JP5240520B2 - クレーピング用接着剤をドライヤーに塗布する製紙方法 - Google Patents
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Description
(1)ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂(A)及び/又はポリアミドポリアミンポリ尿素エピハロヒドリン樹脂(B)と、水溶性セルロース誘導体(C)を含み、pH10のイオン化度が固形分1gあたり−4.0〜+1.0meqであるクレープ用接着剤をドライヤーに塗布する製紙方法、
(2)下記(A)及び/又は下記(B)の樹脂と、水溶性セルロース誘導体(C)を含む前記(1)の製紙方法、
(A)pH10におけるカチオン化度が固形分1gあたり多くとも0.5meqであるポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂
(B)pH10におけるカチオン化度が固形分1gあたり多くとも0.5meqであるポリアミドポリアミンポリ尿素エピハロヒドリン樹脂
(3)前記(1)又は(2)のクレープ用接着剤の25℃における固形分2%の粘度が40mPa・s以下である製紙方法、
(4)前記(1)〜(3)のいずれかの水溶性セルロース誘導体がカルボキシメチル化セルロースである製紙方法、
(5)前記(1)〜(3)のいずれかのクレープ用接着剤をドライヤー表面に繊維ウェブの面積に対して、固形分で0.01〜500mg/m2になるように塗布する製紙方法、
を提供する。
アミノ基の量(ミリモル/g)=V×F×0.5/S
V:1/2規定の塩酸液の滴定量
F:1/2規定の塩酸液の力価
S:採取した試料の固形分量(g)
また各例中にあるメトキシル基の置換度とは、セルロースのグルコース環単位当たり、メトキシル基で置換された水酸基の平均個数を指し、ヒドロキシプロポキシル基の置換モル数とは、セルロースのグルコース環単位当たりに付加したヒドロキシプロポキシル基の平均モル数を指す。
温度計、冷却器、撹拌機及び窒素導入管を備えた500mL四つ口丸底フラスコにジエチレントリアミン105.3g(1.02モル)を仕込み、攪拌しながらアジピン酸146.1g(1モル)を加え、生成する水を系外に除去しながら昇温し、170℃で3時間反応を行った。次いで水を徐々に加えて固形分50%のポリアミドポリアミン水溶液(MA1)を得た。
温度計、冷却器、撹拌機及び窒素導入管を備えた500mL四つ口丸底フラスコにジエチレントリアミン105.3g(1.02モル)を仕込み、攪拌しながらアジピン酸146.1g(1モル)を加え、生成する水を系外に除去しながら昇温し、170℃で3時間反応を行った。次いで、反応液を130℃まで冷却し、尿素18g(0.3モル)を加えて130℃で2時間脱アンモニア反応を行った後、水を徐々に加えて固形分50%のポリアミドポリアミンポリ尿素水溶液(MB1)を得た。
クレープ用接着剤の製造例3
温度計、還流冷却器、撹拌機及び滴下ロートを備えた別の1L四つ口フラスコに、ポリアミドポリアミンポリ尿素水溶液(MB1)200g(第2級アミノ基として0.33モル)を仕込み、20℃でエピクロロヒドリン6.1g(0.066モル)を加えた後、30℃に加熱して10分間30℃で保持した。次いで、水324gを加えて、50℃まで加熱して粘度が50mPa・s(25℃)に到達するまで50℃で保持した後、水を加えて固形分20%のポリアミドポリアミンポリ尿素エピハロヒドリン樹脂水溶液(B2)を得た。
温度計、還流冷却器、撹拌機及び滴下ロートを備えた別の2L四つ口フラスコを使用し、セルロース誘導体(C)としてヒドロキシプロピルメチルセルロース10gを使用する代わりにカルボキシメチルセルロース(1%水溶液の130mPa・s エーテル化度0.65)17.1gを使用する以外は製造例3と同様にして、固形分を5%に調整したクレープ用接着剤(5)(ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂(A)とセルロース誘導体(C)との固形分の混合比は70:30)を得た。
温度計、還流冷却器、撹拌機及び滴下ロートを備えた別の2L四つ口フラスコを使用し、セルロース誘導体(C)としてヒドロキシプロピルメチルセルロース10gを使用する代わりにカルボキシメチルセルロース(1%水溶液の130mPa・s エーテル化度0.65)17.1gを使用する以外は製造例4と同様にして、固形分を5%に調整したクレープ用接着剤(6)(ポリアミドポリアミンポリ尿素エピハロヒドリン樹脂(B)とセルロース誘導体(C)との固形分の混合比は70:30)を得た。
