JP5517382B1 - 熱処理装置および熱処理方法 - Google Patents

Abstract

被処理材料に対して光輝処理などの熱処理を高精度かつ効率的に、また容易かつ安全に制御することが可能な熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムを提供する。
熱処理炉は炉内構造物がグラファイトで製造され、被処理材料を熱処理する加熱処理室を有しており、各センサからのセンサ情報を参照してΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）を演算し、表示装置３３１にエリンガム図と管理範囲及びΔＧ^０で表される運転中の熱処理炉の状態を表示するとともに、ΔＧ^０が管理範囲内に入るように、制御部３３４により雰囲気ガスとしての中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速を制御する。

Description

本発明は熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムに関し、特に炉内構造物などがグラファイトで構成された加熱処理室に中性ガス又は不活性ガスからなる雰囲気ガスを供給して被処理材料を熱処理すると共に、エリンガム図情報を用いて高精度に制御を行う熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムに関する。

従来、金属熱処理としては焼なまし／焼ならしなどの標準化処理、焼入・焼戻し、調質処理などの硬化・強靱化処理、窒化処理、表面改善などの表面硬化処理、金属製品のろう付け、焼結など用途によって様々な熱処理が用いられている。この雰囲気熱処理は、熱処理炉に供給される大気、中性ガス、酸化性ガス、還元性ガスなどの雰囲気ガス中で行われるが、これらの雰囲気ガスの成分により熱処理を受ける金属の特性は大きく異なる為、熱処理炉内部に供給する雰囲気ガスの成分を精度良く制御し炉中の雰囲気の状態を高精度で可視化することが必要である。

熱処理炉内に設置した酸素分圧計からの信号に応じて熱処理炉に供給するガスの流量をフィードバック制御する第１の従来技術として、特許文献１（特開平３−２３１７号公報）に記載の光輝焼鈍炉の雰囲気ガス調整方法を図１を参照して説明する。図１において、発熱型変成ガス発生器１１から発熱型変成ガスが脱湿器１２を介してガス混合器１３に供給され、一方炭化水素ガスは炭化水素ガス供給器１４から流量調節弁Ｖ１を介してガス混合器１３に供給され、発熱型変成ガスと混合される。

混合された混合ガスは加熱機能付ガス変成装置１５で高温（１１００°Ｃ）に加熱されて燃焼した後、ガス急冷・除湿装置１６で急冷と除湿が行われ光輝焼鈍炉１７に供給される。光輝焼鈍炉１７内に設けられた酸素分圧計１８により酸素分圧が計測され、この計測値を基にしてカーボンポテンシャル演算制御器１９でカーボンポテンシャル（ＣＰ）が計算される。そしてこの計算値と予め設定された被処理物のカーボン含有量とを比較し、両者が一致するように流量調節弁Ｖ１を介してガス混合器１３に供給される炭化水素ガスの流量をフィードバック制御している。これにより光輝焼鈍炉１７内で処理される被処理材料の酸化及び脱炭を防止している。

次に第２の従来技術として、特許文献２（特開昭６０−２１５７１７号公報）に記載の光輝熱処理における炉気制御方法について図２を参照して説明する。

図２において、酸素分析装置２２により加熱室２１内の残存酸素分圧を検出し、検出値が酸素分圧設定部２４で設定された設定値よりも高いときは炭化水素ガス、還元性ガスを加熱室２１に供給し、検出値が設定された設定値よりも低いときは空気などの酸化性ガスを加熱室２１に供給して残存酸素量が一定値となるように制御する。

また、一酸化炭素分析装置２３により加熱室２１内の残存一酸化炭素分圧を検出し、検出値が一酸化炭素分圧設定部２５で設定された設定値よりも高いときは窒素などの中性ガスを加熱室２１に流しながら炉外に放出させ残存一酸化炭素量を一定値に制御している。これにより、被処理金属の表面に水分、酸化物、油脂類が付着している場合でも、酸化、脱炭、炭素析出、浸炭を生じない光輝処理を実現している。

また第３の従来技術として特許文献３（ＷＯ２００７／０６１０１２号公報）に、金属酸化物から金属を還元するのにエリンガム図を用いて熱処理条件を算出する方法が記載されている。

また第４の従来技術として特許文献４（特許第３５５４９３６号公報）に、炉内壁を炭素壁で形成し、窒素ガスなどの水素以外の不活性ガスを炉内雰囲気として供給して酸素を炭素壁と反応させ一酸化炭素（ＣＯ）を生成し、この一酸化炭素（ＣＯ）により金属粉の成型品を還元下で焼結する技術が記載されている。この方法では、広い温度範囲にわたって水素爆発の恐れがなく、かつ、微量の残留酸素Ｏ_２は炉内壁の固体炭素と反応し熱処理温度に応じて自動的に炭素の平衡状態を作り、過剰な炭素が発生することがないという特徴がある。

また第５の従来技術として特許文献５（特許第３３２４００４号公報）に、炉内壁を炭素壁で形成すると共に炭素製コンベアベルトを用い、炉内雰囲気をアルゴンガスとしてステンレス鋼をろう付けする技術が記載されている。

さらに第６の従来技術として非特許文献１（軽金属第５７巻第１２号）に、黒鉛断熱材、黒鉛内／外マッフル、黒鉛ヒータ、搬送ベルトなどの炉内構造物に黒鉛を用いた連続無酸化雰囲気炉に、アルゴンガスまたは窒素ガスを供給して、酸素分圧を１０^−１５Ｐａ以下としチタンをろう付けする技術が記載されている。この炉では第４の従来技術と同様に、水素爆発の恐れが無く、かつ還元が難しい金属酸化物を熱解離させ、処理金属表面を実質的に無酸化状態とすることができる。

特開平３−２３１７号公報

特開昭６０−２１５７１７号公報

ＷＯ２００７／０６１０１２号公報

特許第３５５４９３６号公報

特許第３３２４００４号公報

軽金属第５７巻第１２号５７８頁−５８２頁 ２００７年１２月

特許文献１記載の第１の従来技術は、炭化水素ガスと発熱型変成ガスとを加熱機能付ガス変成装置１５で高温で燃焼させ雰囲気ガスを生成する構成なので、可爆性ガスの使用による爆発の恐れがあること、装置自体が大型化しかつ電力消費量も大きくなること、カーボンポテンシャル（ＣＰ）が温度によって変化し雰囲気制御が複雑化するので制御が困難であることなど様々な課題がある。

また特許文献２記載の光輝熱処理における炉気制御方法は、特許文献１の課題の他に、残存酸素量と残存一酸化炭素量とを一定値に制御することについては記載されているものの、好適な条件範囲、すなわち脱炭しない光輝処理の範囲をどのように決定するのかについては記載がないという課題がある。

さらに特許文献３記載の金属、金属の製造方法、金属の製造装置及びその用途は、ΔＧ^０を縦軸に、温度を横軸にして反応系の平衡状態を表すエリンガム図を参照して、金属酸化物を還元して金属を生成することは記載があるが、現在好適な条件範囲、および好適な条件から外れた条件範囲のどこで炉が運転されているかは認識できない。また、好適な条件が変化した場合などにはダイナミックに対応できない。さらに量産上不良品が発生した場合に運転履歴から、設定された最適条件とセンサからの信号を基に炉の運転状況を解析し、不良品が生じたロットの不良解析を行うことについては全く記載が無い。

また特許文献３記載の金属、金属の製造方法、金属の製造装置及びその用途の［００１１］にΔＧ^０を算出することは記載されているものの、このΔＧ^０を運転中の熱処理炉の状態を表示する手段として用いること、さらにΔＧ^０で表された熱処理炉の状態をどのように制御するかについては一切開示されていない。

また特許文献４記載の金属の焼結方法と特許文献５記載のろう付方法および非特許文献１記載の連続無酸化雰囲気炉による工業用純チタンのろう付は、グラファイトマッフルで構成した加熱室に中性ガスまたは不活性ガスを供給することは本願発明と同様であるが、特許文献１乃至特許文献３記載の熱処理方法と同様に、表示装置に運転中の熱処理炉の状態をエリンガム図上の点としてリアルタイムで表示することについては記載又は示唆は一切無い。

上記に説明した全ての文献には、現在の炉中雰囲気の状態を高精度に可視化し、可視化した情報を用いて炉の状態を制御することについては開示されていない。

本発明は上記課題を好適に解決した熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムを提供する。

本発明の熱処理装置は、この熱処理炉に中性ガス又は不活性ガスからなる雰囲気ガスを供給するガス供給装置と、熱処理中の状態を検知する各センサからのセンサ情報を参照して前記ガス供給装置からの流量制御を行う制御システムを有する熱処理装置であって、前記熱処理炉は炉内構造物がグラファイトで製造され、前記センサからの情報を参照し、前記熱処理炉内雰囲気ガスの２Ｃ＋Ｏ _２ ＝２ＣＯの反応における標準生成ギブスエネルギーを算出する標準生成ギブスエネルギー演算部と、前記標準生成ギブスエネルギーを前記熱処理炉の温度に対応してエリンガム図上に表示する為の表示データとして生成する表示データ生成部とを備えている。

