JP5225538B2 - 弱溶剤型塗料用樹脂組成物および顔料分散方法 - Google Patents
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Description
更に、本発明者らは、アクリルウレタン樹脂塗料の特徴である塗装作業性、厚塗性、汎用性と、アクリルシリコン塗料の特徴である耐候性、耐汚染性を両立させる為に、水酸基含有樹脂と加水分解性シリル基含有ビニル系重合体をブレンドすることが知られている。(例えば特許文献1参照)
(1)ビニル系重合体からなり、分子内に下記一般式(1)
R2 a
|
(R1O)3-a−Si− (1)
(式中、R1は、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基を表す。R2は、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10アリール基及び炭素数7〜10のアラルキル基からなる群より選択された1価を表す。R1又はR2が複数存在する場合には、同一であっても異なっていてもよい。aは、0〜2の整数を表す。)
で表される炭素原子に結合した加水分解性シリル基を少なくとも1個有する共重合体(A)成分、
水酸基含有アクリル樹脂(B)成分、
下記一般式(2)
(R3O)4-b−Si−R4 b (2)
(式中、R3は炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基および炭素数7〜12のアラルキル基から選ばれた1価の炭化水素基、R4は炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基および炭素数7〜12のアラルキル基から選ばれた1価の炭化水素基、bは0または1を示す)で表されるシリコン化合物及び又はその加水分解縮合物(C)成分、アクリル系共重合体またはウレタンオリゴマーからなる顔料分散剤(D)成分、
顔料(E)成分、
弱溶剤(F)成分からなる弱溶剤型塗料用樹脂組成物に関する。
R2 a
|
(R1O)3-a−Si− (1)
(式中、R1は、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基を表す。R2は、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10アリール基及び炭素数7〜10のアラルキル基からなる群より選択された1価を表す。R1又はR2が複数存在する場合には、同一であっても異なっていてもよい。aは、0〜2の整数を表す。)
で表される炭素原子に結合した加水分解性ケイ素基を少なくとも1個有する共重合体(A)成分、下記一般式(2)
(R3O)4-b−Si−R4 b (2)
(式中、R3は炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基および炭素数7〜12のアラルキル基から選ばれた1価の炭化水素基、R4は炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基および炭素数7〜12のアラルキル基から選ばれた1価の炭化水素基、bは0または1を示す)で表されるシリコン化合物及び又はその加水分解縮合物(C)成分、さらに、水酸基含有NAD型アクリル樹脂(B−2)成分を用い又は用いずにレットダウンすることを特徴とする弱溶剤型塗料の顔料分散方法に関する。
|
(R1O)3-a−Si− (1)
(式中、R1は、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基を表す。R2は、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10アリ−ル基及び炭素数7〜10のアラルキル基からなる群より選択された1価を表す。R1又はR2が複数存在する場合には、同一であっても異なっていてもよい。aは、0〜2の整数を表す。)。
これらの加水分解性シリル基含有ビニル系単量体(a)成分は単独で用いてもよく、2種類以上併用してもよい。前記水酸基含有ビニル系単量体(b)としてはその誘導体も含めて用いることができる。具体例としては次のような化合物が例示できる。
特に好ましくは、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレ−ト、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレ−トである。これらのアルコ−ル性水酸基含有ビニル系単量体(b)成分は単独で用いてもよく、2種類以上併用してもよい。また、使用量としては、2〜40重量%が好ましく、硬化性、密着性、耐溶剤性が十分に発現する点から、3〜30重量%がさらに3〜20重量%が特に好ましい。
本発明の水酸基含有アクリル樹脂(B)は可溶型樹脂(B−1)でも非水分散型樹脂(以下、NAD)でもよい。可溶型樹脂(B−1)は、特に、顔料分散用樹脂として使用することができる。
又、(B−1):(B−2)成分の配合割合は特に限定されるものではないが、顔料分散性、チキソ性付与の点より20:80〜60:40が好ましい。