セルロース誘導体(C)としてヒドロキシプロピルメチルセルロース10gを使用する代わりにカルボキシメチルセルロース(1%水溶液の3mPa・s エーテル化度0.75)4.4g、水17.8gを使用する以外は製造例3と同様にして、固形分を20%に調整したクレープ用接着剤(7)(ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂(A)とセルロース誘導体(C)との固形分の混合比は90:10)を得た。
セルロース誘導体(C)としてヒドロキシプロピルメチルセルロースの代わりにカルボキシメチルセルロース(1%水溶液の3mPa・s エーテル化度0.75)4.4g、水17.8gを使用する以外は製造例4と同様にして、固形分を20%に調整したクレープ用接着剤(8)(ポリアミドポリアミンポリ尿素エピハロヒドリン樹脂(B)とセルロース誘導体(C)との固形分の混合比は90:10)を得た。
温度計、冷却器、撹拌機及び窒素導入管を備えた500mL四つ口丸底フラスコにジエチレントリアミン109.4g(1.06モル)を仕込み、攪拌しながらアジピン酸146.1g(1モル)を加え、生成する水を系外に除去しながら昇温し、170℃で3時間反応を行った。次いで水を徐々に加えて固形分50%のポリアミドポリアミン水溶液(MA2)を得た。
温度計、冷却器、撹拌機及び窒素導入管を備えた500mL四つ口丸底フラスコにジエチレントリアミン109.4g(1.06モル)を仕込み、攪拌しながらアジピン酸146.1g(1モル)を加え、生成する水を系外に除去しながら昇温し、170℃で3時間反応を行った。次いで、反応液を130℃まで冷却し、尿素18g(0.3モル)を加えて130℃で2時間脱アンモニア反応を行った後、水を徐々に加えて固形分50%のポリアミドポリアミンポリ尿素水溶液(MB2)を得た。
温度計、冷却器、撹拌機及び窒素導入管を備えた500mL四つ口丸底フラスコにジエチレントリアミン103.2g(1モル)を仕込み、攪拌しながらアジピン酸146.1g(1モル)を加え、生成する水を系外に除去しながら昇温し、170℃で3時間反応を行った。次いで水を徐々に加えて固形分50%のポリアミドポリアミン水溶液(MA3)を得た。
温度計、冷却器、撹拌機及び窒素導入管を備えた500mL四つ口丸底フラスコにジエチレントリアミン103.2g(1モル)を仕込み、攪拌しながらアジピン酸146.1g(1モル)を加え、生成する水を系外に除去しながら昇温し、170℃で3時間反応を行った。次いで、反応液を130℃まで冷却し、尿素18g(0.3モル)を加えて同温度で2時間脱アンモニア反応を行った後、水を徐々に加えて固形分50%のポリアミドポリアミンポリ尿素水溶液(MB3)を得た。
前記ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂水溶液(A2)をクレープ用接着剤(13)とした。
温度計、還流冷却器、撹拌機及び滴下ロートを備えた1L四つ口フラスコに、ポリアミドポリアミン水溶液(MA1)200g(第2級アミノ基として0.49モル)及び水100gを仕込み、20℃でエピクロロヒドリン49.8g(0.54モル)を30分かけて滴下し加えた後、35℃に加熱して3時間35℃で保持した。次いで、水399gを加えて、50℃まで加熱して粘度が50mPa・s(25℃)に到達するまで50℃で保持した後、硫酸と水を加えてpHを2.5に調整し、固形分20%のポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂水溶液(A5)を得た。
前記ポリアミドポリアミンポリ尿素エピハロヒドリン樹脂水溶液(B2)をクレープ用接着剤(15)とした。
温度計、還流冷却器、撹拌機及び滴下ロートを備えた500mL四つ口フラスコに、ポリアミドポリアミン水溶液(MA1)80g(固形分40g)、水138gを加えた後、カルボキシメチルセルロース(1%水溶液の3mPa・s エーテル化度0.75)4.4gを少しずつ添加し、室温下で2時間撹拌混合した。水を加えて固形分を20%に調整したクレープ用接着剤(16)を得た。
ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂水溶液(A2)の代わりにポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂水溶液(A5)を使用する以外は製造例7と同様にして、固形分を20%に調整したクレープ用接着剤(17)(ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂(A)とセルロース誘導体(C)との混合比は90:10)を得た。製造数日中に粘度が上昇し、ゲル化する傾向があった。
