコモノマーモル含量より少なくとも5パーセント高いコモノマーモル含量を有するという点で特徴付けられる画分有し、この比較対象となるランダムエチレン共重合体が、同じコモノマー(単数または複数)を有し、かつこのエチレン/α−オレフィン共重合体のものの10パーセント以内のメルトインデックス、密度、およびコモノマーモル含量(ポリマー全体に基づく)を有するか;または
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有し、前記G’(25℃)対G’(100℃)の比が、約1:1から約9:1の範囲であり;かつ、
このエチレン/α−オレフィン共重合体は、約0.85から約0.89g/ccの密度、および約0.5g/10分から約20g/10分のメルトインデックス(I2)を有する。
以下の用語は、本発明のための所定の意味を有するものとする。
(AB)n
ここでnは少なくとも1、好ましくは1を超える整数、例えば2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100以上であり、「A」は、ハードなブロックまたはセグメントを示し、「B」はソフトなブロックまたはセグメントを示す。好ましくはAおよびBは、実質的に直鎖の様式で連結され、実質的に分枝した様式または実質的に星型の様式とは対照的である。他の実施形態では、AブロックおよびBブロックはポリマー鎖に沿ってランダムに分布される。言い換えれば、ブロックコポリマーは通常、以下のような構造を持たない。
なお他の実施形態では、ブロックコポリマーは通常、異なるコモノマー(単数または複数)を含む第3のタイプのブロックを有さない。また他の実施形態では、ブロックAおよびブロックBのそれぞれが、ブロック内に実質的にランダムに分布されたモノマーまたはコモノマーを有する。言い換えれば、ブロックAもブロックBも、ブロックの残りとは実質的に異なる組成を有する、別個の組成の2つまたはそれ以上のサブセグメント(またはサブブロック)、例えばチップセグメントを含まない。
本発明の実施形態において用いられるエチレン/α−オレフィン共重合体(「本発明の共重合体(inventive interpolymer)」、「本発明のポリマー(inventive polymer)」とも呼ばれる)は、エチレンおよび1以上の共重合可能なα−オレフィンコモノマーを重合化された形態で含み、化学的または物理的な特性が異なる2つ以上の重合化されたモノマー単位の複数のブロックまたはセグメント(ブロック共重合体)、好ましくはマルチブロックコポリマーによって特徴付けられる。このエチレン/α−オレフィン共重合体は、下に記載されるような1つまたはそれ以上の態様によって特徴付けられる。
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、そして好ましくは、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2、そして好ましくは、
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
の関係に相当する。
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、そして好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+64.38、そしてより好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+65.95
を満たす。さらに、ΔTは、ΔHが130J/gより大きい場合、48℃以上である。CRYSTAFピークは、累積ポリマーのうちの少なくとも5%を用いて決定され(すなわち、このピークは、累積ポリマーの少なくとも5%に相当するはずである)、そしてこのポリマーの5パーセント未満が同定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度が30℃であり、そしてΔHは、J/gである融解熱の数値である。より好ましくは、最高のCRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも10パーセントを含む。図2は、本発明のポリマーのプロットされたデータ、および比較例を示す。積分されたピーク面積およびピーク温度は、機器製造業者によって供給されるコンピュータ図形作成プログラムによって算出される。ランダムエチレン・オクテン比較例について示される対角線は、方程式ΔT=−0.1299(ΔH)+62.81に相当する。
Re>1481−1629(d);そして好ましくは、
Re≧1491−1629(d);そしてさらに好ましくは、
Re≧1501−1629(d);そしてよれより好ましくは、
Re≧1511−1629(d)
を満たす。
Tm≧(−5.5926)(画分中のコモノマーのモルパーセント)+135.90
に相当するDSC融点を有する。
融解熱(J/gm)≦(3.1718)(ATREF溶離温度(℃))−136.58
に相当する、DSCによって測定された融解エンタルピー(融解熱)を有するという点で、特徴付けられる。
融解熱(J/gm)≦(1.1312)(ATREF溶離温度(℃))+22.97
に相当する、DSCによって測定された融解エンタルピー(融解熱)を有するという点で特徴付けられる。
TREFピークのコモノマー組成は、Polymer Char, Valencia, Spain (http://www.polymerchar.com/)から入手可能なIR4赤外検出器を用いて測定され得る。
ABI=Σ(wiBIi)
ここでBIiは、分取TREFで得られた本発明のエチレン/α−オレフィン共重合体のi番目の画分についてのブロックインデックスであり、そしてwiは、i番目の画分の重量パーセンテージである。
BI=(1/TX−1/TXO)/(1/TA−1/TAB)または、
BI=−(LnPX−LnPXO)/(LnPA−LnPAB)
ここでTxはi番目の画分についての分取ATREF溶離温度(好ましくはケルビン温度で表される)であり、Pxは、i番目の画分のエチレンモル画分であって、上記のようなNMRまたはIRによって測定され得る。PABは、エチレン/α−オレフィン共重合体全体のエチレンモル分率(前の画分)であり、これもNMRまたはIRによって測定され得る。TAおよびPAは、純粋な「ハードセグメント(hard segments)」(これは共重合体の結晶セグメントをいう)についてのATREF溶離温度およびエチレンモル画分である。一次の近似として、このTAおよびPAの値は、この「ハードセグメント」についての実測値を得ることができない場合、高密度ポリエチレン・ホモポリマーについての値に設定される。本明細書において行われる計算については、TAは372°Kであって、PAは1である。
LnPAB=α/TAB+β
から計算されてもよく、
