JP5234248B2 - ポリマーエマルジョンの製造方法 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
本発明の好ましい実施態様では、当該ポリマー粒子を構成するポリマー相と水相との比重差が0.01以上である。
ポリマー100質量部に対して0.5質量部以上の界面活性剤を含み、体積平均粒子径が0.3〜20μmのポリマー粒子を含む上記ポリマーエマルジョンは、好ましくは、ポリマーが有機溶媒に溶解された溶液と界面活性剤と水とが混合、攪拌され、有機溶媒が除去されて得られる。
好ましい上記ポリマーはポリイソプレンである。好ましい上記ポリマーエマルジョンはディップ成形品用のポリマーエマルジョンである。
配合剤の具体例としては、架橋剤、架橋促進剤、架橋助剤、架橋遅延剤、充填剤、増粘剤、pH調整剤、老化防止剤等が挙げられる。
これらの配合剤の種類及び添加量は、ポリマーエマルジョンの用途が勘案されて、ポリマーエマルジョンを構成するポリマーに応じて適宜選定される。
この有機溶媒の量は、ポリマー100質量部に対して、通常、2,000質量部以下であり、好ましくは20〜1,500質量部、より好ましくは50〜1,000質量部である。
その具体例としては、ホモジナイザー(IKA社製)、ポリトロン(キネマティカ社製)、TKオートホモミキサー(特殊機化工業社製)等のバッチ式乳化機;TKパイプラインホモミキサー(特殊機化工業社製)、コロイドミル(神鋼パンテック社製)、スラッシャー、トリゴナル湿式微粉砕機(三井三池化工機社製)、キャビトロン(ユーロテック社製)、マイルダー、ファインフローミル(太平洋機工社製)等の連続式乳化機;マイクロフルイダイザー(みずほ工業社製)、ナノマイザー(ナノマイザー社製)、APVガウリン(ガウリン社製)等の高圧乳化機;膜乳化機(冷化工業社製)等の膜乳化機;バイブロミキサー(冷化工業社製)等の振動式乳化機;超音波ホモジナイザー(ブランソン社製)等の超音波乳化機;等が挙げられる。
乳化物から有機溶媒が除去される方法は、特に限定されず、減圧蒸留、常圧蒸留、水蒸気蒸留等の方法が採用される。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ロジン酸カリウム、ロジン酸ナトリウム等のロジン酸塩;オレイン酸カリウム、ラウリン酸カリウム、ラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム等の脂肪酸塩;ラウリル硫酸ナトリウム等の脂肪族アルコールの硫酸エステル塩;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルアリルスルホン酸塩;などが挙げられる。これらは、1種又は2種以上が使用される。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウムなどのアルキルエーテル硫酸塩;ポリエチレングリコールのアルキルエステル、アルキルエーテル又はアルキルフェニルエーテル;などが挙げられる。これらは、1種又は2種以上が使用される。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウムなどが挙げられる。これらは、1種又は2種以上が使用される。
両性界面活性剤の具体例としては、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインなどが挙げられる。これらは、1種又は2種以上が使用される。
分散安定剤の具体例としては、ナフタレンスルホン酸塩ホルマリン縮合物、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリビニルスルホン酸、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール等の親水性合成高分子物質;ゼラチン、カゼイン、水溶性でんぷん等の親水性天然高分子物質;カルボキシメチルセルロース等の親水性半合成高分子物質;などが挙げられる。これらは、1種又は2種以上が使用される。
開始剤の量は、好ましくは、モノマーの全重量に基づいて、0.01〜3重量%であり、レドックス系では、還元剤の量は、好ましくは、モノマーの全重量に基づいて、0.01〜3重量%である。
