JP5198949B2 - 水性粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
また、この発明にかかる水性粘着剤組成物を構成する(A)成分の酸価を所定範囲内とするので、タックによる粘着性等の被着体との密着力を高めることができる。
この発明にかかる水性粘着剤組成物は、特定のウレタンプレポリマー(この明細書において、「(A)成分」と称する。)と、重合性単量体(この明細書において、「(B)成分」と称する。)とを含有する水性分散液を調製し、この水性分散液中の、前記(B)成分を重合させることにより得られる組成物である。
前記(A)成分であるウレタンプレポリマーは、鎖状脂肪族系多価イソシアネート化合物とジオール成分とを反応して得られたプレポリマーである。
前記(B)成分である重合性単量体とは、ラジカル重合性を有する単量体をいい、エステル基含有ビニル単量体、スチレン及びその誘導体、その他のビニル単量体等があげられる。
なお、前記の各重合性単量体は、単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
[ガラス転移温度]
ビニル重合体中の各構成単量体(重合性単量体)a,b,…の構成重量分率をWa,Wb,…とし、各構成単位a,b,…の単独重合体のガラス転移温度をTga,Tgb,…としたとき、下記に示すFOXの式で、共重合であるビニル重合体のTgの値を求めた。
1/Tg=Wa/Tga+Wb/Tgb+…
常温(23℃)下において、被着体をステンレス(SUS)板(日本テストパネル(株)製:SUS304−BA)、又はガラス板(市販品)とし、JIS Z 0237に準じて180°引き剥がし接着力の測定を行った。
また、糊残りの有無を、下記の基準にしたがい、目視で判断した。
○…糊残りなし。
×…糊残りあり。
被着体を前記のSUS板又はガラス板とし、60℃、90%Rh下で24時間放置後、20℃、50%Rh下で20分間条件調製した後、JIS Z 0237に準じて180°引き剥がし接着力の測定を行った。
また、糊残りの有無を、下記の基準にしたがい、目視で判断した。
○…糊残りなし。
×…糊残りあり。
被着体をSUS板とし、常温(23℃)と40℃の各条件で、水道水に浸漬し、24時間経過後の粘着状態を、下記の基準にしたがい、目視にて判断した。
○…剥がれなし。
×…剥がれあり。
また、糊残りの有無を、下記の基準にしたがい、目視で判断した。なお、粘着状態が「×」の場合は、判断しなかった。
○…糊残りなし。
×…糊残りあり。
−…粘着状態が「×」だったので、判断せず。
JIS Z0237に記載されたJ.DOW法により、傾斜角度30度、測定温度23℃におけるボールタックを測定した。数字はボールナンバーを表す。
[多価イソシアネート]
・トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート…Degussa−Huls社製:VESTANAT TMDI(商品名)、以下「TMDI」と略する。
・ヘキサメチレンジイソシアネート…旭化成ケミカルズ(株)製:デュラネート50M(商品名)、以下「HDI」と略する。
・イソホロンジイソシアネート…Degussa−Huls社製:VESTANAT IPDI(商品名)、以下「IPDI」と略する。
・ポリテトラメチレンエーテルグリコール…三菱化学(株)製:PTMG1000、OHV:109.8mgKOH/g、数平均分子量:1022、以下「PTMG」と略する。
・1,4−ブタンジオール…三菱化学(株)製、以下「14BD」と略する。
・ポリプロピレングリコール…第一工業製薬(株)製:ハイフレックスD2000(商品名)、OHV:56.3mgKOH/g、数平均分子量:1993、以下「PPG」と略する。
・ジメチロールプロピオン酸…Mallinckrodt Chemical Inc.社製、以下「DMPA」と略する。
・トリエチルアミン…和光純薬工業(株)製:試薬、以下、「TEA」と称する。
・トリエタノールアミン…和光純薬工業(株)製:試薬、以下、「TEOA」と称する。