前記中性ガス又は不活性ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスのいずれかであっても良い。

前記標準生成ギブスエネルギーを時間的に連続してサンプリングし、時間的に隣接するデータ間の差分値を算出し、この差分値が０となる時間を前記被処理材料の還元終了時刻として算出するように構成しても良い。

複数の前記被処理材料を前記熱処理炉の長手方向に順次搬送する搬送機構と、
長手方向の複数箇所に、前記標準生成ギブスエネルギーを算出するために熱処理中の状態を検知する各センサとを備え、複数の前記各センサからの各信号を参照して前記各箇所における前記標準生成ギブスエネルギーを算出し、算出した値が管理範囲内に入るように前記搬送機構により搬送速度を制御するか、前記中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速を制御するように構成してもよい。

また前記表示データ生成部は、前記エリンガム図における前記熱処理炉の管理範囲を含む前記表示データを生成する構成としてもよい。

また前記管理範囲は前記熱処理炉の正常運転範囲を示す第１の管理範囲と、前記第１の管理範囲の外側にあって、前記エリンガム図上の状態が前記第１の管理範囲を外れ、この管理範囲に入ったときにアラーム出力を行うが継続運転する第２の管理範囲と、前記第２の管理範囲の外側にあって、この管理範囲に入ったときに前記熱処理装置の運転を停止する第３の管理範囲とを有する構成としてもよい。

前記標準生成ギブスエネルギー演算部は、酸素分圧、一酸化炭素分圧のうちのいずれかの情報、又は両方の情報を用いて演算することにより前記標準生成ギブスエネルギーを算出する構成であってもよい。

さらに前記標準生成ギブスエネルギー演算部は、酸素センサを用いて演算する方法、一酸化炭素センサを用いて演算する方法、又は両方のセンサからの情報を用いて演算する方法のいずれかを用いることにより前記標準生成ギブスエネルギーを算出する構成であってもよい。

また前記エリンガム図上の状態を直接監視し、前記状態が前記第１の管理範囲から逸脱した際にアラーム出力を行い、前記状態が前記第３の管理範囲に遷移した際に前記熱処理装置の運転を停止するように制御情報を出力する状態監視＆異常処理部を備える構成であってもよい。

また前記被処理材料のプロセス情報、前記熱処理装置の運転に関するログ情報、事故情報の少なくとも一つを記録する熱処理用データベースを備える構成であってもよい。

また前記被処理材料に対して複数の評価用プロセス条件を設定し、これらの条件に対してそれぞれ熱処理を行った前記被処理材料を評価し、評価結果から前記管理範囲を定める構成であってもよい。

また前記被処理材料の状態が順次遷移していく場合、前記被処理材料のロット番号を指定すると、前記被処理材料のエリンガム図が順次同一画面又は複数の画面上に表示するように構成してもよい。

また前記熱処理用データベースは、炭素鋼、合金元素を含む鋼、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、シリコン（Ｓｉ）、銅（Ｃｕ）などの各種金属及び合金の少なくとも１つを含む前記被処理材料のリスト又はライブラリを記録した被処理材料ファイルと、光輝処理、調質処理、焼入／焼戻処理、ろう付け、焼結の少なくとも１つを含む前記熱処理のリスト又はライブラリを記録したプロセス制御ファイルを備えるように構成してもよい。

さらに、前記エリンガム図、前記熱処理装置の管理パラメータの時間遷移を表すチャート、前記センサからの情報のうち少なくとも２つ以上を、同時に又は切り替えて表示する表示装置を備えるように構成してもよい。

また前記センサと前記制御システムとは通信回線で接続されており、前記制御システムは前記センサと前記通信回線が正常に動作しているか否かをリアルタイムで監視すると共に、前記センサからの信号のオフセット補正、ノイズ訂正を行うように構成してもよい。

本発明の熱処理システムは、被処理材料を熱処理する熱処理炉と、この熱処理炉に中性ガス又は不活性ガスからなる雰囲気ガスを供給するガス供給装置と、センサからのセンサ情報を参照して前記ガス供給装置からの流量制御を行う制御システムを有する熱処理システムであって、前記熱処理炉は炉内構造物がグラファイトで製造され、前記被処理材料を熱処理する加熱処理室を有し、前記センサからの情報を参照し、前記熱処理炉の標準生成ギブスエネルギーを算出する標準生成ギブスエネルギー演算部と、前記熱処理炉のエリンガム図、及び前記標準生成ギブスエネルギーを前記熱処理炉の温度に対応して前記エリンガム図上に表示する為の表示データとして生成する表示データ生成部とを有し、前記表示データを通信回線を介して表示すると共に、前記制御システムを制御する為の制御情報を送信する端末装置を備える構成であってもよい。

本発明の熱処理方法は、熱処理炉内に設けた加熱処理室内で被処理材料を熱処理する熱処理方法であって、前記熱処理炉の炉内構造物はグラファイトで製造され、前記熱処理炉に中性ガス又は不活性ガスからなる雰囲気ガスを供給し、
熱処理中の状態を検知する各センサからのセンサ情報を参照し前記熱処理炉内雰囲気ガスの２Ｃ＋Ｏ _２ ＝２ＣＯの反応における標準生成ギブスエネルギーを算出し、前記標準生成ギブスエネルギーを、前記熱処理炉の温度に対応してエリンガム図上に表示する為の表示データとして生成する構成であってもよい。

本発明による熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムは、表示装置上にエリンガム図と管理範囲、および熱処理炉の運転状態とを表示することができ、熱処理炉の運転状態をエリンガム図の観点からリアルタイムで監視することが出来る。

また本発明による熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムは熱処理炉の状態がエリンガム図上に設定した管理範囲内に入っているか否か、また管理範囲に入っている場合は管理範囲境界とのマージンを２次元的に把握することが可能である。さらに、管理範囲を正常運転範囲、この範囲の外側に設定したアラーム出力・運転継続範囲、さらにこの範囲の外側に設定した運転停止範囲とに分け範囲毎に制御方法を適正化し、不良ロットの発生率を低減するとともに、運転停止期間の短縮を図っている。これにより、量産性に優れた熱処理装置を提供できる。

さらに本発明による熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムは、運転状態に関するセンサ信号、エリンガム図上における系の状態推移などをログデータとして記録しているので不良解析などが容易である。また、致命的な停止状態に至る前にアラーム情報を関係者に報知でき、いち早く正常な運転状況へ復帰することが出来る。

また本発明による熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムは、被処理材料、処理プロセスに関するデータがライブラリとしてデータベースに格納されており、これらのライブラリを選択することにより、被処理材料、処理プロセスが変更されたとしても迅速に熱処理炉の運転を切り替えることが出来る。このため、多品種・少量生産にも本願発明は適用可能である。

さらに本発明による熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムを光輝焼鈍の熱処理に適用した場合、製品表面が光輝に仕上がり熱処理後の酸洗いなどの後処理を必要とせず、又、熱処理の過程で表面の脱炭がないため熱処理後脱炭層を除去する工程（切削、エッチング、研磨など）を省略することができる。

また水素ガスを用いないので熱処理中に爆発を生じる危険性がなく、極めて安全に熱処理炉を運転することができる。

また従来の熱処理炉においては、炭化水素ガスなどの還元性ガスの流量を大きくして還元性を高めた場合、熱処理炉内で煤が発生し炭素で熱処理炉を汚染したり、被処理材料に浸炭が発生する恐れがある。またカーボンポテンシャル（ＣＰ）が温度により変化するため光輝処理、焼きなましなどの熱処理の場合、浸炭・脱炭を生じないように雰囲気制御を行うことが困難である。

一方、本発明による熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムは、炭化水素ガスなどの還元性ガスをいっさい用いないので煤が発生する可能性は全くなく、熱処理炉へは中性ガスまたは不活性ガスを供給するだけなので被処理材料の浸炭・脱炭は生じない。

さらに中性ガスまたは不活性ガスの供給源から供給されるガス流量またはガス流速を流量調整バルブにより調整するので雰囲気ガスの制御を極めて簡素化することができる。

また銅など還元し易い被処理材料を熱処理する場合、熱処理炉の状態がエリンガム図上に設定した管理範囲内に入るようにして、熱処理炉に供給する中性ガスまたは不活性ガスの流量を還元し難い被処理材料に比して大幅に小さくすることが出来る。この為、これらのガスの費用を削減することが出来る。

また熱処理炉内の酸素分圧を極低圧（１０^−１５Ｐａ以下）に保持できるので、極めて難還元性の金属酸化物を熱解離させ、金属を無酸化状態で熱処理することができる。

また本発明による熱処理方法および熱処理装置は熱処理炉の気圧をほぼ１気圧に保って熱処理を行うので、従来の真空炉を用いた熱処理炉に比べて被処理材料からの蒸発を大幅に低減することができる。

