JP5214199B2 - 蓄電デバイス - Google Patents
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Description
負極は、負極集電体とこれに一体となる負極合材層とを有しており、負極合材層には負極活物質が含有されている。この負極活物質としては、イオンを可逆的にドープ・脱ドープできるものであれば特に限定されることはなく、例えばグラファイト、種々の炭素材料、ポリアセン系物質、錫酸化物、珪素酸化物等を挙げることができる。そして、グラファイト、種々の炭素材料、ポリアセン系物質、錫酸化物、珪素酸化物等から、負極合材層を構成する負極活物質を適宜選択することにより、充放電特性の異なる第1負極合材層と第2負極合材層とが形成されている。
正極は、正極集電体とこれに一体となる正極合材層とを有しており、正極合材層には正極活物質が含有されている。正極活物質としては、イオンを可逆的にドープ・脱ドープできるものであれば特に限定されることはなく、例えば活性炭、遷移金属酸化物、導電性高分子、ポリアセン系物質等を挙げることができる。
負極集電体および正極集電体としては、表裏面を貫く貫通孔を備えているものが好適であり、例えばエキスパンドメタル、パンチングメタル、網、発泡体等を挙げることができる。貫通孔の形状や個数等については、特に限定されることはなく、アニオンおよび/またはリチウムイオンの移動を阻害しないものであれば適宜設定することが可能である。また、負極集電体および正極集電体の材質としては、一般に有機電解質電池に提案されている種々の材質を用いることが可能である。例えば、負極集電体の材質として、ステンレス鋼、銅、ニッケル等を用いることができ、正極集電体の材質として、アルミニウム、ステンレス鋼等を用いることができる。
セパレータとしては、電解液、正極活物質、負極活物質等に対して耐久性があり、連通気孔を有する電子伝導性のない多孔質体等を用いることができる。通常は、紙(セルロース)、ガラス繊維、ポリエチレンあるいはポリプロピレン等からなる布、不織布あるいは多孔体が用いられる。セパレータの厚みは、蓄電デバイスの内部抵抗を小さくするために薄い方が好ましいが、電解液の保持量やセパレータの強度等を勘案して適宜設定することができる。
電解液としては、高電圧でも電気分解を起こさないという点、リチウムイオンが安定に存在できるという点から、リチウム塩を含む非プロトン性有機溶媒を用いることが好ましい。非プロトン性有機溶媒としては、例えばエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、アセトニトリル、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、塩化メチレン、スルホラン等を単独あるいは混合した溶媒が挙げられる。また、リチウム塩としては、例えばLiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiPF6、LIN(C2F5SO2)2等が挙げられる。また、電解液中の電解質濃度は、電解液による内部抵抗を小さくするため、少なくとも0.1モル/l以上とすることが好ましく、0.5〜1.5モル/lの範囲内とすることが更に好ましい。
外装容器としては、一般に電池に用いられている種々の材質を用いることができ、鉄やアルミニウム等の金属材料を使用しても良く、フィルム材料等を使用しても良い。また、外装容器の形状についても特に限定されることはなく、円筒型や角型など用途に応じて適宜選択することが可能であるが、蓄電デバイスの小型化や軽量化の観点からは、アルミニウムのラミネートフィルムを用いたフィルム型の外装容器を用いることが好ましい。一般的には、外側にナイロンフィルム、中心にアルミニウム箔、内側に変性ポリプロピレン等の接着層を有した3層ラミネートフィルムが用いられている。
[負極1の製造]
フラン樹脂の原料であるフルフリルアルコールを60℃で24時間保持することにより、フルフリルアルコールを硬化させて黒色樹脂を得た。得られた黒色樹脂を静置式電気炉内に入れ、窒素雰囲気下にて1200℃まで3時間で昇温し、その到達温度にて2時間保持した。放冷冷却後に取り出した試料をボールミルにて粉砕することにより、試料1として難黒鉛化性炭素粉末(D50%=5.0μm,水素原子/炭素原子=0.008)を得た。
厚さ0.5mmのフェノール樹脂成形板をシリコニット電気炉中に入れ、窒素雰囲気下のもとで50℃/時間の速度で500℃まで昇温した後、更に10℃/時間の速度で700℃まで昇温して熱処理し、PASを合成した。このように得られたPAS板をディスクミルで粉砕することによりPAS粉体を得た。このPAS粉体のH/C比は0.17であった。
比表面積2000m2/gの市販活性炭粉末85重量部、アセチレンブラック粉体5重量部、アクリル系樹脂バインダー6重量部、カルボキシメチルセルロース4重量部、水200重量部の組成にて充分混合することにより正極用スラリーを得た。
負極1を6.0cm×7.5cm(端子溶接部を除く)に6枚カットし、負極2を6.0cm×7.5cm(端子溶接部を除く)に6枚カットし、正極1を5.8cm×7.3cm(端子溶接部を除く)に11枚カットした。そして、厚さ35μmのセルロース/レーヨン混合不織布からなるセパレータを介して、正極集電体および負極集電体の端子溶接部がそれぞれ反対側になるよう配置し、正極と負極とを交互に積層した。なお、電極積層ユニット1の最外部には負極が配置されるようになっている。続いて、最上部および最下部にセパレータを配置して4辺をテープ留めした後に、正極集電体の端子溶接部(11枚)をアルミニウム製の正極端子(幅50mm、長さ50mm、厚さ0.2mm)に超音波溶接し、負極集電体の端子溶接部(12枚)を銅製の負極端子(幅50mm、長さ50mm、厚さ0.2mm)に超音波溶接して電極積層ユニット1を作製した。
リチウム極として厚さ80μmのステンレス網に金属リチウム箔を圧着したものを用い、このリチウム極を最外部の負極と完全に対向するように電極積層ユニット1の上部に1枚配置して三極積層ユニットを作製した。なお、リチウム極集電体であるステンレス網の端子溶接部は負極端子の溶接部に抵抗溶接した。
組み立てたセル1を20日間に渡って放置した後に、セル1の1つを分解したところ、金属リチウムはいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに550mAh/gのリチウムイオンが予めドープされたと判断した。
セル1を、5000mAの定電流でセル電圧が3.8Vになるまで充電し、その後3.8Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を30分間行った。次いで、500mAの定電流でセル電圧が2.2Vになるまで放電した。この3.8V−2.2Vのサイクル試験を繰り返し、10回目の放電におけるセル容量およびエネルギー密度を評価した。続いて、セル1を−20℃の恒温槽内に2時間放置後、前述した方法と同様の3.8V−2.2Vのサイクル試験を1000回繰り返し、室温に戻してセル容量を評価した。これらの結果を−20℃での1000サイクル後における容量保持率とともに表1に示す。ただし、表1に示すデータは3セルの平均値である。
[電極積層ユニット2の作製]
負極1を6.0cm×7.5cm(端子溶接部を除く)に12枚カットし、正極1を5.8cm×7.3cm(端子溶接部を除く)に11枚カットした。そして、負極合材層にハードカーボンが含まれる負極1だけを負極として用いること以外は、実施例1と同様に電極積層ユニット2を作製した。
電極積層ユニット2を用い、実施例1と同様の方法によってセル2を4セル組み立てた。なお、セル2内に配置された金属リチウムは負極活物質重量当たり500mAh/g相当である。
組み立てたセル2を20日間に渡って放置した後に、セル2の1つを分解したところ、金属リチウムはいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに500mAh/gのリチウムイオンが予めドープされたと判断した。
セル2を、5000mAの定電流でセル電圧が3.8Vになるまで充電し、その後3.8Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を30分間行った。次いで、500mAの定電流でセル電圧が2.2Vになるまで放電した。この3.8V−2.2Vのサイクル試験を繰り返し、10回目の放電におけるセル容量およびエネルギー密度を評価した。続いて、セル2を−20℃の恒温槽内に2時間放置後、前述した方法と同様の3.8V−2.2Vのサイクル試験を1000回繰り返し、室温に戻してセル容量を評価した。これらの結果を−20℃での1000サイクル後における容量保持率とともに表2に示す。ただし、表2に示すデータは3セルの平均値である。
[電極積層ユニット3の作製]
負極2を6.0cm×7.5cm(端子溶接部を除く)に12枚カットし、正極1を5.8cm×7.3cm(端子溶接部を除く)に11枚カットした。そして、負極合材層にPASが含まれる負極2だけを負極として用いること以外は、実施例1と同様に電極積層ユニット3を作製した。
電極積層ユニット3を用い、実施例1と同様の方法によってセル3を4セル組み立てた。なお、セル3内に配置された金属リチウムは負極活物質重量当たり600mAh/g相当である。
組み立てたセル3を20日間に渡って放置した後に、セル3の1つを分解したところ、金属リチウムはいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに600mAh/gのリチウムイオンが予めドープされたと判断した。
セル3を、5000mAの定電流でセル電圧が3.8Vになるまで充電し、その後3.8Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を30分間行った。次いで、500mAの定電流でセル電圧が2.2Vになるまで放電した。この3.8V−2.2Vのサイクル試験を繰り返し、10回目の放電におけるセル容量およびエネルギー密度を評価した。続いて、セル3を−20℃の恒温槽内に2時間放置後、前述した方法と同様の3.8V−2.2Vのサイクル試験を1000回繰り返し、室温に戻してセル容量を評価した。これらの結果を−20℃での1000サイクル後における容量保持率とともに表3に示す。ただし、表3に示すデータは3セルの平均値である。
表1〜3に示すように、実施例1のセル1は、静電容量の高いハードカーボンを含む負極1と、抵抗の低いPASを含む負極2とを備えることから、高いエネルギー密度と高い容量保持率とを有することが確認された。また、比較例1のセル2は、静電容量の高いハードカーボンを含む負極1だけを負極として備えることから高いエネルギー密度を有するものの、後述する金属リチウムの析出から容量保持率が低くなることが確認された。さらに、比較例2のセル3は、抵抗の低いPASを含む負極2だけを負極として備えることから高い容量保持率を有するものの、PASの静電容量や電極密度がハードカーボンよりも低いことからエネルギー密度が低くなることが確認された。
[負極3の製造]
実施例1で用いた負極用スラリー1をロールコーターにて負極集電体の一方面に塗工し、乾燥、プレス後、厚みが43μmとなる負極を得た。この負極の負極集電体の他方面に実施例1で用いた負極用スラリー2をロールコーターにて塗工し、乾燥、プレス後、厚みが78μmとなる負極3を得た。すなわち、負極集電体の一方面にはハードカーボンを含んだ負極合材層が形成され、負極集電体の他方面にはPASを含んだ負極合材層が形成されている。また、負極活物質の目付量は両面とも各2.0mg/cm2であった。
負極3を6.0cm×7.5cm(端子溶接部を除く)に12枚カットし、正極1を5.8cm×7.3cm(端子溶接部を除く)に11枚カットした。そして、ハードカーボンを含む負極合材層とPASを含む負極合材層とを備える負極3だけを負極として用いること以外は、実施例1と同様に電極積層ユニット4を作製した。
電極積層ユニット4を用い、実施例1と同様の方法によってセル4を4セル組み立てた。なお、セル4内に配置された金属リチウムは負極活物質重量当たり550mAh/g相当である。
組み立てたセル4を20日間に渡って放置した後に、セル4の1つを分解したところ、金属リチウムはいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに550mAh/gのリチウムイオンが予めドープされたと判断した。
セル4を、5000mAの定電流でセル電圧が3.8Vになるまで充電し、その後3.8Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を30分間行った。次いで、500mAの定電流でセル電圧が2.2Vになるまで放電した。この3.8V−2.2Vのサイクル試験を繰り返し、10回目の放電におけるセル容量およびエネルギー密度を評価した。続いて、セル4を−20℃の恒温槽内に2時間放置後、前述した方法と同様の3.8V−2.2Vのサイクル試験を1000回繰り返し、室温に戻してセル容量を評価した。これらの結果を−20℃での1000サイクル後における容量保持率とともに表4に示す。ただし、表4に示すデータは3セルの平均値である。
実施例1のセル1と同様に、実施例2のセル4についても、一方面に静電容量の高いハードカーボンを含む負極合材層が形成され、他方面に抵抗の低いPASを含む負極合材層が形成される負極3を備えることから、高いエネルギー密度と高い容量保持率とを有することが確認された。また、−20℃の低温環境下で1000回の充放電試験を行ったセル4を分解したところ、抵抗の高いハードカーボンを含む負極3に対する金属リチウムの析出は認められなかった。前述した実施例1のセル1と同様に、実施例2のセル4を充電する際には、低抵抗のPASを含む負極合材層に対してリチウムイオンが多く移動した後に、このリチウムイオンが集電体の貫通孔を通ってハードカーボンを含む負極合材層にゆっくりと移動することから、ハードカーボンを含む負極合材層に対する負荷が低減されて金属リチウムが析出しなかったと考えられる。さらに、容量保持率が実施例1よりも高くなっているが、これは2種類の負極合材層が集電体の表裏に塗工されており、リチウムイオンの移動速度が実施例1よりも速いためと推測できる。
[正極2の製造]
市販のLiCoO2粉末92重量部、黒鉛粉末4.5重量部、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)粉末3.5重量部を混合し、Nメチルピロリドンを加えて充分に撹拌、脱泡することにより正極用スラリー2を得た。この正極用スラリー2をロールコーターにて正極集電体の両面に均等に塗工し、乾燥、プレス後、厚み寸法が169μmとなる正極2を得た。
負極1を6.0cm×7.5cm(端子溶接部を除く)に6枚カットし、負極2を6.0cm×7.5cm(端子溶接部を除く)に6枚カットし、正極2を5.8cm×7.3cm(端子溶接部を除く)に11枚カットした。そして、厚さ35μmのセルロース/レーヨン混合不織布からなるセパレータを介して、正極集電体および負極集電体の端子溶接部がそれぞれ反対側になるよう配置し、正極と負極とを交互に積層した。なお、電極積層ユニット5の最外部には負極が配置されるようになっている。続いて、最上部および最下部にセパレータを配置して4辺をテープ留めした後に、正極集電体の端子溶接部(11枚)をアルミニウム製の正極端子(幅50mm、長さ50mm、厚さ0.2mm)に超音波溶接し、負極集電体の端子溶接部(12枚)を銅製の負極端子(幅50mm、長さ50mm、厚さ0.2mm)に超音波溶接して電極積層ユニット5を作製した。
電極積層ユニット5を用い、リチウム極を組み込まないこと以外は実施例1と同様の方法によってセル5を4セル組み立てた。
セル5を、500mAの定電流でセル電圧が4.2Vになるまで充電し、その後4.2Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を12時間行った。次いで、50mAの定電流でセル電圧が3.0Vになるまで放電した。この4.2V−3.0Vのサイクル試験を繰り返し、10回目の放電におけるセル容量およびエネルギー密度を評価した。続いて、セル5を−20℃の恒温槽内に2時間放置後、前述した方法と同様の4.2V−3.0Vのサイクル試験を50回繰り返し、室温に戻してセル容量を評価した。これらの結果を−20℃での50サイクル後における容量保持率とともに表5に示す。ただし、表5に示すデータは3セルの平均値である。
[セル6の作製]
正極集電体に貫通孔の無いアルミニウム箔を用い、負極集電体に貫通孔の無い銅箔を用いること以外は、実施例3と同様の方法によってセル6を4セル組み立てた。
セル6を、500mAの定電流でセル電圧が4.2Vになるまで充電し、その後4.2Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を12時間行った。次いで、50mAの定電流でセル電圧が3.0Vになるまで放電した。この4.2V−3.0Vのサイクル試験を繰り返し、10回目の放電におけるセル容量およびエネルギー密度を評価した。続いて、セル6を−20℃の恒温槽内に2時間放置後、前述した方法と同様の4.2V−3.0Vのサイクル試験を50回繰り返し、室温に戻してセル容量を評価した。これらの結果を−20℃での50サイクル後における容量保持率とともに表6に示す。ただし、表6に示すデータは3セルの平均値である。
表5,6に示すように、正極活物質を活性炭から容量の大きなLiCoO2に変更した場合であっても、実施例3のセル5は、静電容量の高いハードカーボンを含む負極1と、抵抗の低いPASを含む負極2とを備えることから、高いエネルギー密度と高い容量保持率とを有することが確認された。また、比較例3のセル6は、静電容量の高いハードカーボンを含む負極1だけを負極として備えることから高いエネルギー密度を有するものの、後述する金属リチウムの析出から容量保持率が低くなることが確認された。
13 正極(正極系)
14 負極(第1負極,負極系)
15 負極(第2負極,負極系)
16 正極集電体(集電体)
16a 貫通孔
17 正極合材層
18 セパレータ
19 負極集電体(集電体)
20 負極合材層(第1負極合材層)
21 負極集電体(集電体)
22 負極合材層(第2負極合材層)
30 蓄電デバイス
32 正極(第1正極,正極系)
33 正極(第2正極,正極系)
34 負極(負極系)
35 負極集電体(集電体)
35a 貫通孔
36 正極集電体(集電体)
40 蓄電デバイス
43 正極(正極系)
44,45 負極(第1負極,負極系)
46 負極(第2負極,負極系)
47 リチウムイオン供給源
50 蓄電デバイス
53 正極(正極系)
54 負極(第1負極,負極系)
55 負極(第2負極,負極系)
56 正極集電体(集電体)
56a 貫通孔
57 正極合材層
58 セパレータ
59 負極集電体(集電体)
60 負極合材層(第1負極合材層)
61 負極合材層(第2負極合材層)
Claims (6)
- 集電体と正極合材層とを備える正極によって構成される正極系と、集電体と負極合材層とを備える負極によって構成される負極系とを有する蓄電デバイスであって、
前記負極系は、互いに電気的に接続されるとともにそれぞれに異なる材料を用いて形成される第1負極合材層と第2負極合材層とを備え、
前記第1負極合材層と前記第2負極合材層との間に配置される前記集電体に、前記第1負極合材層と前記第2負極合材層との間でイオンを移動させる貫通孔が形成され、
前記第1負極合材層に、芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって水素原子/炭素原子の原子数比が0.05以上、0.50以下であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体、黒鉛、または難黒鉛化性炭素が負極活物質として含まれ、
前記第2負極合材層に、前記負極活物質のうち前記第1負極合材層内の負極活物質と異なる負極活物質が含まれることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1記載の蓄電デバイスにおいて、
前記負極系は前記正極を挟んで配置される第1負極と第2負極とを備え、前記第1負極が備える前記第1負極合材層と前記第2負極が備える前記第2負極合材層との間に配置される前記正極の集電体に前記貫通孔が形成されることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1記載の蓄電デバイスにおいて、
前記正極系は前記負極を挟んで配置される第1正極と第2正極とを備え、一方面に前記第1負極合材層を備えるとともに他方面に前記第2負極合材層を備える前記負極の集電体に前記貫通孔が形成されることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の蓄電デバイスにおいて、
前記負極と前記正極との少なくともいずれか一方に短絡するリチウムイオン供給源を有し、
前記負極と前記正極との少なくともいずれか一方に前記リチウムイオン供給源からリチウムイオンをドーピングさせることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の蓄電デバイスにおいて、
デバイス構造は、前記正極と前記負極とが交互に積層される積層型、または前記正極と前記負極とが重ねて捲かれる捲回型であることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の蓄電デバイスにおいて、
前記正極合材層に活性炭が含まれることを特徴とする蓄電デバイス。
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