JP5229268B2 - ポリ乳酸の合成装置及び方法 - Google Patents
ポリ乳酸の合成装置及び方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5229268B2 JP5229268B2 JP2010108339A JP2010108339A JP5229268B2 JP 5229268 B2 JP5229268 B2 JP 5229268B2 JP 2010108339 A JP2010108339 A JP 2010108339A JP 2010108339 A JP2010108339 A JP 2010108339A JP 5229268 B2 JP5229268 B2 JP 5229268B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lactic acid
- depolymerization
- catalyst
- residue
- lactide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
(1)乳酸を縮合する工程;
乳酸縮合物を液体触媒の存在下で解重合して乳酸環状二量体を生成する工程;
生成した乳酸環状二量体を気化し、分離する工程;
気化した乳酸環状二量体を凝縮し、精製する工程;及び
精製した乳酸環状二量体を開環重合する工程;
を含むポリ乳酸の合成方法であって、
解重合残渣を除去する工程;
除去された解重合残渣に含まれる乳酸縮合物を加水分解する工程;及び
加水分解後、解重合残渣にアルカリ土類金属水酸化物を加えて液体触媒を除去する工程;
を含むことを特徴とする前記ポリ乳酸の合成方法。
乳酸縮合物を液体触媒の存在下で解重合して乳酸環状二量体を生成するための解重合装置;
生成した乳酸環状二量体を気化し、分離するための蒸留塔;
気化した乳酸環状二量体を凝縮するための凝縮器;
凝縮した乳酸環状二量体を精製するための精製装置;及び
精製した乳酸環状二量体を開環重合するための開環重合装置;
を含むポリ乳酸の合成装置であって、
解重合残渣を除去し、解重合残渣に含まれる乳酸縮合物を加水分解するための解重合残渣分解装置;及び
加水分解後、解重合残渣にアルカリ土類金属水酸化物を加えて液体触媒を分解及び析出させるための触媒分離装置;及び
析出した液体触媒を除去するための触媒除去装置;
を含むことを特徴とする前記ポリ乳酸の合成装置。
前記乳酸縮合物を加水分解する工程;
加水分解後、アルカリ土類金属水酸化物を加えて液体触媒を除去する工程;
を含む前記液体触媒の除去方法。
図2に示すポリ乳酸製造装置を用いて、ポリ乳酸の製造を行った。原料として、数平均分子量630の乳酸オリゴマーを解重合装置11に投入した。解重合装置11での反応は、10torr以下まで減圧し、200℃の温度で行った。解重合装置11における乳酸オリゴマーの滞留時間を5時間、液膜厚さ(液深)を55cm、触媒(2−エチルヘキサン酸スズ)濃度を0.7kg/m3とした。
図3に示すポリ乳酸製造装置を用いて、ポリ乳酸の製造を行った。原料として、数平均分子量630の乳酸オリゴマーを解重合装置11に投入した。解重合装置11での反応は、10torr以下まで減圧し、200℃の温度で行った。解重合装置11における乳酸オリゴマーの滞留時間を5時間、液膜厚さ(液深)を55cm、触媒(2−エチルヘキサン酸スズ)濃度を0.7kg/m3とした。
図3に示すポリ乳酸製造装置を用いて、ポリ乳酸の製造を行った。原料として、数平均分子量630の乳酸オリゴマーを解重合装置11に投入した。解重合装置11での反応は、10torr以下まで減圧し、200℃の温度で行った。解重合装置11における乳酸オリゴマーの滞留時間を5時間、液膜厚さ(液深)を55cm、触媒(2−エチルヘキサン酸スズ)濃度を0.7kg/m3とした。
実施例1および2と同じ数平均分子量630の乳酸オリゴマーを用いて、解重合残渣の分解及び触媒の分離・除去を行わない従来の装置で重合を行った。その結果、解重合装置から排出された解重合残渣について、スズ含有率は5%であった。
2 液送ポンプ
3 乳酸濃縮装置
4 液送ポンプ
5 濃縮乳酸バッファタンク
6 液送ポンプ
7 乳酸縮合装置
8 液送ポンプ
9 オリゴマーバッファタンク
10 液送ポンプ
11 解重合装置
12 蒸留塔
13 蒸留塔下段
14 液送ポンプ
15 ラクチド精製装置
16 液送ポンプ
17 開環重合装置
18 還流器
19 冷却器
20 減圧装置
21 還流器
22 冷却器
23 減圧装置
24 凝縮器
25 不純物冷却器
26 減圧装置
27 解重合残渣バッファタンク
28 解重合残渣分解装置
29 バッファタンク
30 触媒分離装置
31 触媒除去装置
32 水分分離装置