ここでαおよびβは多数の公知のランダムエチレンコポリマーを用いる検量によって決定され得る2つの定数である。αおよびβは、装置間で変化し得ることに注意すべきである。さらに、目的のポリマー組成を用いて、そしてそれらの画分と同様の分子量範囲に関しても、それら自体の検量線を作成する必要がある。わずかな分子量効果がある。この検量線が、類似の分子量範囲から得られる場合、このような効果は、本質的に無視できる。ある実施形態では、ランダムエチレンコポリマーは、以下の関係:
LnP=-237.83/TATREF+0.639
を満たし、
Txoは、同じ組成であって、PXというエチレンモル画分を有するランダムコポリマーについてのATREF温度である。TXOは、LnPX=α/TXO+βから算出されてもよい。逆に、PXOは、同じ組成であって、LnPXO=α/TX+βから算出され得る、TXというATREF温度を有するランダムコポリマーについてのエチレンモル画分である。
(1)少なくとも1.3、より好ましくは少なくとも1.5、少なくとも1.7、または少なくとも2.0、そして最も好ましくは少なくとも2.6、5.0という最大値まで、より好ましくは3.5の最大値まで、そして特に2.7という最大値までのPDI;
(2)80J/g以下の融解熱;
(3)少なくとも50重量パーセントのエチレン含量;
(4)−25℃未満、より好ましくは−30℃未満というガラス転移温度Tg、および/または
(5)唯一のTm
を保有する。
この触媒組成物は、
(A)高いコモノマー組み込みインデックスを有する第一のオレフィン重合触媒、
(B)触媒(A)のコモノマー組み込みインデックスの90パーセント未満、好ましくは50パーセント未満、最も好ましくは5パーセント未満のコモノマー組み込みインデックスを有する第二のオレフィン重合触媒、および
(C)可逆的連鎖移動剤(chain shuttling agent)
を併せることによって得られる混合物または反応生成物を含有する。
触媒(A4)は、US-A-2004/0010103の教示に実質的に従って調製された、ビス((2−オキソイル−3−(ジベンゾ−1H−ピロール−1−イル)−5−(メチル)フェニル)−2−フェノキシメチル)シクロヘキサン−1,2−ジイルハフニウム(IV)ジベンジルである。
使用される可逆的移動剤としては、ジエチル亜鉛、ジ(i−ブチル)亜鉛、ジ(n−ヘキシル)亜鉛、トリエチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリエチルガリウム、i−ブチルアルミニウムビス(ジメチル(t−ブチル)シロキサン)、i−ブチルアルミニウムビス(ジ(トリメチルシリル)アミド)、n−オクチルアルミニウムジ(ピリジン−2−メトキシド)、ビス(n−オクタデシル)i−ブチルアルミニウム、i−ブチルアルミニウムビス(ジ(n−ペンチル)アミド)、n−オクチルアルミニウムビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノキシド、n−オクチルアルミニウムジ(エチル(1−ナフチル)アミド)、エチルアルミニウムビス(t−ブチルジメチルシロキシド)、エチルアルミニウム(ジ(ビス(トリメチルシリル)アミド)、エチルアルミニウムビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)、n−オクチルアルミニウムビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)、n−オクチルアルミニウムビス(ジメチル(t−ブチル)シロキシド、エチル亜鉛(2,6−ジフェニルフェノキシド)およびエチル亜鉛(t−ブトキシド)が挙げられる。
以下の実施例では、以下の分析技術が使用される:
サンプル1〜4およびA〜CについてGPC法
160℃に設定された加熱針を装備した自動化液体処理ロボットを用いて、各々の乾燥ポリマーサンプルに対して300ppmのIonolで安定化した十分な1,2,4−トリクロロベンゼンを添加して、30mg/mLという最終濃度を得る。小さいガラス撹拌ロッドを各々のチューブに入れて、そのサンプルを、250rpmで回転する加熱式旋回シェーカーを用いて160℃で2時間加熱する。次いで濃縮されたポリマー溶液を、自動化液体処理ロボットおよび160℃に設定された加熱針を用いて1mg/mlに希釈する。
分枝分布は、PolymerChar, Valencia, Spainから市販されているCRYSTAF 200ユニットを用いて結晶分析分画(crystallization analysis fractionation:CRYSTAF)によって決定する。このサンプルは、160℃で1,2,4トリクロロベンゼン(0.66mg/mL)に1時間溶解させ、そして95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は、0.2℃/分の冷却速度で95〜30℃におよぶ。赤外線検出器を用いて、ポリマー溶液の濃度を測定する。累積溶解濃度は、温度の低下と同時にポリマーが結晶化する間に測定する。累積されたプロフィールの分析導関数は、そのポリマーの短鎖分枝分布を反映する。
示差走査熱量測定法(Differential Scanning Calorimetry)の結果は、RCS冷却アクセサリおよびオートサンプラーを装備したTAIモデルQ1000 DSCを用いて決定する。50ml/分という窒素パージガス流を用いる。このサンプルを、薄膜にプレスして、約175℃でプレス内で溶融し、次いで室温(25℃)まで空冷する。次いで3〜10mgの物質を6mmの直径のディスクに切断し、正確に秤量し、軽量アルミのパンに入れ(約50mg)、次いで圧着する。サンプルの熱挙動は、以下の温度プロフィールで検討する。このサンプルを180℃まで急速に加熱して、3分間恒温に保持して、以前の熱履歴を除く。次いで、このサンプルを10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間保持する。次いで、このサンプルを10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱する。その冷却および第二の加熱曲線を記録する。
このゲル浸透クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL-210またはPolymer Laboratories Model PL-220のいずれかの装置から構成される。このカラムおよびカルーセルの区画は、140℃で操作される。3つのPolymer Laboratories 10ミクロン Mixed-Bカラムを用いる。この溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンである。サンプルは、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する50ミリリットルの溶媒中に0.1グラムというポリマー濃度で調製する。サンプルは、160℃で2時間、軽く撹拌することによって調製する。用いられる注入容積は、100μlであり、そして流量は1.0ml/分である。