また本発明による熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムは、炭化水素ガスを燃焼して変成ガスを発生するガス変成装置は不要なので装置全体を小型化することが可能であり、ガス変成装置に供給する電力が不要となり装置全体の電力を大幅に削減することができる。

第１の従来技術の光輝焼鈍炉を表すブロック図である。 第２の従来技術の光輝熱処理炉の自動制御装置を示すブロック図である。 本発明の実施の形態による熱処理装置及び熱処理システムの概略構成を示すブロック図である。 本発明の実施の形態による熱処理炉の断面図である。 本発明の実施の形態による熱処理装置での還元反応を説明するための説明図である。 図３に示す制御システムの詳細なブロック図である。 本発明による熱処理炉がバッチ炉である場合の温度とΔＧ^０の時間変化を説明する図である。 本発明による熱処理装置を連続炉に適用したときの熱処理炉の長手方向の模式的断面図である。 図８に示す位置８１，８２，８３を含む連続熱処理炉の位置を横軸としたΔＧ^０の変化を示す図である。 図３及び図６に示す熱処理用データベースの具体的構成例を示すブロック図である。 本発明の管理範囲を説明する図である。 本発明の管理範囲間を状態が遷移する際の動作を説明する図である。 本発明の熱処理方法を説明するフローチャートである。 本発明の表示装置に管理パラメータの時間推移を表示する表示例を示す図である。 本発明の表示装置の表示例を示す図である。 本発明の管理範囲を決めるための方法を説明するフローチャートである。 本発明の熱処理方法において、異なる熱処理とこれらの熱処理に対応するエリンガム図上での状態との関係を説明する図である。

以下、本発明の熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムの実施の形態について、図面を参照しながら説明する。

図３は本発明の熱処理装置、並びに熱処理システムの概略構成を示すブロック図であり、熱処理炉３１に搬入された被処理材料３１７に対して、ヒータ３１６により所定の温度に設定された高温下の窒素ガスなどの中性ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガス中で光輝処理、調質処理、焼入／焼戻処理、ろう付け、焼結などの熱処理が行われる。

また、３２は熱処理炉３１に中性ガスまたは不活性ガスからなる雰囲気ガスを供給するガス供給装置、３３は各種センサからの信号を受けて熱処理炉３１の温度などとガス供給装置３２などを制御する制御システム、３４は制御システム３３と通信回線３５を介して情報を相互に入出力する端末装置である。

熱処理炉３１は各種センサ、具体的には温度を測定する温度センサ３１１、残留酸素分圧（Ｏ_２分圧）を測定する酸素センサ３１２などを有している。

また熱処理炉３１内の雰囲気ガスの一部をガスサンプリング装置３１５で取り込み、取り込んだ雰囲気ガスから熱処理炉３１内部の一酸化炭素分圧（ＣＯ分圧）を測定する一酸化炭素センサ（ＣＯセンサ）３１３を有している。一酸化炭素センサ（ＣＯセンサ）３１３で分析済みの雰囲気ガスは分析排ガスとして排出する。

温度センサは必須のセンサであるが、他のセンサに関しては全て備えている必要はない。すなわち、熱処理炉３１の標準生成ギブスエネルギーΔＧ^０を算出するための測定方法として、（１）一酸化炭素センサ（ＣＯセンサ）３１３を用いる方法、（２）酸素センサ３１２を用いる方法、（３）（１）の方法と（２）の方法を組み合わせる方法があるが、これら（１）〜（３）の方法に合わせて必要なセンサを設ければ良い。

またガス供給装置３２は、制御部３３４の制御信号により中性ガスまたは不活性ガスの流量又は流速を制御する流量調整バルブ３２１と、流量又は流速が調整された中性ガスまたは不活性ガスを測定する流量計３２２と、熱処理炉３１に供給するガスの露点または酸素分圧を測定する出力ガスセンサ３２３とを有する。

なお出力ガスセンサ３２３は、ガス供給装置３２に異常が発生し露点が正常な管理範囲から逸脱した場合などを検出するために設けられるが、現在市販されている露点センサの精度は十分とはいえない。この為、出力ガスセンサ３２３として露点センサの代わりに酸素センサなどからの情報を用いてガス供給装置３２からの出力ガスが正常化否かを検出する方法を用いても良い。

出力ガスセンサ３２３からの信号は制御部３３４または演算処理装置３３３により露点などが管理範囲内に入っているか否かが判定され、管理範囲内に入っていると判定された場合、窒素ガスなどの中性ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガスがガス供給装置３２から熱処理炉３１に供給される。

また制御システム３３は、熱処理炉の運転状態、具体的にはエリンガム図における状態を表す点とエリンガム図上に設定した管理範囲などの情報を表示する表示装置３３１と、演算処理装置３３３に入力情報を出力するための入力装置３３２とを有する。さらに、熱処理炉３１内に設置された各種センサと熱処理炉３１の外部に設けられたＣＯセンサ３１３とからの信号と、熱処理用データベース３３５に格納された情報とを用いて演算処理し、流量調整バルブ３２１などを制御する為の制御信号を制御部３３４に出力する演算処理装置３３３と、演算処理装置３３３からの制御信号を受けてヒータ３１６、流量調整バルブ３２１などの制御を行う制御部３３４と、被処理材料３１７の材料情報、熱処理に関するプロセス情報、管理範囲に関する情報、熱処理装置の運転に関するログ情報及び事故データなどを記憶管理する熱処理用データベース３３５とを有する。

また温度センサ３１１、酸素センサ３１２，ＣＯセンサ３１３などの各種センサと制御部３３４又は演算処理装置３３３とは専用のセンサバス、汎用バス、または無線ＬＡＮなどの通信回線３６で接続されており、制御部３３４又は演算処理装置３３３は各種センサと通信回線３６が正常に動作しているか否かをリアルタイムで監視すると共に、各種センサからの信号の検波、サンプリング、Ａ／Ｄ変換、波形等価、オフセット補正、ノイズ訂正などの処理を行う。

次に熱処理炉３１について図４を参照して詳細に説明する。図４は熱処理炉３１の模式的構造を示す断面図であり、熱処理炉３１は熱処理炉３１全体を大気に対して封止する金属製の外壁４１ａと、この金属製の外壁４１ａの内側に接して加熱処理室４１０を保温するグラファイト断熱材４１ｂとから成る外壁４１を有する。このグラファイト断熱材４１ｂで囲まれた空洞内にグラファイトで形成されたトンネル状のグラファイトアウターマッフル４２が配置されている。ここで、約１２００℃以下の場合はグラファイト断熱材の一部をセラミックス断熱材としてもよい。

グラファイトアウターマッフル４２内にはグラファイトで形成されたトンネル状のグラファイトインナーマッフル４３が設けられ、このグラファイトインナーマッフル４３内部が被処理材料３１７を熱処理する加熱処理室４１０となる。この加熱処理室４１０の温度としては一例として、８００℃〜２４００℃に設定される。またグラファイトインナーマッフル４３の上下方向に、加熱処理室４１０を高温にするためのグラファイトヒータ４５がそれぞれ水平にグラファイトアウターマッフル４２を貫通し、外壁４１にブッシュ４６を介して取り付けられて配置されている。

この加熱処理室４１０内部にＣ／Ｃコンポジット製のメッシュベルト４４が、グラファイトインナーマッフル４３の下辺に沿って長手方向に可動なように設けられる。そして、このメッシュベルト４４上に被処理材料３１７が載置され、メッシュベルト４４と共に紙面に垂直方向に加熱処理室４１０を設定した速度で移動する。なお上記において加熱処理室４１０の温度が１０００℃以下の場合は、Ｃ／Ｃコンポジット製のメッシュベルトの代わりに耐熱性金属のメッシュベルトを用いても良い。また、グラファイトヒータの代わりに炭化ケイ素ヒータを用いてもよい。

外壁４１の左右の両側には、金属製の板材４８で密封して形成されたヒータボックス４７が設けられ、このヒータボックス４７には中性ガス又は不活性ガスを加熱処理室４１０に供給するためのガス供給開放口４９が設けられている。なお図４において、熱処理炉３１へのガスの供給管と図３に示す各種センサは省略した。

ヒータボックス４７には中性ガスまたは不活性ガスが１気圧よりもやや高い加圧状態で供給されるので、このガスはグラファイトアウターマッフル４２とブッシュ４６の隙間を介してグラファイトアウターマッフル４２内部に供給され、さらに図示しないグラファイトインナーマッフル４３の隙間から加熱処理室４１０に供給される。このようにして、メッシュベルト４４上に載置された被処理材料３１７は、窒素ガスなどの中性ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガスの低酸素雰囲気ガス中において高温下の熱処理が行われる。

