JP5223840B2 - Aluminum alloy reflective film for optical recording medium and sputtering target for forming the reflective film - Google Patents
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Description
この発明は、光記録媒体を構成するアルミニウム合金反射膜およびこのアルミニウム合金反射膜を形成するためのアルミニウム合金からなるスパッタリングターゲットに関するものであり、特に波長４０５ｎｍの青紫色レーザを使用して書きこみおよび読み取りを行う光記録媒体を構成するアルミニウム合金反射膜に関するものである。 The present invention relates to an aluminum alloy reflective film constituting an optical recording medium and a sputtering target made of an aluminum alloy for forming the aluminum alloy reflective film, and in particular, writing using a blue-violet laser having a wavelength of 405 nm The present invention relates to an aluminum alloy reflective film constituting an optical recording medium for reading.
一般に、光記録媒体の反射膜にはアルミニウム合金からなる反射膜が形成されていることは知られており、このアルミニウム合金からなる反射膜は同じ成分組成を有するアルミニウム合金製ターゲットを用い、スパッタリングすることにより形成されることは知られている。
例えば、特許文献１にはＨｆ，Ｔｉ，Ｃｒの内の１種又は２種以上を合計で０．１〜 １０原子％を含み、かつＨｆ，Ｔｉ，Ｃｒの内の１種又は２種以上とＭｇの合計が１５原子％以下であるアルミニウム合金からなる反射膜が記載されている。
In general, it is known that a reflective film made of an aluminum alloy is formed on a reflective film of an optical recording medium, and this reflective film made of an aluminum alloy is sputtered using an aluminum alloy target having the same composition. It is known that it is formed by
For example, Patent Document 1 includes one or more of Hf, Ti, and Cr in a total amount of 0.1 to 10 atomic%, and one or more of Hf, Ti, and Cr. A reflective film made of an aluminum alloy having a total Mg content of 15 atomic% or less is described.
また、特許文献２には、Ａｌを主成分とし、希土類元素の少なくとも１種を１．０〜１０．０原子％含有し、さらにＣｒ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｖ，Ｗ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｎｉの少なくとも１種：０．５〜５．０原子％、Ｓｉ，Ｍｇの少なくとも１種：５．０原子％以下含有するアルミニウム合金からなる反射膜およびこの反射膜を形成するための反射膜と同一成分を有するスパッタリングターゲット、および、Ａｌを主成分とし、希土類元素の少なくとも１種を１．０〜１０．０原子％含有し、さらにＣｒ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｖ，Ｗ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｎｉの少なくとも１種：０．５〜５．０原子％、Ｆｅ，Ｃｏの少なくとも１種：１．０〜５．０原子％、Ｓｉ，Ｍｇの少なくとも１種：５．０原子％以下含有するアルミニウム合金からなる反射膜およびこの反射膜を形成するための反射膜と同一成分を有するスパッタリングターゲットが記載されている。 Patent Document 2 contains Al as a main component, contains at least one rare earth element in an amount of 1.0 to 10.0 atomic%, and further contains Cr, Ta, Ti, Mo, V, W, Hf, Nb, A reflective film made of an aluminum alloy containing at least one of Ni: 0.5 to 5.0 atomic% and at least one of Si and Mg: 5.0 atomic% or less, and a reflective film for forming the reflective film; Sputtering targets having the same components, and Al as a main component, containing at least one rare earth element in an amount of 1.0 to 10.0 atomic%, and further Cr, Ta, Ti, Mo, V, W, Hf, Nb , At least one of Ni: 0.5 to 5.0 atomic%, at least one of Fe and Co: 1.0 to 5.0 atomic%, at least one of Si and Mg: 5.0 atomic% or less Reflective film made of aluminum alloy Sputtering target having a reflective film of the same components for forming a reflective film of the whistle is described.
この特許文献２に記載のＡｌ合金反射膜及びスパッタリングターゲットは、光記録媒体の中でも特に再生専用の媒体（ＲＯＭ）用のＡｌ合金反射膜及びその形成用のＡｌ合金ターゲットである。
また、特許文献２において、アルミニウム合金に含む希土類元素としては、ＹおよびＮｄのみが例示されており、３元系以上のアルミニウム合金に含む希土類元素としては、Ｎｄのみが例示されている。
The Al alloy reflective film and sputtering target described in Patent Document 2 are an Al alloy reflective film for a read-only medium (ROM) and an Al alloy target for forming the same among optical recording media.
In Patent Document 2, only Y and Nd are exemplified as the rare earth element contained in the aluminum alloy, and only Nd is exemplified as the rare earth element contained in the ternary or higher aluminum alloy.