圧縮永久ひずみは、ASTMD 395に従って測定する。このサンプルは、総厚みが12.7mmに達するまで、3.2mm、2.0mmおよび0.25mmという厚みの25.4mmの直径の丸いディスクを重ねることによって調製する。このディスクは、以下の条件下においてホットプレスで成形した12.7cm×12.7cmの圧縮成形プラックから切り出す:190℃で3分間ゼロ圧、続いて190℃で2分間86MPa、続いてプレス内部で冷水を流しながら86MPaで冷却。
密度測定のためのサンプルは、ASTMD 1928に従って調製する。測定は、ASTMD792、方法Bを用いて1時間内のサンプルプレスで行う。
サンプルは、ASTMD 1928を用いて圧縮成形する。曲げ弾性率および2%の割線弾性率を、ASTM D-790に従って測定する。貯蔵弾性率はASTM D5026-01または等価な技術に従って測定する。
0.4mmの厚みのフィルムを、ホットプレス(Carver Model#4095-4PR1001R)を用いて圧縮成形する。このペレットは、ポリテトラフルオロエチレンシートの間に置いて、190℃で55psi(380kPa)で3分間、続いて1.3MPaで3分間、次いで2.6MPaで3分間加熱する。次いで、このフィルムを、1.3Mpaで1分間、冷水を流しながらプレス中で冷却する。この圧縮成形フィルムを、光学測定、引張挙動、回復および応力緩和のために用いる。
短軸引張における応力−ひずみ挙動を、ASTM D1708微小引張試験片(microtensile specimens)を用いて測定する。サンプルは、21℃で1分あたり500%でInstronを用いて延伸する。引張強度および破断点伸度は、5つの試験片の平均から報告される。
回復%={(εf−εs)/εf}×100
ここでεfは、循環荷重に対してとったひずみであり、εsは、1回目の除荷サイクルの間に荷重がベースラインに戻る場合のひずみである。
応力緩和%={(L0−L12)/L0}×100
を用いて算出した。
熱機械的分析(Thermal Mechanical Analysis)(針入温度)は、180℃および10MPa成形圧で5分間形成され、次いで風で急速冷却された、30mm直径×3.3mm厚みの圧縮成形ディスクで行う。用いた装置は、Perkin-Elmerから入手可能なブランド、TMA7である。この試験では、1.5mmの半径の先端を有するプローブ(P/N N519-0416)を、1Nの力を用いてサンプルディスクの表面に適用する。その温度を25℃から1分あたり5℃上昇させる。このプローブ針入距離は、温度の関数として測定される。このプローブがサンプルに1mm針入した時、実験が終わる。
動的機械分析(Dynamic Mechanical Analysis)(DMA)は、180℃で10MPaの圧力で5分間、ホットプレス中において成形され、次いで1分あたり90℃でこのプレス中で水冷された圧縮成形ディスクで測定する。試験は、ねじり試験のための二重カンチレバー固定具を装備したARES制御ひずみレオメーター(TA instrument)を用いて行う。
メルトインデックスI2は、ASTM D1238、条件190℃/2.16kgに従って測定する。メルトインデックスI10はまた、ASTM D1238、条件190℃/10kgに従って測定する。
分析的昇温溶離分画(analytical temperature rising elution fractionation)(ATREF)分析を、その全体が参照によって本明細書に援用される、米国特許第4,798,081号およびWilde,L.;Ryle,T.R.;Knobeloch,D.C.;Peat,I.R.;Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymer,J.Polym.Sci.,20,441〜455(1982)に記載された方法に従って行う。分析されるべき組成物を、トリクロロベンゼンに溶解して、1分あたり0.1℃の冷却速度で20℃までゆっくり温度を下げることによって、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を含むカラム中で結晶させる。このカラムには、赤外線検出器が装備されている。次いで、1分あたり1.5℃の速度で20から120℃へ溶離溶媒(トリクロロベンゼン)の温度をゆっくり上昇させることによりカラムから結晶化ポリマーサンプルを溶離することによって、ATREFのクロマトグラフィー曲線を作成する。
サンプルを、10mmのNMRチューブ中で0.4gのサンプルに対してテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50の混合物の約3gを添加することによって調製する。そのサンプルを、このチューブおよびその内容物を150℃に加熱することによって溶解して、均質化する。100.5MHzという13Cの共鳴周波数に相当する、JEOL ECLIPSE(商標)400MHz分光計、またはVarian Unity PLUS(商標)400MHz分光計を用いてデータを収集する。そのデータを、6秒のパルス繰り返し時間遅延により1データ・ファイルについて4000の減衰シグナルを用いて得る。定量的分析のための最小のシグナル対ノイズ比を達成するために、複数のデータファイルを一緒に加える。スペクトルの幅は25,000Hzであり、最小のファイルサイズは32Kのデータ・ポイントである。このサンプルは、10mmの広帯域プローブ中で130℃で分析する。コモノマーの取り込みは、Randallのトライアッド法(Randall, J.C.; JMS-Rev. Macromol. Chem. Phy., C29, 201-317 (1989)、その全てが参照され、本明細書に引用される)を用いて決定される。
大規模なTREF分画は、160℃で4時間撹拌することによって2リットルの1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)中に15〜20gのポリマーを溶解することによって行う。このポリマー溶液は、30−40メッシュ(600〜425μm)球状の、技術的品質のガラスビーズ(Potters Industries, HC30 Box20, Brownwood, TX, 76801から入手可能)およびステンレス鋼、0.028”(0.7mm)の直径のカット・ワイア・ショット(Pellets, Inc. 63 Industrial Drive, North Tonawanda, NY, 14120から入手可能)の60:40(v:v)混合物をパックした3インチ×4フィート(7.6cm×12cm)のスチール・カラム上に15psig(100kPa)窒素によって圧入する。このカラムを、160℃に最初に設定した、熱制御されたオイルジャケットに浸す。このカラムを125℃に弾道的に最初に冷却し、次いで1分あたり0.04℃で20℃までゆっくり冷却して、1時間保持する。温度を1分あたり0.167℃で上昇させながら、新鮮なTCBを1分あたり約65mlで導入する。