上記に説明したように熱処理炉３１を構成する主要な構成要素であるグラファイト断熱材４１ｂ、グラファイトアウターマッフル４２、グラファイトインナーマッフル４３、グラファイトヒータ４５、メッシュベルト４４はグラファイト系で構成され、雰囲気ガス中に含まれる微量の残留酸素は炉内構造物のグラファイトなどと反応して一酸化炭素（ＣＯ）となり、雰囲気ガスと共に炉外に排出される。この結果、雰囲気ガス中の残留酸素分圧は低下する。高温下において、被処理材料３１７表面に形成された金属酸化物は酸素と金属とに熱解離し、熱解離した酸素が酸素分圧が低下した雰囲気ガス中に放出される。この酸素はグラファイトインナーマッフル４３の内壁、メッシュベルト４４を構成するグラファイトなどと反応して一酸化炭素（ＣＯ）となり、速やかに雰囲気ガスと共に炉外に排出される。このようにして、金属酸化物は還元ガスを介さずに中性ガス又は不活性ガスだけで継続的に熱解離される。

次に図５を参照して、熱処理炉３１で被処理材料３１７として表面が酸化された鉄（Ｆｅ）を光輝処理する場合について説明する。図５（ａ）は、熱処理炉３１内のグラファイトインナーマッフル４３で取り囲まれた加熱処理室４１０に表面が酸化された鉄をＣ／Ｃコンポジット製のメッシュベルト４４上にセラミックなどのセッター材（図示せず）と共に載置し、雰囲気ガスとして窒素ガスなどの中性ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガスを流した状態を表している。

雰囲気ガス中に含まれる微量の残留酸素は図５（ｂ）に示すように、グラファイトインナーマッフル４３又はメッシュベルト４４を構成するグラファイト系などの材料と反応して一酸化炭素（ＣＯ）となり、キャリアガスを兼ねる雰囲気ガスと共に熱処理炉３１の外部に放出される。この為雰囲気ガス中の酸素分圧は低下し、平衡酸素分圧理論によれば金属酸化物を構成する酸素は金属酸化状態を維持できず雰囲気中に放散される。この酸素はグラファイトインナーマッフル４３の内壁、メッシュベルト４４を構成するグラファイトなどと反応して一酸化炭素（ＣＯ）となり、残留酸素と同様に雰囲気ガスと共に炉外に排出され金属酸化物表面近くの酸素分圧が上昇することはなく、１０^−１５Ｐａ以下の極めて低い酸素分圧の状態が継続的に保持される。

この反応がさらに進行すると図５（ｃ）に示すように鉄表面の酸素は全て炭素（Ｃ）と反応して一酸化炭素（ＣＯ）となり、雰囲気ガスと共に熱処理炉３１の外部に放出される。この結果鉄表面の酸化物は完全に熱解離して光輝処理がなされる。

上記に説明したようにこの熱処理方法では、以下に示すような特徴がある。
１）可爆性の無い不活性雰囲気で処理できるので安全である。
２）中性ガス、不活性ガス中で熱処理するため、被処理材料の浸炭・脱炭現象が生じない。
３）炉圧を常圧稼働できるので、処理金属の蒸発を真空法よりも抑えることができる。
４）熱処理炉の酸素分圧を極低圧に保持できるので、極めて難還元性の金属酸化物を熱解離させ、金属を無酸素状態で取り扱うことができる。

次に図３及び図６を参照して演算処理装置３３３の構成と、動作について説明する。

演算処理装置３３３は、各種センサからの信号を受けるセンサＩ／Ｆ６６と、センサＩ／Ｆ６６を介して入力する酸素センサ３１２からの信号を参照して熱処理炉３１内の酸素分圧を算出する酸素分圧演算部６１と、ＣＯセンサ３１３から入力する信号を参照し一酸化炭素分圧（ＣＯ分圧）を算出するＣＯ分圧演算部６２とを有する。

ΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）演算部６３は、酸素分圧演算部６１、ＣＯ分圧演算部６２でそれぞれ算出された算出結果を参照して運転中の熱処理炉３１のΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）を算出し、算出結果を表示データ生成部６４、制御部３３４、状態監視＆異常処理部６５に出力する。

ΔＧ^０の算出方法は幾つかあるが、以下に代表的な計算方法を示す。

ΔＧ^０＝ＲＴ・ｌｎＰ（Ｏ_２） ……（１）
［ＣＯ−Ｏ_２間反応］
２Ｃ＋Ｏ_２＝２ＣＯ ……（２）
ΔＧ^０（1）＝−２２９８１０＋１７１．５Ｔ （Ｊ・ｍｏｌ^−１） ……（３）
ΔＧ^０＝ＲＴｌｎＰ（Ｏ_２）＝ΔＧ^０（1）−２ＲＴｌｎＰ（ＣＯ） ……（４）

ここでＲは気体定数、Ｔは絶対温度、Ｐ（Ｏ_２）は酸素分圧（Ｏ_２分圧）、Ｐ（ＣＯ）は一酸化炭素分圧（ＣＯ分圧）である。

上記の式において、（１）式を用いて酸素分圧Ｐ（Ｏ_２）からΔＧ^０を算出することができる。また（２）式は炭素（Ｃ）と酸素（Ｏ２）間の反応を表し、（３）式はこの反応系におけるΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）が絶対温度（Ｔ）の一次関数で算出されることを示している。

また（４）式から、一酸化炭素分圧（ＣＯ分圧）を用いてＲＴｌｎＰ（Ｏ２）が算出でき、従って、酸素分圧Ｐ（Ｏ_２）とΔＧ^０とを求めることが出来る。

次にΔＧ^０を算出するために必要なセンサについて説明する。

（１）式について着目するとΔＧ^０を算出するためには絶対温度Ｔと、酸素分圧Ｐ（Ｏ_２）を検知すればよいので、温度センサ３１１と酸素センサ３１２とを設ければよい。

また、ＣＯ−Ｏ_２間反応間反応に着目し（４）式を用いてΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）を算出する方法においては一酸化炭素分圧（ＣＯ分圧）を検知すればよいので、センサとしてはＣＯセンサ３１３を設ければ良い。

また精度を高めるために（１）式によるΔＧ^０＝ＲＴｌｎＰ（Ｏ_２）、（４）式によるＲＴｌｎＰ（Ｏ_２）＝ΔＧ^０（1）−２ＲＴｌｎＰ（ＣＯ）をそれぞれ算出し、精度が高いと推定される方法を選択する方法、各算出結果を平均、加重平均、又は統計処理する方法などの方法を用いても良い。

図６に戻って説明を続けると表示データ生成部６４は、ΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）演算部６３から出力されたΔＧ^０と、センサＩ／Ｆ６６を介して温度センサ３１１から入力する温度情報と、入力装置３３２により指定された被処理材料３１７に対応するエリンガム図、及び被処理材料３１７に対応するエリンガム図上の管理範囲の情報などを用いて、表示装置３３１に表示させるための表示データを生成する。炭素鋼、合金元素を含む鋼、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、シリコン（Ｓｉ）、銅（Ｃｕ）などの各種金属及び合金の被処理材料３１７に対応する複数のエリンガム図、及びこれらのエリンガム図と対応する管理範囲の情報は、熱処理用データベース３３５に蓄積されており、新規の被処理材料並びに管理範囲の情報は定期的、又は非定期的に更新される。

表示装置３３１は表示データ生成部６４から出力された表示データを、横軸に温度、縦軸にΔＧ^０とし、被処理材料３１７の各温度における標準生成ギブスエネルギーを近似的な直線Ｌ１、Ｌ１’、Ｌ１”、２Ｃ＋Ｏ_２＝２ＣＯの反応における標準生成ギブスエネルギーを近似的な直線Ｌ２として表示する。ここで例えば近似直線Ｌ１はチタン（Ｔｉ）及び酸化チタン（ＴｉＯ_２）の標準生成ギブスエネルギーを、近似直線Ｌ１’は鉄（Ｆｅ）及び酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）の標準生成ギブスエネルギーを、近似直線Ｌ１”は銅（Ｃｕ）及び酸化銅（Ｃｕ_２Ｏ）の標準生成ギブスエネルギーをそれぞれ表す。

金属により標準生成ギブスエネルギーはそれぞれ異なり、ΔＧ^０軸の下方になるほど熱解離しにくいという性質がある。例えば従来の熱処理炉において酸素分圧が１０^−１Ｐａ、炉内温度が１６００Ｋ（１３２７℃）では高純度の中性ガス又は不活性ガスを用いても酸化銅（Ｃｕ_２Ｏ）が銅に熱解離する程度で、銅よりも標準生成ギブスエネルギーが低いチタンは言うまでもなく、鉄も全く熱解離しない。

そこで従来は酸素分圧を低減する方法としては真空法が一般的に用いられ、雰囲気炉においては水素や一酸化炭素などの還元性ガスを含む雰囲気ガスが用いられてきた。しかしながら、これらの方法は前に説明した不具合を生じる可能性が高い。これに対して、本発明の熱処理炉は中性ガス又は不活性ガスのみの常圧雰囲気で、酸素分圧を１０^−１５Ｐａ以下に下げることが可能である。例えば炉内酸素分圧が１０^−１９Ｐａ、炉内温度が１６００Ｋ（１３２７℃）の場合、酸化鉄、酸化チタンは熱解離により還元する。