さらに、特許文献３には、Ａｌ−Ｍ合金（ただし、ＭはＭｇ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，ＣｕおよびＺｎのうち１種以上である）からなり、鏡面加工して走査型電子顕微鏡観察を行ったとき、平均粒径０．０１〜２μｍの前記Ｍリッチの微細粒を有するグレインをもち、このグレイン周囲にバウンダリー層を有し、このバウンダリー層中にＭリッチの第２微細粒を有するＡｌ合金スパッタ用ターゲットが記載されており、このＡｌ合金スパッタ用ターゲットに含まれる原料の不純物等に由来する例えばＳｉ，Ｆｅ，Ｃｕ等が１０００ｐｐｍ程度以下、またＯやＮなどが１０００ｐｐｍ程度含まれていてもよいことなどが記載されている。 Further, Patent Document 3 discloses an Al-M alloy (where M is Mg, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, and Zn). And having a grain having the M-rich fine grains having an average grain size of 0.01 to 2 μm, and a boundary layer around the grain. And an Al alloy sputtering target having M-rich second fine grains in the boundary layer is described. For example, Si, Fe, and the like derived from impurities of the raw material contained in the Al alloy sputtering target It describes that Cu or the like may be contained in an amount of about 1000 ppm or less, and O or N may be contained in an amount of about 1000 ppm.
そして、これら特許文献１〜３に記載のＡｌ合金からなる反射膜およびターゲットはいずれも耐食性を有することが記載されている。
一般にこれら光記録媒体の書き込みおよび読み出しはレーザを使用することは知られているが、近年、光記録媒体の大容量化のために記録膜へ形成される記録マークを小さくしていく必要性から通常のレーザよりも波長の短い青紫色レーザ（波長４０５ｎｍ）が用いられるようになってきた。かかる状況に対して光記録媒体に形成される反射膜の耐食性が十分でなかったり、形成された反射膜の表面が粗いと光記録媒体の記録再生時にノイズが発生し易くなり、正確な書き込みおよび読み出しができなくなる。
したがって、青紫色レーザ使用の光記録媒体に形成されるアルミニウム合金反射膜は十分な耐食性を有しかつ表面が一層滑らかなアルミニウム合金反射膜であることが求められており、かかる十分な耐食性を有しかつ表面が一層滑らかなアルミニウム合金反射膜を形成することができるアルミニウム合金製ターゲットが求められている。
And it is described that both the reflective film and target which consist of Al alloy of these patent documents 1-3 have corrosion resistance.
In general, it is known that a laser is used for writing and reading of these optical recording media. However, in recent years, it is necessary to reduce the recording marks formed on the recording film in order to increase the capacity of the optical recording media. A blue-violet laser (wavelength 405 nm) having a shorter wavelength than that of a normal laser has been used. Under such circumstances, the corrosion resistance of the reflective film formed on the optical recording medium is insufficient, or if the surface of the formed reflective film is rough, noise is likely to occur during recording and reproduction of the optical recording medium, and accurate writing and Cannot read.
Therefore, an aluminum alloy reflective film formed on an optical recording medium using a blue-violet laser is required to be an aluminum alloy reflective film having sufficient corrosion resistance and a smoother surface, and has such sufficient corrosion resistance. However, there is a need for an aluminum alloy target that can form an aluminum alloy reflective film having a smoother surface.
このため、特許文献４には、Ｍｇ：０．１〜１５質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物は１００ｐｐｍ以下に規定されている組成のアルミニウム合金からなる耐食性および表面平滑性に優れた光記録媒体用アルミニウム合金反射膜およびこの反射膜形成のためのスパッタリングターゲットが提案されている。この技術では、さらに希土類元素としてＬａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕの内の１種または２種以上を合計で０．１〜１０質量％を含有することで、一層優れた表面平滑性が得られている。 Therefore, Patent Document 4 contains Mg: 0.1 to 15% by mass, the balance is made of Al and inevitable impurities, and the inevitable impurities are made of an aluminum alloy having a composition defined as 100 ppm or less and An aluminum alloy reflective film for optical recording media excellent in surface smoothness and a sputtering target for forming the reflective film have been proposed. In this technique, further superior surface smoothness can be obtained by containing 0.1 to 10% by mass in total of one or more of La, Ce, Pr, Nd, and Eu as rare earth elements. It has been.