溶融強度(MS)を、2.1mmの直径、約45度の入口角を有する20:1のダイと適合されたキャピラリー・レオメータを用いることによって測定する。190℃で10分間サンプルを平衡化した後、このピストンを1分あたり1インチ(2.54cm/分)の速度で動かす。標準試験温度は190℃である。サンプルを2.4mm/秒2の加速を有するダイの100mm下に配置される1セットの加速ニップに一軸に圧伸する。必要な張力を、ニップ・ロールの巻き取り速度の関数として記録する。試験の間に到達する最大張力が、溶融強度として規定される。引取共振を示すポリマー溶融の場合、引取共振の発生の前の張力を溶融強度とした。溶融強度は、センチニュートン(centiNewton)(「cN」)で記録される。
「一晩(overnight)」という用語を用いる場合、約16〜18時間の時間をいい、「室温(room temperature)」とは、20〜25℃の温度をいい、そして「混合アルカン(mixed alkanes)」という用語は、Exxon Mobil Chemical Companyから、Isopar(登録商標)Eという商品名で利用可能なC6-9脂肪族炭化水素の商業的に得られる混合物を指す。本明細書において化合物の名称がその構造図に従わない場合には、構造図が優先するものとする。全ての金属錯体の合成および全てのスクリーニング実験の準備を、ドライ・ボックス技術を用いて乾燥窒素雰囲気で行った。用いた全ての溶媒は、HPLC等級であって、その使用前に乾燥させた。
3,5−ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(3.00g)を10mLのイソプロピルアミンに添加する。この溶液は急速に鮮黄色に変わる。周囲温度での3時間の撹拌後、揮発性物質を減圧下で除去して、鮮黄色の結晶性固体を得る(97パーセント収率)。
(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(605mg、2.2ミリモル)を5mLのトルエンに含有する溶液を、50mLのトルエンにZr(CH2Ph)4(500mg、1.1mmol)を含む溶液にゆっくり添加する。得られた濃黄色の溶液を30分間撹拌する。溶媒を減圧下で除去して、所望の生成物を赤褐色固体として得る。
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0mmol)をメタノール(90mL)に溶解して、ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(10.00g、42.67mmol)を添加する。その反応混合物を3時間撹拌し、次いで−25℃で12時間冷却する。得られた黄色固体沈殿物を濾過によって収集して、冷メタノール(2×15mL)で洗浄し、次いで、減圧下で乾燥させる。収量は、11.17gの黄色固体である。1H NMRは、異性体の混合物として所望の生成物と一致する。
(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(7.63g、23.2mmol)を含有する200mLのトルエンの溶液を、600mLのトルエンに含有されるZr(CH2Ph)4(5.28g、11.6mmol)の溶液にゆっくり添加する。得られた濃黄色の溶液を25℃で1時間撹拌する。その溶液を680mLのトルエンでさらに希釈して、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
実質的に米国特許第5,919,9883号、実施例2に開示されるように、長鎖トリアルキルアミン(Armeen(商標)M2HT、Akzo-Nobel,Incから入手可能)、HClおよびLi[B(C6F5)4]の反応によって調製される、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート(本明細書において以降ではホウ酸アーメーニウム(armeenium))のメチルジ(C14-18アルキル)アンモニウム塩の混合物。
米国特許第6,395,671号、実施例16に従って調製された、ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)−アルマネ)−2−ウンデシルイミダゾリドの混合C14-18アルキルジメチルアンモニウム塩。
使用される可逆的移動剤としては、ジエチル亜鉛(DEZ、SA1)、ジ(i−ブチル)亜鉛(SA2)、ジ(n−ヘキシル)亜鉛(SA3)、トリエチルアルミニウム(TEA,SA4)、トリオクチルアルミニウム(SA5)、トリエチルガリウム(SA6)、i−ブチルアルミニウム ビス(ジメチル(t−ブチル)シロキサン)(SA7)、i−ブチルアルミニウム ビス(ジ(トリメチルシリル)アミド)(SA8)、n−オクチルアルミニウム ジ(ピリジン−2−メトキシド)(SA9)、ビス(n−オクタデシル)i−ブチルアルミニウム(SA10)、i−ブチルアルミニウム ビス(ジ(n−ペンチル)アミド)(SA11)、n−オクチルアルミニウム ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノキシド)(SA12)、n−オクチルアルミニウム ジ(エチル(1−ナフチル)アミド)(SA13)、エチルアルミニウム ビス(t−ブチルジメチルシロキシド)(SA14)、エチルアルミニウム ジ(ビス(トリメチルシリル)アミド)(SA15)、エチルアルミニウム ビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)(SA16)、n−オクチルアルミニウム ビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)(SA17)、n−オクチルアルミニウム ビス(ジメチル(t−ブチル)シロキシド(SA18)、エチル亜鉛(2,6−ジフェニルフェノキシド)(SA19)およびエチル亜鉛(t−ブトキシド)(SA20)が挙げられる。
一般的なハイスループット並列重合条件
