JP5222064B2 - セルロースアシレート積層フィルム、その製造方法、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Description
さらに特許文献2では、置換度2.7以下のセルロースアセテートからなるコア部分を有し、該コア部分の少なくとも片面に、0.5μm〜15μmの膜厚で且つ置換度2.8以上のセルロースアセテートからなる表層を有することを特徴とするセルロースアセテート積層フィルムが提案されている。該文献は、このような置換度の異なるセルロースアシレートを共流延する構成とすることで、フィルム内に残留する溶剤成分を減少させることができることを開示している。しかしながら、前記積層フィルムを位相差フィルムとして必要な光学特性を発現させるために延伸することや、得られたフィルムの光学特性に関しては全く言及していない。
また、コア層、スキン層ともに高置換度のセルロースアシレートを用い、レターデーション制御剤を各層に添加することも試みたが、依然として光学特性の発現性が低く、偏光板および液晶表示装置に用いるための光学補償フィルムとしての性能は不十分であった。
このように、良好な支持体との剥離性と、良好な光学特性とを両立したセルロースアシレートフィルムは製造できていなかったのが実情である。
前記スキンB層にレターデーション発現剤を含み(前記レターデーション発現剤とは、面内方向のレターデーションReまたは膜厚方向のレターデーションRthの少なくとも一方を上昇させる化合物を意味する。)、
前記コア層にレターデーション低減剤を含み(前記レターデーション低減剤とは、面内方向のレターデーションReまたは膜厚方向のレターデーションRthの少なくとも一方を低減させる化合物を意味する。)、
測定波長590nmにおいて、前記フィルムの面内方向のレターデーションReが25nm≦|Re|≦100nmであり、かつ、前記フィルムの膜厚方向のレターデーションRthが50nm≦|Rth|≦250nmであり、
延伸されてなるセルロースアシレート積層フィルム。
式(1) 2.3<Z1<2.7
(式(1)中、Z1はコア層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
式(2) 2.7<Z2
(式(2)中、Z2はスキン層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
[2] 前記スキン層の少なくとも一層に、少なくとも1種の面内方向のレターデーションRe発現剤を含有することを特徴とする[1]に記載のセルロースアシレート積層フィルム(前記Re発現剤とは、面内方向のレターデーションReを上昇させる化合物を意味する。)。
[3] 前記コア層に少なくとも1種の膜厚方向のレターデーションRth低減剤を含有することを特徴とする[1]または[2]に記載のセルロースアシレート積層フィルム(前記Rth低減剤とは、膜厚方向のレターデーションRthを低減させる化合物を意味する。)。
[4] 前記レタデーション低減剤が、炭素数2〜20の脂肪族ジカルボン酸と、炭素数2〜12の脂肪族ジオールおよび炭素数4〜20のアルキルエーテルジオールから選ばれる少なくとも1種類以上のジオールとの反応によって得られるエステル系ポリマーであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
[5] 前記レタデーション発現剤が、下記一般式(I)で表される化合物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
[7] フィルム幅が700〜3000mmであり、フィルム幅方向の面内方向のレターデーションReのバラツキが10nm以下であることを特徴とする[1]〜[6]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
[8] フィルム幅方向の膜厚方向のレターデーションRthのバラツキが10nm以下であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
[9] 前記スキンA層および前記スキンB層の少なくとも一方にマット剤を含有することを特徴とする[1]〜[8]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
[10] 前記コア層に用いるアセロースアシレートが下記式(3)および(4)を満たすことを特徴とする[1]〜[9]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
式(3) 1.0<X1<2.7
(式(3)中、X1はコア層のセルロースアシレートのアセチル基の置換度を表す。)
式(4) 0≦Y1<1.5
(式(4)中、Y1はコア層のセルロースアシレートの炭素数3以上のアシル基の置換度の合計を表す。)
[11] 前記スキンA層および前記スキンB層に用いるセルロースアシレートが下記式(5)および(6)を満たすことを特徴とする[1]〜[10]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
式(5) 1.2<X2<3.0
(式(5)中、X2はスキン層のセルロースアシレートのアセチル基の置換度を表す。)
式(6) 0≦Y2<1.5
(式(6)中、Y2はスキン層のセルロースアシレートの炭素数3以上のアシル基の置換度の合計を表す。)
[12] 前記セルロースアシレートのアシル基が炭素原子数2〜4であることを特徴とする[1]〜[11]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
[13] 下記式(7)で表されるNzファクターが7以下であることを特徴とする[1]〜[12]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
[15] 前記スキンB層に剥離促進剤を含むことを特徴とする[1]〜[14]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
[16] 下記式(2)を満たすセルロースアシレートとレターデーション発現剤を含むスキンB層用ドープと、下記式(1)を満たすセルロースアシレートとレターデーション低減剤を含むコア層用ドープと、下記式(2)を満たすセルロースアシレートを含むスキンA層用ドープとを、この順に支持体上に同時または逐次で多層流延する工程と(前記レターデーション発現剤とは、面内方向のレターデーションReまたは膜厚方向のレターデーションRthの少なくとも一方を上昇させる化合物を意味し、前記レターデーション低減剤とは、面内方向のレターデーションReまたは膜厚方向のレターデーションRthの少なくとも一方を低減させる化合物を意味する。)、
該多層流延したドープを乾燥させて支持体から剥離する工程と、
剥離後のフィルムを延伸する工程とを含み、
かつ、前記コア層用ドープまたは前記スキンB層用ドープの少なくとも一方にレターデーション調整剤を添加することを特徴とする、
測定波長590nmにおいて、面内方向のレターデーションReが25nm≦|Re|≦100nmであり、かつ、膜厚方向のレターデーションRthが50nm≦|Rth|≦250nmであるセルロースアシレート積層フィルムの製造方法。
式(1) 2.3<Z1<2.7
(式(1)中、Z1はコア層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
式(2) 2.7<Z2
(式(2)中、Z2はスキン層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
[17] 前記剥離後のフィルムを延伸する工程後のフィルムを、再度延伸する工程を含むことを特徴とする[15]に記載のセルロースアシレート積層フィルムの製造方法。
[18] [16]または[17]に記載のセルロースアシレート積層フィルムの製造方法で製造されたことを特徴とするセルロースアシレート積層フィルム。
[19] [1]〜[15]および[18]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルムを少なくとも1枚用いたことを特徴とする偏光板。
[20] [1]〜[15]および[18]のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルムを少なくとも1枚用いたことを特徴とする液晶表示装置。
また、本明細書において、「レターデーション調整剤」とはフィルムの面内方向のレターデーション(以下、Reともいう)またはフィルムの膜厚方向のレターデーション(以下、Rthともいう)の少なくとも一方を、上昇または低下させる化合物のことをいう。また、「レターデーション発現剤」とはReまたはRthの少なくとも一方を上昇させる化合物のことをいい、「レターデーション低減剤」とは、ReまたはRthの少なくとも一方を低下させる化合物のことをいう。
また、本明細書中において、「コア層」とは最も膜厚が厚い層のことをいい、「スキン層」とは、コア層よりも膜厚が薄く、コア層に接している層のことを言う。
また、本明細書および図面において、「スキン層」と言う場合は、「スキンA層」および「スキンB層」を共に指す。なお、前記「スキンA層」を「エア面層」と言うことがあり、前記「スキンB層」を「支持体面層」と言うことある。さらに、「コア層」を「基層」と言うことがある。
本発明のセルロースアシレート積層フィルム(以下、本発明のフィルムともいう)は、下記式(2)を満たすセルロースアシレートを含むスキンB層と、下記式(1)を満たすセルロースアシレートを含み且つ前記スキンB層よりも厚いコア層とを製膜したセルロースアシレート積層フィルムにおいて、前記コア層または前記スキンB層の少なくとも一方にレターデーション調整剤を含み、延伸されてなることを特徴とする。
式(1) 2.0<Z1<2.7
(式(1)中、Z1はコア層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
式(2) 2.7<Z2