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
上述したように、形成された反射膜の表面が粗いとノイズ発生により正確な書き込み及び読み出しができなくなるため、特許文献４に記載の技術のように、優れた表面平滑性が得られる光記録媒体用アルミニウム合金反射膜およびこの反射膜形成のためのスパッタリングターゲットが開発されているが、このような反射膜でも、さらに恒温恒湿試験を実施すると表面が粗くなってしまう不都合があった。また、再生専用の情報記録媒体のレーザーマーキングを行う際に、反射膜には高耐食性及び低熱伝導率が要求されている。
The following problems remain in the conventional technology.
As described above, if the surface of the formed reflective film is rough, accurate writing and reading cannot be performed due to the generation of noise. Therefore, as in the technique described in Patent Document 4, an optical recording medium capable of obtaining excellent surface smoothness. An aluminum alloy reflective film and a sputtering target for forming this reflective film have been developed. However, even with such a reflective film, the surface becomes rough when a constant temperature and humidity test is performed. In addition, when performing laser marking on a read-only information recording medium, the reflective film is required to have high corrosion resistance and low thermal conductivity.
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、十分な耐食性を有すると共に優れた表面平滑性を有し、湿熱環境でも表面粗さが小さい光記録媒体用アルミニウム合金反射膜及びこの反射膜形成のためのスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and has an aluminum alloy reflective film for an optical recording medium having sufficient corrosion resistance, excellent surface smoothness, and low surface roughness even in a wet heat environment, and the reflective film. An object is to provide a sputtering target for formation.
本発明者らは、光記録媒体用アルミニウム合金反射膜をスパッタリングで形成する技術について研究を進めたところ、ＭｇおよびＣｅを一定の範囲で含有したアルミニウム合金製ターゲットを用いて作製した反射膜は、表面粗さが一層小さいので青紫色レーザを用いる光記録媒体の記録再生時のノイズをさらに低減することができること、および、このＭｇおよびＣｅを含有したアルミニウム合金に、さらに特定の元素を一定範囲の含有量で添加したアルミニウム合金製ターゲットを用いて作製した反射膜では、Ａｌの拡散を阻害して湿熱環境でも表面粗さが小さく維持されるため、光記録媒体の記録再生の信頼性をより一層高めることができることを突き止めた。 The inventors of the present invention have advanced research on a technique for forming an aluminum alloy reflective film for optical recording media by sputtering. As a result, a reflective film produced using an aluminum alloy target containing Mg and Ce in a certain range is: Since the surface roughness is smaller, noise during recording / reproduction of an optical recording medium using a blue-violet laser can be further reduced, and a specific element is further added to a certain range in the aluminum alloy containing Mg and Ce. In the reflective film prepared using the aluminum alloy target added in the content, since the surface roughness is kept small even in a humid heat environment by inhibiting the diffusion of Al, the reliability of recording and reproduction of the optical recording medium is further increased. I found out that I could increase it.
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明の光記録媒体用アルミニウム合金反射膜は、Ｍｇ：３〜８質量％およびＣｅ：３〜８質量％を含有し、さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金からなることを特徴とする。 Therefore, the present invention has been obtained from the above findings, and the following configuration has been adopted in order to solve the above problems. That is, the aluminum alloy reflective film for an optical recording medium of the present invention contains Mg: 3 to 8% by mass and Ce: 3 to 8% by mass, and further, one or two of Ni and Co are 2 to 2 in total. It is characterized by comprising 9% by mass and the balance being made of an aluminum alloy having a composition comprising Al and inevitable impurities.
また、本発明の光記録媒体用アルミニウム合金反射膜形成のためのスパッタリングターゲットは、Ｍｇ：３〜８質量％およびＣｅ：３〜８質量％を含有し、さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金からなることを特徴とする。 The sputtering target for forming an aluminum alloy reflective film for an optical recording medium of the present invention contains Mg: 3 to 8% by mass and Ce: 3 to 8% by mass, and further, one or two of Ni and Co. It is characterized in that it contains 2 to 9% by mass of seeds in total, and the balance is made of an aluminum alloy having a composition consisting of Al and inevitable impurities.
これら光記録媒体用アルミニウム合金反射膜およびこの反射膜形成のためのスパッタリングターゲットでは、Ｍｇ：３〜８質量％およびＣｅ：３〜８質量％を含有し、さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金からなるので、十分な耐食性及び表面平滑性を有すると共に、湿熱環境においても反射膜の表面粗さが小さく維持される。したがって、光記録媒体の記録再生時のノイズを低減することが可能になる。 These aluminum alloy reflective films for optical recording media and sputtering targets for forming this reflective film contain Mg: 3 to 8 mass% and Ce: 3 to 8 mass%, and one or two of Ni and Co. It contains 2 to 9% by mass of the seeds in total, and the balance is made of an aluminum alloy having a composition consisting of Al and inevitable impurities, so that it has sufficient corrosion resistance and surface smoothness, and the surface roughness of the reflective film even in a humid heat environment Is kept small. Accordingly, it is possible to reduce noise during recording / reproduction of the optical recording medium.