重合を、Symyx technologies, Inc.から入手可能なハイスループットの並列式重合反応装置(parallel polymerization reactor)(PPR)を用いて行い、そして米国特許の6,248,540号、同第6,030,917号、同第6,362,309号、同第6,306,658号および同第6,316,663号に実質的に従って操作する。エチレン共重合を、用いた総触媒に基づいて共触媒1の1.2当量(MMAOが存在する場合1.1当量)を用いて、必要時にエチレンを用いて130℃かつ200psi(1.4MPa)で行う。一連の重合を、予め秤量したガラスチューブが取り付けられている48の個々の反応セルを6×8配列で備えている並列式耐圧反応装置(PPR)で行う。各々の反応装置セル中の作業容積は6000μLである。各々のセルは、個々の撹拌パドルによって撹拌されながら、温度および圧力が制御される。モノマーのガスおよびクエンチガスをPPRユニットに直接配管して、自動バルブで制御する。液体試薬を、シリンジによって各々の反応装置セルにロボット制御により添加して、そのリザーバー溶媒は混合アルカンである。添加の順序は、混合アルカン溶媒(4ml)、エチレン、1−オクテンコモノマー(1ml)、共触媒1または共触媒1/MMAO混合物、可逆的移動剤、および触媒または触媒混合物である。共触媒1およびMMAOの混合物、または2つの触媒の混合物を用いる場合、それらの試薬を、反応装置への添加の直前に小さいバイアル中で事前に混合する。実験で試薬が省略される場合、その他は上記の順序の添加が維持される。重合を、所定のエチレン消費に到達するまで、約1〜2分間行う。COでのクエンチング後、その反応装置を冷却して、ガラスチューブを取り外す。そのチューブを遠心分離/真空乾燥ユニットに移して、60℃で12時間乾燥する。乾燥されたポリマーを含むチューブを秤量して、その重量と風袋重量との間の差違で、ポリマーの正味の収量が得られる。結果は表1に含まれる。表1で、そして本出願のどこかでは、比較化合物は、星印(*)によって示される。
実施例1のポリマーについてのDSC曲線は、158.1J/gという融解熱で115.7℃の融点(Tm)を示す。対応するCRYSTAF曲線は、34.5℃で最高のピークを示し、52.9パーセントのピーク面積である。DSC TmとTcrystafとの間の相違は81.2℃である。
連続溶液重合は、内部スターラーを装備したコンピュータ制御のオートクレーブ反応装置で行う。精製された混合アルカン溶媒(Exxon Mobil Chemical Companyから入手可能なIsopar(商標)E)、エチレン2.70lbs/時間(1.22kg/時間)、1−オクテンおよび水素(用いる場合)を、温度制御のためのジャケットおよび内部熱電対を装備した3.8Lの反応装置に供給する。この反応装置へ供給された溶媒は、マスフローコントローラーによって測定する。変速ダイヤフラムポンプが、溶媒流量および反応装置に対する圧を制御する。ポンプの排出の際に、側流をとって触媒および共触媒1注入ラインのためのフラッシュフローならびに反応装置撹拌を設ける。これらのフローは、Micro−Motionマスフローメーターによって測定して、制御バルブによって、またはニードルバルブの手動調節によって制御する。得られた溶媒を、1−オクテン、エチレンおよび水素(用いる場合)と合わせて、反応装置に供給する。マスフローコントローラーを用いて、必要な場合反応装置に水素を供給する。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応装置に入れる前、熱交換器の使用によって制御する。この流れを反応装置の底に入れる。触媒成分溶液を、ポンプおよびマスフロー計を用いて測定して、触媒フラッシュ溶媒とあわせ、そして反応装置の底に入れる。その反応装置を激しく撹拌しながら500psig(3.45MPa)で液体を満たして反応させる。生成物を反応装置の頂部の出口ラインから取り出す。反応装置からの全ての出口ラインは蒸気トレースおよび絶縁が施されている。重合を、任意の安定化剤または他の添加物とともに出口ラインに少量の水を添加すること、および静的ミキサーを通じた混合物の通過によって、停止させる。次いで、この生成物の流れを、揮発分除去(devolatilization)の前に熱交換器を通過させることによって加熱する。ポリマー生成物は、揮発分除去押出機および水冷ペレタイザーを用いる押出によって回収する。プロセスの詳細および結果は表2に含まれる。選択されたポリマーの特性を表3に提供する。
実施例5のポリマーのDSC曲線は、60.0J/gの融解熱で119.6℃の融点(Tm)を有するピークを示す。対応するCRYSTAF曲線は、47.6℃で最高のピークを示し、59.5パーセントのピーク面積である。DSC TmとTcrystafとの間のΔは72.0℃である。
ポリマーサンプルは、物理的特性、例えば、TMA温度試験によって証明されるような高温耐性の特性、ペレットブロックキング強度、高温回復、高温圧縮永久ひずみ、および貯蔵弾性率G’(25℃)/G’(100℃)について評価される。いくつかの市販のポリマーが、試験に含まれる:比較例G*は実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較例H*は、弾性の実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)EG8100、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較例I*は、実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)PL1840、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較例J*は、水素化スチレン/ブタジエン/スチレントリブロックコポリマー(KRATON(商標)G1652、KRATON Polymersから入手可能)であり、比較例K*は、熱可塑性加硫物(TPV,架橋されたエラストマーをその中に分散して含むポリオレフィンブレンド)である。結果は表4に示す。
実施例5、7のポリマーおよび比較例E*のポリマーの抽出研究を行う。この実験では、ポリマーサンプルは、ガラス円筒濾紙(glass fritted extraction thimble)に秤量して、Kumagawa型の抽出機(extractor)に取り付ける。サンプルを含む抽出機を窒素でパージして、500mLの丸底フラスコに350mLのジエチルエーテルを充填する。次いでフラスコをこの抽出機に取付ける。エーテルを撹拌しながら加熱する。エーテルが円筒濾紙に凝縮し始める時点を書き留めて、抽出を窒素下で24時間進行させる。この時点で、加熱を停止して、溶液を冷却させる。抽出機中に残っている全てのエーテルをフラスコに戻す。フラスコ中のエーテルを周囲温度で減圧下でエバポレートして、得られた固体を窒素でパージ乾燥(purged dry)させる。残渣をヘキサンの連続的な洗浄を用いて秤量ボトルに移す。次いで、合わせたヘキサン洗浄液を別の窒素パージしながらエバポレートさせて、残渣を40℃において減圧下で一晩乾燥させる。抽出機中に残留するエーテルを窒素でパージ乾燥させる。
実施例19A−Iについて
連続溶液重合は、コンピュータ制御完全混合反応装置で行う。精製された混合アルカン溶媒(Exxon Mobil Chemical Companyから入手可能なIsopar(商標)E)、エチレン、1−オクテンおよび水素(用いる場合)を合わせ、27ガロンの反応装置に供給する。この反応装置への供給物は、マスフローコントローラーによって測定する。供給流の温度は、反応装置に入れる前、グリコール冷却熱交換器の使用によって制御する。触媒成分溶液を、ポンプおよびマスフローメーターを用いて測定する。反応装置を圧力約550psigで液体を満たして反応させる。反応装置を出るときに、水および添加剤をポリマー溶液に注入する。水は触媒を加水分解して、重合反応を停止させる。反応装置後溶液を次いで加熱し、2段階の揮発物除去に備える。溶媒および未反応モノマーは、揮発物除去工程中に除去される。ポリマー溶融物は水中ペレット切断のために、ダイへポンプ送りされる。