33 還流器
34 冷却器
35 水供給装置
Claims (13)
- 乳酸を縮合する工程;
乳酸縮合物を液体触媒の存在下で解重合して乳酸環状二量体を生成する工程;
生成した乳酸環状二量体を気化し、分離する工程;
気化した乳酸環状二量体を凝縮し、精製する工程;及び
精製した乳酸環状二量体を開環重合する工程;
を含むポリ乳酸の合成方法であって、
解重合残渣を除去する工程;
除去された解重合残渣に含まれる乳酸縮合物を加水分解する工程;及び
加水分解後、解重合残渣にアルカリ土類金属水酸化物を加えて液体触媒を除去する工程;
を含むことを特徴とする前記ポリ乳酸の合成方法。 - 請求項1において、解重合残渣に水蒸気を加えることで加水分解することを特徴とする合成方法。
- 請求項1において、解重合残渣に水を含む乳酸を加えることで加水分解することを特徴とする合成方法。
- 請求項1において、解重合残渣の加水分解を加圧条件下で行うことを特徴とする合成方法。
- 請求項1において、乳酸環状二量体と分離された解重合残渣を乳酸縮合工程へ還流させることを特徴とする合成方法。
- 請求項1において、加水分解された解重合残渣に水酸化カルシウムを添加し、解重合残渣に含まれる触媒を分解及び析出させることを特徴とする合成方法。
- 請求項1において、加水分解された解重合残渣に水酸化マグネシウムを添加し、解重合残渣に含まれる触媒を分解及び析出させることを特徴とする合成方法。
- 乳酸を縮合するための乳酸縮合装置;
乳酸縮合物を液体触媒の存在下で解重合して乳酸環状二量体を生成するための解重合装置;
生成した乳酸環状二量体を気化し、分離するための蒸留塔;
気化した乳酸環状二量体を凝縮するための凝縮器;
凝縮した乳酸環状二量体を精製するための精製装置;及び
精製した乳酸環状二量体を開環重合するための開環重合装置;
を含むポリ乳酸の合成装置であって、
解重合残渣を除去し、解重合残渣に含まれる乳酸縮合物を加水分解するための解重合残渣分解装置;
加水分解後、解重合残渣にアルカリ土類金属水酸化物を加えて液体触媒を分解及び析出させるための触媒分離装置;及び
析出した液体触媒を除去するための触媒除去装置;
を含むことを特徴とする前記ポリ乳酸の合成装置。 - 請求項8において、解重合残渣に水蒸気を加えることで加水分解するためのスチーム装置を含むことを特徴とする合成装置。
- 請求項8において、解重合残渣に水を含む乳酸を加えることで加水分解するための乳酸及び水供給装置を含むことを特徴とする合成装置。
- 請求項8において、解重合残渣の加水分解を加圧条件下で行うための加圧装置を含むことを特徴とする合成装置。
- 請求項8において、乳酸環状二量体と分離された解重合残渣を乳酸縮合工程へ還流させるための液送ポンプを含むことを特徴とする合成装置。
- 乳酸縮合物と液体触媒との混合物から液体触媒を除去する方法であって、
乳酸縮合物を加水分解する工程;
加水分解後、アルカリ土類金属水酸化物を加えて液体触媒を除去する工程;
を含む前記液体触媒の除去方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010108339A JP5229268B2 (ja) | 2010-05-10 | 2010-05-10 | ポリ乳酸の合成装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010108339A JP5229268B2 (ja) | 2010-05-10 | 2010-05-10 | ポリ乳酸の合成装置及び方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011236317A JP2011236317A (ja) | 2011-11-24 |
JP5229268B2 true JP5229268B2 (ja) | 2013-07-03 |
Family
ID=45324652
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010108339A Expired - Fee Related JP5229268B2 (ja) | 2010-05-10 | 2010-05-10 | ポリ乳酸の合成装置及び方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5229268B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113549198A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-26 | 杨为明 | 一种由乳酸制备聚乳酸的方法 |