(式(2)中、Z2はスキン層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
コア層に前記式(1)を満たす低置換度のセルロースアシレートを用い、積層構造のフィルムとしたことが本発明の最大の特徴であり、このような構成をとることでセルロースアシレート積層フィルム全体の光学特性発現性が高まることとなる。
さらに、コア層またはスキン層の少なくとも一方にレターデーション調整剤を添加して延伸することも本発明の特徴であり、共流延では技術的不可避なコア層およびスキン層の膜厚の部分変動が生じてしまった場合であっても、積層フィルム全体の光学特性が受ける影響を抑制し、ReおよびRthのバラツキを抑えることができる。したがって従来のセルロースアシレートフィルムに比べ、本発明のセルロースアシレート積層フィルムは、光学特性の発現性が高く、かつ、光学特性のバラツキが非常に小さい。
以下、本発明のフィルムの特徴と好ましい態様について説明する。
本発明に用いられるセルロース系樹脂は、アシル基の総置換度が前記式(1)および(2)を満たすものであれば特に定めるものではない。セルロース系樹脂は、セルロースアシレートが好ましく、アシレート原料のセルロースとしては、綿花リンタや木材パルプ(広葉樹パルプ,針葉樹パルプ)などがあり、何れの原料セルロースから得られるセルロースアシレートでも使用でき、場合により混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについての詳細な記載は、例えば、丸澤、宇田著、「プラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂」日刊工業新聞社(1970年発行)や発明協会公開技報公技番号2001−1745号(7頁〜8頁)に記載のセルロースを用いることができる。
まず、本発明に好ましく用いられるセルロースアシレートについて詳細に記載する。セルロースを構成するβ−1,4結合しているグルコース単位は、2位、3位および6位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部をアシル基によりアシル化した重合体(ポリマー)である。アシル置換度は、2位、3位および6位に位置するセルロースの水酸基がアシル化している割合(100%のアシル化は置換度1)を意味する。
前記Z2は、2.75<Z2<2.95を満たすことがより好ましく、2.80<Z2<2.95を満たすことが特に好ましい。
式(3) 1.0<X1<2.7
(式(3)中、X1はコア層のセルロースアシレートのアセチル基の置換度を表す。)
式(4) 0≦Y1<1.5
(式(4)中、Y1はコア層のセルロースアシレートの炭素数3以上のアシル基の置換度の合計を表す。)
前記X1は、1.5<X1<2.7を満たすことがより好ましく、2.0<X1<2.7を満たすことが特に好ましい。
前記Y1は、0≦Y1<1.3を満たすことがより好ましく、0≦Y1<1.0を満たすことが特に好ましい。
式(5) 1.2<X2<3.0
(式(5)中、X2はスキン層のセルロースアシレートのアセチル基の置換度を表す。)
式(6) 0≦Y2<1.5
(式(6)中、Y2はスキン層のセルロースアシレートの炭素数3以上のアシル基の置換度の合計を表す。)
前記X2は、1.5<X2<2.0を満たすことがより好ましく、1.8<X2<3.0を満たすことが特に好ましい。
前記Y2は、0≦Y2<1.3を満たすことがより好ましく、0≦Y2<1.0を満たすことが特に好ましい。
前記レターデーション調整剤としては特に上記の性質以外に特に制限はなく、前記可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、マット剤などの添加剤がレターデーション調整剤としても用いられる場合、これらの添加剤は本発明におけるレターデーション調整剤に含まれる。
本発明ではレターデーション低減剤として、セルロースアシレートフィルムの添加剤として公知の高分子量添加剤および低分子量添加剤を広く採用することができる。添加剤の含量は、セルロース系樹脂に対して、1〜35質量%であり、4〜30質量%であることが好ましく10〜25質量%であることがさらに好ましい。添加量を1質量%以下では、温度湿度変化に対応できず、添加量を30質量%以上ではフィルムが白化してしまう。さらに、物理的特性も劣るものとなってしまう。
以下、本発明に用いられる高分子量添加剤について、その具体例を挙げながら詳細に説明するが、本発明で用いられる高分子量添加剤がこれらのものに限定されるわけでないことは言うまでもない。
本発明のポリエステル添加剤の両末端がカルボン酸やOH基とならないように、モノアルコール残基やモノカルボン酸残基で保護することが好ましい。
この場合、モノアルコールとしては炭素数1〜30の置換、無置換のモノアルコールが好ましく、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、ペンタノール、イソペンタノール、ヘキサノール、イソヘキサノール、シクロヘキシルアルコール、オクタノール、イソオクタノール、2−エチルヘキシルアルコール、ノニルアルコール、イソノニルアルコール、tert−ノニルアルコール、デカノール、ドデカノール、ドデカヘキサノール、ドデカオクタノール、アリルアルコール、オレイルアルコールなどの脂肪族アルコール、ベンジルアルコール、3−フェニルプロパノールなどの置換アルコールなどが挙げられる。
芳香族ビニル系単量体の具体例としては、スチレン;α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、p−メチルスチレンなどのアルキル置換スチレン類;4−クロロスチレン、4−ブロモスチレンなどのハロゲン置換スチレン類;p−ヒドロキシスチレン、α−メチル−p−ヒドロキシスチレン、2−メチル−4−ヒドロキシスチレン、3,4−ジヒドロキシスチレンなどのヒドロキシスチレン類;ビニルベンジルアルコール類;p−メトキシスチレン、p−tert−ブトキシスチレン、m−tert−ブトキシスチレンなどのアルコキシ置換スチレン類;3−ビニル安息香酸、4−ビニル安息香酸などのビニル安息香酸類;メチル−4−ビニルベンゾエート、エチル−4−ビニルベンゾエートなどのビニル安息香酸エステル類;4−ビニルベンジルアセテート;4−アセトキシスチレン;2−ブチルアミドスチレン、4−メチルアミドスチレン、p−スルホンアミドスチレンなどのアミドスチレン類;3−アミノスチレン、4−アミノスチレン、2−イソプロペニルアニリン、ビニルベンジルジメチルアミンなどのアミノスチレン類;3−ニトロスチレン、4−ニトロスチレンなどのニトロスチレン類;3−シアノスチレン、4−シアノスチレンなどのシアノスチレン類;ビニルフェニルアセトニトリル;フェニルスチレンなどのアリールスチレン類、インデン類などが挙げられるが、本発明はこれらの具体例に限定されるものではない。これらの単量体は、二種以上を共重合成分として用いてもよい。これらのうち、工業的に入手が容易で、かつ安価な点で、スチレン、α−メチルスチレンが好ましい。
当該アクリル酸エステル系単量体の例としては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル(i−、n−)、アクリル酸ブチル(n−、i−、s−、tert−)、アクリル酸ペンチル(n−、i−、s−)、アクリル酸ヘキシル(n−、i−)、アクリル酸ヘプチル(n−、i−)、アクリル酸オクチル(n−、i−)、アクリル酸ノニル(n−、i−)、アクリル酸ミリスチル(n−、i−)、アクリル酸(2−エチルヘキシル)、アクリル酸(ε−カプロラクトン)、アクリル酸(2−ヒドロキシエチル)、アクリル酸(2−ヒドロキシプロピル)、アクリル酸(3−ヒドロキシプロピル)、アクリル酸(4−ヒドロキシブチル)、アクリル酸(2−ヒドロキシブチル)、アクリル酸(2−メトキシエチル)、アクリル酸(2−エトキシエチル)アクリル酸フェニル、メタクリル酸フェニル、アクリル酸(2または4−クロロフェニル)、メタクリル酸(2または4−クロロフェニル)、アクリル酸(2または3または4−エトキシカルボニルフェニル)、メタクリル酸(2または3または4−エトキシカルボニルフェニル)、アクリル酸(oまたはmまたはp−トリル)、メタクリル酸(oまたはmまたはp−トリル)、アクリル酸ベンジル、メタクリル酸ベンジル、アクリル酸フェネチル、メタクリル酸フェネチル、アクリル酸(2−ナフチル)、アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸(4−メチルシクロヘキシル)、メタクリル酸(4−メチルシクロヘキシル)、アクリル酸(4−エチルシクロヘキシル)、メタクリル酸(4−エチルシクロヘキシル)等、または上記アクリル酸エステルをメタクリル酸エステルに変えたものを挙げることができるが、本発明はこれらの具体例に限定されるものではない。これらの単量体は、2種以上を共重合成分として用いてもよい。これらのうち、工業的に入手が容易で、かつ安価な点で、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル(i−、n−)、アクリル酸ブチル(n−、i−、s−、tert−)、アクリル酸ペンチル(n−、i−、s−)、アクリル酸ヘキシル(n−、i−)、または上記アクリル酸エステルをメタクリル酸エステルに変えたものが好ましい。
低分子量添加剤としては、以下を挙げることができる。これらは固体でもよく油状物でもよい。すなわち、その融点や沸点において特に限定されるものではない。例えば20℃以下と20℃以上の紫外線吸収材料の混合や、同様に劣化防止剤の混合などである。さらにまた、赤外吸収染料としては例えば特開平2001−194522号公報に記載されている。またその添加する時期はセルロースアシレート溶液(ドープ)作製工程において何れで添加しても良いが、ドープ調製工程の最後の調製工程に添加剤を添加し調製する工程を加えて行ってもよい。さらにまた、各素材の添加量は機能が発現する限りにおいて特に限定されない。
一般式(3)の化合物は、スルホニルクロリド誘導体とアミン誘導体との縮合反応により得ることができる。また、一般式(4)の化合物は、スルフィドの酸化反応もしくは芳香族化合物とスルホン酸クロリドのFriedel−Crafts反応により得ることができる。
一般式(7−1)
R311−X311−Z311−X312−R312
芳香族基は芳香族炭化水素基でも芳香族ヘテロ環基でもよく、より好ましくは芳香族炭化水素基である。芳香族炭化水素基としては、炭素数が6〜24のものが好ましく、6〜12のものがさらに好ましい。芳香族炭化水素基の具体例な環としては、例えば、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、ビフェニル、ターフェニルなどが挙げられる。芳香族炭化水素基としては、ベンゼン、ナフタレン、ビフェニルが特に好ましい。芳香族ヘテロ環基としては、酸素原子、窒素原子あるいは硫黄原子のうち少なくとも1つを含むものが好ましい。ヘテロ環の具体例としては、例えば、フラン、ピロール、チオフェン、イミダゾール、ピラゾール、ピリジン、ピラジン、ピリダジン、トリアゾール、トリアジン、インドール、インダゾール、プリン、チアゾリン、チアジアゾール、オキサゾリン、オキサゾール、オキサジアゾール、キノリン、イソキノリン、フタラジン、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、プテリジン、アクリジン、フェナントロリン、フェナジン、テトラゾール、ベンズイミダゾール、ベンズオキサゾール、ベンズチアゾール、ベンゾトリアゾール、テトラザインデンなどが挙げられる。芳香族ヘテロ環基としては、ピリジン、トリアジン、キノリンが特に好ましい。
置換基Tとしては、例えばアルキル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、特に好ましくは1〜8のものであり、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基など)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、特に好ましくは2〜8であり、例えば、ビニル基、アリル基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基など)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、特に好ましくは2〜8であり、例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基など)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは6〜20、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基など)、アミノ基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは0〜10、特に好ましくは0〜6であり、例えばアミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジベンジルアミノ基など)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、特に好ましくは1〜8であり、例えばメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基など)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは6〜16、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニルオキシ基、2−ナフチルオキシ基など)、アシル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル基など)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基など)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、特に好ましくは7〜10であり、例えばフェニルオキシカルボニル基など)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜10であり、例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基など)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜10であり、例えばアセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基など)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニルアミノ基など)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、特に好ましくは7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルアミノ基など)、スルホニルアミノ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばメタンスルホニルアミノ基、ベンゼンスルホニルアミノ基など)、
上記添加量を30質量%以下とすることにより、セルロース系樹脂との相溶性を向上させることができ、白化を抑制させることができる。2種類以上のレターデーション低減剤を用いる場合、その合計量が、上記範囲内であることが好ましい。
本発明ではレターデーション値を発現するために、棒状または円盤状化合物からなるものを挙げることができる。上記棒状または円盤状化合物としては、少なくとも二つの芳香族環を有する化合物をレターデーション発現剤として好ましく用いることができる。
棒状化合物からなるレターデーション発現剤の添加量は、セルロースアシレートを含むポリマー成分100質量部に対して0.1〜30質量部であることが好ましく、0.5〜20質量部であることがさらに好ましい。円盤状のレターデーション発現剤は、前記セルロースアシレートを含むポリマー成分100質量部に対して、0.05〜20質量部の範囲で使用することが好ましく、1.0〜15質量部の範囲で使用することがより好ましく、3.0〜10質量部の範囲で使用することがさらに好ましい。
円盤状化合物はRthレターデーション発現性において棒状化合物よりも優れているため、特に大きなRthレターデーションを必要とする場合には好ましく使用される。2種類以上のレターデーション発現剤を併用してもよい。
レターデーション発現剤は、250〜400nmの波長領域に最大吸収を有することが好ましく、可視領域に実質的に吸収を有していないことが好ましい。
本明細書において、「芳香族環」は、芳香族炭化水素環に加えて、芳香族性ヘテロ環を含む。
芳香族炭化水素環は、6員環(すなわち、ベンゼン環)であることが特に好ましい。
芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。芳香族性ヘテロ環は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましい。芳香族性ヘテロ環は一般に、最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子および硫黄原子が好ましく、窒素原子が特に好ましい。芳香族性ヘテロ環の例には、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、イソオキサゾール環、チアゾール環、イソチアゾール環、イミダゾール環、ピラゾール環、フラザン環、トリアゾール環、ピラン環、ピリジン環、ピリダジン環、ピリミジン環、ピラジン環および1,3,5−トリアジン環が含まれる。
芳香族環としては、ベンゼン環、縮合ベンゼン環、ビフェニール類が好ましい。特に1,3,5−トリアジン環が好ましく用いられる。具体的には例えば特開2001−166144号公報に開示の化合物が好ましく用いられる。
二つの芳香族環の結合関係は、(a)縮合環を形成する場合、(b)単結合で直結する場合および(c)連結基を介して結合する場合に分類できる(芳香族環のため、スピロ結合は形成できない)。結合関係は、(a)〜(c)のいずれでもよい。
c1:−CO−O−
c2:−CO−NH−
c3:−アルキレン−O−
c4:−NH−CO−NH−
c5:−NH−CO−O−
c6:−O−CO−O−
c7:−O−アルキレン−O−
c8:−CO−アルケニレン−
c9:−CO−アルケニレン−NH−
c10:−CO−アルケニレン−O−
c11:−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−
c12:−O−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−O−
c13:−O−CO−アルキレン−CO−O−
c14:−NH−CO−アルケニレン−
c15:−O−CO−アルケニレン−
置換基の例には、ハロゲン原子(F、Cl、Br、I)、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、スルホ基、カルバモイル基、スルファモイル基、ウレイド基、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、脂肪族アシル基、脂肪族アシルオキシ基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキルチオ基、アルキルスルホニル基、脂肪族アミド基、脂肪族スルホンアミド基、脂肪族置換アミノ基、脂肪族置換カルバモイル基、脂肪族置換スルファモイル基、脂肪族置換ウレイド基および非芳香族性複素環基が含まれる。
アルケニル基の炭素原子数は、2〜8であることが好ましい。環状アルケニル基よりも鎖状アルケニル基の方が好ましく、直鎖状アルケニル基が特に好ましい。アルケニル基は、さらに置換基を有していてもよい。アルケニル基の例には、ビニル基、アリル基および1−ヘキセニル基が含まれる。
アルキニル基の炭素原子数は、2〜8であることが好ましい。環状アルキニル基よりも鎖状アルキニル基の方が好ましく、直鎖状アルキニル基が特に好ましい。アルキニル基は、さらに置換基を有していてもよい。アルキニル基の例には、エチニル基、1−ブチニル基および1−ヘキシニル基が含まれる。
脂肪族アシルオキシ基の炭素原子数は、1〜10であることが好ましい。脂肪族アシルオキシ基の例には、アセトキシ基が含まれる。
アルコキシ基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。アルコキシ基は、さらに置換基(例えば、アルコキシ基)を有していてもよい。アルコキシ基の(置換アルコキシ基を含む)例には、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基およびメトキシエトキシ基が含まれる。
アルコキシカルボニル基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。アルコキシカルボニル基の例には、メトキシカルボニル基およびエトキシカルボニル基が含まれる。
アルコキシカルボニルアミノ基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。アルコキシカルボニルアミノ基の例には、メトキシカルボニルアミノ基およびエトキシカルボニルアミノ基が含まれる。
アルキルスルホニル基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。アルキルスルホニル基の例には、メタンスルホニル基およびエタンスルホニル基が含まれる。
脂肪族アミド基の炭素原子数は、1〜10であることが好ましい。脂肪族アミド基の例には、アセトアミドが含まれる。
脂肪族スルホンアミド基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。脂肪族スルホンアミド基の例には、メタンスルホンアミド基、ブタンスルホンアミド基およびn−オクタンスルホンアミド基が含まれる。
脂肪族置換アミノ基の炭素原子数は、1〜10であることが好ましい。脂肪族置換アミノ基の例には、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基および2−カルボキシエチルアミノ基が含まれる。
脂肪族置換カルバモイル基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。脂肪族置換カルバモイル基の例には、メチルカルバモイル基およびジエチルカルバモイル基が含まれる。
脂肪族置換スルファモイル基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。脂肪族置換スルファモイル基の例には、メチルスルファモイル基およびジエチルスルファモイル基が含まれる。
脂肪族置換ウレイド基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。脂肪族置換ウレイド基の例には、メチルウレイド基が含まれる。
非芳香族性複素環基の例には、ピペリジノ基およびモルホリノ基が含まれる。
レターデーション発現剤の分子量は、300〜800であることが好ましい。
R201は、各々独立に、オルト位、メタ位およびパラ位の少なくともいずれかに置換基を有する芳香族環または複素環を表す。
X201は、各々独立に、単結合または−NR202−を表す。ここで、R202は、各々独立に、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、アルケニル基、アリール基または複素環基を表す。
X201が単結合である場合の複素環基は、窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基であることが好ましい。窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましく、5員環であることが最も好ましい。複素環基は、複数の窒素原子を有していてもよい。また、複素環基は、窒素原子以外のヘテロ原子(例えば、O、S)を有していてもよい。以下に、窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基の例を示す。ここで、−C4H9 nは、n−C4H9を示す。
R202が表す芳香族環基および複素環基は、R201が表す芳香族環および複素環と同様であり、好ましい範囲も同様である。芳香族環基および複素環基はさらに置換基を有していてもよく、置換基の例にはR201の芳香族環および複素環の置換基と同様である。
R203〜R208が各々表す置換基としては、アルキル基(好ましくは炭素数1〜40、より好ましくは炭素数1〜30、特に好ましくは炭素数1〜20のアルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などが挙げられる)、アルケニル基(好ましくは、炭素数2〜40、より好ましくは炭素数2〜30、特に好ましくは炭素数2〜20のアルケニル基であり、例えば、ビニル基、アリル基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基などが挙げられる)、アルキニル基(好ましくは、炭素数2〜40、より好ましくは炭素数2〜30、特に好ましくは炭素数2〜20のアルキニル基であり、例えば、プロパルギル基、3−ペンチニル基などが挙げられる)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12のアリール基であり、例えば、フェニル基、p−メチルフェニル基、ナフチル基などが挙げられる)、置換もしくは無置換のアミノ基(好ましくは炭素数0〜40、より好ましくは炭素数0〜30、特に好ましくは炭素数0〜20のアミノ基であり、例えば、無置換アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、アニリノ基などが挙げられる)、
本明細書において、芳香族基は、アリール基(芳香族性炭化水素基)、置換アリール基、芳香族性ヘテロ環基および置換芳香族性ヘテロ環基を含む。
アリール基および置換アリール基の方が、芳香族性ヘテロ環基および置換芳香族性ヘテロ環基よりも好ましい。芳香族性へテロ環基のヘテロ環は、一般には不飽和である。芳香族性ヘテロ環は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましい。芳香族性へテロ環は一般に最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子または硫黄原子が好ましく、窒素原子または硫黄原子がさらに好ましい。 芳香族基の芳香族環としては、ベンゼン環、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環およびピラジン環が好ましく、ベンゼン環が特に好ましい。
アルキルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシ基およびアルキルチオ基のアルキル部分とアルキル基とは、さらに置換基を有していてもよい。アルキル部分およびアルキル基の置換基の例には、ハロゲン原子、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、アミノ基、アルキルアミノ基、ニトロ基、スルホ基、カルバモイル基、アルキルカルバモイル基、スルファモイル基、アルキルスルファモイル基、ウレイド基、アルキルウレイド基、アルケニル基、アルキニル基、アシル基、アシルオキシ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルスルホニル基、アミド基および非芳香族性複素環基が含まれる。アルキル部分およびアルキル基の置換基としては、ハロゲン原子、ヒドロキシル基、アミノ基、アルキルアミノ基、アシル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニル基およびアルコキシ基が好ましい。
アルキレン基は、環状構造を有していてもよい。環状アルキレン基としては、シクロヘキシレンが好ましく、1,4−シクロへキシレンが特に好ましい。鎖状アルキレン基としては、直鎖状アルキレン基の方が分岐を有するアルキレン基よりも好ましい。
アルキレン基の炭素原子数は、1〜20であることが好ましく、より好ましくは1〜15であり、さらに好ましくは1〜10であり、さらに好ましくは1〜8であり、最も好ましくは1〜6である。
アルケニレン基およびアルキニレン基の炭素原子数は、好ましくは2〜10であり、より好ましくは2〜8であり、さらに好ましくは2〜6であり、さらに好ましくは2〜4であり、最も好ましくは2(ビニレン基またはエチニレン基)である。
アリーレン基は、炭素原子数は6〜20であることが好ましく、より好ましくは6〜16であり、さらに好ましくは6〜12である。
一般式(12):Ar1−L2−X−L3−Ar2
アルキレン基は、環状構造よりも鎖状構造を有することが好ましく、分岐を有する鎖状構造よりも直鎖状構造を有することがさらに好ましい。
アルキレン基の炭素原子数は、1〜10であることが好ましく、より好ましくは1〜8であり、さらに好ましくは1〜6であり、さらに好ましくは1〜4であり、1または2(メチレン基またはエチレン基)であることが最も好ましい。
L2およびL3は、−O−CO−または−CO−O−であることが特に好ましい。
棒状化合物は、文献記載の方法を参照して合成できる。文献としては、Mol. Cryst. Liq. Cryst., 53巻、229ページ(1979年)、同89巻、93ページ(1982年)、同145巻、111ページ(1987年)、同170巻、43ページ(1989年)、J. Am. Chem. Soc.,113巻、1349ページ(1991年)、同118巻、5346ページ(1996年)、同92巻、1582ページ(1970年)、J. Org. Chem., 40巻、420ページ(1975年)、Tetrahedron、48巻16号、3437ページ(1992年)を挙げることができる。
また、レターデーション発現剤として、一種の化合物を単独で、又は二種類以上の化合物を混合して用いることができる。レターデーション発現剤として互いに異なる二種類以上の化合物を用いると、レターデーションの調整範囲が広がり、容易に所望の範囲に調整できるので好ましい。
前記レターデーション発現剤の添加量はセルロースアシレート100質量部に対して、0.1〜20質量%が好ましく、0.5〜10質量%がさらに好ましい。前記セルロースアシレートフィルムをソルベントキャスト法で作製する場合は、前記レターデーション発現剤を、ドープ中に添加してもよい。添加はいずれのタイミングで行ってもよく、例えば、アルコール、メチレンクロライド、ジオキソラン等の有機溶媒にレターデーション発現剤を溶解してから、セルロースアシレート溶液(ドープ)に添加してもよいし、又は直接ドープ組成中に添加してもよい。
具体例(2)および(3)は、幾何異性体に加えて光学異性体(合計4種の異性体)を有する。幾何異性体については、同様にトランス型の方がシス型よりも好ましい。光学異性体については、特に優劣はなく、D、Lあるいはラセミ体のいずれでもよい。
具体例(43)〜(45)では、中心のビニレン結合にトランス型とシス型とがある。上記と同様の理由で、トランス型の方がシス型よりも好ましい。
炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸としては、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、2,8−ナフタレンジカルボン酸および2,6−ナフタレンジカルボン酸等がある。これらの中でも好ましい芳香族ジカルボン酸としてはフタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、である。
本発明のフィルムは、コア層およびスキン層のレターデーションを調節してコア層およびスキン層の膜厚ムラに起因するレターデーションのバラツキを抑える観点から、前記コア層にレターデーション発現剤を含み、前記スキンB層に該コア層に含まれるレターデーション発現剤よりもレターデーション発現性が高いレターデーション発現剤を含むことがさらに好ましい。
本発明のフィルムは、コア層およびスキン層のレターデーションを調節してコア層およびスキン層の膜厚ムラに起因するレターデーションのバラツキを抑える観点から、前記コア層にレターデーション低減剤を含むことが好ましく、前記コア層にレターデーション低減剤を含み前記スキンB層にレターデーション発現剤を含むことがより好ましい。
本発明のフィルムは、前記コア層に、レターデーション低減剤の中でも、少なくとも1種の膜厚方向のレターデーションRth低減剤を含有することが、適切なNzファクターの実現と均一な光学発現性を実現する観点から好ましい。
本発明のフィルムは、前記スキン層の少なくとも一層に少なくとも1種のRe発現剤を含有し、前記コア層に少なくとも1種のRth低減剤を含有することがより好ましい。
本発明においてはセルロースアシレート溶液に公知の劣化(酸化)防止剤、例えば、2、6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール、4、4'−チオビス−(6−tert−ブチル−3−メチルフェノール)、1、1'−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2、2'−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、2、5−ジ−tert−ブチルヒドロキノン、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]などのフェノール系あるいはヒドロキノン系酸化防止剤を添加することができる。さらに、トリス(4−メトキシ−3、5−ジフェニル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2、4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2、6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリストールジホスファイト、ビス(2、4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトなどのリン系酸化防止剤をすることが好ましい。劣化防止剤の添加量は、セルロース系樹脂100質量部に対して、0.05〜5.0質量部を添加する。
本発明においてはセルロースアシレート溶液に、偏光板または液晶等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤の具体例としては、例えばヒンダードフェノール系化合物、ヒドロキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。ヒンダードフェノール系化合物の例としては、2、6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N、N'−ヘキサメチレンビス(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド)、1、3、5−トリメチル−2、4、6−トリス(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレイトなどが挙げられる。ベンゾトリアゾール系化合物の例としては、2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2、2−メチレンビス(4−(1、1、3、3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)、(2、4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3、5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1、3、5−トリアジン、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N、N'−ヘキサメチレンビス(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド)、1、3、5−トリメチル−2、4、6−トリス(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、2(2'−ヒドロキシ−3'、5'−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール、(2(2'−ヒドロキシ−3'、5'−ジ−tert−アミルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール、2、6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕などが挙げられる。これらの紫外線防止剤の添加量は、光学フィルム全体中に質量割合で1ppm〜1.0%が好ましく、10〜1000ppmがさらに好ましい。
本発明のフィルムには、剥離促進剤を含むことが、より剥離性と高める観点から好ましい。剥離促進剤は、例えば、0.001〜1重量%の割合で含めることができ、0.5重量%以下の添加であれば剥離剤のフィルムからの分離等が発生し難いため好ましく、0.005重量%以上であれば所望の剥離低減効果を得ることができるため好ましいため、0.005〜0.5重量%の割合で含めることが好ましく、0.01〜0.3重量%の割合で含めることがより好ましい。剥離促進剤としては、公知のものが採用でき、有機、無機の酸性化合物、界面活性剤、キレート剤等を使用することができる。中でも、多価カルボン酸およびそのエステルが効果的であり、特に、クエン酸のエチルエステル類が効果的に使用することができる。
本発明のフィルムには、前記スキンB層に剥離促進剤を含むことが好ましい。
特に本発明のフィルムには、ハンドリングされる際に、傷が付いたり搬送性が悪化することを防止するために、微粒子を添加することが一般に行われる。それらは、マット剤、ブロッキング防止剤あるいはキシミ防止剤と称されて、従来から利用されている。それらは、前述の機能を呈する素材であれば特に限定されず、無機化合物のマット剤であっても、有機化合物のマット剤であってもよい。
前記無機化合物のマット剤の好ましい具体例としては、ケイ素を含む無機化合物(例えば、二酸化ケイ素、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウムなど)、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ストロングチウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化スズ・アンチモン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくはケイ素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルロースアシレートフィルムの濁度を低減できるので、二酸化ケイ素が特に好ましく用いられる。前記二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジルR972、R974、R812、200、300、R202、OX50、TT600(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名を有する市販品が使用できる。前記酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルR976及びR811(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名で市販されているものが使用できる。
前記有機化合物のマット剤の好ましい具体例としては、例えば、シリコーン樹脂、弗素樹脂及びアクリル樹脂等のポリマーが好ましく、中でも、シリコーン樹脂が好ましく用いられる。シリコーン樹脂の中でも、特に三次元の網状構造を有するものが好ましく、例えば、トスパール103、トスパール105、トスパール108、トスパール120、トスパール145、トスパール3120及びトスパール240(以上東芝シリコーン(株)製)等の商品名を有する市販品が使用できる。
本発明のフィルムにおいて、前記マット剤は、多量に添加しなければフィルムのヘイズが大きくならず、実際にLCDに使用した場合、コントラストの低下、輝点の発生等の不都合が生じにくい。また、少なすぎなければ上記のキシミ、耐擦傷性を実現することができる。これらの観点から0.01〜5.0重量%の割合で含めることが好ましく、0.03〜3.0重量%の割合で含めることがより好ましく、0.05〜1.0重量%の割合で含めることが特に好ましい。
本発明の光学フィルムは、ヘイズが1%未満であることが好ましく、0.5%未満であることがより好ましい。ヘイズを1%未満とすることにより、フィルムの透明性がより高くなり、光学フィルムとしてより用いやすくなるという利点がある。
本発明のフィルムは、25℃、相対湿度60%における平衡含水率が4%以下であることが好ましく、3%以下であることがより好ましい。平均含水率を4%以下とすることにより、湿度変化に対応しやすく、光学特性や寸法がより変化しにくく好ましい。
本発明のフィルムのレターデーション値は、位相差フィルムに用いる場合等には、ReおよびRthは液晶セルおよび光学フィルムの設計により、適宜選択されるが、一般的に、Reが25nm≦|Re|≦100nmであり、かつ、膜厚方向のレターデーションRthが50nm≦|Rth|≦250nmであることが好ましい。前記Reは30nm≦|Re|≦80nmであることがより好ましく、35nm≦|Re|≦70nmであることが特に好ましい。前記Rthは70nm≦|Rth|≦240nmであることがより好ましく、90nm≦|Rth|≦230nmであることが特に好ましい。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d −−− 式(B)
なおこの際、パラメータとして平均屈折率nが必要になるが、これはアッベ屈折計((株)アタゴ社製の「アッベ屈折計2−T」)により測定した値を用いた。
本発明のフィルムは、下記式(7)で表されるNZファクターがNzファクターは液晶セルおよび光学フィルム等の設計により、適宜選択されるが、一般的に、7以下であることが好ましく、5.5以下であることがより好ましく、4.5以下であることが特に好ましい。
Rth
Nzファクター = ――――― + 0.5 式(7)
Re
本発明のフィルムは、Reのバラツキ(以下、ΔReともいう)が10nm以下であることが液晶表示装置に実装したときの視認ムラ低減の観点から好ましい。また、7nm以下であることがより好ましく、5nm以下であることが特に好ましい。
本発明のフィルムは、Rthのバラツキ(以下、ΔRthともいう)が10nm以下であることが液晶表示装置に実装したときの視認ムラ低減の観点から好ましい。また、10nm以下であることがより好ましく、7nm以下であることが特に好ましい。
本発明のフィルムは前記コア層の平均膜厚が30〜100μmであることが好ましく、30〜80μmであることがより好ましく、30〜70μmであることがさらに好ましい。30μm以上とすることにより、ウェブ状のフィルムを作製する際のハンドリング性が向上し好ましい。また、70μm以下とすることにより、湿度変化に対応しやすく、光学特性を維持しやすい。
本発明のフィルムは、フィルム幅が700〜3000mmであることが好ましく、1000〜2800mmであることがより好ましく、1500〜2500mmであることが特に好ましい。
また、本発明のフィルムは、フィルム幅が700〜3000mmであり、かつΔReが10nm以下であることが好ましい。
本発明のセルロースアシレート積層フィルムの製造方法(以下、本発明の製造方法とも言う)は、前記式(2)を満たすセルロースアシレートを含むドープと、前記式(1)を満たすセルロースアシレートを含むドープとを、この順に支持体上に同時または逐次で多層流延する工程と、該多層流延したドープを乾燥させて支持体から剥離する工程と、剥離後のフィルムを延伸する工程とを含み、かつ、前記コア層用ドープまたは前記スキンB層用ドープの少なくとも一方にレターデーション調整剤を添加するこことを特徴とする。
詳しくは、本発明の製造方法では、ソルベントキャスト法によりセルロースアシレートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を用いて本発明のフィルムを製造する。
前記有機溶媒は、炭素原子数が3〜12のエーテル、炭素原子数が3〜12のケトン、炭素原子数が3〜12のエステルおよび炭素原子数が1〜6のハロゲン化炭化水素から選ばれる溶媒を含むことが好ましい。エーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトンおよびエステルの官能基(すなわち、−O−、−CO−および−COO−)のいずれかを2つ以上有する化合物も、有機溶媒として用いることができる。有機溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。2種類以上の官能基を有する有機溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。
炭素原子数が3〜12のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノンおよびメチルシクロヘキサノンが含まれる。
炭素原子数が3〜12のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテートおよびペンチルアセテートが含まれる。
2種類以上の官能基を有する有機溶媒の例には、2−エトキシエチルアセテート、2−メトキシエタノールおよび2−ブトキシエタノールが含まれる。
ハロゲン化炭化水素の炭素原子数は、1または2であることが好ましく、1であることが最も好ましい。ハロゲン化炭化水素のハロゲンは、塩素であることが好ましい。ハロゲン化炭化水素の水素原子が、ハロゲンに置換されている割合は、25〜75モル%であることが好ましく、30〜70モル%であることがより好ましく、35〜65モル%であることがさらに好ましく、40〜60モル%であることが最も好ましい。メチレンクロリドが、代表的なハロゲン化炭化水素である。
2種類以上の有機溶媒を混合して用いてもよい。
セルロースアシレートの量は、得られる溶液中に10〜40質量%含まれるように調整する。セルロースアシレートの量は、10〜30質量%であることがさらに好ましい。有機溶媒(主溶媒)中には、後述する任意の添加剤を添加しておいてもよい。
溶液は、常温(0〜40℃)でセルロースアシレートと有機溶媒とを攪拌することにより調製することができる。高濃度の溶液は、加圧および加熱条件下で攪拌してもよい。具体的には、セルロースアシレートと有機溶媒とを加圧容器に入れて密閉し、加圧下で溶媒の常温における沸点以上、かつ溶媒が沸騰しない範囲の温度に加熱しながら攪拌する。加熱温度は、通常は40℃以上であり、好ましくは60〜200℃であり、さらに好ましくは80〜110℃である。
加熱する場合、容器の外部より加熱することが好ましい。例えば、ジャケットタイプの加熱装置を用いることができる。また、容器の外部にプレートヒーターを設け、配管して液体を循環させることにより容器全体を加熱することもできる。
容器内部に攪拌翼を設けて、これを用いて攪拌することが好ましい。攪拌翼は、容器の壁付近に達する長さのものが好ましい。攪拌翼の末端には、容器の壁の液膜を更新するため、掻取翼を設けることが好ましい。
容器には、圧力計、温度計等の計器類を設置してもよい。容器内で各成分を溶媒中に溶解する。調製したドープは冷却後容器から取り出すか、あるいは、取り出した後、熱交換器等を用いて冷却する。
冷却溶解法では最初に、室温で有機溶媒中にセルロースアシレートを撹拌しながら徐々に添加する。セルロースアシレートの量は、この混合物中に10〜40質量%含まれるように調整することが好ましい。セルロースアシレートの量は、10〜30質量%であることがさらに好ましい。さらに、混合物中には後述する任意の添加剤を添加しておいてもよい。
次に、混合物を−100〜−10℃(好ましくは−80〜−10℃、さらに好ましくは−50〜−20℃、最も好ましくは−50〜−30℃)に冷却する。冷却は、例えば、ドライアイス・メタノール浴(−75℃)や冷却したジエチレングリコール溶液(−30〜−20℃)中で実施できる。このように冷却すると、セルロースアシレートと有機溶媒の混合物は固化する。
さらに、これを0〜200℃(好ましくは0〜150℃、さらに好ましくは0〜120℃、最も好ましくは0〜50℃)に加温すると、有機溶媒中にセルロースアシレートが溶解する。昇温は、室温中に放置するだけでもよし、温浴中で加温してもよい。加温速度は、4℃/分以上であることが好ましく、8℃/分以上であることがさらに好ましく、12℃/分以上であることが最も好ましい。加温速度は、速いほど好ましいが、10000℃/秒が理論的な上限であり、1000℃/秒が技術的な上限であり、そして100℃/秒が実用的な上限である。なお、加温速度は、加温を開始する時の温度と最終的な加温温度との差を加温を開始してから最終的な加温温度に達するまでの時間で割った値である。
冷却溶解法においては、冷却時の結露による水分混入を避けるため、密閉容器を用いることが望ましい。また、冷却加温操作において、冷却時に加圧し、加温時に減圧すると、溶解時間を短縮することができる。加圧および減圧を実施するためには、耐圧性容器を用いることが望ましい。
なお、セルロースアシレート(全アセチル置換度:60.9%、粘度平均重合度:299)を冷却溶解法によりメチルアセテート中に溶解した20質量%の溶液は、示差走査熱量測定(DSC)によると、33℃近傍にゾル状態とゲル状態との疑似相転移点が存在し、この温度以下では均一なゲル状態となる。従って、この溶液は疑似相転移温度以上、好ましくはゲル相転移温度プラス10℃程度の温度で保存する必要がある。ただし、この疑似相転移温度は、セルロースアシレートの全アセチル置換度、粘度平均重合度、溶液濃度や使用する有機溶媒により異なる。
調製した2種以上のセルロースアシレート溶液(ドープ)から、ソルベントキャスト法によりセルロースアシレテートフィルムを製造することができる。
ドープは、ドラムまたはバンド上に流延し、溶媒を蒸発させてフィルムを形成する。流延前のドープは、固形分量が18〜35質量%となるように濃度を調整することが好ましい。ドラムまたはバンドの表面は、鏡面状態に仕上げておくことが好ましい。ソルベントキャスト法における流延および乾燥方法については、米国特許2336310号、同2367603号、同2492078号、同2492977号、同2492978号、同2607704号、同2739069号、同2739070号、英国特許640731号、同736892号の各明細書、特公昭45−4554号、同49−5614号、特開昭60−176834号、同60−203430号、同62−115035号の各公報に記載がある。
本発明では、多層流延したドープを乾燥させて支持体から剥離する。
ドラムやベルト上で乾燥され、剥離されたウェブの乾燥方法について述ベる。ドラムやベルトが1周する直前の剥離位置で剥離されたウェブは、千鳥状に配置されたロ−ル群に交互に通して搬送する方法や剥離されたウェブの両端をクリップ等で把持させて非接触的に搬送する方法などにより搬送される。乾燥は、搬送中のウェブ(フィルム)両面に所定の温度の風を当てる方法やマイクロウエ−ブなどの加熱手段などを用いる方法によって行われる。急速な乾燥は、形成されるフィルムの平面性を損なう恐れがあるので、乾燥の初期段階では、溶媒が発泡しない程度の温度で乾燥し、乾燥が進んでから高温で乾燥を行うのが好ましい。支持体から剥離した後の乾燥工程では、溶媒の蒸発によってフィルムは長手方向あるいは幅方向に収縮しようとする。収縮は、高温度で乾燥するほど大きくなる。この収縮を可能な限り抑制しながら乾燥することが、でき上がったフィルムの平面性を良好にする上で好ましい。この点から、例えば、特開昭62−46625号公報に示されているように、乾燥の全工程あるいは一部の工程を幅方向にクリップあるいはピンでウェブの幅両端を幅保持しつつ行う方法(テンタ−方式)が好ましい。上記乾燥工程における乾燥温度は、100〜145℃であることが好ましい。使用する溶媒によって乾燥温度、乾燥風量および乾燥時間が異なるが、使用溶媒の種類、組合せに応じて適宜選べばよい。本発明のフィルムの製造では、支持体から剥離したウェブ(フィルム)を、ウェブ中の残留溶媒量が120質量%未満の時に延伸することが好ましい。
残留溶媒量(質量%)={(M−N)/N}×100
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、NはMを測定したウェブを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。ウェブ中の残留溶媒量が多すぎると延伸の効果が得られず、また、少なすぎると延伸が著しく困難となり、ウェブの破断が発生してしまう場合がある。ウェブ中の残留溶媒量のさらに好ましい範囲は10質量%〜50質量%、特に12質量%〜35質量%が最も好ましい。また、延伸倍率が小さすぎると十分な位相差が得られず、大きすぎると延伸が困難となり破断が発生してしまう場合がある。
本発明の製造方法は、多層流延したドープを乾燥させて支持体から剥離する工程の後に、剥離後のフィルムを延伸する工程を含む。
したがって、一方向のみに力を与えて続けて延伸すると直角方向の幅は縮まってしまうが、これを幅規制せずに縮まる量に対して、縮まり量を抑制していることを意味しており、その幅規制するクリップやピンの間隔を延伸前に対して0.7〜1.0倍の範囲に規制していることを意味している。このとき、長手方向には、幅手方向への延伸によってフィルムが縮まろうとする力が働いている。長手方向のクリップあるいはピンの間隔をとることによって、長手方向に必要以上の張力がかからないようにしているのである。ウェブを延伸する方法には特に限定はない。例えば、複数のロールに周速差をつけ、その間でロール周速差を利用して縦方向に延伸する方法、ウェブの両端をクリップやピンで固定し、クリップやピンの間隔を進行方向に広げて縦方向に延伸する方法、同様に横方向に広げて横方向に延伸する方法、あるいは縦横同時に広げて縦横両方向に延伸する方法などが挙げられる。もちろんこれ等の方法は、組み合わせて用いてもよい。すなわち、製膜方向に対して横方向に延伸しても、縦方向に延伸しても、両方向に延伸してもよく、さらに両方向に延伸する場合は同時延伸であっても、逐次延伸であってもよい。なお、いわゆるテンター法の場合、リニアドライブ方式でクリップ部分を駆動すると滑らかな延伸が行うことができ、破断等の危険性が減少できるので好ましい。
また、本発明の製造方法は、前記延伸工程後のフィルムを再度延伸する工程を含むことが、光学発現性、特にNzファクターの低減等による光学発現域の拡大等の観点から好ましい。
本発明の光学フィルムは、光学発現性が高いため、位相差フィルムとして偏光板用保護フィルムに好ましく用いられる。偏光板は、偏光子の少なくとも一方の面に保護フィルムを貼り合わせ積層することによって形成される。偏光子は従来から公知のものを用いることができ、例えば、ポリビニルアルコールフィルムの如きの親水性ポリマーフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して延伸したものである。セルロースアシレートフィルムと偏光子との貼り合わせは、特に限定はないが、水溶性ポリマーの水溶液からなる接着剤により行うことができる。この水溶性ポリマー接着剤は完全鹸化型のポリビニルアルコ−ル水溶液が好ましく用いられる。
本発明のセルロースアシレートフィルム、該フィルムを用いた偏光板は、様々な表示モードの液晶セル、液晶表示装置に用いることができる。TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Supper Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)およびHAN(Hybrid Aligned Nematic)のような様々な表示モードが提案されている。
VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech. Papers(予稿集)28(1997)845記載)、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード)の液晶セル(シャープ技報第80号11頁)および(4)SURVAIVALモードの液晶セル(月刊ディスプレイ5月号14頁(1999年))が含まれる。
VAモードの液晶表示装置は、液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなる。液晶セルは、二枚の電極基板の間に液晶を担持している。本発明における透過型液晶表示装置の一つの態様では、本発明のフィルムは、液晶セルと一方の偏光板との間に、一枚配置するか、あるいは液晶セルと双方の偏光板との間に二枚配置する。
特開平10−45804号公報、同08−231761号公報に記載の方法で、セルロースアシレートを合成し、その置換度を測定した。具体的には、触媒として硫酸(セルロース100質量部に対し7.8質量部)を添加し、アシル置換基の原料となるカルボン酸を添加し40℃でアシル化反応を行った。この時、カルボン酸の種類、量を調整することでアシル基の種類、置換度を調整した。またアシル化後に40℃で熟成を行った。さらにこのセルロースアシレートの低分子量成分をアセトンで洗浄し除去した。
以下に示すセルロースアシレートドープを作製し、コア層用ドープとした。
(コア層用セルロースアシレートドープの調整)
セルロースアシレート樹脂:表1に記載のもの 100質量部
レターデーション調整剤:表2に記載のもの 表2に記載の量(単位:質量部)
ジクロロメタン 406質量部
メタノール 61質量部
セルロースアシレート樹脂:表1に記載のもの 100質量部
レターデーション調整剤:表2に記載のもの 表2に記載の量(単位:質量部)
マット剤:下記化合物G 0.05重量部
剥離促進剤:下記化合物H 0.03質量部
ジクロロメタン 406質量部
メタノール 61質量部
セルロースアシレート樹脂:表1に記載のもの 100質量部
レターデーション調整剤:表2に記載のもの 表2に記載の量(単位:質量部)
マット剤:下記化合物G 0.05重量部
ジクロロメタン 406質量部
メタノール 61質量部
化合物D:トリフェニルフォスフェート/ビフェニルジフェニルホスフェート共重合体。共重合比1:1。
化合物E:メチルメタクリレート。分子量1200。
化合物F:コハク酸/アジピン酸/エチレングリコール共重合体。共重合比3:2:5。分子量2000。
日本エアロジル(株)社製、アエロジルR972(商品名、二酸化ケイ素微粒子(平均粒径15nm、モース硬度 約7)。
クエン酸の部分エチルエステル化合物。
上記のセルロースアシレートドープをミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解した後、平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過し、セルロースアシレートドープを調製した。
(延伸)
テンターを用いて延伸率30%まで拡幅した後、140℃で60秒間緩和させ、フィルムを得た。このときフィルムの膜厚は下記表2および表3に示した。
以下、フィルムの諸特性は以下の方法で測定して実施した。これらの結果を下記表3に示す。
上記に記載したとおり、KOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)で計測した。得られたReおよびRthをもとにNZファクターを計算した。また、ReおよびRthのバラツキについても上記の方法で測定した。
下記の評価方法に基づいて得られた各実施例および各参考例のフィルムの剥離性を評価した。
5:剥離性が非常に良く、剥離後にフィルムに光学的なムラが全く視認できなかった
4:剥離性が良く、剥離後にフィルムに光学的なムラわずかに視認できた。
3:剥離でき、剥離後にフィルムにスジ状の膜厚ムラは無いが、光学的なムラが視認できた。
2:剥離性が悪く、剥離後にフィルムにスジ状の膜厚ムラが視認できた。
1:剥離性が非常に悪く、剥離時にフィルムが部分的に伸張された。
各比較例について、ドープおよび製膜条件を下記表2に記載のとおりとした以外は実施例および参考例と同様にしてフィルムを得た。また、フィルムの諸特性も実施例および参考例と同様にして評価した。これらの結果を下記表3に示す。
一方、比較例1のフィルムは低置換度セルロースアシレートDAC1を単独で流延製膜したものであり、剥離性が非常に悪かった。さらに、ΔReおよびΔRthが大きかった。比較例2のフィルムは低置換度セルロースアシレートDAC1をコア層、置換度の高いセルロースアシレートTAC1をスキンB層とし、コア層用ドープおよびスキンB層用ドープのいずれにもレターデーション調整剤を添加せずに同時多層流延したものであり、剥離性はわずかに改善するものの、ΔReおよびΔRthが大きかった。比較例3のフィルムはセルロースアセテートプロピオネートであるCAP1をコア層とし、レターデーション調整剤を添加したものを単独で流延製膜したものであり、ΔReおよびΔRthがわずかに改善したものの、剥離性が非常に悪かった。比較例4のフィルムは、コア層にTAC1を用いた態様、すなわちコア層、スキンB層およびスキンA層全てにセルローストリアセテートTAC1のみを用いて、各層にレターデーション制御剤を添加したものであるが、光学発現性が悪かった。
なお、図2に示すように、走行する流延バンド85の上に流延ダイ89から上記3種類のドープを共に流延し、各ドープの流延量を調整することによりコア層を最も厚くし、結果的に延伸後のフィルムの膜厚が表2および表3の値となるように逐次多層流延にて流延膜70を形成させたフィルムについても同様にして評価したが、評価の傾向は同様であった。
85 流延バンド
120 コア層用ドープ
121 スキンA層用ドープ
122 スキンB層用ドープ
120a コア層
121a スキンA層
122a スキンB層
150 スキンB層(支持体層)用ダイ
151 コア層(基層)用ダイ
152 スキンA層(エア面層)用ダイ
Claims (20)
- 下記式(2)を満たすセルロースアシレートを含むスキンB層と、下記式(1)を満たすセルロースアシレートを含み且つ前記スキンB層よりも厚いコア層と、下記式(2)を満たすセルロースアシレートを含むスキンA層とを順に積層したセルロースアシレート積層フィルムにおいて、
前記スキンB層にレターデーション発現剤を含み(前記レターデーション発現剤とは、面内方向のレターデーションReまたは膜厚方向のレターデーションRthの少なくとも一方を上昇させる化合物を意味する。)、
前記コア層にレターデーション低減剤を含み(前記レターデーション低減剤とは、面内方向のレターデーションReまたは膜厚方向のレターデーションRthの少なくとも一方を低減させる化合物を意味する。)、
測定波長590nmにおいて、前記フィルムの面内方向のレターデーションReが25nm≦|Re|≦100nmであり、かつ、前記フィルムの膜厚方向のレターデーションRthが50nm≦|Rth|≦250nmであり、
延伸されてなるセルロースアシレート積層フィルム。
式(1) 2.3<Z1<2.7
(式(1)中、Z1はコア層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
式(2) 2.7<Z2
(式(2)中、Z2はスキン層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。) - 前記スキン層の少なくとも一層に、少なくとも1種の面内方向のレターデーションRe発現剤を含有することを特徴とする請求項1に記載のセルロースアシレート積層フィルム(前記Re発現剤とは、面内方向のレターデーションReを上昇させる化合物を意味する。)。
- 前記コア層に少なくとも1種の膜厚方向のレターデーションRth低減剤を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースアシレート積層フィルム(前記Rth低減剤とは、膜厚方向のレターデーションRthを低減させる化合物を意味する。)。
- 前記レタデーション低減剤が、炭素数2〜20の脂肪族ジカルボン酸と、炭素数2〜12の脂肪族ジオールおよび炭素数4〜20のアルキルエーテルジオールから選ばれる少なくとも1種類以上のジオールとの反応によって得られるエステル系ポリマーであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
- 前記コア層の平均膜厚が30〜100μmであり、前記スキンA層または前記スキンB層の少なくとも一方の平均膜厚が該コア層平均膜厚の0.2%以上25%未満であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
- フィルム幅が700〜3000mmであり、フィルム幅方向の面内方向のレターデーションReのバラツキが10nm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
- フィルム幅方向の膜厚方向のレターデーションRthのバラツキが10nm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
- 前記スキンA層および前記スキンB層の少なくとも一方にマット剤を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
- 前記コア層に用いるアセロースアシレートが下記式(3)および(4)を満たすことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
式(3) 1.0<X1<2.7
(式(3)中、X1はコア層のセルロースアシレートのアセチル基の置換度を表す。)
式(4) 0≦Y1<1.5
(式(4)中、Y1はコア層のセルロースアシレートの炭素数3以上のアシル基の置換度の合計を表す。) - 前記スキンA層および前記スキンB層に用いるセルロースアシレートが下記式(5)および(6)を満たすことを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
式(5) 1.2<X2<3.0
(式(5)中、X2はスキン層のセルロースアシレートのアセチル基の置換度を表す。)
式(6) 0≦Y2<1.5
(式(6)中、Y2はスキン層のセルロースアシレートの炭素数3以上のアシル基の置換度の合計を表す。) - 前記セルロースアシレートのアシル基が炭素原子数2〜4であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
- 前記セルロースアシレートがセルロースアセテートであることを特徴とする請求項 1〜13のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
- 前記スキンB層に剥離促進剤を含むことを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルム。
- 下記式(2)を満たすセルロースアシレートとレターデーション発現剤を含むスキンB層用ドープと、下記式(1)を満たすセルロースアシレートとレターデーション低減剤を含むコア層用ドープと、下記式(2)を満たすセルロースアシレートを含むスキンA層用ドープとを、この順に支持体上に同時または逐次で多層流延する工程と(前記レターデーション発現剤とは、面内方向のレターデーションReまたは膜厚方向のレターデーションRthの少なくとも一方を上昇させる化合物を意味し、前記レターデーション低減剤とは、面内方向のレターデーションReまたは膜厚方向のレターデーションRthの少なくとも一方を低減させる化合物を意味する。)、
該多層流延したドープを乾燥させて支持体から剥離する工程と、
剥離後のフィルムを延伸する工程とを含み、
かつ、前記コア層用ドープまたは前記スキンB層用ドープの少なくとも一方にレターデーション調整剤を添加することを特徴とする、
測定波長590nmにおいて、面内方向のレターデーションReが25nm≦|Re|≦100nmであり、かつ、膜厚方向のレターデーションRthが50nm≦|Rth|≦250nmであるセルロースアシレート積層フィルムの製造方法。
式(1) 2.3<Z1<2.7
(式(1)中、Z1はコア層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
式(2) 2.7<Z2
(式(2)中、Z2はスキン層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。) - 前記剥離後のフィルムを延伸する工程後のフィルムを、再度延伸する工程を含むことを特徴とする請求項16に記載のセルロースアシレート積層フィルムの製造方法。
- 請求項16または17に記載のセルロースアシレート積層フィルムの製造方法で製造されたことを特徴とするセルロースアシレート積層フィルム。
- 請求項1〜15および18のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルムを少なくとも1枚用いたことを特徴とする偏光板。
- 請求項1〜15および18のいずれか一項に記載のセルロースアシレート積層フィルムを少なくとも1枚用いたことを特徴とする液晶表示装置。
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