内臓型攪拌機を装備したコンピュータ制御オートクレーブ反応装置において連続溶液重合を行う。精製混合アルカン溶媒(Exxon Mobile Chemical Companyから購入できるIsopar(商標));2.70ポンド/時(1.22kg/時)でエチレン;1−オクテン;および(使用する場合には)水素を、温度制御用のジャケットおよび内臓型熱電対を備えた3.8L反応装置に供給する。反応装置への溶媒供給量は、マスフローコントローラーによって測定する。変速ダイヤフラムポンプにより、反応装置への溶媒流量および圧力を制御する。そのポンプの排出時に、側流を使って、触媒および共触媒注入ラインおよび反応装置攪拌機にフラッシュフローをもたらす。これらのフローは、Mico-Motionマスフローメーターによって測定し、また、制御バルブによってまたはニードルバルブの手動調整によって制御する。残りの溶媒を1−オクテン、エチレンおよび(使用する場合には)水素と併せ、反応装置に供給する。必要に応じて、マスフローコントローラーを使用して反応装置に水素を送達する。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応装置に入る前に熱交換器の使用により調節する。この流れが、反応装置の底部に入る。ポンプおよびマスフローメーターを使用して触媒成分溶液を計量し、触媒フラッシュ溶媒と併せ、反応装置の底部に導入する。その反応装置を、満液で、激しく攪拌しながら、500psig(3.45MPa)でランする。生成物は、その反応装置の頂部の出口ラインから取り出す。その反応装置のすべての出口ラインは、蒸気トレースおよび絶縁が施されている。任意の安定剤または他の添加剤とともにその出口ラインに沿って少量の水を添加し、その混合物をスタティックミキサーに通すことによって、重合を停止させる。その後、その生成物流を熱交換器に通すことによって加熱した後、脱揮する。脱揮押出機および水冷式ペレット製造機を使用する押出しにより、ポリマー生成物を回収する。
本発明の主旨の組成物は、前に記載したエチレン/α−オレフィン共重合体を含む。いずれの密度のエチレン/α−オレフィン共重合体も有用であり得るが、一般的に、密度が低いほど、ポリマーは弾性となる。前記共重合体の密度が、約0.85から約0.89g/ccであると特に好ましく、よりいっそう好ましくは、約0.86から約0.885g/ccである。
前記共重合体の好ましいメルトインデックス(I2)は、一般的に、少なくとも約0.5、好ましくは少なくとも約0.75g/10分である。相応じて、前記共重合体の好ましいメルトインデックス(I2)は、一般的に、約20g/10分未満であり、時として、好ましくは約1.5g/10分未満である。しかし、好ましいメルトインデックスは、多くの場合、所望の変換プロセス、例えば、インフレートフィルムプロセス、キャストフィルムプロセスおよび押出ラミネーションプロセスなどに依存し得る。
インフレートフィルムプロセスについて、前記共重合体のメルトインデックス(I2)は、一般的に、少なくとも約0.5、好ましくは少なくとも約0.75g/10分である。前記共重合体のメルトインデックス(I2)は、一般的に、多くとも約5、好ましくは多くとも約3g/10分である。加えて、多くの場合、ジエチル亜鉛可逆的連鎖移動剤を用いてこのエチレン/α−オレフィン共重合体を製造することが好ましく、この場合の亜鉛のエチレンに対する比は、約0.03×10-3から約1.5×10-3である。
キャストフィルムおよび押出ラミネートプロセスについて、前記共重合体のメルトインデックス(I2)は、一般的に、少なくとも約0.5、好ましくは少なくとも約0.75、より好ましくは少なくとも約3、よりいっそう好ましくは少なくとも約4g/10分である。前記共重合体のメルトインデックス(I2)は、一般的に、多くとも約20、好ましくは多くとも約17、より好ましくは多くとも約12、よりいっそう好ましくは多くとも約5g/10分である。加えて、多くの場合、ジエチル亜鉛可逆的連鎖移動剤を用いてこのエチレン/α−オレフィン共重合体を製造するいことが好ましく、この場合の亜鉛のエチレンに対する比は、約0.03×10-3から約1.5×10-3である。
ブレンドを利用しようとする場合には、コンパウンドまたはサイドアーム押出によるタンブルドライブレンド法、定量供給法、溶媒ブレンド法、溶融ブレンド法などおよびこれらの組み合わせをはじめとする当該技術分野では公知である任意の適した手段によって、それを作製することができる。
実施例1〜6連続溶液重合、触媒A1/B2+DEZ
コンピュータ制御完全混合反応装置(computer controlled well-mixed reactor)において連続溶液重合を行う。精製混合アルカン溶媒(Exxon Mobil,Inc.から購入できるIsopar(商標))、エチレン、1−オクテンおよび(使用する場合には)水素を併せ、27ガロン反応装置に供給する。反応装置への供給量は、マスフローコントローラーによって測定する。供給流の温度は、その反応装置に入る前にグリコール冷却式熱交換器の使用により制御する。触媒成分溶液は、ポンプおよびマスフローメーターを使用して測定する。液体を満たしたその反応装置を約550psigの圧でランする。その反応装置を出次第、そのポリマー溶液に水および添加剤を注入する。その水が、触媒を加水分解し、重合反応を停止させる。その後、二段階脱揮の準備で、その後反応装置の溶液を加熱する。溶媒および未反応モノマーは、その脱揮プロセス中に除去される。ポリマー溶融物をポンプで水中ペレット切断用のダイに送る。
実施例13〜39よび1 * 〜8 * の組成物を使用して、圧縮成形フィルムを作製した。フィルムは、必要量のフィルムを計量して、長さ9インチ×幅6インチ×0.1〜0.5ミリメートルの鋳型に装入することにより作製することができる。このポリマーおよび鋳型をマイラーフィルムで裏打ちし、クロムコーティングした金属シートの間に配置し、その後、そのアンサンブルを、エチレン系エラストマーについては190℃に、およびポリプロピレン系エラストマーについては210℃に予熱したPHIラミネーティングプレスモデルPW−L425(カリフォルニアのシティオブインダストリー(City of Industry, California))に入れる。そのポリマーを最小の圧力のもとで5分間放置して溶融させる。その後、10000ポンドの力を5分間、かける。次に、その力を20000ポンドに増加し、1分経過させる。その後、そのアンサンブルを25℃の水冷プラテンの間に配置し、5分間、冷却する。その後、そのポリマーシートを鋳型から取り出し、エチレン系エラストマーについては試験前に少なくとも24時間、周囲温度(約25℃)で放置してエージングさせる。試験用の試験片は、NAEFパンチプレスを用いて抜き取った。