この発明の光記録媒体用アルミニウム合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットは、例えば原料として純度：９９.９９質量％以上の高純度Ａｌおよびいずれも純度：９９ .９質量％以上のＭｇ、ＣｅおよびＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を用意し、まず、高純度ＡｌおよびＭｇに加えＮｉ、Ｃｏのうち１種または２種を所定の含有量となるようにルツボに投入し、不活性ガス雰囲気中で溶解して不純物が可及的に少ないＡｌ合金溶湯を作製し、得られたＡｌ合金溶湯にＣｅを所定の含有量となるように添加し、溶解した後、不活性ガス雰囲気中で鋳造してインゴットを作製し、これらインゴットを熱間加工したのち機械加工することにより製造することができる。 The sputtering target for forming the aluminum alloy reflective film for an optical recording medium of the present invention includes, for example, high purity Al having a purity of 99.99% by mass or more as a raw material and Mg, Ce having a purity of 99.9% by mass or more as raw materials. And one or two of Ni and Co are prepared. First, in addition to high-purity Al and Mg, one or two of Ni and Co are put into a crucible so as to have a predetermined content. After melting in a gas atmosphere to produce an Al alloy molten metal with as few impurities as possible, Ce was added to the obtained Al alloy molten metal so as to have a predetermined content, and then dissolved in an inert gas atmosphere. Ingots can be manufactured by casting, and these ingots can be manufactured by hot working and then machining.
次に、この発明の光記録媒体用アルミニウム合金反射膜およびこの光記録媒体用アルミニウム合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットにおける成分組成を前記の如く限定した理由を説明する。 Next, the reason why the component composition in the sputtering target for forming the aluminum alloy reflective film for optical recording media and the aluminum alloy reflective film for optical recording media of the present invention is limited as described above will be described.
Ｍｇ：
Ｍｇ成分は、Ａｌに固溶し、Ａｌ合金からなる光記録媒体用アルミニウム合金反射膜の表面平滑性を向上させると共に表面に緻密で透明な不働態膜を形成することにより高反射率を維持したまま耐食性を向上させる成分である。
なお、Ｍｇを３質量％未満含んでも、反射膜の表面粗さの低減効果が不十分であり、一方、８質量％を越えて含有すると、膜の反射率が低下する傾向が顕著になるので好ましくない。したがって、この発明の光記録媒体用アルミニウム合金反射膜およびこの光記録媒体用アルミニウム合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるＭｇ成分の含有量を、３〜８質量％に定めた。なお、より好ましいＭｇの組成範囲は、５〜８質量％である。
Mg:
The Mg component is dissolved in Al to improve the surface smoothness of the aluminum alloy reflective film for optical recording media made of an Al alloy and maintain a high reflectivity by forming a dense and transparent passive film on the surface. It is a component that improves the corrosion resistance.
Even if Mg is contained in an amount of less than 3% by mass, the effect of reducing the surface roughness of the reflective film is insufficient. On the other hand, if the content exceeds 8% by mass, the reflectance of the film tends to decrease. It is not preferable. Therefore, the content of the Mg component contained in the sputtering target for forming the aluminum alloy reflective film for optical recording media and the aluminum alloy reflective film for optical recording media of the present invention is set to 3 to 8% by mass. A more preferable Mg composition range is 5 to 8% by mass.
Ｃｅ：
Ｃｅ成分は、湿熱環境下における反射膜の耐食性を維持すると共に、反射膜の表面粗さの低減に効果を有する希土類元素である。さらに、Ｃｅ成分は、反射膜の熱伝導率を低減する効果も有している。
なお、Ｃｅを３質量％未満含んでも、反射膜の表面粗さの低減効果及び熱伝導率の低減効果がいずれも不十分であり、一方、８質量％を越えて含有すると、孔食が発生するようになるので好ましくない。したがって、この発明の光記録媒体用アルミニウム合金反射膜およびこの光記録媒体用アルミニウム合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるＣｅ成分の含有量を、３〜８質量％に定めた。なお、より好ましいＣｅの組成範囲は、４〜８質量％である。
Ce:
The Ce component is a rare earth element that maintains the corrosion resistance of the reflective film in a moist heat environment and has an effect of reducing the surface roughness of the reflective film. Further, the Ce component also has an effect of reducing the thermal conductivity of the reflective film.