温度計、還流冷却器、撹拌機及び滴下ロートを備えた2L四つ口フラスコに、ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂水溶液(A4)25g(固形分5g)、水763gを加えた後、セルロース誘導体(C)としてカルボキシメチルセルロース(1%水溶液の11mPa・s エーテル化度1.25)45gを少しずつ60分かけて添加し、室温下で2時間撹拌混合した。水を加えて固形分を5%に調整したクレープ用接着剤(18)(ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂(A)とセルロース誘導体(C)との混合比は10:90)を得た。
クレープ用接着剤(1)〜(12)について、下記の方法を用いて接着強度、皮膜硬さを評価した。
クレープ用接着剤(13)〜(18)について、下記の方法を用いて接着強度、皮膜硬さを評価した。
クレープ用接着剤(1)〜(18)(実施例1〜12、比較例1〜6)を固形分として1.0g/m2、クレープ用剥離剤CR6154(星光PMC株式会社製・クレープ用剥離剤)を有効分0.25g/m2となるように120℃に加熱した金属プレートに塗布し、300gf/cm2となるように湿紙を押し付けた。金属プレートと紙を引き剥がす際に必要な荷重を接着力として評価した。
なお、接着強度は数値が高いほど好ましい。
また、本試験は、クレープ用接着剤をドライヤーに塗布した場合と同様の傾向を得ることが簡易でできるため採用している。
固形分0.25g分のクレープ用接着剤(1)〜(18)(実施例1〜12、比較例1〜6)を内径6.5cmの金属シャーレに取り、加熱乾燥(110℃、3時間)させてクレープ用接着剤の皮膜を調製した。調製した皮膜を針で引掻き、硬さを評価した。
引掻いた際の抵抗が強いものほどを『硬い』とし、5段階で評価した。
(軟らかい) 1 ⇒ 5 (硬い)
なお、数値が高い(『硬い』)ほうが好ましい。
また、本試験は、クレープ用接着剤をドライヤーに塗布した場合と同様の傾向を得ることが簡易でできるため採用している。
使用パルプ:晒クラフトパルプ(針葉樹/広葉樹=3/7)
叩解度(カナディアン スタンダード フリーネス)410ml
クレーピング用接着剤添加率:0.1%(対パルプ固形分)
抄紙坪量:30g/m2
乾燥条件:100℃×120sec(ドラムドライヤーを使用)
湿潤時の紙力強度をJIS−P8113に準拠して測定した。
なお、クレープ用接着剤無添加時の手抄き紙の湿潤裂断長:0.08kmであった。
Claims (5)
- ポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂(A)及び/又はポリアミドポリアミンポリ尿素エピハロヒドリン樹脂(B)と、水溶性セルロース誘導体(C)を含み、pH10のイオン化度が固形分1gあたり−4.0〜+1.0meqであるクレープ用接着剤をドライヤーに塗布することを特徴とする製紙方法。
- 下記(A)及び/又は下記(B)の樹脂と、水溶性セルロース誘導体(C)を含むことを特徴とする請求項1に記載の製紙方法。
(A)pH10におけるカチオン化度が固形分1gあたり多くとも0.5meqであるポリアミドポリアミンエピハロヒドリン樹脂
(B)pH10におけるカチオン化度が固形分1gあたり多くとも0.5meqであるポリアミドポリアミンポリ尿素エピハロヒドリン樹脂 - 前記請求項1又は2に記載のクレープ用接着剤の25℃における固形分2%の粘度が40mPa・s以下であることを特徴とする製紙方法。
- 前記請求項1〜3のいずれかに記載の(C)より選ばれる少なくとも1種の水溶性セルロース誘導体がカルボキシメチル化セルロースであることを特徴とする製紙方法。
- 前記請求項1〜3のいずれかに記載したクレープ用接着剤をドライヤー表面に繊維ウェブの面積に対して、固形分で0.01〜500mg/m2になるように塗布することを特徴とする製紙方法。
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JP2009007052A JP5240520B2 (ja) | 2009-01-15 | 2009-01-15 | クレーピング用接着剤をドライヤーに塗布する製紙方法 |
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