(R3O)4-b−Si−R4 b (2)
で表されるシリコン化合物及び又はその加水分解縮合物(C)成分が使用される。(C)成分を配合することによりさらに耐汚染性を向上させることができる。
R3はたとえばメチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基などの炭素数1〜4のアルキル基が好ましい。
bは本発明の組成物から形成される塗膜の硬化性が向上するという点からは、bが0であるのが好ましい。
一般式(2)中に存在する(R3O)4-bの数が複数個の場合、それらは同一であっても、異なっていてもよい。
前記(B)成分からなる組成物を用いて顔料分散を行なう場合、顔料(E)成分と顔料分散剤(D)成分の組み合わせにより効果が異なる。
一方、一次粒子の小さいカーボンおよび有機系顔料についてはウレタンオリゴマーが適しており、例えばフローレンDOPA−15BHFのようなアクリル系共重合体は貯蔵安定性を低下させ好ましくない。これらの組み合わせにより分散された塗料を混合しても、調色性への影響は小さく良好な色分れ性が得られる。
本発明の組成物には、さらに、その他添加剤(G)成分としてタレ止め剤、色分れ防止剤、消泡剤から選ばれる少なくとも1種を配合することができる。
前記単官能イソシアナ−ト化合物(J)成分の配合量としては前記硬化剤中に0.1〜10重量部である。脱水効果と硬化性維持の点から、0.1〜5重量部が好ましく、0.2〜2重量部がさらに好ましい。
前記脱水剤は、塗料化時に加え、貯蔵安定性を向上させることができる。(A)100重量部に対して20重量部以下、好ましくは10重量部以下、さらに好ましくは5重量部以下で使用される。
(A)成分の合成
攪拌機、温度計、冷却還流器、チッ素ガス導入管および滴下ロ−トを備えた反応器にペガソールAN45を50重量部仕込み、チッ素ガスを導入しつつ110℃に昇温した後に、イソブチルメタクリレート60重量部、2−エチルヘキシルメタクリレート10重量部、2−エチルヘキシルアクリレート10、2−ヒドロキシメタクリレート10重量部、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン10重量部、2,2‘−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)0.9重量部、ペガソールAN45 25重量部からなる成分を滴下ロ−トから5時間かけて等速滴下した。次に、上記反応容器中へ2,2‘−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)0.1重量部、ペガソールAN45 8重量部を1時間かけて等速滴下した。その後、引き続き、110℃で2時間攪拌した後に、室温まで冷却した(A成分)。
サンドグラインダー(アイメックス製)を用いて、表4及び5に示した配合でミルベース(1時間混練)を作製し、更に、レットダウン(30分混合)を行ない塗料化を行なった。表1に使用した顔料種、表2に添加剤種、表3に硬化剤組成を示した。
ソルベッソ100、U350を計量(重量部)、混合後、アディティブTIを加え室温で10分以上脱水する。次いで、TSA100を加え混合した。
TSA100:多官能性イソシアナート化合物(旭化成ケミカルズ(株)製)
ソルベッソ100:芳香族系弱溶剤(エクソンモービル(株)製)
アディティブTI:単官能イソシアナート(住化バイエルウレタン(株))
得られた塗料の混色性については以下の方法に従って評価した。
表4〜5に示した配合(重量部)で調色塗料を得、得られた塗料の貯蔵安定性を表6、7に示した。
KP1788A:日本カーバイド工業(株)製の可溶型のポリオール((B−1)成分)
U−3501A:日本カーバイド工業(株)製 NAD型ポリオール樹脂((B−2)成分)
塗料用シンナー:日亜ペイント(株)製。
マヨネーズ瓶に約150g各塗料を採取し、40℃乾燥機で2週間、4週間保存する。取り出し後、23℃55%RHの雰囲気下でストーマー型粘度計により測定した(単位:KU)。
又、得られた調色塗料組成物を23℃、相対湿度55%の条件下でアート試験紙上に、150μのアプリケーターを用いて塗布し乾燥した。得られた塗装物に対して2時間後に基材の下半分を流し塗りし、垂直に立てかけた。23℃、相対湿度55%の条件下で24時間養生後、1層目(アプリケーター部)と2層目(流し塗り部)との色相変化ΔEをCR300(ミノルタ(株)製)にて、および60°光沢をGM268(ミノルタ(株)製)にて評価にて測定した。
○:色の違いが殆どわからない
○△:色の違いがわずかにわかる
×:色の違いが明確にわかる
表4、5で作成した調色塗料に表3の硬化剤と塗料用シンナー(日亜ペイント(株)製)を表8〜10に示す配合部数(重量)で配合し、その結果を表8〜10に示す。
Claims (9)
- ビニル系重合体からなり、分子内に下記一般式(1)
R2 a
|
(R1O)3-a−Si− (1)