Even if less than 3% by mass of Ce is contained, the effect of reducing the surface roughness of the reflective film and the effect of reducing the thermal conductivity are insufficient. On the other hand, if the content exceeds 8% by mass, pitting corrosion occurs. This is not preferable. Therefore, the content of the Ce component included in the sputtering target for forming the aluminum alloy reflective film for optical recording media and the aluminum alloy reflective film for optical recording media of the present invention is set to 3 to 8% by mass. A more preferable Ce composition range is 4 to 8% by mass.
Ｎｉ，Ｃｏ：
Ｎｉ，Ｃｏの各成分は、反射膜中のＡｌ原子と強く結合してＡｌの拡散を抑制し、湿熱環境下における反射膜の表面粗さの粗大化を抑制する成分である。
なお、Ｎｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を２質量％未満含んでも、上記効果が不十分であり、一方、９質量％を越えて含有すると、反射膜の反射率が低下する傾向が顕著になるので好ましくない。したがって、この発明の光記録媒体用アルミニウム合金反射膜およびこの光記録媒体用アルミニウム合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種の合計含有量を、２〜９質量％に定めた。
Ni, Co:
Each component of Ni and Co is a component that strongly binds to Al atoms in the reflective film and suppresses the diffusion of Al, and suppresses the roughening of the surface roughness of the reflective film in a humid heat environment.
In addition, even if 1 type or 2 types of Ni and Co are contained in less than 2% by mass, the above effect is insufficient. On the other hand, if the content exceeds 9% by mass, the reflectance of the reflective film tends to decrease. This is not preferable. Therefore, the total content of one or two of Ni and Co contained in the sputtering target for forming the aluminum alloy reflective film for optical recording media and the aluminum alloy reflective film for optical recording media of the present invention is 2 It was set to -9 mass%.
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る光記録媒体用アルミニウム合金反射膜及びこの反射膜形成のためのスパッタリングターゲットによれば、Ｍｇ及びＣｅを上記含有量で含有し、さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で上記含有量を含有したアルミニウム合金からなるので、耐食性および表面平滑性に優れていると共に、湿熱環境下でも表面粗さを小さく維持することができる。したがって、湿熱環境下での経時変化による光記録媒体の劣化が少なく長期にわたって使用でき、かつ青紫色レーザを用いてもノイズ発生が少なく書き込みおよび読み出しが可能な光記録媒体を提供することができる。
The present invention has the following effects.
That is, according to the aluminum alloy reflective film for optical recording media and the sputtering target for forming the reflective film according to the present invention, Mg and Ce are contained in the above content, and one or two of Ni and Co are further contained. Therefore, it is excellent in corrosion resistance and surface smoothness, and the surface roughness can be kept small even in a humid heat environment. Therefore, it is possible to provide an optical recording medium that can be used for a long period of time with little deterioration of the optical recording medium due to changes over time in a humid heat environment, and that can be written and read with little noise even when using a blue-violet laser.
以下、本発明に係る光記録媒体用アルミニウム合金反射膜およびこの反射膜形成のためのスパッタリングターゲットの一実施形態を、その製造方法と共に説明する。 Hereinafter, an embodiment of an aluminum alloy reflective film for an optical recording medium and a sputtering target for forming the reflective film according to the present invention will be described together with a manufacturing method thereof.
まず、原料として、高純度Ａｌ、高純度のＭｇ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｃｏを用意する。
所定の配合比で秤量した各原料を、通常の高周波溶解炉を用いてＡｒガス雰囲気でアルミナ、マグネシア等の耐火物ルツボを用いて所定量のＡｌ，ＭｇおよびＮｉ，Ｃｏの内の１種または２種を溶解し、アフターチャージにより、Ｃｅを加えて合金溶湯とし、鋳鉄製の鋳型に鋳造することにより、インゴットを作製する。
First, high-purity Al, high-purity Mg, Ce, Ni, and Co are prepared as raw materials.
Each raw material weighed at a predetermined blending ratio is used in a predetermined amount of Al, Mg and Ni, Co using a refractory crucible such as alumina or magnesia in an Ar gas atmosphere using a normal high-frequency melting furnace or Two types are melted, and after charging, Ce is added to form a molten alloy and cast into a cast iron mold to produce an ingot.
各原料の上記所定の配合比は、上記インゴットが、Ｍｇ：３〜８質量％およびＣｅ：３〜８質量％を含有し、さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金からなるように設定される。 The predetermined compounding ratio of each raw material is such that the ingot contains Mg: 3 to 8% by mass and Ce: 3 to 8% by mass, and further, one or two of Ni and Co are added in a total of 2 to 9 It is set so as to be made of an aluminum alloy having a composition containing a mass% and the balance being made of Al and inevitable impurities.