・トリイソプロパノールアミン…和光純薬工業(株)製:試薬、以下、「TIPOA」と称する。
・メタクリル酸メチル…三菱化学(株)製、以下、「MMA」と称する。
・アクリル酸ブチル…三菱化学(株)製、以下、「BA」と称する。
・アクリル酸エチル…三菱化学(株)製、以下、「EA」と称する。
・アクリル酸2−メトキシエチル…三菱化学(株)製:アクリル酸エチルDC−1、以下、「2MEA」と称する。
・t−ブチルハイドロパーオキサイド…和光純薬工業(株)製:試薬、以下、「PO」と称する。
・アスコルビン酸…武田薬品(株)製、以下「AsA」と略する。
温度計、撹拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、表1に示すポリオール及びカルボキシル基含有ポリオールの各成分、重合性単量体の各成分を表1に記載の量ずつ加え、内温を50℃とし、表1に記載の量の多価イソシアネートを加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてウレタンプレポリマー溶液を得た。
得られたウレタンプレポリマー溶液を50℃に冷却し、表1に記載の量の中和剤を加えて、ウレタンプレポリマー溶液中のカルボキシル基を中和した。
次いで、このウレタンプレポリマー溶液に、表1に記載の量のイオン交換水(転相水)を、10分間かけて滴下し、乳白色の水性分散液を得た。
その後、この水性分散液を50℃に保温し、表1に記載の量のPOをイオン交換水で希釈した液を添加し、その後、AsAをイオン交換水で溶解した液を添加して、ビニル重合(ラジカル重合反応)を開始した。発熱終了後、さらに70℃に昇温して3時間維持することにより、ポリウレタンとビニル重合体の水性分散複合体を得た。
得られた水性分散複合体について、前記の方法にしたがって、初期粘着力、経時粘着力、及びボールタックを測定した。その結果を表1に示す。
なお、本願明細書における微粘着性は、ボールタック試験から判断可能である。また、凝集性は、粘着力と糊残り性から判断可能である。
Claims (8)
- 鎖状脂肪族系多価イソシアネート化合物とジオール成分とを反応して得られたウレタンプレポリマー(A)と、重合性単量体(B)とを含有する水性分散液中の、前記(B)成分を重合させることにより得られる組成物であり、
前記(A)成分の酸価が25〜39mgKOH/gであり、
前記(B)成分を重合して得られる重合体のガラス転移温度が−80℃以上、−32℃以下であり、
前記(A)成分中の酸成分の少なくとも一部をトリアルキルアミンで中和した水性粘着剤組成物。 - 前記ジオール成分は、ポリエーテルポリオール及びカルボキシル基含有ジオールを必須成分として含む請求項1に記載の水性粘着剤組成物。
- 前記ポリエーテルポリオールの数平均分子量は、300〜2500である請求項2に記載の水性粘着剤組成物。
- 前記鎖状脂肪族系多価イソシアネート化合物とジオール成分との混合比が、当量比で、鎖状脂肪族系多価イソシアネート化合物/ジオール成分=1.2〜2.0/1.0である請求項1乃至3のいずれかに記載の水性粘着剤組成物。
- 前記トリアルキルアミンは、トリエチルアミンである請求項1〜4のいずれか一項に記載の水性粘着剤組成物。
- 前記(B)成分は、エステル基含有ビニル単量体並びにスチレン及びその誘導体から選ばれる少なくとも一種を含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性粘着剤組成物。
- 前記水性分散液中の(A)成分と(B)成分との混合比は、固形分重量比で、(A)/(B)=20/80〜90/10である請求項1〜6のいずれか一項に記載の水性粘着剤組成物。
- 前記のウレタンプレポリマー(A)と、重合性単量体(B)とを含有する水性分散液中の、前記(B)成分を重合させ、発熱が終了した後、前記(A)成分の鎖伸長反応を行う請求項1〜7のいずれか一項に記載の水性粘着剤組成物。
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