(式中、R1は、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基を表す。R2は、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10アリール基及び炭素数7〜10のアラルキル基からなる群より選択された1価を表す。R1又はR2が複数存在する場合には、同一であっても異なっていてもよい。aは、0〜2の整数を表す。)
で表される炭素原子に結合した加水分解性シリル基を少なくとも1個有する共重合体(A)成分、
水酸基含有アクリル樹脂(B)成分、
下記一般式(2)
(R3O)4-b−Si−R4 b (2)
(式中、R3は炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基および炭素数7〜12のアラルキル基から選ばれた1価の炭化水素基、R4は炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基および炭素数7〜12のアラルキル基から選ばれた1価の炭化水素基、bは0または1を示す)で表されるシリコン化合物及び又はその加水分解縮合物(C)成分、アクリル系共重合体またはウレタンオリゴマーからなる顔料分散剤(D)成分、
顔料(E)成分、
弱溶剤(F)成分からなり、
顔料(E)成分として酸化チタン、群青、紺青、亜鉛華、ベンガラ、酸化鉄、アルミニウム粉および雲母から選択される無機系顔料を用いる場合には、顔料分散剤(D)成分として10〜50mgKOH/gのアミン価を有するアクリル系共重合体を用い、
顔料(E)成分としてカーボンまたは有機系顔料を用いる場合には、顔料分散剤(D)成分としてウレタンオリゴマーを用い、
(A)、(B)および(D)成分はそれぞれ異なる弱溶剤型塗料用樹脂組成物。 - 水酸基含有アクリル樹脂(B)成分が弱溶剤可溶型樹脂(B−1)成分および/またはNAD型ポリオール分散体(B−2)成分であることを特徴とする請求項1に記載の弱溶剤型塗料用樹脂組成物。
- その他添加剤(G)成分としてタレ止め剤、色分れ防止剤、消泡剤から選ばれる少なくとも1種を配合することを特徴とする請求項1または2に記載の弱溶剤型塗料用樹脂組成物。
- (A)成分が、(a)加水分解性基と結合したシリル基を含有するビニル系単量体、(b)水酸基を含有するビニル系単量体、(c)その他の共重合可能な単量体を共重合してなるビニル系共重合体である請求項1〜3のいずれか一項に記載の弱溶剤型塗料用樹脂組成物。
- 前記(c)その他の共重合可能な単量体のうち(d)炭素数が5以上の(メタ)アクリル酸アルキルを含有してなる請求項1〜4のいずれか一項に記載の弱溶剤型塗料用樹脂組成物。
- 弱溶剤(F)成分が脂肪族炭化水素を含有してなる請求項1〜5のいずれか一項に記載の弱溶剤型塗料用樹脂組成物。
- さらに有機金属系化合物(H)成分を配合してなる請求項1〜6のいずれか一項に記載の弱溶剤型塗料用樹脂組成物。
- さらに多官能イソシアナート化合物(I)成分を配合してなる請求項1〜7のいずれか一項に記載の弱溶剤型塗料用樹脂組成物。
- 水酸基含有弱溶剤可溶型アクリル樹脂(B−1)成分と、更に、顔料分散剤(D)成分、顔料(E)成分を含んでなるミルベース樹脂に、ビニル系重合体からなり、分子内に下記一般式(1)
R2 a
|
(R1O)3-a−Si− (1)
(式中、R1は、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基を表す。R2は、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10アリール基及び炭素数7〜10のアラルキル基からなる群より選択された1価を表す。R1又はR2が複数存在する場合には、同一であっても異なっていてもよい。aは、0〜2の整数を表す。)
で表される炭素原子に結合した加水分解性ケイ素基を少なくとも1個有する共重合体(A)成分、下記一般式(2)
(R3O)4-b−Si−R4 b (2)
(式中、R3は炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基および炭素数7〜12のアラルキル基から選ばれた1価の炭化水素基、R4は炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基および炭素数7〜12のアラルキル基から選ばれた1価の炭化水素基、bは0または1を示す)で表されるシリコン化合物及び又はその加水分解縮合物(C)成分、さらに、水酸基含有NAD型アクリル樹脂(B−2)成分を用い又は用いずにレットダウンすることを特徴とし、
顔料(E)成分として酸化チタン、群青、紺青、亜鉛華、ベンガラ、酸化鉄、アルミニウム粉および雲母から選択される無機系顔料を用いる場合には、顔料分散剤(D)成分として10〜50mgKOH/gのアミン価を有するアクリル系共重合体を用い、
顔料(E)成分としてカーボンまたは有機系顔料を用いる場合には、顔料分散剤(D)成分としてウレタンオリゴマーを用いる弱溶剤型塗料の顔料分散方法。
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