得られたインゴットを、例えば５００℃で１時間加熱した後、熱間圧延し、機械加工することにより、所定寸法を有したターゲット材を製造する。このターゲット材とバッキングプレートとをはんだ付けすることにより、本実施形態のスパッタリングターゲットが作製される。 The obtained ingot is heated at 500 ° C. for 1 hour, for example, and then hot-rolled and machined to produce a target material having a predetermined dimension. The sputtering target of this embodiment is produced by soldering the target material and the backing plate.
このようにして作製されるスパッタリングターゲットは、Ｍｇ：３〜８質量％およびＣｅ：３〜８質量％を含有し、さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金から構成されている。なお、より好ましいＭｇの組成範囲は、５〜８質量％である。 The sputtering target produced in this way contains Mg: 3 to 8% by mass and Ce: 3 to 8% by mass, and further 2 to 9% by mass of one or two of Ni and Co in total. It is comprised from the aluminum alloy of the composition which contains and the remainder consists of Al and an unavoidable impurity. A more preferable Mg composition range is 5 to 8% by mass.
次に、上記スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることで本実施形態の光記録媒体用アルミニウム合金反射膜を作製する。
まず、上記スパッタリングターゲットを、直流マグネトロンスパッタ装置に装着する。次に、真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を所定圧力まで排気した後、Ａｒガスを導入して所定のスパッタガス圧とし、続いて直流電源にてターゲットに所定の直流スパッタ電力を印加し、上記ターゲットに対向しかつ一定の間隔を設けてターゲットと平行に配置した無アルカリガラス基板と上記ターゲットとの間にプラズマを発生させてスパッタリングを行う。
Next, the aluminum alloy reflective film for optical recording media of this embodiment is produced by sputtering using the above sputtering target.
First, the sputtering target is mounted on a DC magnetron sputtering apparatus. Next, after evacuating the DC magnetron sputtering apparatus to a predetermined pressure with a vacuum exhaust apparatus, Ar gas is introduced to a predetermined sputtering gas pressure, and then a predetermined DC sputtering power is applied to the target with a DC power supply. Sputtering is performed by generating plasma between the non-alkali glass substrate facing the target and arranged in parallel with the target at a certain interval and the target.
このようにして成膜される光記録媒体用アルミニウム合金反射膜は、Ｍｇ：３〜８質量％およびＣｅ：３〜８質量％を含有し、さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金からなる。 The aluminum alloy reflective film for an optical recording medium thus formed contains Mg: 3 to 8% by mass and Ce: 3 to 8% by mass, and further includes one or two of Ni and Co in total. 2 to 9% by mass, and the balance is made of an aluminum alloy having a composition consisting of Al and inevitable impurities.
次に、上記実施形態に基づいて、表１に示される成分組成を有する本発明のスパッタリングターゲット１〜１２を作製した。
まず、原料として、純度：９９.９９質量％以上の高純度Ａｌ、純度：９９.９質量％以上のＭｇ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｃｏを用意した。
所定の配合比で秤量した各原料を、通常の高周波溶解炉を用いてＡｒガス雰囲気でアルミナ、マグネシア等の耐火物ルツボを用いて所定量のＡｌ，ＭｇおよびＮｉ，Ｃｏの内の１種または２種を溶解し、アフターチャージにより、Ｃｅを加えて合金溶湯とし、鋳鉄製の鋳型に鋳造することにより、インゴットを作製した。
Next, based on the said embodiment, the sputtering targets 1-12 of this invention which have a component composition shown by Table 1 were produced.
First, high purity Al having a purity of 99.99% by mass or more and Mg, Ce, Ni, Co having a purity of 99.9% by mass or more were prepared as raw materials.
Each raw material weighed at a predetermined blending ratio is used in a predetermined amount of Al, Mg and Ni, Co using a refractory crucible such as alumina or magnesia in an Ar gas atmosphere using a normal high-frequency melting furnace or Two types were melted, and after charging, Ce was added to form a molten alloy, which was cast into a cast iron mold to produce an ingot.
各原料の上記所定の配合比は、上記インゴットが、Ｍｇ：３〜８質量％およびＣｅ：３〜８質量％を含有し、さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金からなるように設定される。 The predetermined compounding ratio of each raw material is such that the ingot contains Mg: 3 to 8% by mass and Ce: 3 to 8% by mass, and further, one or two of Ni and Co are added in a total of 2 to 9 It is set so as to be made of an aluminum alloy having a composition containing a mass% and the balance being made of Al and inevitable impurities.