応力緩和測定には、ローラーフィルムグリップを装備し、許容荷重20ポンドのロードセルを取り付け、および37℃に設定した環境チャンバを装備したInstron 5564(マサチューセッツ州、カントン(Canton, Massachusetts))を用いた。暖機およびロードセルの適正な較正後、1インチ×6インチの試験片をクロスヘッドの変位方向に平行に延伸し、その後、環境チャンバの中で3インチの離隔距離でグリップで把持する。温度を37℃で平衡させるために少なくとも45分待った後、サンプルを51mm/分の速度で50または75%のひずみまで伸長した。その力を10時間にわたって測定した。各ひずみ条件について、以前に試験していない試験片を用いた。
サイクル試験には、空気圧式グリップを装備し、許容荷重20ポンドのセルを取り付けたInstron 5564(マサチューセッツ州、カントン)を用いる。暖機およびそのロードセルの適正な較正後、ASTM D1708微小引張試験片をクロスヘッドの変位方向に平行に延伸し、その後、22.25mmの離隔距離でグリップで把持した。ゲージ長は、2.25mmとする。未試験サンプルを1分当たり500%の速度(111.25mm/分)で100、300または500%のひずみ(ひずみ印加(Strain applied))まで伸長した。クロスヘッド方向を直ちに反転させ、その後、111.25mm/分で出発グリップ離隔距離に戻した。クロスヘッド方向を再び直ちに反転させて、正の引張力が測定されるまで111.25mm/分で伸長した。正の引張力の発現に対応するひずみを直後残留ひずみとした。回復率は、次のように定義する:
回復率(%)=
{(ひずみ印加(%)−直後残留ひずみ(%))/ひずみ印加(%)}×100
(例えば、100%の回復率は、その原長に戻ったサンプルに対応し、および0%の回復率は、試験後に試験中の最大グリップ離隔距離と同じ長さであるサンプルに対応する)。
種々の形態のフィルムプロセスが存在する。本発明は、それらのうちの多く適合可能である。当業者は、選択される方法に合わせて、重要なパラメーター(すなわち、メルトインデックス、添加剤、加工助剤、酸化防止剤など)を調節することができる。フィルム実施例には、150HP駆動装置によって駆動する3.5インチ 30 L/D押出機を装備したBlack Clawson押出コーティングラインを用いた。このラインは、36インチ Cloerenダイを有する。このダイを24インチにディッケルした(deckled)。エアギャップは、5.7インチに設定した。
実施例21F、22F、36F、21FL、22FL、36FL、6FL*、6F*の組成物は、表AおよびBに記載したものに類似したエチレン−オクテンコポリマーを使用することによって作製した。ベース樹脂の密度およびメルトインデックスならびに対応する押出条件を表Dに示す。
実施例21FL、22FLおよび6FLの組成物は、表AおよびBに記載したものに類似したエチレン−オクテンコポリマーを使用することによって作製した。ベース樹脂の密度およびメルトインデックスならびに対応する押出条件を表Dに示す。その後、エチレン−オクテンコポリマーをLDPEとドライブレンドして、94%エチレン−オクテンコポリマーおよび6%LDPEを含む組成物を形成した。このドライブレンドを混合することができる(すなわち、単軸スクリュー押出機、双軸スクリュー押出機、バッチ式メルトミキサー、溶媒混合など)。例えば、190℃に設定し、40rpmのローター速度に設定した、予熱したHaakeに、前記ドライブレンドを導入することができる。トルクが定常状態に達した後(典型的には3から5分)、サンプルを取り出し、放置して冷却することができる。あるいは、当業者に公知である種々の押出および混合装置に前記ブレンドを導入することができる。押出物は、後の変換のためにペレットにすることができ、またはフィルムの層(単数または複数)などの製品に直ちに変換することができる。本実施例は、ドライブレンドを使用し、インラインでブレンドし、そして前に「押出フィルム」のセクションにおいて説明した方法および機構を用いて直接フィルムに変換することにより、作製した。
LDPEの添加を用いて、ドローレゾナンス耐性を改善することができ、それによってライン速度およびフィルム厚の均一性を改善することができる。ドローレゾナンス(DR)を説明するために必要な重要な態様は、溶融したウェブをアンカーする2つの固定点である。ダイは、これらのアンカーのうちの1つとしての役割を果たす。ニップロール/チルロールが、そのウェブの第二のアンカーとしての役割を果たす。ダイからニップロールへのフローは、平面伸長で引き落とされる。引落比(DDR)は、ダイからチルロールまでのフィルムに付与される伸度を説明する無次元数である。DDRは、次の式:
(1) DDR=Vf/Vo
で示され、式中、
Vf=M/(h0×Wf×Ds)=引取速度
Vo=M/(h0×W0×Dm)=ダイ出口速度
M=質量押出量
hx=位置xでのフィルム厚
Wx=位置xでのフィルム幅
dx=位置xでの温度でのポリマー密度
である。
表Dに列挙した実施例からの幅1インチ×長さ6インチの試験片を横方向(CD)と平行な長さで切断した。CDは、フィルム面における押出に対して垂直方向と定義する。試験片は、できる限り均一な厚のフィルム領域から抜き取った。典型的に、押出フィルムの縁部は避けた。本実施例の組成物から製造した押出フィルムを、前に説明した応力緩和方法に従って試験した。結果を表Eに示す。参照のため、2つの市販の弾性ラミネート例(9*および10*)のこの応力緩和性能を含めた。
Claims (15)
- 少なくとも1つのエチレン/α−オレフィン共重合体を含む弾性フィルムおよびラミネートにおける使用に適した組成物であって、
前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、マルチブロック共重合体であり、
該マルチブロック共重合体は、ハードセグメント及びソフトセグメントを有し、該ハードセグメントはマルチブロック共重合体の重量を基準にして95重量パーセントより多い量でエチレンが存在する重合単位のブロックであり、該ソフトセグメントはマルチブロック共重合体の重量を基準にして5重量パーセントより多い量でα−オレフィンが存在する重合単位のブロックであり、
該マルチブロック共重合体は、(A)高いコモノマー組み込みインデックスを有する第1のオレフィン重合触媒と、(B)触媒(A)のコモノマー組み込みインデックスの90パーセント未満のコモノマー組み込みインデックスを有する第2のオレフィン重合触媒と、(C)可逆的連鎖移動剤として、ジエチル亜鉛、又はトリエチルアルミニウムとを用いる重合方法によって製造されたものであり、