(2)酸性基含有単量体1〜10質量%及びこれと共重合可能な単量体99〜90質量%からなる単量体混合物(b)が、当該コアポリマー粒子(A)の存在下で共重合され、当該コアポリマー粒子(A)を実質的に包囲するシェル層(B)が形成される工程、
(3)(メタ)アクリル酸単量体0.2〜2.5質量%及びこれと共重合可能な単量体99.8〜97.5質量%からなる単量体混合物(c)が、当該シェル層(B)により実質的に包囲された当該コアポリマー粒子(A)の存在下で共重合され、当該シェル層(B)を実質的に包囲するシェル層(C)が形成される工程、
(4)塩基が、少なくとも上記コアポリマー粒子(A)、シェル層(B)及びシェル層(C)の3層構造を有するポリマー粒子を含有する水性分散液に添加され、当該水性分散液のpHが7以上にされる工程が行われる。
図1は、本発明のエマルジョンの製造方法で使用される密閉ディスク型連続遠心分離機の1実施形態の断面図である。圧力がかけられた処理液1がメカニカルシールが装着された底部入口からボウル4に入る。運転中のボウル4内は完全に液体で満たされ、入口及び出口は密閉されているので、処理液1は空気と触れない。多数のディスク5がボウル4内に配置されており、処理液1は図1の矢印で示される方向に移動し、軽液2と重液3に分離される。処理液1が含有していたポリマーが水相よりも重い場合(例えば後述される実施例2など)は、ポリマー成分は遠心力により外側に移動し、重液3のポリマー濃度は、軽液2のポリマー濃度よりも高くなる。また、処理液1が含有していたポリマーが水相よりも軽い場合(例えば後述される実施例1など)は、ポリマー成分は遠心力により内側に移動し、軽液2のポリマー濃度は、重液3のポリマー濃度よりも高くなる。
各種の物性は以下のように測定された。
ポリマーエマルジョン中のポリマー粒子の体積平均粒子径は、光散乱回折粒径測定装置(ベックマン・コールター(株)製LS−230)により計測された。中空ポリマー粒子を含有するポリマーエマルジョン中の中空ポリマー粒子の体積平均粒子径の計測では、外径及び内径のピークが観測されるが、大きいほうのピークが体積平均粒子径とされた。
メタノールが遠心分離後に得られたポリマーエマルジョンに添加されて、ポリマーが凝固された。その後、凝固されたポリマーが濾過され、界面活性剤を含む濾液が得られた。当該濾液中の界面活性剤の含有量が逆相高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により下記条件で測定された。
HPLC測定条件
カラム; Zorbax C18 5μm 4.6mmΦ×250mm
カラム温度;40℃
溶離液; 3液グラジェント方式(アセトニトリル/水/3mM過塩素酸Na)
流速; 1ml/min
検出器; DAD 220nm
注入量; 5μl
ポリマーエマルジョンおよび水相の比重は、密度計(AntonPaar社製DMA4500)にて測定された。水相の分離が必要な場合は、ポリマーエマルジョンが、遠心分離機(コクサン社製H−2000B)にて、99分間、40,000Gの条件で遠心分離され、上層もしくは下層の水相が得られた。
固形分濃度10質量%のポリイソプレン(日本ゼオン(株)製NIPOL IR2200L 比重0.91)のシクロヘキサン溶液と、固形分濃度1.5質量%のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(花王(株)製ネオペレックスG−65)水溶液(比重1.00)が、質量比で1:1になるように攪拌及び混合され、次いで、得られた混合物がローター・ステーター型乳化機(太平洋機工(株)製マイルダー307)により10回循環され、乳化液が得られた。得られた乳化液が、80℃、−0.01〜−0.09MPaの減圧下に置かれ、シクロヘキサンが当該乳化液から留去されて、固形分濃度15質量%、体積平均粒子径1.0μmのポリイソプレンエマルジョンが得られた。
メタクリル酸メチル(MMA)50質量部、アクリル酸ブチル(BA)10質量部、メタクリル酸(MAA)40質量部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム(花王(株)製ラテムルWX)0.9質量部、トリポリリン酸ナトリウム0.15質量部及びイオン交換水80質量部が、攪拌装置を備えた耐圧容器中で攪拌され、コアポリマー粒子形成用単量体混合物(a)の乳化物が調製された。