得られたインゴットを５００℃で１時間加熱した後、熱間圧延し、機械加工することにより、直径：１２５ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有したターゲット材を製造した。このターゲット材と無酸素銅製バッキングプレートとをＩｎはんだを用いてはんだ付けすることにより、表１に示される成分組成を有する本発明のスパッタリングターゲット１〜１２を作製した。 The obtained ingot was heated at 500 ° C. for 1 hour, and then hot-rolled and machined to produce a target material having a diameter of 125 mm and a thickness of 5 mm. The sputtering target 1-12 of this invention which has a component composition shown in Table 1 was produced by soldering this target material and an oxygen free copper backing plate using In solder.
また、本発明の範囲から外れる成分組成を有する比較例ターゲット１〜１０を、表１に示される成分組成となるように配合した以外は本発明ターゲット１〜１２の製造条件と同じ条件で製造した。さらに、表１に示される従来ターゲット１を製造した。 Moreover, it manufactured on the same conditions as the manufacturing conditions of this invention target 1-12 except having mix | blended the comparative example targets 1-10 which have a component composition remove | deviated from the range of this invention so that it might become a component composition shown by Table 1. . Furthermore, the conventional target 1 shown in Table 1 was manufactured.
これらバッキングプレートにはんだ付けされた表１に示される本発明ターゲット１〜１２、比較ターゲット１〜１０および従来ターゲット１を、直流マグネトロンスパッタ装置に装着した。次に、真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を１×１０−４Ｐａまで排気した後、Ａｒガスを導入して０．６７Ｐａのスパッタガス圧とし、続いて直流電源にてターゲットにＤＣ７００Ｗの直流スパッタ電力を印加し、上記ターゲットに対向しかつ７０ｍｍの間隔を設けてターゲットと平行に配置した縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：１．１ｍｍの無アルカリガラス基板と上記ターゲットとの間にプラズマを発生させてスパッタリングを行った。これにより、表１に示される成分組成を有し、厚さ：１００ｎｍを有する本発明アルミニウム合金反射膜１〜１２、比較アルミニウム合金反射膜１〜１０および従来アルミニウム合金反射膜１を形成した。 The present invention targets 1 to 12, the comparative targets 1 to 10, and the conventional target 1 shown in Table 1 soldered to these backing plates were mounted on a DC magnetron sputtering apparatus. Next, after the inside of the DC magnetron sputtering apparatus is evacuated to 1 × 10 −4 Pa with a vacuum evacuation apparatus, Ar gas is introduced to a sputtering gas pressure of 0.67 Pa, and then DC 700 W is applied to the target with a DC power supply. Direct current sputtering power is applied, and the target is placed between the non-alkali glass substrate of 30 mm in length, 30 mm in width and 1.1 mm in thickness arranged in parallel with the target with a distance of 70 mm between the target and the target. Sputtering was performed by generating plasma. Thereby, the aluminum alloy reflective films 1 to 12 of the present invention, the comparative aluminum alloy reflective films 1 to 10 and the conventional aluminum alloy reflective film 1 having the component composition shown in Table 1 and having a thickness of 100 nm were formed.
このようにして形成した本発明アルミニウム合金反射膜１〜１２、比較アルミニウム合金反射膜１〜１０および従来アルミニウム合金反射膜１について、下記の試験および評価を行った結果を、表１に示す。 Table 1 shows the results of the following tests and evaluations of the aluminum alloy reflective films 1 to 12, the comparative aluminum alloy reflective films 1 to 10 and the conventional aluminum alloy reflective film 1 thus formed.
＜表面粗さ、耐熱性（表面粗さの変化）の試験＞
アルミニウム合金反射膜の成膜直後の表面粗さを測定した。
このアルミニウム合金反射膜の表面粗さは、セイコーインスツルメンツ株式会社製の走査型プローブ顕微鏡ＳＰＡ−４００を用いて測定し、膜面内の１μｍ×１μｍの領域の平均面粗さ（Ｒａ）により評価した。
<Surface roughness, heat resistance (change in surface roughness)>
The surface roughness immediately after forming the aluminum alloy reflective film was measured.
The surface roughness of this aluminum alloy reflective film was measured using a scanning probe microscope SPA-400 manufactured by Seiko Instruments Inc., and evaluated by the average surface roughness (Ra) of a 1 μm × 1 μm region in the film surface. .
また、耐熱性については、さらに８０℃、８５％ＲＨに保持した恒温恒湿槽内に１００時間保持した後の表面粗さにより評価した。
これらの表面粗さの評価結果から、本発明アルミニウム合金反射膜１〜１２は、上記恒温恒湿試験後でも、比較アルミニウム合金反射膜１，３，５，７，９および従来アルミニウム合金反射膜１に比べて表面粗さが小さいことがわかる。
Moreover, about heat resistance, it evaluated by the surface roughness after hold | maintaining for 100 hours in the constant temperature and humidity tank hold | maintained at 80 degreeC and 85% RH further.
From the evaluation results of these surface roughnesses, the aluminum alloy reflective films 1 to 12 of the present invention are comparative aluminum alloy reflective films 1, 3, 5, 7, and 9 and the conventional aluminum alloy reflective film 1 even after the constant temperature and humidity test. It can be seen that the surface roughness is small compared to.
＜反射率、耐食性（反射率の変化）の試験＞
アルミニウム合金反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測定し、高密度記録媒体にて記録再生に用いられる青紫色レーザ光の波長４０５ｎｍにおける反射率を比較した。
また、耐食性については、８０℃、８５％ＲＨに保持した恒温恒湿槽内に１００時間保持した後の波長４０５ｎｍにおける反射率を比較した。
これらの反射率の評価結果から、本発明アルミニウム合金反射膜１〜１２は、上記恒温恒湿試験後でも、比較アルミニウム合金反射膜２，４，６，８，１０に比べて良好な反射率を維持していることがわかる。
<Test for reflectance and corrosion resistance (change in reflectance)>
The reflectance immediately after the formation of the aluminum alloy reflective film was measured with a spectrophotometer, and the reflectance at a wavelength of 405 nm of blue-violet laser light used for recording and reproduction on a high-density recording medium was compared.
Moreover, about the corrosion resistance, the reflectance in wavelength 405nm after hold | maintaining for 100 hours in the constant temperature and humidity tank hold | maintained at 80 degreeC and 85% RH was compared.
From the evaluation results of these reflectances, the aluminum alloy reflective films 1 to 12 of the present invention have better reflectance than the comparative aluminum alloy reflective films 2, 4, 6, 8, and 10 even after the constant temperature and humidity test. You can see that it is maintained.
＜熱伝導率の試験＞
アルミニウム合金反射膜の成膜直後の比抵抗を四探針法により測定し、ウィーデマン・フランツ則に基づいて、以下の式（１）により、比抵抗から計算により求めた。
κ＝２．４４×１０−８Ｔ／ρ ・・・（１）
（ただし、κ：熱伝導率、Ｔ：絶対温度、ρ：比抵抗）
この熱伝導率の評価結果から、本発明アルミニウム合金反射膜１〜１２は、従来アルミニウム合金反射膜１に比べて低い熱伝導率を有していることがわかる。
<Test of thermal conductivity>
The specific resistance immediately after the formation of the aluminum alloy reflective film was measured by the four-probe method, and was calculated from the specific resistance by the following formula (1) based on the Wiedemann-Franz law.
κ = 2.44 × 10 −8 T / ρ (1)
(However, κ: Thermal conductivity, T: Absolute temperature, ρ: Specific resistance)
From the evaluation results of the thermal conductivity, it can be seen that the aluminum alloy reflective films 1 to 12 of the present invention have a lower thermal conductivity than the conventional aluminum alloy reflective film 1.
なお、これらの評価結果から、Ｍｇの組成範囲として、５〜８質量％がより好ましく、Ｃｅの組成範囲として、４〜８質量％がより好ましいことがわかる。 These evaluation results show that the Mg composition range is more preferably 5 to 8% by mass, and the Ce composition range is more preferably 4 to 8% by mass.
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。 The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
Claims (2)
さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、
残部がＡｌおよび不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金からなることを特徴とする光記録媒体用アルミニウム合金反射膜。 Mg: 3-8% by mass and Ce: 3-8% by mass,
Furthermore, it contains 2 to 9% by mass in total of one or two of Ni and Co,
An aluminum alloy reflective film for an optical recording medium, wherein the balance is made of an aluminum alloy having a composition comprising Al and inevitable impurities.
さらにＮｉ，Ｃｏのうち１種又は２種を合計で２〜９質量％を含有し、
残部がＡｌおよび不可避不純物からなる組成のアルミニウム合金からなることを特徴とする光記録媒体用アルミニウム合金反射膜形成のためのスパッタリングターゲット。 Mg: 3-8% by mass and Ce: 3-8% by mass,
Furthermore, it contains 2 to 9% by mass in total of one or two of Ni and Co,
A sputtering target for forming an aluminum alloy reflective film for an optical recording medium, wherein the balance is made of an aluminum alloy having a composition comprising Al and inevitable impurities.
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