CN114685772A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-07-01 | 深圳光华伟业股份有限公司 | 一种新型生物医用聚乳酸合成方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TW211577B (ja) * | 1991-07-24 | 1993-08-21 | Du Pont | |
US5521278A (en) * | 1994-08-18 | 1996-05-28 | Ecological Chemical Products | Integrated process for the manufacture of lactide |
JP2000015107A (ja) * | 1998-06-29 | 2000-01-18 | Shimadzu Corp | ラクチド化触媒及びラクチド製造方法 |
JP4937781B2 (ja) * | 2007-02-15 | 2012-05-23 | 花王株式会社 | 水溶性ポリエステルの製造方法 |
JP5374846B2 (ja) * | 2007-08-20 | 2013-12-25 | 堺化学工業株式会社 | ポリエステル製造用重縮合触媒とその製造方法とこれを用いるポリエステルの製造方法 |
-
2010
- 2010-05-10 JP JP2010108339A patent/JP5229268B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2011236317A (ja) | 2011-11-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5459974B2 (ja) | 精製乳酸環状二量体の製造方法及び製造装置、並びに、ポリ乳酸の製造方法及び製造装置 | |
JP4427571B2 (ja) | ポリマー合成に関する装置および方法 | |
JP5355841B2 (ja) | グリコール酸の連続精製方法、グリコリドの製造方法およびポリグリコール酸の製造方法 | |
JP5863655B2 (ja) | Plaベースポリマーの混合物の立体特異的なリサイクル方法 | |
CN1058210A (zh) | 用于丙交酯生产的高产率循环方法 | |
JP2008201717A (ja) | 環状エステルの精製方法 | |
JP5098233B2 (ja) | ポリヒドロキシカルボン酸合成方法及び装置 | |
JP4565278B2 (ja) | ラクチド合成方法及びラクチド合成装置 | |
JP5077170B2 (ja) | ポリヒドロキシカルボン酸の製造方法 | |
JP2010132828A (ja) | ポリエステルの合成装置および合成方法 | |
JP2012097224A (ja) | ポリヒドロキシカルボン酸の製造装置および製造方法 | |
JP5229268B2 (ja) | ポリ乳酸の合成装置及び方法 | |
JP4994314B2 (ja) | ラクチド及びポリ乳酸の合成方法及び装置 | |
JP6559245B2 (ja) | ラクチドの製造法 | |
US10253012B2 (en) | Method and apparatus for preparation of lactide using lactide purification process | |
JP5075363B2 (ja) | ポリヒドロキシカルボン酸の合成法及び合成装置 | |
JP4872387B2 (ja) | ポリヒドロキシカルボン酸の合成方法及びそれに用いるポリヒドロキシカルボン酸合成装置 | |
JP2014214166A (ja) | ポリエステルの製造方法及び製造装置 | |
WO2023036948A1 (en) | Process for purifying meso-lactide | |
JP2020100756A (ja) | 脂肪族グリコールの精製方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120507 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130206 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130219 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130304 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160329 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |