JP5202810B2 - グラファイト加熱炉および光ファイバの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炉体内の少なくとも一部がグラファイトを用いて形成されたグラファイト加熱炉に関するものである。

従来、高温を必要とする様々な用途の加熱炉として、カーボン抵抗炉が一般に使用されている。カーボン抵抗炉は、発熱体にグラファイトを用いた電気炉であり、容易に高温を得られる特長を有する。グラファイトは、熱に強く、熱膨張が小さい上に、機械加工が容易であることから、断熱材、パッキン等、発熱体以外の部品としても、加熱炉内に多く用いられている。なお、本明細書では、加熱炉内、特に炉体内の少なくとも一部がグラファイトを用いて形成された加熱炉をグラファイト加熱炉と称する。

通常、グラファイト加熱炉は、加熱対象物を設置する反応容器と、それを取り囲む炉体とを備えている。炉体内は、発熱体や断熱材等が酸化により劣化されないように不活性ガス雰囲気とされ、かつ、外気が炉体内に侵入しないように大気圧に対して正圧に保たれている。また、窒素ガスはグラファイトと反応して猛毒のシアンガス（ＨＣＮ）を発生するため、炉体内に充填する不活性ガスにはアルゴンガスが用いられるのが一般的である。

ところが、アルゴンガスは窒素ガスと比較して高価であるため、炉体内に充填する不活性ガスに窒素ガスを用いることが所望され、窒素ガスを充填してもシアンガスが発生しないグラファイト加熱炉の実現が要望されている。これに対して、グラファイト製の炉心管を用いた高周波誘導加熱炉において、炉体の内部を、炉心管が配置される内側部と高周波誘導コイルが配置される外側部とに隔絶し、内側部にアルゴンガス等、窒素ガス以外の不活性ガスを充填し、外側部に窒素ガスを充填する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。かかる従来技術は、すなわち、グラファイトを使用する空間と使用しない空間とに隔絶し、グラファイトを使用しない空間にのみ窒素ガスを充填するようにしている。

特開２００２−１７３３３３号公報

しかしながら、上述した従来技術では、グラファイトを使用する空間と使用しない空間とを高い気密性をもって隔絶する必要があり、これを実現するための隔壁等の構造が複雑化するという問題があった。また、グラファイトを使用する空間には、依然として高価なアルゴンガス等を用いる必要があった。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、簡易な構成で、炉体内の全体に窒素ガスを充填してもシアンガスの発生を抑制できるグラファイト加熱炉を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明にかかるグラファイト加熱炉は、炉体内の少なくとも一部がグラファイトを用いて形成されたグラファイト加熱炉において、前記炉体内に窒素ガスを供給するガス供給部と、前記炉体内の炉体内ガスを前記炉体外に排出する排気部と、を備え、前記炉体内に供給される窒素ガスの露点温度は、−８０℃以下であり、前記炉体内の圧力は、前記炉体外の大気圧に対して１４０Ｐａ以上であることを特徴とする。

また、本発明にかかるグラファイト加熱炉は、上記の発明において、前記排気部は、前記炉体内ガスの少なくとも一部を大気中に放出する放出部を有することを特徴とする。

また、本発明にかかるグラファイト加熱炉は、上記の発明において、前記炉体内の圧力を検出する圧力検出手段と、前記圧力検出手段の検出結果に応じて、前記ガス供給部が供給する窒素ガスの供給量または前記排気部が排出する前記炉体内ガスの排出量の少なくとも一方を変化させる制御を行う制御部と、を備えたことを特徴とする。

また、本発明にかかるグラファイト加熱炉は、上記の発明において、前記炉体内のシアンガス濃度を検出する濃度検出手段と、前記濃度検出手段の検出結果に応じて、前記ガス供給部が供給する窒素ガスの供給量または前記排気部が排出する前記炉体内ガスの排出量の少なくとも一方を変化させる制御を行う制御部と、を備えたことを特徴とする。

また、本発明にかかるグラファイト加熱炉は、上記の発明において、前記炉体内の温度は、２２００Ｋ以下であることを特徴とする。

また、本発明にかかるグラファイト加熱炉は、上記の発明において、当該グラファイト加熱炉は、光ファイバ母材を脱水および焼結する脱水焼結炉、光ファイバ母材を延伸させる延伸用加熱炉または光ファイバ母材を線引きする線引き用加熱炉であることを特徴とする。

本発明にかかるグラファイト加熱炉によれば、簡易な構成で、炉体内の全体に窒素ガスを充填してもシアンガスの発生を抑制できる。

以下、添付図面を参照して、本発明にかかるグラファイト加熱炉の好適な実施の形態を詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。また、図面の記載において、同一部分には同一の符号を付している。

（実施の形態１）
まず、本発明の実施の形態１にかかるグラファイト加熱炉について説明する。図１は、本実施の形態１にかかるグラファイト加熱炉１００の構成を示す図である。図１に示すように、グラファイト加熱炉１００は、光ファイバ用多孔質母材１を脱水および焼結する脱水焼結炉として構成されており、多孔質母材１が導入される炉心管２と、炉心管２の外周に配置された炉心管３と、炉心管３の外周に配置されたヒータ４と、炉心管３またはヒータ４の外周に配置された耐熱性の断熱材５ａ〜５ｃと、を備える。

炉心管２は、石英を用いて形成されるのが一般的であり、管内には多孔質母材１の脱水、焼結に必要なガス、例えばヘリウムガスや塩素ガス等が流通される。多孔質母材１は、図示しない搬送機構によって図中上部から炉心管２内に導入され、徐々に下降し、加熱され、脱水あるいは焼結される。炉心管３、ヒータ４および断熱材５ａ〜５ｃは、それぞれグラファイトを用いて円筒状に形成され、炉体６内に同軸に配置されている。炉心管２は、炉体６に挿通された状態で保持され、炉体６の上部および下部における炉心管２と炉体６との隙間６ａ，６ｂは、通気性、断熱性および弾性を有したリング状のシール材７によって各々シールされている。このシール材７には、ガラス繊維から成るフェルト等が用いられる。

また、グラファイト加熱炉１００は、炉体６内に窒素ガスを供給する窒素ガス供給部８と、炉体６内のガスである炉体内ガスを炉体６外に排出する排気部９と、圧力計１１と、を備える。なお、排気部９の後段には、排ガスを無害化する図示しない排ガス処理装置を設けている。窒素ガス供給部８は、炉体６の上部に接続された給気管８ａを介して炉体６内に窒素ガスを供給する。窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度は、後述する所定の温度範囲に設定される。

炉体６内に導入された窒素ガスは、炉心管２と炉体６とで囲まれた空間であって炉心管３、ヒータ４および断熱材５ａ〜５ｃによって形成された空隙６ｃに充填され、炉体６内は、窒素ガス雰囲気とされる。これによってグラファイト加熱炉１００では、高温となる炉体６内であっても、炉心管３、ヒータ４および断熱材５ａ〜５ｃ等の酸化消耗を防止することができる。

排気部９は、炉体６の下部に接続された排気管９ａによって炉体６内に連通されており、空隙６ｃから炉体内ガスを吸気して炉体６外に排出する。このとき、圧力計１１にて検出される圧力が、炉体６外の大気圧に対して１４０Ｐａ以上となるように、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量と排気部９により排出する炉体内ガスの排出量を設定する。なお、炉体６内の圧力は、炉体６内に供給される窒素ガスの供給量と炉体６から排出される炉体内ガスの排出量のバランスにより決定される。

これによって、グラファイト加熱炉１００では、炉心管３、ヒータ４および断熱材５ａ〜５ｃ等に用いられたグラファイトと、空隙６ｃに充填された窒素ガスとの反応によって生成されるシアンガスの発生量が、取扱いの上危険のない範囲内に抑制される。また、このため炉体内ガスの一部を、放出部としての隙間６ａ，６ｂから大気中に、つまり作業者等がいる室内に放出することができる。

一般に、石英を用いて形成された炉心管２は剛性が低く、炉体６との隙間を高気密にシールすることは技術的な困難性が高いばかりか、実現したとしてその構造は複雑なものとなる。これに対して、グラファイト加熱炉１００では、隙間６ａ，６ｂから炉体内ガスを大気中に放出することが可能であり、隙間６ａ，６ｂに対して高気密性が要求されないため、シール材７等による簡易な構成でシールすることができる。また、このように炉体内ガスの一部を自然に放出することで、図示しない排気部９の後段に設置される排ガス処理装置での処理すべきガス量が軽減されるため、排ガス処理装置の負荷を低減させることができる。

なお、シアンガスは毒物劇物取締法で毒物として指定されており、日本産業衛生学会ではその管理濃度が５ｐｐｍ以下に定められている。これをもとに、グラファイト加熱炉１００では、炉体６内のシアンガス濃度（ＨＣＮ濃度）の許容値は、５ｐｐｍよりやや高い濃度（２０ｐｐｍ程度）が目安となる。これは、この程度の濃度のシアンガスが炉体６から大気中に放出されたとしても、放出時のガスの拡散が早いため、炉体６外の作業者等がいる場所では確実に５ｐｐｍ以下になると推測されることによる。

ここで、より具体的に、炉体６内の圧力である炉体内圧力と、この炉体内圧力を実現するための手法とについて説明する。図２は、炉体内圧力と炉体６内のＨＣＮ濃度との関係を示すグラフである。図２に示す関係は、本発明者らが実測して導出した結果であって、ヒータ４の温度を１９００Ｋ、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃とした場合の結果である。なお、図２に示す炉体内圧力は、炉体６外の大気圧を基準とした相対圧力である。

図２に示す結果から、炉体内圧力の増加にともなってＨＣＮ濃度が単調に減少し、炉体内圧力が約１４０Ｐａ以上、つまり炉体６外の大気圧に対して約１４０Ｐａ以上の場合、炉体内圧力に対するＨＣＮ濃度が略最小となることがわかる。また、その最小値は、５ｐｐｍ以下であることがわかる。

これより、本発明者らは、炉体内圧力に対する炉体６内のＨＣＮ濃度が略最小となるように炉体内圧力を設定することが好ましく、具体的には１４０Ｐａ以上とすることが好ましいことを見出した。炉体内圧力がこの範囲にある場合、炉体６内のＨＣＮ濃度は約７ｐｐｍ以下であり、炉体内ガスを大気中に放出しても問題ないレベルとなる。なお、炉体内圧力は、窒素ガスの使用量に対する実用的な見地から１０００Ｐａ以下とすることが好ましい。

この結果をもとに、グラファイト加熱炉１００では、炉体内圧力が常に炉体６外の大気圧に対して１４０Ｐａ以上となるように、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量と排気部９により排出する炉体内ガスの排出量を設定している。

つづいて、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度について説明する。図３は、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度と、炉体６内のＨＣＮ濃度との関係を示すグラフである。図３に示す関係は、本発明者らが実測して導出した結果であって、ヒータ４の温度を１８００Ｋ、炉体内圧力を２００Ｐａとした場合の結果である。

図３に示す結果から、窒素ガスの露点温度の低下にともなってＨＣＮ濃度が単調に減少し、窒素ガスの露点温度が約−８０℃以下の場合、窒素ガスの露点温度に対するＨＣＮ濃度の変化量が小さくなることがわかる。また、窒素ガスの露点温度が約−８０℃以下の場合、ＨＣＮ濃度は約３ｐｐｍ以下であることがわかる。

これより、本発明者らは、窒素ガスの露点温度に対する炉体６内のＨＣＮ濃度を小さく保つように窒素ガスの露点温度を設定することが好ましく、具体的には−８０℃以下とすることが好ましいことを見出した。窒素ガスの露点温度がこの範囲にある場合、炉体内ガスを大気中に放出しても問題ないレベルとなる。

この結果をもとに、グラファイト加熱炉１００では、窒素ガス供給部８は、窒素ガスの露点温度を−８０℃以下としている。窒素ガスの露点温度は、窒素ガス供給部８の前段に設置される図示しない精製装置によって、窒素ガスを精製することで低下させることができる。

ここで、グラファイト加熱炉１００によって実際に多孔質母材１の脱水焼結を行った結果の一例を説明する。まず、ヒータ４の温度が約１３００Ｋである待機状態で、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃、流量を１５ＳＬＭで一定として、炉体内圧力が１４０Ｐａとなるように、排気部９が排出する炉体内ガスの排出量を設定した。その結果、脱水焼結処理におけるヒータ４の温度が１９００Ｋであった場合、炉体６内のＨＣＮ濃度は５ｐｐｍであった。このとき、炉体６外の作業者がいる場所のＨＣＮ濃度は１ｐｐｍ以下であり、室内汚染の問題はなかった。

以上説明したように、本実施の形態１にかかるグラファイト加熱炉１００では、炉体内圧力に対する炉体６内のＨＣＮ濃度が略最小となるように、具体的には、炉体内圧力が炉体６外の大気圧に対して１４０Ｐａ以上となるように、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量と炉体６から排出される炉体内ガスの排出量を設定する。加えて、グラファイト加熱炉１００では、窒素ガス供給部８は、炉体６内に供給する窒素ガスの露点温度を、炉体６内のＨＣＮ濃度を小さく保てる温度、具体的には−８０℃以下にしている。これによって、グラファイト加熱炉１００では、グラファイトを用いて形成された炉心管３、ヒータ４および断熱材５ａ〜５ｃ等が配置されている炉体６内の全体に窒素ガスを充填しても、シアンガスの発生を抑制することができる。

また、このためグラファイト加熱炉１００では、炉体６と炉心管２との隙間６ａ，６ｂ等から炉体内ガスの一部を大気中に放出しても、作業者がいる場所のＨＣＮ濃度を危険のないレベル、具体的には管理濃度５ｐｐｍ以下とすることができる。さらに、グラファイト加熱炉１００では、このように炉体内ガスを大気中に放出することが可能なため、例えば炉体６と炉心管２との接続部分を高気密化する必要がなく、シール材７等による簡易な構成でシールすることができる。

（実施の形態２）
つぎに、本発明の実施の形態２にかかるグラファイト加熱炉について説明する。図４は、本実施の形態２にかかるグラファイト加熱炉１１０の構成を示す図である。図４に示すように、グラファイト加熱炉１１０は、実施の形態１と同様の光ファイバ用多孔質母材１を脱水および焼結する脱水焼結炉として構成されており、実施の形態１のグラファイト加熱炉１００に、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量または排気部９が排出する炉体内ガスの排出量の少なくとも一方を変化させる制御部１０をさらに備えた脱水焼結炉として構成されている。

制御部１０は、炉体６内の圧力が炉体６外の大気圧に対して正圧に保たれるとともに、上述した所定の圧力範囲内になるように、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量または排気部９が排出する炉体内ガスの排出量の少なくとも一方を変化させる制御を行う。具体的には、制御部１０は、炉体６に設けられた圧力計１１の検出結果として炉体内圧力を取得し、この検出結果に応じて、炉体６内の圧力が低すぎる場合、窒素ガス供給部８から供給する窒素ガスの供給量を増加させるか、排気部９が炉体６内から排出する炉体内ガスの排出量を減少させる。

なお、制御部１０は、炉体６に設けられた濃度計１２によって炉体６内のＨＣＮ濃度を検出することもできる。そして、制御部１０は、濃度計１２の検出結果に応じて、窒素ガス供給部８による供給量または排気部９による排出量の少なくとも一方を変化させることもできる。

ここで、グラファイト加熱炉１１０によって実際に多孔質母材１の脱水焼結を行った結果の一例を説明する。まず、ヒータ４の温度が約１３００Ｋである待機状態で、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃、流量を１５ＳＬＭで一定として、炉体内圧力が１４０Ｐａとなるように、排気部９が排出する炉体内ガスの排出量を設定した。その結果、脱水焼結処理におけるヒータ４の温度が１９００Ｋであった場合、炉体６内のＨＣＮ濃度は５ｐｐｍであった。このとき、炉体６外の作業者がいる場所のＨＣＮ濃度は管理濃度１ｐｐｍ以下であり、室内汚染の問題はなかった。

しかしながら、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃、流量を１５ＳＬＭで一定とすると、ヒータ４の温度が約１３００Ｋである待機状態のときに炉体内圧力を１４０Ｐａとした場合、ヒータ４の温度が約１５００Ｋである脱水工程では炉体内圧力が１５０Ｐａ、ヒータ４の温度が約１９００Ｋである焼結工程では炉体内圧力が１６０Ｐａとなった。

そこで、脱水および焼結の各工程でも炉体内圧力が１４０Ｐａで一定となるように、窒素ガス供給部８から供給する窒素ガスの流量の制御を行った。その結果、脱水工程で１２ＳＬＭ、焼結工程で８ＳＬＭとすることで、炉体内圧力を１４０Ｐａに保つことができた。すなわち、グラファイト加熱炉１１０では、脱水および焼結の各工程で窒素ガスの供給量を制御し、炉体内圧力を１４０Ｐａに保つことで、窒素ガスの使用量をさらに削減することができる。

（実施の形態３）
つぎに、本発明の実施の形態３にかかるグラファイト加熱炉について説明する。図５は、本実施の形態３にかかるグラファイト加熱炉２００の構成を示す図である。図５に示すように、グラファイト加熱炉２００は、光ファイバ母材等のガラスロッド２１を延伸する延伸用加熱炉として構成されており、ガラスロッド２１が導入される炉心管２３と、炉心管２３の外周に配置されたヒータ２４と、炉心管２３またはヒータ２４の外周に配置された耐熱性の断熱材２５ａ〜２５ｃと、を備える。炉心管２３、ヒータ２４および断熱材２５ａ〜２５ｃは、それぞれグラファイトを用いて円筒状に形成され、炉体２６内に配置されている。

断熱材２５ａの上端部および断熱材２５ｃの下端部の内側面には、図５に示す断面上でＬ字をなす凸部が形成されており、炉心管２３は、この上下の凸部によって挟持されている。この上下の挟持部２６ａ，２６ｂは、それぞれ炉心管２３と断熱材２５ａまたは断熱材２５ｃとを面接触させることで、通気性を有した状態でシールされている。ここで、挟持部２６ａ，２６ｂは、ガラス、カーボンまたはセラミックス等を用いて形成されたリング状のシール材をそれぞれ挟み込み、このシール材と炉心管２３および断熱材２５ａ，２５ｃと面接触させることでシールしてもよい。なお、炉心管２３に導入されたガラスロッド２１は、炉心管２３内で加熱溶融され、図示しない牽引機構によって上端を徐々に下降させるとともに、下端を上端よりも早い速度で下降させることで延伸される。

また、グラファイト加熱炉２００は、グラファイト加熱炉１００が備えた窒素ガス供給部８および給気管８ａと、圧力計１１と、を備える。窒素ガス供給部８は、炉体２６の上部に接続された給気管８ａを介して炉体２６内に窒素ガスを供給する。窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度は、実施の形態１と同様に、炉体２６内のＨＣＮ濃度を小さく保てる温度、具体的には−８０℃以下に設定される。

炉体２６内に導入された窒素ガスは、炉体２６内の空間であって炉心管２３、ヒータ２４および断熱材２５ａ〜２５ｃによって形成された空隙２６ｃに充填され、炉体２６内は、窒素ガス雰囲気とされる。これによって、グラファイト加熱炉２００では、高温となる炉体２６内であっても、炉心管２３、ヒータ２４および断熱材２５ａ〜２５ｃ等の酸化消耗を防止することができる。

さらに、グラファイト加熱炉２００では、炉体内圧力が１４０Ｐａ以上、つまり炉体２６外の大気圧に対して１４０Ｐａ以上となるように、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量を設定している。

これによって、グラファイト加熱炉２００では、炉心管２３、ヒータ２４および断熱材２５ａ〜２５ｃ等に用いられたグラファイトと、空隙２６ｃに充填された窒素ガスとの反応によって生成されるシアンガスの発生量が抑制されている。また、このため炉体内ガスを、挟持部２６ａ，２６ｂから炉心管２３の管部を通して大気中に、つまり作業者等がいる室内に放出することができる。そして、このように炉体内ガスを大気中に放出しても、作業者等がいる場所のＨＣＮ濃度を危険のないレベル、具体的には管理濃度５ｐｐｍ以下にすることができる。

さらに、グラファイト加熱炉２００では、このように炉体内ガスを大気中に放出することが可能なため、炉体２６を外気に対して高気密化する必要がなく、例えば炉心管２３と断熱材２５ａ，２５ｃとの境界を、挟持部２６ａ，２６ｂ等のように簡易な構成でシールすることができる。また、炉体内ガスを大気中に放出することが可能なため、特別な排ガス処理装置等を用いる必要がなくなるとともに、排気量の制御を行う必要がなくなるため、設備的にも制御機構的にもグラファイト加熱炉２００の構成を簡素化できる。

ここで、グラファイト加熱炉２００によって実際にガラスロッド２１の延伸を行った結果の一例を説明する。まず、ヒータ２４の温度が約１３００Ｋである待機状態で、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃、流量を２００ＳＬＭで一定として、炉体内圧力が２２０Ｐａとなるように、窒素ガス供給部８による窒素ガスの供給量を設定した。その結果、ヒータ２４の温度が１９００Ｋであった場合、炉体２６内のＨＣＮ濃度は４ｐｐｍであった。このとき、炉体２６外の作業者がいる場所のＨＣＮ濃度は１ｐｐｍ以下であり、室内汚染の問題はなかった。

（実施の形態４）
つぎに、本発明の実施の形態４にかかるグラファイト加熱炉について説明する。図６は、本実施の形態４にかかるグラファイト加熱炉２１０の構成を示す図である。図６に示すように、グラファイト加熱炉２１０は、実施の形態３と同様のガラスロッド２１を延伸する延伸用加熱炉として構成されており、実施の形態３のグラファイト加熱炉２００に、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量を変化させる制御部３０をさらに備えた延伸用加熱炉として構成されている。

制御部３０は、炉体２６内の炉体内圧力が炉体２６外の大気圧に対して正圧に保たれるとともに、この炉体内圧力に対する炉体２６内のＨＣＮ濃度を小さく保てるように、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量を変化させる制御を行う。具体的には、制御部３０は、炉体２６に設けられた圧力計１１の検出結果として炉体内圧力を取得し、この検出結果に応じて、炉体２６内の圧力が低すぎる場合、窒素ガス供給部８から供給する窒素ガスの供給量を増加させる。

なお、制御部３０は、炉体２６に設けられた濃度計１２によって炉体２６内のＨＣＮ濃度を検出することもできる。そして、制御部３０は、濃度計１２の検出結果に応じて、窒素ガス供給部８による供給量を変化させることもできる。

ここで、グラファイト加熱炉２１０によって実際にガラスロッド２１の延伸を行った結果の一例を説明する。まず、ヒータ２４の温度が約１３００Ｋである待機状態で、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃、流量を２００ＳＬＭとして、炉体内圧力が２２０Ｐａとなるように、窒素ガス供給部８による窒素ガスの供給量を設定した。その結果、ヒータ２４の温度が１９００Ｋであった場合、炉体２６内のＨＣＮ濃度は４ｐｐｍであった。このとき、炉体２６外の作業者がいる場所のＨＣＮ濃度は１ｐｐｍ以下であり、室内汚染の問題はなかった。

つぎに、濃度計１２の検出結果に応じて、窒素ガス供給部８による窒素ガスの供給量を変化させる制御を行った。すなわち、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃とし、濃度計１２の検出結果として炉体２６内のＨＣＮ濃度が５ｐｐｍを超えそうな場合、窒素ガス供給部８から供給する窒素ガスの流量を増加させた。その結果、ヒータ２４の温度が約１３００Ｋである待機状態のときは、１５０ＳＬＭとした窒素ガスの流量を、ヒータ２４の温度が１９００Ｋとなる延伸中は、２００ＳＬＭに変化させたことで、炉体２６内の圧力は１４０Ｐａから２４０Ｐａに変化し、炉体２６内のＨＣＮ濃度は４ｐｐｍであった。このように、炉体２６内のＨＣＮ濃度に応じて窒素ガスの供給量を変化させることで、グラファイト加熱炉２１０では、窒素ガスの全体的な使用量を削減できるとともに、より確実に炉体２６内のシアンガスの発生量を抑制することができる。

（実施の形態５）
つぎに、本発明の実施の形態５にかかるグラファイト加熱炉について説明する。図７は、本実施の形態５にかかるグラファイト加熱炉３００の構成を示す図である。図７に示すように、グラファイト加熱炉３００は、光ファイバ用プリフォーム３１を線引きする線引用加熱炉として構成されており、プリフォーム３１が導入される炉心管３３と、炉心管３３の外周に配置されたヒータ３４と、炉心管３３またはヒータ３４の外周に配置された耐熱性の断熱材３５ａ〜３５ｃと、断熱材３５ｃおよび炉心管３３の下部に配置された断熱材としてのカーボン板３７およびガラス板３８と、を備える。

炉心管３３、ヒータ３４および断熱材３５ａ〜３５ｃは、それぞれグラファイトを用いて円筒状に形成され、炉体３６内に配置されている。また、カーボン板３７およびガラス板３８は、それぞれ例えばグラファイトおよび石英ガラスを用いて中空円板状に形成され、炉体３６の底部に積層して配置されている。なお、このカーボン板３７およびガラス板３８に替えて、セラミックス製の板を配置してもよい。

炉心管３３は、炉体３６の鍵形の上端部と、カーボン板３７とによって挟持されており、この上下の挟持部３６ａ，３６ｂは、それぞれ炉心管３３と炉体３６またはカーボン板３７とを面接触させることで、通気性を有した状態でシールされている。なお、炉心管３３に導入されたプリフォーム３１は、炉心管３３内で加熱溶融され、下端部が図示しない牽引機構によって引き出されることで、線引きされる。

また、グラファイト加熱炉３００は、グラファイト加熱炉１００が備えた窒素ガス供給部８および給気管８ａと、圧力計１１と、を備える。窒素ガス供給部８は、炉体３６の上部に接続された給気管８ａを介して炉体３６内に窒素ガスを供給する。窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度は、実施の形態１と同様に、炉体３６内のＨＣＮ濃度を小さく保てる温度、具体的には−８０℃以下に設定される。

炉体３６内に導入された窒素ガスは、炉体３６内の空間であって炉心管３３、ヒータ３４、断熱材３５ａ〜３５ｃおよびカーボン板３７によって形成された空隙３６ｃに充填され、炉体３６内は、窒素ガス雰囲気とされる。これによって、グラファイト加熱炉３００では、高温となる炉体３６内であっても、炉心管３３、ヒータ３４、断熱材３５ａ〜３５ｃ、カーボン板３７等の酸化消耗を防止することができる。

さらに、グラファイト加熱炉３００では、炉体内圧力が１４０Ｐａ以上、つまり炉体３６外の大気圧に対して１４０Ｐａ以上となるように、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量を設定している。

これによって、グラファイト加熱炉３００では、炉心管３３、ヒータ３４、断熱材３５ａ〜３５ｃおよびカーボン板３７等に用いられたグラファイトと、空隙３６ｃに充填された窒素ガスとの反応によって生成されるシアンガスの発生量が抑制されている。また、このため炉体内ガスを、挟持部３６ａ，３６ｂから炉心管３３および炉体３６の管部を通して大気中に、つまり作業者等がいる室内に放出することができる。そして、このように炉体内ガスを大気中に放出しても、作業者等がいる場所のＨＣＮ濃度を危険のないレベル、具体的には管理濃度５ｐｐｍ以下にすることができる。

さらに、グラファイト加熱炉３００では、このように炉体内ガスを大気中に放出することが可能なため、炉体３６を外気に対して高気密化する必要がなく、例えば炉心管３３と炉体３６あるいはカーボン板３７との境界を、挟持部３６ａ，３６ｂ等のように簡易な構成でシールすることができる。また、炉体内ガスを大気中に放出することが可能なため、特別な排ガス処理装置等を用いる必要がなくなるとともに、排気量の制御を行う必要がなくなるため、設備的にも制御機構的にもグラファイト加熱炉３００の構成を簡素化できる。

ここで、グラファイト加熱炉３００によって実際にプリフォーム３１の線引を行った結果の一例を説明する。まず、ヒータ３４の温度が約１３００Ｋである待機状態で、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃、流量を５０ＳＬＭとして、炉体内圧力が２３０Ｐａとなるように、窒素ガス供給部８による窒素ガスの供給量を設定した。その結果、ヒータ３４の温度が２２００Ｋであった場合、炉体３６内のＨＣＮ濃度は５ｐｐｍであった。このとき、炉体３６外の作業者がいる場所のＨＣＮ濃度は１ｐｐｍ以下であり、室内汚染の問題はなかった。

（実施の形態６）
つぎに、本発明の実施の形態６にかかるグラファイト加熱炉について説明する。図８は、本実施の形態６にかかるグラファイト加熱炉３１０の構成を示す図である。図８に示すように、グラファイト加熱炉３１０は、実施の形態５と同様のプリフォーム３１を線引きする線引用加熱炉として構成されており、実施の形態５のグラファイト加熱炉３００に、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量を変化させる制御部４０をさらに備えた線引用加熱炉として構成されている。

制御部４０は、炉体３６内の炉体内圧力が炉体３６外の大気圧に対して正圧に保たれるとともに、この炉体内圧力に対する炉体３６内のＨＣＮ濃度を小さく保てるように、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの供給量を変化させる制御を行う。具体的には、制御部４０は、炉体３６に設けられた圧力計１１の検出結果として炉体内圧力を取得し、この検出結果に応じて、炉体３６内の圧力が低すぎる場合、窒素ガス供給部８から供給する窒素ガスの供給量を増加させる。

なお、制御部４０は、炉体３６に設けられた濃度計１２によって炉体３６内のＨＣＮ濃度を検出することもできる。そして、制御部４０は、濃度計１２の検出結果に応じて、窒素ガス供給部８による供給量を変化させることもできる。

ここで、グラファイト加熱炉３１０によって実際にプリフォーム３１の線引を行った結果の一例を説明する。まず、ヒータ３４の温度が約１３００Ｋである待機状態で、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃、流量を５０ＳＬＭとして、炉体内圧力が２３０Ｐａとなるように、窒素ガス供給部８による窒素ガスの供給量を設定した。その結果、ヒータ３４の温度が２２００Ｋであった場合、炉体３６内のＨＣＮ濃度は５ｐｐｍであった。このとき、炉体３６外の作業者がいる場所のＨＣＮ濃度は１ｐｐｍ以下であり、室内汚染の問題はなかった。

つぎに、濃度計１２の検出結果に応じて、窒素ガス供給部８による窒素ガスの供給量を変化させる制御を行った。待機状態と線引中では、ヒータ３４の温度が比較的高い線引中の方がシアンガスの発生量が多くなる。すなわち、窒素ガス供給部８が供給する窒素ガスの露点温度を−９０℃とし、濃度計１２の検出結果として炉体３６内のＨＣＮ濃度が５ｐｐｍを超えそうな場合、窒素ガス供給部８から供給する窒素ガスの流量を増加させた。その結果、ヒータ３４の温度が約１３００Ｋとなる待機状態のときは、１０ＳＬＭとした窒素ガスの流量を、ヒータ３４の温度が２２００Ｋとなる線引中は、５０ＳＬＭに変化させたことで、炉体３６内の圧力は１６０Ｐａから２５０Ｐａに変化し、炉体３６内のＨＣＮ濃度は５ｐｐｍであった。このように、待機状態と線引中とでＨＣＮ濃度に応じて窒素ガスの供給量を変化させることによって、グラファイト加熱炉３１０では、窒素ガスの全体的な使用量を削減することができるとともに、より確実に炉体３６内のシアンガスの発生量を抑制することができる。

ここまで、本発明を実施する最良の形態を実施の形態１〜６として説明したが、本発明は、この実施の形態１〜６に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲であれば種々の変形が可能である。例えば、上述した実施の形態１〜６では、グラファイト加熱炉１００，１１０だけが炉体内ガスの排出量を調整可能な機構としての排気部９を備えるものとして説明したが、同様の排気機構をグラファイト加熱炉２００，２１０，３００，３１０が備えるようにすることもできる。また逆に、グラファイト加熱炉１００，１１０から排気部９を取り除き、グラファイト加熱炉２００，２１０，３００，３１０と同様に放出のみによる排気を行うようにすることもできる。なお、排気部９の後段には、排出する炉体内ガスに含まれるシアンガスを一層無害化する排ガス処理装置を設けることもできる。

また、上述した実施の形態１〜６では、本発明にかかるグラファイト加熱炉は、光ファイバ母材を加熱するための脱水焼結炉、延伸用加熱炉または線引用加熱炉であるものとしたが、かかる用途に限定されず、種々の用途に適用させることができる。なお、シアンガスの発生量は、温度が高くなるほど多くなるため、本発明のグラファイト加熱炉を種々の用途に適用させる場合においても、炉体内の温度は、２２００Ｋ以下であることが好ましい。

本発明の実施の形態１にかかるグラファイト加熱炉の構成を示す図である。 グラファイト加熱炉の炉体内圧力と炉体内のＨＣＮ濃度との対応関係を示すグラフである。 グラファイト加熱炉に供給する窒素ガスの露点温度と炉体内のＨＣＮ濃度との対応関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態２にかかるグラファイト加熱炉の構成を示す図である。 本発明の実施の形態３にかかるグラファイト加熱炉の構成を示す図である。 本発明の実施の形態４にかかるグラファイト加熱炉の構成を示す図である。 本発明の実施の形態５にかかるグラファイト加熱炉の構成を示す図である。 本発明の実施の形態６にかかるグラファイト加熱炉の構成を示す図である。

符号の説明

１ 多孔質母材
２，３，２３，３３ 炉心管
４，２４，３４ ヒータ
５ａ〜５ｃ、２５ａ〜２５ｃ、３５ａ〜３５ｃ 断熱材
６，２６，３６ 炉体
６ａ，６ｂ 隙間
６ｃ，２６ｃ，３６ｃ 空隙
７ シール材
８ 窒素ガス供給部
８ａ 給気管
９ 排気部
９ａ 排気管
１０，３０，４０ 制御部
１１ 圧力計
１２ 濃度計
２１ ガラスロッド
２６ａ，２６ｂ，３６ａ，３６ｂ 挟持部
３１ プリフォーム
３７ カーボン板
３８ ガラス板
１００，２００，３００ グラファイト加熱炉

Claims (6)

1. 加熱対象物を設置する反応容器と、ヒータおよび断熱材が内部に配置され、前記反応容器を取り囲む炉体とを備え、炉体内の少なくとも一部がグラファイトを用いて形成されたグラファイト加熱炉において、
   前記炉体内に窒素ガスを供給するガス供給部と、
   前記炉体内のシアンガスを含む炉体内ガスを前記炉体外に排出するとともに、前記排出したガスを処理する排ガス処理装置に接続する排気部と、
   前記シアンガスを含む炉体内ガスの少なくとも一部を前記炉体内から大気中に放出する放出部と、
   を備え、
   前記炉体内に供給される窒素ガスの露点温度は、−８０℃以下であり、
   前記炉体内の圧力は、前記炉体外の大気圧に対して１４０Ｐａ以上であることを特徴とするグラファイト加熱炉。
2. 前記炉体内の圧力を検出する圧力検出手段と、
   前記圧力検出手段の検出結果に応じて、前記ガス供給部が供給する窒素ガスの供給量または前記排気部が排出する前記炉体内ガスの排出量の少なくとも一方を変化させる制御を行う制御部と、
   を備えたことを特徴とする請求項１に記載のグラファイト加熱炉。
3. 前記炉体内のシアンガス濃度を検出する濃度検出手段と、
   前記濃度検出手段の検出結果に応じて、前記ガス供給部が供給する窒素ガスの供給量または前記排気部が排出する前記炉体内ガスの排出量の少なくとも一方を変化させる制御を行う制御部と、
   を備えたことを特徴とする請求項１に記載のグラファイト加熱炉。
4. 前記炉体内の温度は、２２００Ｋ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載のグラファイト加熱炉。
5. 前記加熱対象物は光ファイバ母材であって、当該グラファイト加熱炉は、前記光ファイバ母材を脱水および焼結する脱水焼結炉、前記光ファイバ母材を延伸させる延伸用加熱炉または前記光ファイバ母材を線引きする線引き用加熱炉であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載のグラファイト加熱炉。
6. 請求項１〜５のいずれか一つに記載のグラファイト加熱炉を用いて、前記加熱対象物である光ファイバ母材の脱水および焼結、前記光ファイバ母材の延伸、または前記光ファイバ母材の線引きを行うことを特徴とする光ファイバの製造方法。

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