イオン交換水40質量部及びシードラテックス(体積平均粒径82nmのメタクリル酸メチル重合体粒子)0.28質量部が、攪拌装置を備えた耐圧反応器(A)に添加され、85℃に昇温された。
次いで、過硫酸カリウム3質量%水溶液1.63質量部が、上記耐圧反応器(A)に添加され、上記乳化物の7質量%が、3時間に亘り、上記耐圧反応器(A)に連続的に添加された後、さらに反応が1時間行われた。
次いで、4質量%過硫酸カリウム水溶液10質量部が上記耐圧反応器(B)に添加され、その後、上記単量体混合物(b)の乳化物が20分間に亘り、上記耐圧反応器(B)に連続的に添加された。その後、上記単量体混合物(c)の乳化物が120分間に亘り上記耐圧反応器(B)に連続的に添加された。
実施例1のポリイソプレンエマルジョンが、開放ディスク型連続遠心分離機(アルファ・ラバル社製LAPX202)により、通液流量20L/hr(重液流量16L/hr、軽液流量4L/hr)で1時間遠心分離された。その結果、固形分濃度51質量%の軽液が得られた。当該遠心分離機のボウルが開けられ、ディスクが開放されると、全面に凝集物の付着が観察された。
実施例2の中空ポリマー粒子を含有するエマルジョンが、開放ディスク型連続遠心分離機(アルファ・ラバル社製LAPX202)により、通液流量11L/hr(重液流量7.1L/hr、軽液流量3.9L/hr)で1時間遠心分離された。その結果、固形分濃度25質量%の重液が得られた。当該遠心分離機のボウルが開けられ、ディスクが開放されると、若干の凝集物が観察された。
イオン交換水140質量部、イソプレン100質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(花王(株)製ネオペレックスG−65)5質量部、ナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(花王(株)製デモールT−45)0.5質量部、t−ドデシルメルカプタン0.5質量部、炭酸カリウム1.2質量部が、攪拌装置を備えた耐圧容器に投入され、当該耐圧容器内が窒素で置換された。次いで、ナトリウムハイドロサルファイト0.01質量部がイオン交換水5質量部に溶解された水溶液が上記耐圧容器に添加された。その後、ソジウムホルムアルデヒド・スルホキシレート0.1質量部、フロストFe(還元剤、第一化成(株)製)0.01質量部、キレスト400G(キレート化剤、キレスト化学(株)製)0.01質量部及びピロ燐酸ナトリウム0.03質量部がイオン交換水5質量部に溶解された溶液が、上記耐圧容器に添加された。反応系の温度が60℃に保たれた後、過硫酸カリウム0.3質量部がイオン交換水9質量部に溶解された溶液が、上記耐圧容器に添加され、反応が開始された。転化率が80質量%となったときにt−ドデシルメルカプタン0.25質量部が添加され、転化率が93質量%になったときにジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム0.4質量部が添加され、反応が停止された。次いで、未反応モノマーがエバポレーターによる減圧で除去され、体積平均粒子径0.1μmのポリイソプレンエマルジョンが得られた。
Claims (5)
- ポリマー100質量部に対して0.5質量部以上の界面活性剤を含み、体積平均粒子径が0.3〜20μmのポリマー粒子を含むポリマーエマルジョンが、密閉ディスク型連続遠心分離機で濃縮される、ポリマーエマルジョンの製造方法。
- 当該ポリマー粒子を構成するポリマー相と水相との比重差が0.01以上である、請求項1に記載されたポリマーエマルジョンの製造方法。
- ポリマーが有機溶媒に溶解された溶液と界面活性剤と水とが混合、攪拌され、有機溶媒が除去されて、ポリマー100質量部に対して0.5質量部以上の界面活性剤を含み、体積平均粒子径が0.3〜20μmのポリマー粒子を含むポリマーエマルジョンが得られた後、当該ポリマーエマルジョンが、密閉ディスク型連続遠心分離機で濃縮される、ポリマーエマルジョンの製造方法。
- 上記ポリマーがポリイソプレンである、請求項1〜3のいずれか1項に記載されているポリマーエマルジョンの製造方法。
- 上記ポリマーエマルジョンがディップ成形品用のポリマーエマルジョンである、請求項1〜4のいずれか1項に記載されているポリマーエマルジョンの製造方法。
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