該マルチブロック共重合体は、1.7〜3.5のMw/Mn、110℃〜130℃の少なくとも1つの融点Tm(℃)、0.85g/cm3〜0.89g/cm3の密度d(g/cm3)、および0.5g/10分〜20g/10分のメルトインデックス(I2)を有し、ここで、このTmおよびdの数値が以下の関係に相当する、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2
組成物。 - 前記組成物の1〜12重量パーセントの高圧低密度タイプの樹脂、エチレン酢酸ビニルコポリマー、またはこれらの混合物をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物の4〜8重量パーセントの高圧低密度タイプの樹脂を含む、請求項2に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、
(i) [N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド](2−イソプロピルフェニル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチル、[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド](2−メチルフェニル)(1,2−フェニレン−(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチル、ビス[N,N’’’−(2,4,6−トリ(メチルフェニル)アミド)エチレンジアミン]ハフニウムジベンジル、ビス((2−オキソイル−3−(ジベンゾ−1H−ピロール−1−イル)−5−(メチル)フェニル)−2−フェノキシメチル)シクロヘキサン−1,2−ジイルハフニウム(IV)ジベンジル、1,2−ビス−(3,5−ジ−t−ブチルフェニレン)(1−(N−(1−メチルエチル)イミノ)メチル)(2−オキソイル)ジルコニウムジベンジル、1,2−ビス−(3,5−ジ−t−ブチルフェニレン)(1−(N−(2−メチルシクロヘキシル)イミノ)メチル)(2−オキソイル)ジルコニウムジベンジル、(t−ブチルアミド)ジメチル(3−N−ピロリル−1,2,3,3a,7a−η−インデン−1−イル)シランチタニウムジメチル、(t−ブチルアミド)ジ(4−メチルフェニル)(2−メチル−1,2,3,3a,7a−η−インデン−1−イル)シランチタニウムジメチル、(t−ブチルアミド)ジ(4−メチルフェニル)(2−メチル−1,2,3,3a,8a−η−s−インダセン−1−イル)シランチタニウムジメチル、及びビス(ジメチルジシロキサン)(インデン−1−イル)ジルコニウムジクロリドからなる群より選択される2種類の触媒と、
(ii) ジエチル亜鉛、及びトリエチルアルミニウムからなる群より選択される可逆的連鎖移動剤とを用いる重合方法によって製造されたものであり、そして、
0.86g/cm3〜0.885g/cm3の密度を有する、請求項3に記載の組成物。 - 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、0.75g/10分〜1.5g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1、2または3に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、3g/10分〜17g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、キャストフィルム層の形態での請求項1、2または3に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、3g/10分〜17g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、押出ラミネートの形態での請求項1、2または3に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、0.5g/10分〜5g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、インフレートフィルム層(a blown film layer)の形態での請求項1、2または3に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、ジエチル亜鉛の可逆的連鎖移動剤(a chain shuttling agent)を使用して製造される、請求項1、2または3に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、亜鉛のエチレンに対する比が0.03×10−3〜1.5×10−3になるようなジエチル亜鉛の可逆的連鎖移動剤の濃度を用いることによって製造される、請求項9に記載の組成物。
- 少なくとも1つのエチレン/α−オレフィン共重合体を含む弾性フィルム層であって、
前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、マルチブロック共重合体であり、
該マルチブロック共重合体は、ハードセグメント及びソフトセグメントを有し、該ハードセグメントはマルチブロック共重合体の重量を基準にして95重量パーセントより多い量でエチレンが存在する重合単位のブロックであり、該ソフトセグメントはマルチブロック共重合体の重量を基準にして5重量パーセントより多い量でα−オレフィンが存在する重合単位のブロックであり、
該マルチブロック共重合体は、(A)高いコモノマー組み込みインデックスを有する第1のオレフィン重合触媒と、(B)触媒(A)のコモノマー組み込みインデックスの90パーセント未満のコモノマー組み込みインデックスを有する第2のオレフィン重合触媒と、(C)可逆的連鎖移動剤として、ジエチル亜鉛、又はトリエチルアルミニウムとを用いる重合方法によって製造されたものであり、
該マルチブロック共重合体は、1.7〜3.5のMw/Mn、110℃〜130℃の少なくとも1つの融点Tm(℃)、0.85g/cm3〜0.89g/cm3の密度d(g/cm3)、および0.5g/10分〜20g/10分のメルトインデックス(I2)を有し、ここで、このTmおよびdの数値が以下の関係に相当し、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2
圧縮成形フィルム層が、少なくとも10時間、100°Fでの75%のひずみで、最大で60%の応力緩和が可能である、弾性フィルム層。 - 請求項1に記載の組成物または請求項11に記載の弾性フィルム層を含む、二次加工品。
- 大人用失禁製品、婦人用衛生製品、乳児介護用品、手術衣、医療用ドレープ、家庭用清掃用品、伸縮可能な食品カバー、およびパーソナルケア製品から成る群より選択される、請求項1に記載の組成物または請求項11に記載の弾性フィルム層を含む、二次加工品。
- 多層フィルム構造の形態での、請求項11に記載の弾性フィルム層。
- SEBSをさらに含む、請求項1、2または3に記載の組成物。
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