本願発明では各金属の近似的な直線Ｌ１、Ｌ１’、Ｌ１”に応じて管理範囲Ｒ１、Ｒ１’、Ｒ１”と、ΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）演算部６３で算出された熱処理炉３１における状態Ｐ１、Ｐ１’、Ｐ１”とを同時にエリンガム図上に表示する。管理範囲Ｒ１、Ｒ１’、Ｒ１”は近似的な直線Ｌ１、Ｌ１’、Ｌ１”の下側に、かつ直線Ｌ１、Ｌ１’、Ｌ１”に近接して設定される。例えば被処理材料３１７がチタンの場合管理範囲Ｒ１が熱処理用データベース３３５から読み出され、ΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）演算部６３で算出された熱処理炉３１における状態Ｐ１と共にエリンガム図上に表示する。他の金属の場合も同様に、それぞれの金属に合わせて設定された管理範囲とエリンガム図での状態点とを表示する。

状態Ｐ１、Ｐ１’、Ｐ１”は各種センサからのサンプリング時間、例えば１秒ごとに表示画面上で更新される。なお、表示装置３３１に表示する情報として管理範囲Ｒ１、Ｒ１’、Ｒ１”と状態Ｐ１、Ｐ１’、Ｐ１”は必須であるが、量産向けの熱処理装置としては近似的直線Ｌ１、Ｌ１’、Ｌ１”と近似的直線Ｌ２は必ずしも必須の情報ではない。また更新期間については任意に設定できるようにしても良い。

図３に示す熱処理装置のオペレータは表示装置３３１に表示されたエリンガム図から、現在運転中の熱処理炉３１の状態を２次元的に把握することが出来る。すなわち、状態Ｐ１が管理範囲Ｒ１内に入っていれば光輝処理、調質処理、焼入／焼戻処理、ろう付け、焼結などの熱処理が正常に処理されていると判断し継続運転を行う。一方、状態Ｐ１が管理範囲Ｒ１を外れた場合は、熱処理炉３１で何らかの異常が発生していることをリアルタイムで認識することが可能であり、最悪の場合、熱処理装置の運転を停止することにより不良品が大量に発生するのを未然に防止することが出来る。

状態監視＆異常処理部６５は、熱処理炉３１の温度、Ｏ_２分圧、ＣＯ分圧、ΔＧ^０などをリアルタイムで監視すると共に、熱処理用データベース３３５から被処理材料３１７に対応する管理範囲Ｒ１などを読込み、上記のパラメータが規定の管理範囲を逸脱した場合は異常信号を制御部３３４に出力する。

以上説明したように本発明による熱処理方法および熱処理装置、並びに熱処理システムは、量産上極めて安定した運転を行うことが可能であり、経済的にも効率よく運転することができる。すなわち、雰囲気ガスとして中性ガス又は不活性ガスを用いて熱処理を行うので被処理材料との複雑な化学反応は生じず、シンプルな化学反応により熱処理が行われるため、炭化水素ガスなどを用いる方法に比して熱処理が安定して進行する。

また図５に示す還元反応の場合、ΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）の時間変化をモニタすることにより、ΔＧ^０が一定値に収束した場合、被処理材料表面の酸素が完全に除去され還元反応が完了したと判断できる。これにより、必要最小の熱処理時間で熱処理を完了することができるので効率的な運転が可能であり、熱処理のためのエネルギー効率も改善することが出来る。

なお上記において、ΔＧ^０の時間変化から演算処理装置３３３が還元反応の完了時刻を予め推定することが可能であり、この推定時刻と各センサからの情報からΔＧ^０が一定値となった時刻とが一致した時刻を還元反応の完了時刻とするようにしても良い。

次に図５及び図７を参照して熱処理がバッチ処理で行われる場合であって、演算処理装置３３３がΔＧ^０の時間変化から還元反応の完了時刻を算出する方法について説明する。

図５において、被処理材料３１７がグラファイトインナーマッフル４３内に搬送された後、紙面の垂直方向に開閉可能に設けられた扉（図示せず）により熱処理炉３１がガス供給開放口を除いて閉鎖され、前述したように時間を追って図５（ａ）→図５（ｂ）→図５（ｃ）の順に被処理材料３１７の還元処理が実行される。

図７は温度とΔＧ^０の時間変化を説明する図であり、扉開放後炉内を不活性（中性）ガスで置換し、昇温を開始後、約６００℃の状態ＳＴ１から時間と共に状態ＳＴ２、ＳＴ３、ＳＴ４のように進行し、状態ＳＴ５で安定するように制御が行われる。具体的に説明すると、熱処理炉３１の雰囲気ガスの温度は、図７に示すように状態ＳＴ１の温度（Ｔ１）から状態ＳＴ２の温度（Ｔ２）まで急激に上昇し、その後も状態ＳＴ３の温度（Ｔ３）、状態ＳＴ４の温度（Ｔ４）に至るまで比較的緩やかに上昇を続ける。熱処理炉３１の温度はＴ_０に設定されており、最終的に炉内温度はこの設定温度に収束する。

一方ΔＧ^０は図７に示すように、状態ＳＴ１の標準生成ギブスエネルギーΔＧ^０（１）から状態ＳＴ２の標準生成ギブスエネルギーΔＧ^０（２）まで急激に上昇する。これは状態ＳＴ１から状態ＳＴ２に至るまでは被処理材料３１７表面の酸素が急速に放出され、酸素分圧が一時的に増大する為である。放出された酸素は（２）式により炭素と結合し一酸化炭素（ＣＯ）となって炉外に排出されるためΔＧ^０は状態ＳＴ３以降減少し、最終的に状態ＳＴ５の標準生成ギブスエネルギーΔＧ^０（５）の値で安定する。

従ってΔＧ^０の時間変化から演算処理装置３３３が還元反応の完了時刻を演算することが可能であるが、一例として次のような方法を用いる。ΔＧ^０の連続する時系列データから、δ（ｎ）＝ΔＧ^０（ｎ）−ΔＧ^０（ｎ−１）を算出する。ここで、ΔＧ^０（ｎ）、ΔＧ^０（ｎ−１）はそれぞれ時刻ｎ、時刻ｎ−１におけるΔＧ^０の値である。

δ（ｎ）は最初負の大きな値をとるが状態ＳＴ２から状態ＳＴ３に至る間は相対的に緩やかに減少し、状態ＳＴ３以降は状態ＳＴ４に至るまで正の値をとる。状態ＳＴ４から状態ＳＴ５までδ（ｎ）は正の値となるが次第に０に近づき、状態ＳＴ５で０に均衡し安定する。この関係は雰囲気ガスまたは被処理材料３１７の様々な要因で変動しても変わらないため、ΔＧ^０が０となる還元反応の完了時刻を種々の近似計算手法を用いて容易に算出することができる。

このように計算した時刻通りに被処理材料３１７の還元処理が終了すれば、正常の熱処理がなされたとして判定されるが、算出した完了時刻の範囲を逸脱した場合は何らかの異常が発生したと推定され表示装置３３１に音声又は文字などによるアラームが出力される。

また熱処理途中においてΔＧ^０の時間変化または上記のδ（ｎ）が各時間毎に設定された管理範囲を超えた場合において、その後の時間毎に設定された管理範囲に入るように雰囲気ガスの流量又はガスの流速を制御するようにしてもよい。

次に図８及び図９を参照して熱処理が連続処理で行われる場合であって、演算処理装置３３３がΔＧ^０の時間変化から還元反応の完了時刻を算出する方法について説明する。

図８は本発明熱処理装置を連続炉に適用したときの熱処理炉の長手方向の模式的断面図である。図８において、被処理材料３１７はグラファイトインナーマッフル４３内のメッシュベルト４４上にセラミックなどのセッター材（図示せず）と共に載置され、メッシュベルト４４と共に左端から右方に移動する。熱処理炉３１の長手方向に沿った図９に示す複数の位置８１，８２，８３には各位置におけるΔＧ^０を測定するためのセンサΔＧ^０センサ１、ΔＧ^０センサ２、ΔＧ^０センサ３がそれぞれ設けられる。各ΔＧ^０センサは、具体的には図３に示す酸素センサ３１２又はＣＯセンサ３１３などを用いるが、これらを位置によって使い分けても良い。

図９は位置８１，８２，８３を含む連続熱処理炉の位置を横軸としたΔＧ^０の変化を示す図であり、位置８１は加熱処理室８１０の入り口近くの位置に相当する。この為、被処理材料３１７の表面の酸素が急速に放出され、酸素分圧が増大しΔＧ^０センサ１により検出されるΔＧ^０は高い値となる。位置８２において被処理材料３１７表面からの酸素放出は位置８１の酸素放出よりも緩やかとなるため、位置８２におけるΔＧ^０は位置８１のΔＧ^０よりも減少する。さらに位置８３まで被処理材料３１７が移動すると被処理材料３１７表面からの酸素放出は大幅に低下するため、位置８３におけるΔＧ^０はさらに低下する。

このように加熱処理室８１０のΔＧ^０は連続的に変化するが、各ΔＧ^０センサ１、ΔＧ^０センサ２、ΔＧ^０センサ３は各位置におけるΔＧ^０相当の信号を図３の制御システム３３に出力する。図６に示す状態監視＆異常処理部６５は管理範囲内に入っているか否かをリアルタイムで監視する。位置８１，８２，８３における各ΔＧ^０が図９の管理範囲１〜管理範囲３に入っていれば正常な熱処理が進行していると判断される。一方例えば、位置８２におけるΔＧ^０（８２）が管理範囲２を外れて上昇し、ΔＧ^０（８２）’となったとする。この原因については、被処理材料３１７の酸化皮膜が想定よりも厚いため位置８２までの還元処理が十分でなかったこと、位置８２における標準生成ギブスエネルギーがΔＧ^０（８２）’に上昇した時点で雰囲気ガス中の残留酸素分圧が上昇したこと、など様々な要因が考えられるが、何らかの原因により異常が発生していることが熱処理の早い段階でリアルタイムに検知することができる。

上記に説明した異常が発生した場合、制御システム３３はΔＧ^０が最終的に管理範囲３内に入るように、メッシュベルト４４の搬送速度を遅くするか、雰囲気ガスの流量またはガスの流速を上げるか、またはこれらの２つの処理を同時に実行するかの制御を行う。メッシュベルト４４の搬送速度を遅くする方法は、被処理材料３１７の還元処理を時間をかけて行う方法であり、雰囲気ガスの流量またはガスの流速を上げる方法は雰囲気ガス中の残留酸素分圧を低下させて、還元処理速度を上げる方法である。これらの方法により、熱処理の異常を早期に検出しメッシュベルト４４の搬送速度又は雰囲気ガスの流量またはガスの流速を制御し、熱処理を安定して行うことで不良の発生率を改善することが出来る。

次に図３及び図６に記載の熱処理用データベース３３５について詳細に説明する。

熱処理用データベース３３５は図１０に示すように、被処理材料ファイル１０１と、プロセス制御ファイル１０２と、管理範囲ファイル１０３と、運転記録ファイル１０４とを有する。被処理材料ファイル１０１は、熱処理炉３１で熱処理を受ける被処理材料３１７が番号と共に予めテーブル形式またはライブラリとして登録されており、被処理材料としては炭素鋼、合金元素を含む鋼、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、シリコン（Ｓｉ）、銅（Ｃｕ）などの各種金属及び合金など多様な材料が登録されている。

プロセス制御ファイル１０２は、被処理材料３１７毎に光輝処理、調質処理、焼入／焼戻処理、ろう付け、焼結などの具体的なプロセス名と対応するプロセス条件とをテーブル形式またはライブラリとして記憶している。プロセス条件は、各初期値としての熱処理炉３１の温度、ＣＯ分圧、Ｏ_２分圧、ΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）演算部６３の演算結果ΔＧ^０、流量計３２２における中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速、被処理材料３１７の搬送速度及びこれらのパラメータの時間制御やプロセスシーケンスなどが記憶されている。

演算処理装置３３３は入力装置３３２からの指示に基づいて、テーブル又はライブラリとして保存されている被処理材料ファイル１０１およびプロセス制御ファイル１０２から指定されたテーブル又はライブラリを熱処理用データベース３３５から読込んで表示装置３３１に表示する。オペレータは表示された内容を確認し、表示された熱処理条件で良ければこの条件で熱処理を開始する。従って熱処理を変更する場合は上記の手順により簡易に行うことが出来、光輝処理、調質処理、焼入／焼戻処理、ろう付け、焼結などの熱処理を迅速かつ柔軟に進めることができる。

管理範囲ファイル１０３は図１１に示すように、正常運転の範囲を示す第１の管理範囲と、この管理範囲の外側に設定され、正常運転から外れているものの注意が必要な運転領域である第２の管理範囲と、さらに第２の管理範囲の外側に設定され、熱処理炉３１の運転を停止する第３の管理範囲とから構成される。図１１で管理範囲の横軸は温度であり、縦軸はΔＧ^０である。また図１１で管理範囲は矩形としているが、必ずしも矩形である必要はなく、多角形、長円など任意の形状であっても良い。

また図１１においては第１の管理範囲の外側に隣接して第２の管理範囲が設けられ、第２の管理範囲の外側に隣接して第３の管理範囲が設けられているが、必ずしも隣接している必要はなく、各管理範囲間に緩衝領域を設けるようにしても良い。

運転記録ファイル１０４には、各センサからの熱処理炉３１の温度、ＣＯ分圧、Ｏ_２分圧、流量計３２２を流れるガス又は液体の流量または流速、被処理材料３１７の搬送速度及びΔＧ^０などがそれぞれリアルタイムで記録されるログデータファイル１０４１と、図１１に示す第２の管理範囲及び第３の管理範囲での上記ログデータファイルを含む事故データファイル１０４２とを有する。

運転記録ファイル７４をログデータファイル１０４１と事故データファイル１０４２とに分けることにより、事故が発生した際に事故データファイル１０４２に対して優先的に解析することにより、事故の解析を効率よく進めることができる。

次に図６に戻って制御部３３４について説明すると、制御部３３４はセンサＩ／Ｆ６６を介して温度センサ３１１から入力する温度Ｔを入力し、また入力装置３３２で指定された熱処理用データベース３３５に記憶されたプロセス情報から指定の温度Ｔ０を読みとって、ΔＴ（＝Ｔ−Ｔ０）が０，すなわち温度Ｔが温度Ｔ０に一致するようにヒータ３１６に流す電流を制御する。

また制御部３３４はΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）演算部６３からのΔＧ^０と管理範囲Ｒ１の情報を用い、ΔＧ^０で示される状態が管理範囲の中心に一致するように、流量調整バルブ３２１を制御してガス流量またはガス流速を制御する。管理範囲Ｒ１、Ｒ１’、Ｒ１”はそれぞれ近似的直線Ｌ１、Ｌ１’、Ｌ１”の下側に設定され被処理材料３１７が還元される領域にある。同時に管理範囲Ｒ１、Ｒ１’、Ｒ１”は近似的直線Ｌ２の下側に設定され、これらの管理範囲Ｒ１、Ｒ１’、Ｒ１”に雰囲気ガスが制御されている限り炭素（Ｃ）も還元領域にあり被処理材料３１７の表面に存在する炭素が酸化されて脱炭する不具合は生じない。

エリンガム図でΔＧ^０の上方になるほど熱処理炉３１内部は酸化性雰囲気ガスになり、逆にエリンガム図の下方になるほど還元性雰囲気ガスとなる。図３の流量調整バルブ３２１を制御して熱処理炉３１に供給する中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速を制御すると、図５（ａ）、（ｂ）、（ｃ）で生成された一酸化炭素（ＣＯ）が熱処理炉３１の炉外に排出される量が変化し、図４に示す加熱処理室４１０内の一酸化炭素（ＣＯ）分圧は変化する。従って熱処理炉３１に供給する中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速を制御すると、エリンガム図上の状態Ｐ１、Ｐ１’、Ｐ１”は上方又は下方にシフトするが、炭化水素ガスを過大に流した場合に煤が発生し被処理材料３１７に浸炭が生じるような不具合は生じない。同様に、熱処理炉３１の雰囲気ガスは中性ガス又は不活性ガスであり、被処理材料３１７の表面が酸化性ガスである雰囲気ガスと反応し脱炭する恐れも生じない。

上記において制御部３３４がΔＧ^０で示される状態が管理範囲の中心に一致するように、流量調整バルブ３２１を制御してガス流量またはガス流速を制御する場合について説明したが、メッシュベルト４４の搬送速度を制御してΔＧ^０で示される状態が管理範囲の中心に一致するように制御しても良い。すなわち、メッシュベルト４４の搬送速度を遅くすると還元時間が長くなり、還元処理時間を長く必要とする被処理材料３１７に対しても十分還元することが可能であり、逆に還元処理時間が短くても還元可能な被処理材料３１７に対してはメッシュベルト４４の搬送速度を早くして、炉の熱処理効率を向上することができる。

また制御部３３４は状態監視＆異常処理部６５からの情報を基に、炉の運転に大きな異常が発生した場合、熱処理炉３１に被処理材料３１７を搬送する搬送機構を停止するなどして熱処理装置の運転を停止する。

また大きな異常が発生した場合制御部３３４は異常信号を表示データ生成部６４に出力し、これを受けて表示データ生成部６４は表示装置３３１に表示される状態Ｐ１、Ｐ１’、Ｐ１”をブリンキング表示、又はアラーム音を鳴らすなどのアラーム処理を実行する。

次に図１３に示すフローチャート、及び図３並びに図６〜図１５を参照して本発明の熱処理方法および熱処理装置について説明する。

ステップＳ１で入力装置３３２を用いて表示装置３３１に表示されるメニューから、これから熱処理を行う被処理材料３１７と熱処理プロセスを選択する。例えば、被処理材料３１７として炭素鋼を、熱処理プロセスとして光輝処理の中からＰ１プロセスを選択する。

次にステップＳ２で、演算処理装置３３３が熱処理用データベース３３５からプロセス条件、エリンガム図情報、管理範囲を読み込み、これらの情報を制御部３３４と表示装置３３１に出力する。制御部３３４はステップＳ３１で、受け取ったプロセス条件に基づきエリンガム図に示された管理範囲の中央に温度とΔＧ^０が位置するように、ヒータ３１６と流量調整バルブ３２１などを制御してガス流量またはガス流速の制御を開始する。これと同時に表示装置３３１はステップＳ３２でエリンガム図情報と管理範囲を表示する。

次にステップＳ４で各種センサは検知したセンサ情報を制御部３３４を介して、または直接に演算処理装置３３３に出力する。演算処理装置３３３はステップＳ５において、各演算部６１、６２で算出した酸素分圧（Ｏ_２分圧）、一酸化炭素分圧（ＣＯ分圧）を参照して（１）式又は（４）式で算出したΔＧ^０、あるいはこれら複数の式の演算結果から算出したΔＧ^０を、管理範囲、図６に示す近似的直線Ｌ１、Ｌ１’、Ｌ１”、Ｌ２とともに表示装置３３１のエリンガム図上に表示する為の表示データとして生成する。またこれと同時に温度センサ３１１，酸素センサ３１２、流量計３２２などからのセンサ情報、酸素分圧演算部６１での演算結果である酸素分圧（Ｏ_２分圧）、ＣＯ分圧演算部６２での演算結果である一酸化炭素分圧（ＣＯ分圧）、ΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）演算部６３での演算結果ΔＧ^０などの演算情報、ヒータ３１６に対する駆動電流、流量調整バルブ３２１に対する流量制御情報などの制御情報をそれぞれリアルタイムでログデータファイル１０４１として記録する。

次にステップＳ６において状態監視＆異常処理部６５は、熱処理炉３１の運転状態がエリンガム図の管理範囲に入っているか否かを判断し、運転状態がエリンガム図の管理範囲に入っている場合は制御部３３４に対して継続運転するように指示し、制御部３３４はステップＳ７で図示しない被処理材料３１７の搬送機構、ヒータ３１６、流量調整バルブ３２１に対して継続運転をするための制御情報を出力する。

一方運転状態がエリンガム図の管理範囲に入っていない場合、状態監視＆異常処理部６５は表示データ生成部６４に対して、表示装置３３１上の状態Ｐ１、Ｐ１’、Ｐ１”をブリンキング表示する、又はアラーム音を鳴らすなどのアラーム処理を実行するよう指示する。同時に、図３に示すようにアラーム情報を通信回線３５を介して熱処理炉３１から離れた端末装置３４にリアルタイムで送信する。

これにより状態Ｐ１、Ｐ１’、Ｐ１”が第１の管理範囲を外れた場合、生産管理技術者などのＰＣに緊急メールなどが通知されるので、生産管理技術者は熱処理用データベース３３５の事故データファイル１０４２に迅速にアクセスすることができる。生産管理技術者は事故解析ツールを用いて事故データファイル１０４２のデータを解析して事故の原因を突き止め、生産現場に対して対応の為の指示を行う。

次にステップＳ６において熱処理炉３１の運転状態が第１のエリンガム図の管理範囲に入っていない場合の処理について、図１１、図１２を参照して詳細に説明する。

状態が正常運転の範囲を示す第１の管理範囲から第２の管理範囲に推移すると、ステップＳ８で状態監視＆異常処理部６５は表示データ生成部６４に対して、アラーム処理を実行するよう指示する。これと同時に、アラーム情報を通信回線３５を介して端末装置３４にリアルタイムで送信する。

制御部３３４は、状態が第１の管理範囲から第２の管理範囲に推移すると状態を第１の管理範囲に戻すようにリアルタイムでフィードバック制御を行う。図１２に示すように、第１の管理範囲と第２の管理範囲間では双方向に推移可能である。第２の管理範囲の運転モードとしては、ステップＳ１０に示す制御部３３４が全ての制御を自動的に行う自動運転モードと、ステップＳ９に示すようにオペレータ又は技術者がマニュアルで制御部３３４に指示を与えて熱処理装置を運転するマニュアル運転モードとがある。自動運転モードを選択するか、マニュアル運転モードを選択するかは入力装置３３２から演算処理装置３３３に選択指示を出してモードの切り替えを行う。

自動運転モード、マニュアル運転モードのいずれの場合も、状態が第３の管理範囲に入った場合（ステップＳ１１でＮＯの場合）は不良品を出さないようにするためにステップＳ１３に示すように熱処理炉３１の運転を停止する。具体的には被処理材料３１７を搬送するコンベア又はローラの搬送動作を停止し、熱処理炉３１に新たな被処理材料３１７が投入されないようにする。図１２に示すように状態が第３の管理範囲に入った場合は、第２の管理範囲に復帰することは困難であり、事故の原因を究明し初期設定から熱処理装置の再起動を行うことが一般的な方法である。

またステップＳ１１で熱処理炉３１の運転状態が、エリンガム図の第２の管理範囲に入っていると判定された場合はステップＳ１２で運転継続し、ステップＳ６又はステップＳ１１で運転状態がどの管理範囲に入っているかを継続的に監視する。

上記に説明したことを具体的に説明すると、図１１において第１の管理範囲内の状態Ｐ１が第２の管理範囲内の状態Ｐ２に遷移した場合を考える。状態Ｐ２は状態Ｐ１よりもエリンガム図でΔＧ^０が低い、すなわち、雰囲気ガスの還元性が高いことを表している。そこで制御部３３４は雰囲気ガスの還元性を低めるために中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速を小さくするように制御する。

すなわち、中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速を小さくすると雰囲気中の一酸化炭素分圧（ＣＯ分圧）の低下が抑制され、従って（２）式の左辺から右辺への反応も抑制される。この為、熱処理炉３１に供給される中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速を小さくすると、雰囲気ガスの還元性は低くなり、エリンガム図で状態点は上方にシフトする。

図１１に戻って説明を続けると、状態Ｐ２はふたたび第１の管理範囲入って状態Ｐ３となったが、程なく第２の管理範囲に入り状態Ｐ４に遷移する。このような状態遷移を繰り返し、第２の管理範囲の状態Ｐ６が第３の管理範囲の状態Ｐ７に遷移した場合、第３の管理範囲の状態から第２の管理範囲の状態に遷移することは通常困難であり、状態Ｐ７に遷移した時点で熱処理炉６１の運転を停止する。

以上説明したように管理範囲を第１の管理範囲乃至第３の管理範囲とに分け範囲毎に制御方法を適切化することにより、不良ロットの発生率を低減するとともに、運転停止期間の短縮を図っている。これにより、量産性に優れた熱処理装置を提供できる。

なお図１１において横軸は温度であり、図を見やすくするため温度の管理範囲を模式的に広く書いているが、実際の温度の管理範囲としては数度〜数十度以下に設定する。

図１１は横軸を温度、縦軸をΔＧ^０として２次元の管理範囲を示しているが、図１４（Ａ）、（Ｂ）はこの２つのパラメータを２つのチャートに分離して示したものである。図１４（Ａ）は横軸を時間に、縦軸をΔＧ^０にとったときの状態変化を表しており、時刻ｔ１まではΔＧ^０は管理範囲に入っているが時刻ｔ１で管理範囲の上限を超えている。これを受けて表示データ生成部６４は表示装置３３１上の状態Ｐ１^＊に対してブリンキング表示、又はアラーム音を鳴らすなどのアラーム処理を実行する。図１４（Ａ）では管理パラメータとしてΔＧ^０の場合について説明したが、残留酸素分圧を管理パラメータとしこの残留酸素分圧が管理上限値を超すとアラーム処理を実行するようにしても良い。

図１５は、図３に示す表示装置３３１の同一画面又は複数画面に（Ａ）に示すエリンガム図における状態、（Ｂ）に示す管理パラメータの時間遷移、（Ｃ）に示すセンサからのセンサ情報及びこれらの演算値並びにガスの制御情報などを表示したものである。（Ａ）は現時点での状態をエリンガム図の観点から２次元的に把握するのに有効であり、（Ｂ）は時間と共に管理パラメータがどのように変化しているのかを把握するのに有効である。例えば出力ガスセンサ３２３からのセンサ出力を時系列的に表示し、センサ出力が管理範囲を外れた場合はガス供給装置３２に異常が発生したと判断しアラームを出力する。

一方、図１５（Ｃ）は図１５（Ａ）又は図１５（Ｂ）に示す状態の管理パラメータを詳細に表示している。

本発明による熱処理方法および熱処理装置は、図１０に示す管理範囲ファイル１０３の管理範囲を用いて制御するが、図１６を参照してこの管理範囲の決定方法について説明する。

ステップＳ２１で炭素鋼、合金元素を含む鋼、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、シリコン（Ｓｉ）、銅（Ｃｕ）などの各種金属及び合金など様々な被処理材料から管理範囲を決めるために評価を行う被処理材料を選択し、ステップＳ２２で選択した被処理材料に適合したプロセス、例えば光輝処理のプロセスＰ１などを選択する。次にステップＳ２３で、選択したプロセスの既定プロセス条件を中心にして、評価のための複数の評価用プロセス条件を作成する。そして、この評価用プロセス条件の中から１つのプロセス条件を選択し、ステップＳ２４で図３に示す熱処理装置と図１３に示す熱処理方法を用いて被処理材料３１７を熱処理する。

次にステップＳ２５で、熱処理炉３１の温度、Ｏ_２分圧、ＣＯ分圧、流量計３２２からのガス流量またはガス流速、ΔＧ^０などをそれぞれ評価用ログデータとしてログデータファイル１０４１に記録する。

ステップＳ２６で、評価用プロセス条件について全て試行したか否かを判断し、試行していない場合はＳ２３で試行していない評価用プロセス条件を選択し、ステップＳ２４、ステップＳ２５の処理を繰り返し全ての評価用プロセス条件について熱処理を繰り返す。

ステップＳ２７で、評価用プロセスで熱処理した個々の被処理材料の評価、具体的には被処理材料の色、表面硬度、脱炭及び浸炭の有無とその程度、Ｘ線回折法による結晶構造、ろう付後の接合部のせん断強度などについて評価する。そしてこの評価結果からステップＳ２８で目標とする仕様を満足する管理範囲を決定する。

上記に具体的に説明したように、図１６のフローに基づき種々の被処理材料及びプロセスに対して好適な管理範囲を決定し、管理範囲ファイル１０３にライブラリとして記録する。本発明の熱処理装置はこのライブラリを用いて、柔軟な熱処理が可能な熱処理装置を提供することができる。

次に本発明による熱処理方法の他の実施例について、図１７を参照して説明する。

図１７で被処理材料３１７は異なる熱処理を受けて、状態１→状態２→状態３と順次状態が遷移していくことを示している。例えば状態１の熱処理としては余熱ゾーンでの熱処理を、状態２の熱処理としては加熱ゾーンでの熱処理を、状態３の熱処理としては冷却ゾーンでの熱処理をそれぞれ表す。被処理材料３１７がベルトコンベア又はローラなどの搬送機構によって連続炉の中を移動し、ゾーン毎に異なる温度、異なる雰囲気ガスで熱処理される。

入力装置３３２から被処理材料３１７のロット番号を指定すると、そのロット番号の被処理材料３１７がどのゾーンにあり、エリンガム図のどの状態にあるのかをゾーンの位置やプロセス条件と共に、表示装置３３１に瞬時に表示することができる。また、冷却ゾーンにあるロットについては、その前に熱処理された加熱ゾーンにおけるエリンガム図を遡って表示することが出来る。

なお上記の説明において、窒素ガスなどの中性ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガスなどの各種ガスは、ガス供給装置の外部に設けられた図示しないタンクなどのガス供給源からガス供給装置に供給される。

１１ 発熱型変成ガス発生器
１２ 脱湿器
１３ ガス混合器
１４ 炭化水素ガス供給器
１５ 加熱機能付ガス変成装置
１６ ガス急冷・除湿装置
１７ 光輝焼鈍炉
１８ 酸素分圧計
１９ カーボンポテンシャル演算制御器
２１ 加熱室
２２ 酸素分析装置
２３ 一酸化炭素分析装置
２４ 酸素分圧設定部
２５ 一酸化炭素分圧設定部
３１ 熱処理炉
３１１ 温度センサ
３１２ 酸素センサ
３１３ ＣＯセンサ
３１５ ガスサンプリング装置
３１６ ヒータ
３１７ 被処理材料
３２ ガス供給装置
３２１ 流量調整バルブ
３２２ 流量計
３２３ 出力ガスセンサ
３３ 制御システム
３３１ 表示装置
３３２ 入力装置
３３３ 演算処理装置
３３４ 制御部
３３５ 熱処理用データベース
３４ 端末装置
３５，３６ 通信回線
４１ 外壁
４１ａ 金属製の外壁
４１ｂ グラファイト断熱材
４２ グラファイトアウターマッフル
４３ グラファイトインナーマッフル
４４ メッシュベルト
４５ グラファイトヒータ
４６ ブッシュ
４７ ヒータボックス
４８ 金属製の板材
４９ ガス供給開放口
４１０ 加熱処理室
６１ 酸素分圧演算部
６２ ＣＯ分圧演算部
６３ ΔＧ^０（標準生成ギブスエネルギー）演算部
６４ 表示データ生成部
６５ 状態監視＆異常処理部
６６ センサＩ／Ｆ
１０１ 被処理材料ファイル
１０２ プロセス制御ファイル
１０３ 管理範囲ファイル
１０４ 運転記録ファイル
１０４１ ログデータファイル
１０４２ 事故データファイル

Claims (11)

1. 被処理材料を熱処理する熱処理炉と、この熱処理炉に中性ガス又は不活性ガスからなる雰囲気ガスを供給するガス供給装置と、熱処理中の状態を検知する各センサからのセンサ情報を参照して前記ガス供給装置からの流量制御を行う制御システムを有する熱処理装置であって、
   前記熱処理炉は炉内構造物がグラファイトで製造され、
   前記センサからの情報を参照し、前記熱処理炉内雰囲気ガスの２Ｃ＋Ｏ _２ ＝２ＣＯの反応における標準生成ギブスエネルギーを算出する標準生成ギブスエネルギー演算部と、
   前記標準生成ギブスエネルギーを前記熱処理炉の温度に対応してエリンガム図上に表示する為の表示データとして生成する表示データ生成部と、を備える熱処理装置。
2. 前記中性ガス又は不活性ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスのいずれかである請求項１記載の熱処理装置。
3. 前記被処理材料が、炭素鋼、合金元素を含む鋼、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、シリコン（Ｓｉ）、銅（Ｃｕ）の各種金属及び合金のうち少なくとも１つであることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の熱処理装置。
4. 前記熱処理が、光輝処理、調質処理、焼入／焼戻処理、ろう付け、焼結の少なくとも１つであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の熱処理装置。
5. 前記標準生成ギブスエネルギーの時間変化から、前記被処理材料の還元終了時刻を算出することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の熱処理装置。
6. 複数の前記被処理材料を前記熱処理炉の長手方向に順次搬送する搬送機構と、
   長手方向の複数箇所に、前記標準生成ギブスエネルギーを算出するために熱処理中の状態を検知する各センサと、を備え、
   複数の前記各センサからの各信号を参照して前記各箇所における前記標準生成ギブスエネルギーを算出し、算出した値が管理範囲内に入るように前記搬送機構により搬送速度を制御するか、前記中性ガス又は不活性ガスの流量またはガスの流速を制御することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の熱処理装置。
7. 前記表示データ生成部は、前記エリンガム図における前記熱処理炉の管理範囲を含む前記表示データを生成する請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の熱処理装置。
8. 前記標準生成ギブスエネルギー演算部は、酸素分圧、一酸化炭素分圧のうちのいずれかの情報、又は両方の情報を用いて演算することにより前記標準生成ギブスエネルギーを算出する請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の熱処理装置。
9. 前記被処理材料のプロセス情報、前記熱処理装置の運転に関するログ情報、事故情報の少なくとも一つを記録する熱処理用データベースを備える請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の熱処理装置。
10. 前記被処理材料の状態が順次遷移していく場合、前記被処理材料のロット番号を指定すると、前記被処理材料が遷移する前記炉内の位置の温度と雰囲気ガスの状態とを参照して、指定された前記被処理材料がエリンガム図のどの状態にあるのかの情報を順次、前記熱処理装置を構成する表示装置の同一画面又は複数の画面上に表示する請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載の熱処理装置。
11. 熱処理炉内に設けた加熱処理室内で被処理材料を熱処理する熱処理方法であって、
    前記熱処理炉の炉内構造物はグラファイトで製造され、
    前記熱処理炉に中性ガス又は不活性ガスからなる雰囲気ガスを供給し、
    熱処理中の状態を検知する各センサからのセンサ情報を参照して前記熱処理炉内雰囲気ガスの２Ｃ＋Ｏ _２ ＝２ＣＯの反応における標準生成ギブスエネルギーを算出し、
    前記標準生成ギブスエネルギーを、前記熱処理炉の温度に対応してエリンガム図上に表示する為の表示データとして生成する熱処理方法。

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